CN110804281A - 一种石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法，将树脂组分原料在反应釜中搅拌混合，得到树脂组分；称取固化剂组份原料，充分搅拌均匀后，过三辊研磨两遍，制得固化剂组份；将混合好的树脂组分降低温度至70℃，加入固化剂组份，混合均匀，制得树脂体系；将树脂体系在涂抹机上制得树脂膜，后在含浸机上使用碳纤维制得树脂含量为33％的碳纤维预浸料。本发明采用模量提高的环氧树脂缩小与碳纤维模量之间的差异，使其与碳纤维有更好的匹配性，从而提高整体碳纤维复合材料的0°压缩性能。同时，同样作为碳材料的石墨烯可以与同样作为碳材料的碳纤维之间形成较好的界面结合，从而进一步提高碳纤维复合材料的0°压缩性能。

Description

一种石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法。
背景技术
碳纤维作为先进复合材料产业中最常用的增强体之一，已广泛应用于航空航天、汽车、航海和风力涡轮机等领域。碳纤维/环氧树脂层压复合材料由于其轻质、高强、高刚度，而且具有优异的抗腐蚀性能，一直受到极大的关注。过去的几十年里，纤维增强复合材料的拉伸强度、冲击强度和韧性都得到了很大的提升，压缩强度却提升很少，而且大多数纤维增强聚合物基体复合材料的压缩强度低于其拉伸强度，单向碳纤维/环氧层合板的压缩强度仅是其拉伸强度的60％左右。因此，在很多应用领域中，复合材料的压缩强度成为结构设计中的一大限制因素。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有非常高的强度与刚度，是目前为止发现的强度最高的材料之一。石墨烯的抗拉强度和弹性模量分别为125GPa和1.1TPa，如此高模量的助剂添加到环氧树脂体系中势必会提高环氧树脂的模量。而碳纤维复合材料0°压缩性能较差，其中一个重要的原因就是碳纤维与环氧树脂之间模量差异大的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法，本发明通过将石墨烯添加到环氧树脂体系中去，制备碳纤维预浸料，在一定程度上解决了业内一直难以解决的0°压缩性能低的问题。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法，一种石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法，以质量份数计，树脂体系中各原材料的配比包括：液体双酚A型环氧20～50份，固体双酚A型环氧20～50份；多官能环氧20～50份，增韧剂组份20～35份，石墨烯1～20份，固化剂组份10～30份，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，树脂组分的制备：
将树脂组分原料在反应釜中搅拌混合，得到树脂组分；
步骤2，固化剂组份的制备：
称取固化剂组份原料，充分搅拌均匀后，过三辊研磨两遍，制得固化剂组份；
步骤3，树脂体系的制备：
将步骤1混合好的树脂组分降低温度至65～70℃，加入步骤2的固化剂组份，混合均匀，制得树脂体系；
步骤4，预浸料的制备：
将树脂体系在涂抹机上制得树脂膜，后在含浸机上使用碳纤维制得树脂含量为33～40％的碳纤维预浸料。
进一步的：
步骤1中，将部分液体双酚A型环氧、多官能环氧、增韧剂组份加入到反应釜中，边升温边搅拌至90～110℃，到达温度后加入固体双酚A型环氧，在90～110℃抽真空搅拌30～40分钟，后边搅拌边加入石墨烯，抽真空搅拌20～30分钟，得到树脂组分。
步骤2中，称取剩下的液体双酚A型环氧和固化剂组份，将上述组份混合搅拌均匀后，过三辊研磨两遍，制得固化剂组份。
所述的增韧剂组份选自聚砜、聚醚砜、聚芳醚酮、CTBN橡胶、ETBN橡胶、核壳橡胶、聚氨酯弹性体改性环氧树脂中的一种或多种。
所述的固化剂组份选自双氰胺、二氨基二苯砜，有机脲中的一种或多种。
所述的碳纤维采用T800纤维、T700纤维和T300纤维
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用模量提高的环氧树脂缩小与碳纤维模量之间的差异，使其与碳纤维有更好的匹配性，从而提高整体碳纤维复合材料的0°压缩性能。同时，同样作为碳材料的石墨烯可以与同样作为碳材料的碳纤维之间形成较好的界面结合，从而进一步提高碳纤维复合材料的0°压缩性能。本发明通过将石墨烯添加到环氧树脂体系中去，制备碳纤维预浸料。通过本发明的预浸料制备的碳纤维复合材料的0°压缩性能比不使用石墨烯提高了42.8％，具有重要的现实意义，在一定程度上解决了业内一直难以解决的0°压缩性能低的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
步骤1，树脂组分的制备：
将液体双酚A型128环氧20份，多官能AG-80环氧40份，CTBN橡胶20份加入到反应釜中，边升温边搅拌至90℃，到达温度后加入固体双酚A型901环氧20份，在90℃抽真空搅拌30分钟，后边搅拌边加入石墨烯2份，抽真空搅拌20分钟，得到树脂组分。
步骤2，固化剂组份的制备
按照质量份数称取30份液体双酚A型128环氧，20份双氰胺，10份有机脲；
将上述组份搅拌均匀后，过三辊研磨2遍，制得固化剂组份。
步骤3，树脂体系的制备
树脂组分混合完成后，降低温度至70℃，加入18份固化剂组份，混合均匀。
制得树脂体系
步骤4，预浸料的制备
将树脂体系在涂抹机上制得规定的树脂膜，后在含浸机上使用T800纤维制得树脂含量为33％的碳纤维预浸料
性能测试：
将上述碳纤维预浸料经过铺贴，使用热压罐工艺制备成相应的板材。再经机加工及试样制备制得符合标准的样条。使用万能试验机进行力学性能测试，0°压缩数据汇总如表1所示：
表1：高压缩强度预浸料制备板材数据
试验项目 测试条件 测试标准 测试结果
0°压缩 23℃， ASTM D6641 1894MPa
对比实施例1
步骤1，树脂组分的制备：
将液体双酚A型128环氧20份，多官能AG-80环氧40份，CTBN橡胶20份加入到反应釜中，边升温边搅拌至90℃，到达温度后加入固体双酚A型901环氧20份，在90℃抽真空搅拌30分钟，得到树脂组分。
步骤2，固化剂组份的制备
按照质量份数称取30份液体双酚A型128环氧，20份双氰胺，10份有机脲；
将上述组份搅拌均匀后，过三辊研磨2遍，制得固化剂组份。
步骤3，树脂体系的制备
树脂组分混合完成后，降低温度至70℃，加入18份固化剂组份，混合均匀。
制得树脂体系
步骤4，预浸料的制备
将树脂体系在涂抹机上制得规定的树脂膜，后在含浸机上使用T800纤维制得树脂含量为33％的碳纤维预浸料
性能测试：
将上述碳纤维预浸料经过铺贴，使用热压罐工艺制备成相应的板材。再经机加工及试样制备制得符合标准的样条。使用万能试验机进行力学性能测试，0°压缩数据汇总如表2所示：
表2：预浸料制备板材数据
试验项目 测试条件 测试标准 测试结果
0°压缩 23℃ ASTM D6641 1345MPa
对比表1和表2可以看出，通过使用石墨烯制得的一种高压缩强度的碳纤维环氧预浸料，经固化后的碳纤维复合材料0°压缩的性能由1345MPa提高到1894MPa，提高了40.8％，具有显著的效果.
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法，其特征在于：以质量份数计，树脂体系中各原材料的配比包括：液体双酚A型环氧20～50份，固体双酚A型环氧20～50份；多官能环氧20～50份，增韧剂组份20～35份，石墨烯1～20份，固化剂组份10～30份，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，树脂组分的制备：
将树脂组分原料在反应釜中搅拌混合，得到树脂组分；
步骤2，固化剂组份的制备：
称取固化剂组份原料，充分搅拌均匀后，过三辊研磨两遍，制得固化剂组份；
步骤3，树脂体系的制备：
将步骤1混合好的树脂组分降低温度至65～70℃，加入步骤2的固化剂组份，混合均匀，制得树脂体系；
步骤4，预浸料的制备：
将树脂体系在涂抹机上制得树脂膜，后在含浸机上使用碳纤维制得树脂含量为33～40％的碳纤维预浸料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法，其特征在于：步骤1中，将部分液体双酚A型环氧、多官能环氧、增韧剂组份加入到反应釜中，边升温边搅拌至90～110℃，到达温度后加入固体双酚A型环氧，在90～110℃抽真空搅拌30～40分钟，后边搅拌边加入石墨烯，抽真空搅拌20～30分钟，得到树脂组分。
3.根据权利要求1所述的石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法，其特征在于：步骤2中，称取剩下的液体双酚A型环氧和固化剂组份，将上述组份混合搅拌均匀后，过三辊研磨两遍，制得固化剂组份。
4.根据权利要求2所述的石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法，其特征在于：所述的增韧剂组份选自聚砜、聚醚砜、聚芳醚酮、CTBN橡胶、ETBN橡胶、核壳橡胶、聚氨酯弹性体改性环氧树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法，其特征在于：所述的固化剂组份选自双氰胺、二氨基二苯砜，有机脲中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法，其特征在于：所述的碳纤维采用T800纤维、T700纤维、T300纤维。
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