JP2011016985A - エポキシ樹脂組成物およびそれを用いた繊維強化複合材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】成分(A):グリシジルアミン型エポキシ樹脂、成分(B):グリシジルアニリン型エポキシ樹脂および/または縮合芳香族環式構造を有するエポキシ樹脂、および成分(C):ポリエーテルスルホンを含んでなり、全エポキシ樹脂成分100質量部に対して(C)は25〜65質量部であり、(A)と(B)の質量比WB/WAが0.35以上であり、(C)が(A)と(B)に均一に溶解しているエポキシ樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
硬化剤成分を除いた各原料をガラスフラスコに計量し、140℃にて加熱混合することで均一なエポキシ樹脂主剤を得た。次に、得られたエポキシ樹脂主剤を70℃以下に冷却した後に硬化剤成分を計量して添加し、70℃で加熱混合することによって均一に分散させ、エポキシ樹脂組成物を得た。
得られたエポキシ樹脂組成物を2mm厚のポリテトラフルオロエチレンのスペーサーを挟んだ2枚のガラス板(2mm厚、及び3mm厚)の間に注入し、実施例1〜12及び比較例1〜10では180℃、2時間の硬化条件で、実施例13〜15及び比較例11〜13では130℃、1.5時間の硬化条件で加熱硬化し、樹脂板を得た。
得られた2mm厚の樹脂板を試験片(長さ60mm×幅8mm×厚み2mm)に加工し、3点曲げ冶具(圧子、サポートとも3.2mmR、サポート間距離32mm)を設置したインストロン社製万能試験機を用い、温度23℃、湿度50%RHの環境下にて曲げ特性を測定した。荷重負荷速度を2mm/分とした。
得られた2mm厚の樹脂板を試験片(長さ55mm×幅12.5mm×厚み2mm)に加工し、TAインストルメンツ社製レオメーターARES−RDAを用いて、測定周波数1Hz、昇温速度5℃/分で、logG’を温度に対してプロットし、logG’の平坦領域の近似直線と、G’が転移する領域の近似直線との交点の温度をガラス転移温度(G’Tg)として記録した。
樹脂靭性の評価指標としてGIc試験を行った。
得られた3mm厚の樹脂板を湿式ダイヤモンドカッターにて長さ32mm×幅3mm×厚み7mm、ノッチ3.5mmの形状に加工した後、脱脂した剃刀を用いたスライド法によってノッチ先端にクラックを形成して試験片を作製した。得られた試験片についてASTM D−5045に従って試験を行い、GIcを求めた。試験はインストロン社製万能試験機を用い、圧子およびサポートにはR=5.0のものを用い、サポート間距離は28mm、温度23℃、湿度50%RHの環境下にて試験を実施した。荷重負荷速度は10mm/分とした。
コンマコーターを用い、離型紙の片面にエポキシ樹脂組成物を目付45g/m2で均一に塗布し、樹脂担持シートを得た。ダブルフィルム式のプリプレグマシンにて引張強度:5500MPa、引張弾性率:360GPaの炭素繊維を引きそろえ、上記の樹脂担持シート2枚で挟んで加熱ロールにて加熱加圧することにより含浸させた。その表面に7.5g/m2のNy−12不織布を一枚貼り付けることで、炭素繊維目付190g/m2、樹脂含有率34質量%のプリプレグを得た。
上述した方法により作製した一方向プリプレグを擬似等方構成で24層積層[(+45/0/−45/90)3S]し、オートクレーブにて180℃で2時間、0.7MPaの圧力下に、昇温速度1.7℃/分で成形して積層複合材を作製した。この積層複合材から0度方向が280mm、90度方向が32mmの長方形に切り出し、中央部に直径6.35mmの円形の孔を穿孔し有孔引張り試験片とした。この有孔板を温度23℃、湿度50%RHの環境下にて引張り強度を求めた。かかる引張り強度は、6個の試料について測定し、繊維含有量を60%とした換算値を算出して、その平均を有孔引張り強度として求めた。
上述した方法により作製した一方向プリプレグを擬似等方構成で24層積層[(+45/0/−45/90)3S]し、オートクレーブにて180℃で2時間、0.7MPaの圧力下に、昇温速度1.7℃/分で成形して積層複合材を作製した。この積層複合材から0度方向が116mm、90度方向が32mmの長方形に切り出し、中央部に直径6.35mmの円形の孔を穿孔し有孔圧縮試験片とした。この有孔板を温度23℃、湿度50%RHの環境下にて圧縮強度を求めた。かかる圧縮強度は、6個の試料について測定し、繊維含有量を60%とした換算値を算出して、その平均を有孔圧縮強度として求めた。
上記のようにして、表1〜3に示す原料組成(部は質量部を示す)からなるエポキシ樹脂組成物を調製し、次いで硬化樹脂版を作製して、この硬化樹脂板の物性測定を行った。更に得られた樹脂から積層複合材を作製し、この積層複合材の物性測定を行った。実施例11、比較例5および10では引張強度:5500MPa、引張弾性率:360GPaの炭素繊維を使用した。実施例12では実施例11と同じ樹脂組成物を用い、炭素繊維だけを変更し、引張強度:6000MPa、引張弾性率:330GPaの炭素繊維を使用した。エポキシ樹脂組成物の含有成分(部は質量部を示す)および硬化樹脂板と積層複合材の物性の評価結果を表1〜3に示した。
JER630:パラアミノフェノール型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製
MY−0600:メタアミノフェノール型エポキシ樹脂、ハンツマン社製
ELM−100:パラアミノクレゾール型エポキシ樹脂、住友化学(株)製
MY−0500:パラアミノフェノール型エポキシ樹脂、ハンツマン社製
TETRAD−X:メタキシリレンジアミン型エポキシ樹脂、三菱瓦斯化学(株)製
JER604:テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製
GAN:グリシジルアニリン、日本化薬(株)製
HP4032:2官能ナフタレン型エポキシ樹脂、DIC社製
YX−8800:2官能アントラセン型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製
JER828:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製
AER4152:オキサゾジドリドン環型エポキシ樹脂、旭化成(株)製
JER807:ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製
SR−HHPA:ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル型エポキシ樹脂、阪本化学薬品工業(株)製
N695:クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、DIC社製
PES−5003P:ポリエーテルスルホン、熱可塑性樹脂、住友化学(株)製
PES−3600RP:ポリエーテルスルホン、熱可塑性樹脂、ソルベイアドバンストポリマーズ社製
3,3’−DDS:3,3’−ジアミノジフェニルスルホン、日本合成化工(株)製
Dicy15:ジシアンジアミド、ジャパンエポキシレジン(株)製
DCMU99:ジクロロフェニルジメチルウレア、保土ヶ谷化学工業(株)製
Claims (5)
- 以下の成分(A)、(B)および(C)を含んでなり、全エポキシ樹脂成分100質量部に対して(C)は25〜65質量部であり、(A)と(B)の質量比WB/WAが0.35以上であり、(C)が(A)と(B)に均一に溶解しているエポキシ樹脂組成物。
成分(A):下記式1で表されるエポキシ樹脂
成分(B):下記式2で表されるエポキシ樹脂および/またはナフタレン骨格およびアントラセン骨格から選ばれる少なくとも1種の縮合芳香族環式構造を有する2官能エポキシ樹脂
成分(C):ポリエーテルスルホン(PES) - 成分(B)が、前記式2で表されるエポキシ樹脂およびナフタレン骨格およびアントラセン骨格から選ばれる少なくとも1種の縮合芳香族環式構造を有する2官能エポキシ樹脂である、請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1または2のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を強化繊維基材に含浸させ、硬化させて得られる繊維強化複合材料。
- 請求項1または2のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物と強化繊維基材からなるプリプレグ。
- 請求項4記載のプリプレグを硬化させて得られる繊維強化複合材料。
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