CN110885652A - 一种低模量高强度树脂胶膜制备方法 - Google Patents

一种低模量高强度树脂胶膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低模量高强度树脂胶膜制备方法，该制备方法包括以下重量份配比的原料：100g的ADEKA特殊环氧树脂，3‑30g热塑性弹性体，8‑10g普通环氧树脂，4g固化剂，2g促进剂，其制备方法为将热塑性弹性体先与ADEKA特殊环氧树脂在180℃下共混，再降温至150‑155℃将环氧树脂混入其中，而后将混合树脂降温至60‑70℃与固化剂进行预固化，而后共混在载体上压延成型，制备胶膜。本发明制得的胶膜具有耐高温、低模量、高强度、高韧性的特点，主要用于航空航天领域中复合材料层合板层与层之间用来提升层合板的承载能力。

Description

一种低模量高强度树脂胶膜制备方法
技术领域
本发明属于复合材料研究技术领域，具体涉及一种低模量高强度树脂胶膜制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性体是聚氨酯合成材料中的一个品种，由于其结构具有软、硬两个链段，可以对其进行分子设计而赋予材料高强度、韧性好、耐磨、耐油等优异性能，它既具有橡胶的高弹性又具有塑料的刚性，被称之为“耐磨橡胶”。由于其极其优异的性能而广泛应用于汽车、建筑、矿山开采、航空航天、电子、医疗器械、体育制品等多个领域，成为极具发展前景的合成材料制品。
由于环氧树脂具有杰出的力学性能和热性能、高的化学稳定性和耐腐蚀性以及低收缩率、易加工成型和成本低廉等优点,用它作为纤维增强复合材料的基体在结构材料中已得到广泛应用；同时由于其具有优异的粘接性能、耐磨性能、电绝缘性能,被广泛应用于胶粘剂、电子仪表、航空航天、涂料、电子电气绝缘材料等领域。然而由于纯环氧树脂固化物具有较高的交联结构,且固化物质脆,耐开裂性能、抗冲击性能较低,耐热性较差,已不能完全满足这些领域对高性能材料的要求,为此有必要对环氧树脂进行改性以增强其韧性、热稳定性及电性能。
环氧树脂胶黏剂的应用比较广泛，虽然该种胶黏剂材料存在着很多优点，但是单一环氧树脂固化之后其联结密度比较高，内应力比较大，在这样的情况下，其耐冲击性比较差，容易产生开裂。将聚氨酯弹性体引入到环氧树脂中，所能够形成的互穿网络结构，一方面能够提升环氧树脂的实际粘结性能，另一方面还能提升材料的应用刚度。该种材料在实际应用中，能够有效的提升环氧树脂的韧性，降低其弹性模量，并提升其拉伸强度。因此使用该热塑性聚氨酯弹性体改性环氧树脂后所制得的低模量高强度树脂薄膜在韧性和强度等力学性能方面具有较大优势，将该树脂薄膜用于航空航天领域中复合材料层合板层与层之间用来提升层合板的承载能力也具有优良的前景，同时改性后的环氧树脂作为胶黏剂使用对比于单一环氧树脂胶黏剂而言也具有很大的性能优势。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明目的在于提供一种操作简单，加工方便，降低生产成本的具有高韧性、低模量、高强度和高耐热性能的树脂胶膜的制备方法。
本发明为解决现有技术中存在的问题采用的技术方案如下：
一种低模量高强度树脂胶膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、分别称取100g的ADEKA特殊环氧树脂，3-30g热塑性弹性体，8-10g普通环氧树脂，4g固化剂，2g促进剂；
步骤2、将步骤1称取的热塑性弹性体在180℃油浴锅中通过机械搅拌溶于ADEKA特殊环氧树脂中，得到共混物1；
步骤3、将步骤2中得到的共混物1降温至150-155℃继续在油浴锅中通过机械搅拌将普通环氧树脂溶于其中，得到共混物2；
步骤4、将步骤3中得到的共混物2降温至60-70℃与步骤1中称取的固化剂和促进剂采用机械混合法混合均匀，得到胶料；
步骤5、将步骤4得到的胶料在载体辅助成膜条件下采用双辊热压延制膜机制备胶膜，制膜的温度为70-80℃。
所述步骤2中反应容器为玻璃烧杯，机械搅拌仪器为定时电动搅拌器，该步骤反应时间为2小时，反应温度为180℃。
所述步骤3反应时间为1-1.5小时，反应温度为150-155℃。
所述ADEKA特殊环氧树脂为聚氨酯改性的环氧树脂。
所述热塑性弹性体为热塑性聚氨酯弹性体。
所述普通环氧树脂为固态609型普通双酚A型环氧树脂。
所述固化剂为双氰胺。
所述促进剂为UR300有机脲。
所述ADEKA特殊环氧树脂、热塑性弹性体、普通环氧树脂、固化剂和促进剂的质量比为100:3-30:8-10:4:2。
本发明具有如下优点：
1、本发明将热塑性聚氨酯弹性体引入到ADEKA特殊环氧树脂中进行改性，所能够形成的互穿网络结构，一方面能够提升环氧树脂的实际粘结性能，另一方面还能提升材料的应用刚度；
2、本发明同时将普通双酚A型环氧树脂和热塑性聚氨酯弹性体引入到ADEKA特殊环氧树脂中进行改性，有效地大幅度降低了ADEKA特殊环氧树脂的拉伸模量，使其具有高韧性，同时并提高了ADEKA特殊环氧树脂的机械强度；
3、本发明中反应步骤简单，且反应步骤易控制，易于实现工业化生产；
4、本发明中制得的低模量高强度性能的树脂薄膜应用在航空航天领域中复合材料层合板层与层之间用来提升层合板的承载能力具有显著效果。
附图说明
图1为本发明制备低模量高强度树脂胶膜的流程图
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，制备方法如图1所示，本发明提供的一种低模量高强度树脂胶膜的制备方法，用普通双酚A型环氧树脂和热塑性聚氨酯弹性体来改性ADEKA特殊环氧树脂，有效地大幅度降低了ADEKA特殊环氧树脂的拉伸模量，使其具有高韧性，同时提高了ADEKA特殊环氧树脂的机械强度。本发明在反应容器中加入ADEKA特殊环氧树脂和热塑性弹性体，并放入油浴锅中经搅拌，反应得到共混物1；其中，ADEKA特殊环氧树脂为聚氨酯改性的环氧树脂；热塑性弹性体为热塑性聚氨酯弹性体；反应容器为玻璃烧杯；搅拌仪器为定时电动搅拌器；反应时间为2小时，反应温度为180℃。
将油浴锅温度进行一定程度的降温处理，同时继续往反应容器里添加普通环氧树脂，经搅拌反应得到共混物2；其中，普通环氧树脂为普通双酚A型环氧树脂；反应时间为1-1.5小时，反应温度为150-155℃。
将共混物2室温自然冷却至60-70℃，加入固化剂和促进剂，制备树脂胶膜。其中共混物2为聚氨酯改性的环氧树脂、热塑性聚氨酯弹性体和普通双酚A型环氧树脂的混合物；固化剂为双氰胺；促进剂为UR300有机脲；聚氨酯改性的环氧树脂、热塑性聚氨酯弹性体、普通双酚A型环氧树脂、固化剂和促进剂的质量比为100:3-30:8-10:4:2。
实施例1
通过以下步骤实现：
步骤a、称取100g的ADEKA特殊环氧树脂加入到玻璃烧杯中，并向内加入3g的热塑性聚氨酯弹性体组分，添加量为ADEKA特殊环氧树脂总质量的3％。将混合体系置于油浴锅中并升温至180℃，用定时电动搅拌器搅拌90分钟左右至热塑性聚氨酯弹性体组分完全溶解分散，得到共混物；
步骤b、称取8g的普通双酚A型环氧树脂，添加量为ADEKA特殊环氧树脂总质量的8％，将步骤a制备的共混物温度调至150℃，并将称取的普通双酚A型环氧树脂加入其中，用定时电动搅拌器搅拌90分钟左右至普通双酚A型环氧树脂组分完全溶解分散，得到澄清透明的共混物；
步骤c、将步骤b得到的共混物在室温下自然冷却至70℃，同时按照质量比为100:4:2的ADEKA特殊环氧树脂、双氰胺和UR300有机脲称取4g的固化剂双氰胺和2g的促进剂UR300有机脲，将步骤b得到的共混物与固化剂和促进剂在70℃下采用机械混合法混合均匀，得到胶料；
步骤d、将步骤c得到的胶料在载体辅助成膜条件下采用双辊热压延制膜机制备胶膜，制膜的温度为70-80℃；
步骤e、将胶膜进行简单铺层，120℃固化2h,测定力学性能。得到的树脂胶膜固化物的拉伸强度、拉伸模量以及断裂延伸率如表1所示。
实施例2
配比：ADEKA特殊环氧树脂100g；热塑性聚氨酯弹性体7g；普通双酚A型环氧树脂8g；双氰胺4g；UR300有机脲2g。
本实施例提供的树脂胶膜具体制备方法、固化方式以及力学性能测试同实施例1，得到的树脂胶膜固化物的拉伸强度、拉伸模量以及断裂延伸率如表1所示。
实施例3
配比：ADEKA特殊环氧树脂100g；热塑性聚氨酯弹性体15g；普通双酚A型环氧树脂8g；双氰胺4g；UR300有机脲2g。
本实施例提供的树脂胶膜具体制备方法、固化方式以及力学性能测试同实施例1，得到的树脂胶膜固化物的拉伸强度、拉伸模量以及断裂延伸率如表1所示。
实施例4
配比：ADEKA特殊环氧树脂100g；热塑性聚氨酯弹性体20g；普通双酚A型环氧树脂8g；双氰胺4g；UR300有机脲2g。
本实施例提供的树脂胶膜具体制备方法、固化方式以及力学性能测试同实施例1，得到的树脂胶膜固化物的拉伸强度、拉伸模量以及断裂延伸率如表1所示。
实施例5
配比：ADEKA特殊环氧树脂，100g；热塑性聚氨酯弹性体,30g；普通双酚A型环氧树脂，8g；双氰胺，4g；UR300有机脲,2g。
本实施例提供的树脂胶膜具体制备方法、固化方式以及力学性能测试同实施例1，得到的树脂胶膜固化物的拉伸强度、拉伸模量以及断裂延伸率如表1所示。
比较例1
称取90g的ADEKA特殊环氧树脂加入到玻璃烧杯中，并向内加入2.7g的热塑性聚氨酯弹性体和10g的二聚酸改性环氧树脂，热塑性聚氨酯弹性体组分添加量为ADEKA特殊环氧树脂总质量的3％。将混合体系置于油浴锅中并升温至180℃，用定时电动搅拌器搅拌120分钟左右至热塑性聚氨酯弹性体和二聚酸改性环氧树脂组分完全溶解分散，得到共混物；
其他步骤和参数与实施例1中的步骤b到步骤e相同，得到的树脂胶膜固化物的拉伸强度、拉伸模量以及断裂延伸率如表1所示。
比较例1-5
除了未加入热塑性聚氨酯弹性体之外，与实施例1-5相同，得到的树脂胶膜固化物的拉伸强度、拉伸模量以及断裂延伸率如表1所示。
比较例4
称取97g的ADEKA特殊环氧树脂加入到玻璃烧杯中，并向内加入19.4g的热塑性聚氨酯弹性体和3g的二聚酸改性环氧树脂组分，热塑性聚氨酯弹性体组分添加量为ADEKA特殊环氧树脂总质量的20％。将混合体系置于油浴锅中并升温至180℃，用定时电动搅拌器搅拌120分钟左右至热塑性聚氨酯弹性体和二聚酸改性环氧树脂组分完全溶解分散，得到共混物；
其他步骤和参数与实施例1中的步骤b到步骤e相同，得到的树脂胶膜固化物的拉伸强度、拉伸模量以及断裂延伸率如表1所示。
测定以上实施例得到的树脂胶膜的力学性能结果如下：
表1、测试结果
Figure BDA0002254879620000061
Figure BDA0002254879620000071
由表1可见，本发明将热塑性聚氨酯弹性体引入到环氧树脂中进行改性，相比于未改性的环氧树脂，有效地将环氧树脂的拉伸强度和断裂延伸率进行大幅度提升，其中实施例4相比于未改性的环氧树脂而言，拉伸强度从31.52MPa提升到42.63MPa,其拉伸强度提高35％左右，断裂延伸率从6.62％提升到14.12％，其断裂延伸率提高113％左右，拉伸模量从2.10GPa降到1.32GPa，其拉伸模量降低37％左右，最终得到了较为理想的同时兼并低模量、高强度和高韧性的树脂胶膜。
本发明的保护范围并不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围内，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。

Claims (8)

1.一种低模量高强度树脂胶膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、分别称取100g的ADEKA特殊环氧树脂，3-30g热塑性弹性体，8-10g普通环氧树脂，4g固化剂，2g促进剂；
步骤2、将步骤1称取的热塑性弹性体在180℃油浴锅中通过机械搅拌溶于ADEKA特殊环氧树脂中，得到共混物1；
步骤3、将步骤2中得到的共混物1降温至150-155℃继续在油浴锅中通过机械搅拌将普通环氧树脂溶于其中，得到共混物2；
步骤4、将步骤3中得到的共混物2降温至60-70℃与步骤1中称取的固化剂和促进剂采用机械混合法混合均匀，得到胶料；
步骤5、将步骤4得到的胶料在载体辅助成膜条件下采用双辊热压延制膜机制备胶膜，制膜的温度为70-80℃。
2.如权利要求1所述的一种低模量高强度树脂胶膜制备方法，其特征在于：所述步骤2中反应容器为玻璃烧杯，机械搅拌仪器为定时电动搅拌器，该步骤反应时间为2小时，反应温度为180℃。
3.如权利要求1所述的一种低模量高强度树脂胶膜制备方法，其特征在于：所述步骤3反应时间为1-1.5小时，反应温度为150-155℃。
4.如权利要求1所述的一种低模量高强度树脂胶膜制备方法，其特征在于：所述ADEKA特殊环氧树脂为聚氨酯改性的环氧树脂。
5.如权利要求1所述的一种低模量高强度树脂胶膜制备方法，其特征在于：所述热塑性弹性体为热塑性聚氨酯弹性体。
6.如权利要求1所述的一种低模量高强度树脂胶膜制备方法，其特征在于：所述普通环氧树脂为固态609型普通双酚A型环氧树脂。
7.如权利要求1所述的一种低模量高强度树脂胶膜制备方法，其特征在于：所述固化剂为双氰胺。
8.如权利要求1所述的一种低模量高强度树脂胶膜制备方法，其特征在于：所述促进剂为UR300有机脲。
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