CN116041907A - 石墨烯环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

石墨烯环氧树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于环氧树脂复合材料技术领域，涉及一种石墨烯环氧树脂复合材料及其制备方法，包括以下质量份的各个原材料：双酚A型固体环氧35‑50份；双酚A型液态环氧20‑30份；增韧剂5‑10份；苯酚型酚醛环氧10‑20份；石墨烯1‑5份；固化剂1‑10份和促进剂1‑5份。本发明提供一种石墨烯环氧树脂复合材料及其制备方法，石墨烯分散性好，复合材料具有电导率高、强度高以及重量轻的特点。

Description

石墨烯环氧树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于环氧树脂复合材料技术领域，涉及一种石墨烯环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
与传统飞机材料相比，碳纤维增强复合材料重量轻，强度和刚度值更高，此外还具有良好的耐腐蚀性，是降低飞机结构重量的理想材料。但复合材料导电性能、抗损能力较差，因此在遇到雷击时存在较大的安全隐患。
石墨烯是目前已知导电性能最好的材料之一，石墨烯防雷材料在航空航天中具有代替传统金属导电材料的能力。目前采用石墨烯改性材料电性能的方法主要是将石墨烯作为填料与树脂混合，但石墨烯作为纳米材料，很难在树脂中均匀分散，限制了其应用。
发明内容
为解决石墨烯的分散问题，本发明提供一种石墨烯环氧树脂复合材料及其制备方法，石墨烯分散性好，复合材料具有电导率高、强度高以及重量轻的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的纳米石墨烯导电填料为母粒形式，是利用等离子体工艺对纳米粒子进行功能化处理，将其包含在母粒中，然后将其混合到环氧树脂中，通过混合形成新的改性碳纤维环氧树脂复合材料，该复合材料具有更高的电导率以承受雷击产生的高电流。具体的技术方案是：
一种石墨烯环氧树脂复合材料，包括以下质量份的各个原材料：
Figure BDA0004056409760000011
进一步的，所述双酚A型液态环氧树脂黏度为10000-20000cp。
进一步的，所述增韧剂为纳米粒子增韧剂或橡胶类增韧剂。
进一步的，所述苯酚型酚醛环氧树脂黏度为15000-20000cp。
进一步的，所述固化剂为微粉级双氰胺，粒径为5-10μm。
进一步的，所述促进剂为改性咪唑、改性胺类或改性脲。
一种所述的石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照所述的质量份准备各个原料；
2)将双酚A型固体环氧树脂与增韧剂混合，在真空条件下，升温至100℃～150℃，搅拌30min～40min，得到组分一；
3)将双酚A型液态环氧树脂、苯酚型酚醛环氧、固化剂、促进剂、石墨烯混合，升温至70℃～80℃，搅拌60min～90min，然后将混合物研磨，得到组分二；
4)将组分一和组分二混合，温度70℃～80℃，搅拌30min～40min，得到石墨烯环氧树脂组合物；
5)将上述得到的石墨烯环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；
6)在预浸机上将制得的含浸树脂胶膜铺覆在纤维上进行含浸，得到预浸料；
7)将上述制得的预浸料进行裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，得到复合材料。
进一步的，所述步骤6)中，纤维为碳纤维或玻璃纤维。
进一步的，所述步骤7)中，固化温度140℃，时间30min，固化压力6bar。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用的纳米石墨烯导电填料为母粒形式，是利用等离子体工艺对纳米粒子进行功能化处理，将其包含在母粒中，然后将其混合到环氧树脂中，通过混合形成新的改性碳纤维环氧树脂复合材料，该复合材料具有更高的电导率以承受雷击产生的高电流。
2、本发明中，采用高导电纳米石墨烯母粒增强环氧预浸料，在提高材料导电性能的同时，还兼顾复合材料的高强度和低重量，可用于航空航天、无人机领域。
具体实施方式
现结合具体实施例对本发明提供的复合材料进行详细的说明。
本发明提供的石墨烯环氧树脂复合材料，包括以下质量份的各个原材料：
Figure BDA0004056409760000021
Figure BDA0004056409760000031
本发明双酚A型液态环氧树脂黏度为10000-20000cp。
本发明增韧剂为纳米粒子增韧剂或橡胶类增韧剂。
本发明苯酚型酚醛环氧树脂黏度为15000-20000cp。
本发明固化剂为微粉级双氰胺，粒径为5-10μm。
本发明促进剂为改性咪唑、改性胺类或改性脲。
本发明提供的石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照质量份准备各个原料；
2)将双酚A型固体环氧树脂与增韧剂混合，在真空条件下，升温至100℃～150℃，搅拌30min～40min，得到组分一；
3)将双酚A型液态环氧树脂、苯酚型酚醛环氧、固化剂、促进剂、石墨烯混合，升温至70℃～80℃，搅拌60min～90min，然后将混合物研磨，得到组分二；
4)将组分一和组分二混合，温度70℃～80℃，搅拌30min～40min，得到石墨烯环氧树脂组合物；
5)将上述得到的石墨烯环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；
6)在预浸机上将制得的含浸树脂胶膜铺覆在纤维上进行含浸，得到预浸料；
7)将上述制得的预浸料进行裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，得到复合材料。
步骤6)中，纤维为碳纤维或玻璃纤维。
步骤7)中，固化温度140℃，时间30min，固化压力6bar。
本发明中，将首先得到石墨烯环氧树脂组合物，然后将组合物与纤维进行预浸，得到复合材料，最终复合材料的强度与预浸的纤维有关，但是强度都满足复合材料强度要求，但是最终复合材料的表面电阻较小，但是电导率大。
下面以几组较优的实施方式说明本发明提供的复合材料及其性能。
实施例1
石墨烯环氧树脂复合材料包括以下质量分数的各个原料：
双酚A型固体环氧树脂45份；
双酚A型液体环氧树脂20份；
增韧树脂8份；
苯酚型酚醛环氧树脂13份；
石墨烯3份；
微粉级双氰胺8份；
促进剂(改性咪唑)3份。
本实施例双酚A型液态环氧树脂黏度为20000cp。
本实施例苯酚型酚醛环氧树脂黏度为15000cp。
固化剂微粉级双氰胺的粒径为5μm。
本实施例中，石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法包括以下步骤。
首先，制备树脂组合物。
(1)将双酚A型固体环氧树脂与橡胶类增韧剂加到反应釜中，在真空条件下，升温至130℃，搅拌40min，得到组分一；
(2)将双酚A型液体环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、微粉级双氰胺(粒径5μm)、改性咪唑、石墨烯加到反应釜中，升温至75℃，搅拌90min，然后将混合物在三辊研磨机上研磨三次，得到组分二；
(3)将组分一和组分二在反应釜中进行混合，温度80℃，搅拌30min，得到石墨烯环氧树脂组合物。
其次，预浸料的制备。
具体包括：(1)将上述制得的石墨烯环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；(2)在预浸机上将制得的含浸树脂胶膜铺覆在纤维上进行含浸，纤维为碳纤维T700级。
最后，复合材料的制备。
将上述制得的预浸料进行裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，固化温度140℃，时间60min，固化压力6bar。
实施例2
石墨烯环氧树脂复合材料包括以下质量分数的各个原料：
双酚A型固体环氧树脂40份；
双酚A型液体环氧树脂28份；
增韧树脂10份；
苯酚型酚醛环氧树脂10份；
石墨烯2份；
微粉级双氰胺7份：
促进剂(改性脲)3份。
本实施例双酚A型液态环氧树脂黏度为10000cp。
本实施例苯酚型酚醛环氧树脂黏度为20000cp。
固化剂微粉级双氰胺的粒径为10μm。
本实施例中，石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法包括以下步骤。
首先，树脂组合物的制备。
(1)将双酚A型固体环氧树脂与橡胶类增韧剂加到反应釜中，在真空条件下，升温至120℃，搅拌40min，得到组分一；
(2)将双酚A型液体环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、微粉级双氰胺(粒径5μm)、改性脲、石墨烯加到反应釜中，升温至75℃，搅拌80min，然后将混合物在三辊研磨机上研磨三次，得到组分二；
(3)将组分一和组分二在反应釜中进行混合，温度80℃，搅拌30min，得到石墨烯环氧树脂组合物。
其次，预浸料的制备。
具体是：(1)将上述制得的石墨烯环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；(2)在预浸机上将制得的胶膜铺覆在纤维上进行含浸，纤维为碳纤维T700级。
最后，复合材料的制备。
将上述制得的预浸料进行裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，固化温度140℃，时间60min，固化压力6bar。
实施例3
石墨烯环氧树脂复合材料包括以下质量分数的各个原料：
双酚A型固体环氧树脂35份；
双酚A型液体环氧树脂25份；
增韧树脂8份；
苯酚型酚醛环氧树脂15份；
石墨烯5份；
微粉级双氰胺9份：
促进剂(改性胺)3份。
本发明双酚A型液态环氧树脂黏度为20000cp。
本发明苯酚型酚醛环氧树脂黏度为20000cp。
固化剂微粉级双氰胺的粒径为10μm。
本实施例中，石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法包括以下步骤。
首先，树脂组合物的制备。
(1)将双酚A型固体环氧树脂与纳米粒子增韧剂加到反应釜中，在真空条件下，升温至130℃，搅拌40min，得到组分一；
(2)将双酚A型液体环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、微粉级双氰胺(粒径5μm)、改性胺、石墨烯加到反应釜中，升温至80℃，搅拌90min，然后将混合物在三辊研磨机上研磨三次，得到组分二；
(3)将组分一和组分二在反应釜中进行混合，温度80℃，搅拌30min，得到石墨烯环氧树脂组合物。
其次，预浸料的制备。
具体过程是：(1)将上述制得的石墨烯环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；(2)在预浸机上将制得的胶膜铺覆在纤维上进行含浸，纤维为玻璃纤维。
最后，复合材料的制备。
将上述制得的预浸料进行裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，固化温度140℃，时间60min，固化压力6bar。
实施例4
石墨烯环氧树脂复合材料包括以下质量分数的各个原料：
双酚A型固体环氧树脂42份；
双酚A型液体环氧树脂25份；
增韧树脂5份；
苯酚型酚醛环氧树脂12份；
石墨烯5份；
微粉级双氰胺8份：
促进剂(改性胺)3份。
本发明双酚A型液态环氧树脂黏度为10000cp。
本发明苯酚型酚醛环氧树脂黏度为15000cp。
固化剂微粉级双氰胺的粒径为5μm。
本实施例中，石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法包括以下步骤。
首先，树脂组合物的制备。
(1)将双酚A型固体环氧树脂与橡胶类增韧剂加到反应釜中，在真空条件下，升温至120℃，搅拌40min，得到组分一；
(2)将双酚A型液体环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、微粉级双氰胺(粒径5μm)、改性胺、石墨烯加到反应釜中，升温至80℃，搅拌90min，然后将混合物在三辊研磨机上研磨三次，得到组分二；
(3)将组分一和组分二在反应釜中进行混合，温度80℃，搅拌30min，得到石墨烯环氧树脂组合物。
其次，预浸料的制备。
具体过程是：(1)将上述制得的石墨烯环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；(2)在预浸机上将制得的胶膜铺覆在纤维上进行含浸，纤维为玻璃纤维。
最后，复合材料的制备。
将上述制得的预浸料进行裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，固化温度140℃，时间60min，固化压力6bar。
对比例1
本对比例中，树脂复合材料按质量分数组成：双酚A型固体环氧树脂45份、双酚A型液体环氧树脂20份、增韧树脂8份、苯酚型酚醛环氧树脂13份、碳纳米管3份、微粉级双氰胺8份和促进剂(改性咪唑)3份；其余与实施例1相同。
参照实施例1的制备方法，制备得到复合材料。
对比例2
本对比例中，树脂复合材料按质量分数组成：双酚A型固体环氧树脂35份、双酚A型液体环氧树脂25份、增韧树脂8份、苯酚型酚醛环氧树脂15份、碳纳米管5份、微粉级双氰胺9份和促进剂(改性胺)3份；其余与实施例3相同。
参照实施例3的制备方法，制备得到复合材料。
测试过程，采用现有的性能测试方法，测定实施例1～实施例4制备的复合材料、对比例1的预浸料，对比例2的预浸料的参数，测试结果参见表1。
表1测试结果对比表
Figure BDA0004056409760000071
Figure BDA0004056409760000081
从表1可以看出：实施例1与对比例1相比，采用石墨烯后制备的复合材料拉伸强度、弯曲强度和层间剪切强度增大，表面电阻减少，电导率大。
从表1可以看出：实施例3与对比例2相比，采用石墨烯后制备的复合材料拉伸强度、弯曲强度和层间剪切强度增大，表面电阻减少，电导率大。

Claims (9)

1.一种石墨烯环氧树脂复合材料，其特征在于，包括以下质量份的各个原材料：
Figure FDA0004056409750000011
2.根据权利要求1所述的石墨烯环氧树脂复合材料，其特征在于，所述双酚A型液态环氧树脂黏度为10000-20000cp。
3.根据权利要求1所述的石墨烯环氧树脂复合材料，其特征在于，所述增韧剂为纳米粒子增韧剂或橡胶类增韧剂。
4.根据权利要求1所述的石墨烯环氧树脂复合材料，其特征在于，所述苯酚型酚醛环氧树脂黏度为15000-20000cp。
5.根据权利要求1所述的石墨烯环氧树脂复合材料，其特征在于，所述固化剂为微粉级双氰胺，粒径为5-10μm。
6.根据权利要求1所述的石墨烯环氧树脂复合材料，其特征在于，所述促进剂为改性咪唑、改性胺类或改性脲。
7.根据权利要求1所述的石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)按照权利要求1所述的质量份准备各个原料；
2)将双酚A型固体环氧树脂与增韧剂混合，在真空条件下，升温至100℃～150℃，搅拌30min～40min，得到组分一；
3)将双酚A型液态环氧树脂、苯酚型酚醛环氧、固化剂、促进剂、石墨烯混合，升温至70℃～80℃，搅拌60min～90min，然后将混合物研磨，得到组分二；
4)将组分一和组分二混合，温度70℃～80℃，搅拌30min～40min，得到石墨烯环氧树脂组合物；
5)将上述得到的石墨烯环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；
6)在预浸机上将制得的含浸树脂胶膜铺覆在纤维上进行含浸，得到预浸料；
7)将上述制得的预浸料进行裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，得到复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，纤维为碳纤维或玻璃纤维。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中，固化温度140℃，时间30min，固化压力6bar。
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