CN115304768A - 一种研究生产高品质pspi树脂放大工艺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种研究生产高品质PSPI树脂放大工艺的方法，将溶剂、二酐、二胺和添加剂投入100L反应釜中，反应完成后多级过滤，过滤得到一定粘度的PSPI树脂溶液，将PSPI树脂溶液等比例分成若干份待干燥PSPI树脂溶液，通过不同方法对待干燥PSPI树脂溶液进行精制干燥，对各个精制干燥工艺得到的检测数据进行分析得到中试工程的优选工艺。本发明采用上述方法的一种研究生产高品质PSPI树脂放大工艺的方法，通过一次投料分阶段分步实施、一头多尾的工艺方法，快速突破从实验室小试到中试工程转化的难题。
Description
技术领域
本发明涉及树脂生产放大工艺技术领域，特别是涉及一种研究生产高品质PSPI树脂放大工艺的方法。
背景技术
聚酰亚胺(PI)是一类含有酰亚胺环的高性能高分子材料，具有优异的热稳定性、机械性能及电性能，其耐高温达400℃以上，长期使用温度范围为-200～300℃，部分无明显熔点，具有高绝缘性能。尤其光敏聚酰亚胺(PSPI)作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域，是综合性能最佳的有机高分子材料之一。但由于传统的聚酰亚胺溶解性差、加工温度高，因而其应用受到了一定限制。为满足一些特殊领域的发展需求，针对功能性聚酰亚胺材料，如具有高溶解性、高透明性、低介电常数或高折射率的聚酰亚胺的研究和开发已成为目前最引人注目的热点之一。
但是，目前国内PSPI树脂的研究还处于实验室阶段，由于实验室研发从规模上限制了单批次能力，很难一次性完成多要素分析，并且需要多次实验才可能完成多要素分析，时间成本很高。随着客户具体需求的不断深入，研发工艺有诸多潜在要素需要验证，中试工程转化验证条件相较于实验室研发中心，更能贴合产品验证的实际需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种研究生产高品质PSPI树脂放大工艺的方法，通过一次投料分阶段分步实施、一头多尾的工艺方法，快速突破从实验室小试到中试工程转化的难题。
为实现上述目的，本发明提供了一种研究生产高品质PSPI树脂放大工艺的方法，(1)制备树脂：将溶剂、二酐、二胺和添加剂投入100L反应釜中，反应完成后多级过滤，过滤得到一定粘度的PSPI树脂溶液，将PSPI树脂溶液等比例分成若干份待干燥PSPI树脂溶液，通过不同方法对待干燥PSPI树脂溶液进行精制干燥；
(2)精制干燥：取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于不同溶剂体系中萃取精制，使用不同的干燥设备干燥后取样检测；
S1、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于溶剂体系Ⅰ中人工萃取精制后转入真空烘箱干燥，干燥后取样检测；
S2、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于溶剂体系Ⅰ中经萃取设备萃取，萃取精制后转入真空烘箱干燥，干燥后取样检测；
S3、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于溶剂体系Ⅰ中经萃取设备萃取，萃取精制后转入充气的转动干燥设备干燥，干燥后取样检测；
S4、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于溶剂体系Ⅰ中经萃取设备萃取，萃取精制后转入不充气的转动干燥设备干燥，干燥后取样检测；
S5、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于溶剂体系Ⅱ中经萃取设备萃取，萃取精制后转入真空烘箱干燥，干燥后取样检测；
S6、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液依次经溶剂体系Ⅰ和溶剂体系Ⅱ在萃取设备中萃取，萃取精制后转入充气的转动干燥设备干燥，干燥后取样检测。
(3)数据分析：对(2)中得到的PSPI树脂粉末检测数据进行对比分析，从S1-S6中得到高品质PSPI树脂的最优生产工艺。
优选的，(1)中溶剂为N-甲基吡咯烷酮，反应釜中反应温度为25℃，恒温6h，过滤孔径依次为5μm、1μm、0.1μm，PSPI树脂溶液等比例分成10份待干燥PSPI树脂溶液。
优选的，(2)中溶剂体系Ⅰ为N-甲基吡咯烷酮和水，溶剂体系Ⅱ为醇和水，其中，醇具体为甲醇、乙醇等小分子量醇类。
优选的，(2)中S1-S6中加入的待干燥PSPI树脂溶液份数依次为1份、1份、3份、3份、1份、1份。
优选的，(2)中PSPI树脂粉末检测量为PSPI树脂粉末含水量、PSPI树脂粉末颗粒度、PSPI树脂分子量和金杂含量。
优选的，(2)中萃取设备为搅拌罐，转动干燥设备为双锥干燥机。
因此，本发明采用上述方法的一种研究生产高品质PSPI树脂放大工艺的方法，在工艺配方确定环境下，使用萃取体系、萃取设备、干燥时间和干燥设备这些需要验证的影响要素设计不同精制干燥工艺进行对比，对比后排除各工艺要素在质量达标、批次稳定方面的影响，大大缩短了研发时间和试验成本；
采用一次投料分阶段分步实施、一头多尾的工艺方法，通过一次工艺设计摸索出需要的工艺条件，大大缩短从实验室研发到中试工程转化过程中的摸索时间，大大降低工程转化成本和时间。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
一种研究生产高品质PSPI树脂放大工艺的方法，(1)制备树脂：将N-甲基吡咯烷酮、二酐、二胺和添加剂投入100L反应釜中，反应釜中反应温度为25℃，恒温6h，反应完成后多级过滤，过滤孔径依次为5μm、1μm、0.1μm，过滤得到一定粘度的PSPI树脂溶液，将PSPI树脂溶液等比例分成10份待干燥PSPI树脂溶液，通过不同方法对待干燥PSPI树脂溶液进行精制干燥；
(2)精制干燥：取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于不同溶剂体系中萃取精制，再使用不同的干燥设备干燥后取样检测，溶剂体系Ⅰ为N-甲基吡咯烷酮和水，溶剂体系Ⅱ为醇和水，醇具体为甲醇、乙醇等小分子量醇类，PSPI树脂粉末检测量为PSPI树脂粉末含水量、PSPI树脂粉末颗粒度、PSPI树脂分子量和金杂含量；
S1、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液1份于溶剂体系Ⅰ中人工萃取精制后转入真空烘箱干燥，干燥后取样检测；
S2、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液1份于溶剂体系Ⅰ中经搅拌罐萃取，萃取精制后转入真空烘箱干燥，干燥后取样检测；
S3、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液3份于溶剂体系Ⅰ中经搅拌罐萃取，萃取精制后转入充气的双锥干燥机干燥，干燥后取样检测；
S4、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液3份于溶剂体系Ⅰ中经搅拌罐萃取，萃取精制后转入不充气的双锥干燥机干燥，干燥后取样检测；
S5、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液1份于溶剂体系Ⅱ中经搅拌罐萃取，萃取精制后转入真空烘箱干燥，干燥后取样检测；
S6、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液1份依次经溶剂体系Ⅰ和溶剂体系Ⅱ在搅拌罐中萃取，萃取精制后转入充气的双锥干燥机干燥，干燥后取样检测。
(3)数据分析：对(2)中得到的PSPI树脂粉末检测数据进行对比分析，从S1-S6中得到高品质PSPI树脂的最优生产工艺。
实施例1
(1)制备树脂：将N-甲基吡咯烷酮、二酐、二胺和添加剂投入100L反应釜中，反应釜中反应温度为25℃，恒温6h，反应完成后多级过滤，过滤孔径依次为5μm、1μm、0.1μm，过滤得到100cP的PSPI树脂溶液，将PSPI树脂溶液等比例分成10份待干燥PSPI树脂溶液，通过不同方法对待干燥PSPI树脂溶液进行精制干燥；
(2)精制干燥：取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于不同溶剂体系中萃取精制，再使用不同的干燥设备干燥后取样检测，溶剂体系Ⅰ为N-甲基吡咯烷酮和水，溶剂体系Ⅱ为醇和水，醇具体为甲醇、乙醇等小分子量醇类，PSPI树脂粉末检测量为PSPI树脂粉末含水量、PSPI树脂粉末颗粒度、PSPI树脂分子量和金杂含量；
S1、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液1份于溶剂体系Ⅰ中人工萃取精制后转入真空烘箱干燥36h，干燥后取样检测；
其中PSPI树脂粉末含水量为0.52％，PSPI树脂粉末颗粒度为150-200μm，PSPI树脂分子量为18520，金杂含量总量为305ppb；
S2、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液1份于溶剂体系Ⅰ中经搅拌罐萃取，萃取精制后转入真空烘箱干燥36h，干燥后取样检测；
其中PSPI树脂粉末含水量为0.49％，PSPI树脂粉末颗粒度为150-200μm，PSPI树脂分子量为18020，金杂含量总量为232ppb；
S3、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液3份于溶剂体系Ⅰ中经搅拌罐萃取，萃取精制后转入充气的双锥干燥机干燥18h，干燥后取样检测；
其中PSPI树脂粉末含水量为0.32％，PSPI树脂粉末颗粒度为150-200μm，PSPI树脂分子量为18420，金杂含量总量为110ppb；
S4、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液3份于溶剂体系Ⅰ中经搅拌罐萃取，萃取精制后转入不充气的双锥干燥机干燥30h，干燥后取样检测；
其中PSPI树脂粉末含水量为0.29％，PSPI树脂粉末颗粒度为150-200μm，PSPI树脂分子量为18002，金杂含量总量为120ppb；
S5、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液1份于溶剂体系Ⅱ中经搅拌罐萃取，萃取精制后转入真空烘箱干燥30h，干燥后取样检测；
其中PSPI树脂粉末含水量为0.48％，PSPI树脂粉末颗粒度为150-200μm，PSPI树脂分子量为18232，金杂含量总量为231ppb；
S6、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液1份于溶剂体系Ⅱ中经搅拌罐萃取，萃取精制后转入充气的双锥干燥机干燥18h，干燥后取样检测。
其中PSPI树脂粉末含水量为0.31％，PSPI树脂粉末颗粒度为150-200μm，PSPI树脂分子量为18130，金杂含量总量为115ppb；
(3)数据分析：对(2)中得到的PSPI树脂粉末检测数据进行对比分析，其中精制干燥中的S6为高品质PSPI树脂的优选生产工艺。
实施例2
(1)制备树脂：将N-甲基吡咯烷酮、二酐、二胺和添加剂投入100L反应釜中，反应釜中反应温度为25℃，恒温6h，反应完成后多级过滤，过滤孔径依次为5μm、1μm、0.1μm，过滤得到150cP的PSPI树脂溶液，将PSPI树脂溶液等比例分成10份待干燥PSPI树脂溶液，通过不同方法对待干燥PSPI树脂溶液进行精制干燥；
(2)精制干燥：取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于不同溶剂体系中萃取精制，再使用不同的干燥设备干燥后取样检测，溶剂体系Ⅰ为N-甲基吡咯烷酮和水，溶剂体系Ⅱ为醇和水，醇具体为甲醇、乙醇等小分子量醇类，PSPI树脂粉末检测量为PSPI树脂粉末含水量、PSPI树脂粉末颗粒度、PSPI树脂分子量和金杂含量；
S1、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液1份于溶剂体系Ⅰ中人工萃取精制后转入真空烘箱干燥36h，干燥后取样检测；
其中PSPI树脂粉末含水量为0.50％，PSPI树脂粉末颗粒度为150-200μm，PSPI树脂分子量为19220，金杂含量总量为285ppb。
S2、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液1份于溶剂体系Ⅰ中经搅拌罐萃取，萃取精制后转入真空烘箱干燥36h，干燥后取样检测；
其中PSPI树脂粉末含水量为0.48％，PSPI树脂粉末颗粒度为150-200μm，PSPI树脂分子量为19020，金杂含量总量为202ppb。
S3、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液3份于溶剂体系Ⅰ中经搅拌罐萃取，萃取精制后转入充气的双锥干燥机干燥18h，干燥后取样检测；
其中PSPI树脂粉末含水量为0.29％，PSPI树脂粉末颗粒度为150-200μm，PSPI树脂分子量为19120，金杂含量总量为115ppb。
S4、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液3份于溶剂体系Ⅰ中经搅拌罐萃取，萃取精制后转入不充气的双锥干燥机干燥30h，干燥后取样检测；
其中PSPI树脂粉末含水量为0.27％，PSPI树脂粉末颗粒度为150-200μm，PSPI树脂分子量为19302，金杂含量总量为124ppb。
S5、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液1份于溶剂体系Ⅱ中经搅拌罐萃取，萃取精制后转入真空烘箱干燥30h，干燥后取样检测；
其中PSPI树脂粉末含水量为0.49％，PSPI树脂粉末颗粒度为150-200μm，PSPI树脂分子量为19202，金杂含量总量为243ppb。
S6、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液1份依次经溶剂体系Ⅰ和溶剂体系Ⅱ在搅拌罐中萃取，萃取精制后转入充气的双锥干燥机干燥30h，干燥后取样检测。
其中PSPI树脂粉末含水量为0.31％，PSPI树脂粉末颗粒度为150-200μm，PSPI树脂分子量为19205，金杂含量总量为110ppb。
(3)数据分析：对(2)中得到的PSPI树脂粉末检测数据进行对比分析，其中精制干燥中的S6为高品质PSPI树脂的优选生产工艺。
由实施例1和实施例2可知，PSPI树脂的粘度增加其分子量增大，溶剂体系Ⅱ对金杂含量的降低有明显作用，S1-S6得到的PSPI树脂粉末分子量在相对的偏差范围内；
由S1和S2对比可知，经过不同处理的PSPI树脂在真空烘箱中干燥，PSPI树脂粉末的含水量相近，金杂含量明显不同，说明密闭空间萃取对PSPI树脂纯度的提升有较大影响；
由S2、S3和S4对比可知，真空烘箱的干燥效率较转动干燥设备干燥效率低，干燥得到的PSPI树脂粉末含水量高；
由S3和S4对比可知，转动设备干燥充气较不充气相比，干燥效率明显提高，干燥得到的PSPI树脂粉末含水量低。
由S5和S6结合S1-S4的数据可知，S6是进行放工艺中稳定性生产的优选方案。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种研究生产高品质PSPI树脂放大工艺的方法，其特征在于：
(1)制备树脂：将溶剂、二酐、二胺和添加剂投入100L反应釜中，反应完成后多级过滤，过滤得到一定粘度的PSPI树脂溶液，将PSPI树脂溶液等比例分成若干份待干燥PSPI树脂溶液，通过不同方法对待干燥PSPI树脂溶液进行精制干燥；
(2)精制干燥：取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于不同溶剂体系中萃取精制，使用不同的干燥设备干燥后取样检测；
S1、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于溶剂体系Ⅰ中人工萃取精制后转入真空烘箱干燥，干燥后取样检测；
S2、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于溶剂体系Ⅰ中经萃取设备萃取，萃取精制后转入真空烘箱干燥，干燥后取样检测；
S3、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于溶剂体系Ⅰ中经萃取设备萃取，萃取精制后转入充气的转动干燥设备干燥，干燥后取样检测；
S4、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于溶剂体系Ⅰ中经萃取设备萃取，萃取精制后转入不充气的转动干燥设备干燥，干燥后取样检测；
S5、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液于溶剂体系Ⅱ中经萃取设备萃取，萃取精制后转入真空烘箱干燥，干燥后取样检测；
S6、取(1)中待干燥PSPI树脂溶液依次经溶剂体系Ⅰ和溶剂体系Ⅱ在萃取设备中萃取，萃取精制后转入充气的转动干燥设备干燥，干燥后取样检测。
(3)数据分析：对(2)中得到的PSPI树脂粉末检测数据进行对比分析，从S1-S6中得到高品质PSPI树脂的最优生产工艺。
2.根据权利要求1所述的一种研究生产高品质PSPI树脂放大工艺的方法，其特征在于：(1)中溶剂为N-甲基吡咯烷酮，反应釜中反应温度为25℃，恒温6h，过滤孔径依次为5μm、1μm、0.1μm，PSPI树脂溶液等比例分成10份待干燥PSPI树脂溶液。
3.根据权利要求1所述的一种研究生产高品质PSPI树脂放大工艺的方法，其特征在于：(2)中溶剂体系Ⅰ为N-甲基吡咯烷酮和水，溶剂体系Ⅱ为醇和水，其中，醇具体为甲醇、乙醇等小分子量醇类。
4.根据权利要求1所述的一种研究生产高品质PSPI树脂放大工艺的方法，其特征在于：(2)中S1-S6中加入的待干燥PSPI树脂溶液份数依次为1份、1份、3份、3份、1份、1份。
5.根据权利要求1所述的一种研究生产高品质PSPI树脂放大工艺的方法，其特征在于：(2)中PSPI树脂粉末检测量为PSPI树脂粉末含水量、PSPI树脂粉末颗粒度、PSPI树脂分子量和金杂含量。
6.根据权利要求1所述的一种研究生产高品质PSPI树脂放大工艺的方法，其特征在于：(2)中萃取设备为搅拌罐，转动干燥设备为双锥干燥机。
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