CN115286967B - 一种水性丙烯酸酯粘结料、水性哑光光油及其制备方法 - Google Patents

一种水性丙烯酸酯粘结料、水性哑光光油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性丙烯酸酯粘结料、水性哑光光油及其制备方法，其中水性丙烯酸酯粘结料，包括以下重量份的原料：聚乙二醇单甲醚60～150份、马来酸酸酐9～11份、对甲苯磺酸0.4～1.2份、阻聚剂0.1～0.6份、去离子水280～320份、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸3～12份、引发剂0.03～0.3份、丙烯酸酯单体280～320份、功能单体6～21份、引发剂0.6～3份、还原剂0.4～1.2份、润湿剂0.3～3份、消泡剂0.15～1.5份。本发明采用无皂乳液聚合合成了水性丙烯酸酯粘结料，体系中不含低分子乳化剂，合成的水性丙烯酸酯粘结料涂布凹印时复溶性好，粘结料成膜后表面能低，润湿能力强，强度和附着力明显提高，解决了传统丙烯酸酯乳液粘结料附着力差，易脱落和复溶性不好的缺陷。

Description

一种水性丙烯酸酯粘结料、水性哑光光油及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜印刷的技术领域，尤其涉及到一种水性丙烯酸酯粘结料、水性哑光光油及其制备方法。
背景技术
随着印刷产业的发展以及人们对环境保护的重视，水性哑光光油的开发越来越被人们所重视。目前，市场上的哑光光油通常为溶剂型，由溶剂型丙烯酸酯树脂和添加剂比如哑光粉混合制备而成，含有大量乙酸乙酯、甲苯等有机溶剂，易造成污染，环保性能不佳。现有的水性的的哑光光油，通常在丙烯酸酯乳液中添加哑光粉，这种方法制成的哑光光油稳定性不够，哑光粉在丙烯酸乳液中易分层，尤其对塑料薄膜的附着力比较差，成膜强度低，容易脱落，涂布凹印时复溶性差，因此此方法制成的水性哑光光油大多只能用于纸张印刷，不适于薄膜印刷。因此，开发一种环境友好，附着力和复溶性好，可以用于塑料薄膜印刷的水性哑光光油具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于目前的哑光光油在薄膜材料印刷时存在油墨附着力不足的问题的问题。
为此，第一方面，本发明提供了一种水性丙烯酸酯粘结料，包括以下重量份的原料：聚乙二醇单甲醚60～150份、马来酸酸酐9～11份、对甲苯磺酸0.4～1.2份、阻聚剂0.1～0.6份、去离子水280～320份、AMPS 3～12份、引发剂0.03～0.3份、丙烯酸酯单体280～320份、功能单体6～21份、引发剂0.6～3份、还原剂0.4～1.2份、润湿剂0.3～3份、消泡剂0.15～1.5份。
进一步地，聚乙二醇单甲醚为MPEG-350、MPEG-500、MPEG-600、MPEG-750中一种或多种。
和/或，催化剂为对甲苯磺酸；
和/或，阻聚剂为为对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲苯酚、2-叔丁基对苯二酚、对羟基苯甲醚中的一种
和/或，引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中一种；
和/或，丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯、N-羟乙基丙烯酰胺、N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、N-正丁氧基甲基丙烯酰胺中的一种或多种；
和/或，功能单体的为丙烯酸、甲基丙烯酸、β-丙烯酰氧基丙酸中一种或多种；
和/或，还原剂为羟乙酸亚磺酸二钠；
和/或，润湿剂为炔二醇类或有机硅类；
和/或，消泡剂为矿物油类或有机硅类。
本领域技术人员可根据需求选择润湿剂和消泡剂，此处不再一一列举。
第二方面，本发明提供了一种水性丙烯酸酯粘结料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入聚乙二醇单甲醚，升温到60℃，依次加入马来酸酐、催化剂、阻聚剂，抽真空至0.02MPa，升温至120～140℃，保温反应6～10h，冷却至80℃，加入去离子水、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、引发剂，反应1～3h，加入氨水调pH值至7；
(2)向步骤(1)反应器中滴加丙烯酸酯单体、功能单体、引发剂进行聚合反应，滴加时间为5～8h，滴加结束后在80℃下保温1h，降温至65℃，滴加还原剂水溶液进行后处理，降温至45℃以下，加入氨水调pH值至7～8，加入润湿剂、消泡剂，搅拌均匀，过滤出料，得到水性丙烯酸酯粘结料。
第三方面，本发明提供了一种水性哑光光油，原料包括上述第一方面提供的水性丙烯酸酯粘结料和哑光浆料；
水性丙烯酸粘结料与哑光浆料的质量为550～650：200～500。
进一步地，哑光浆料由轻质碳酸钙粉、分散剂和水制成；
水、分散剂、轻质碳酸钙粉的质量比为100～300：2～20：100～200。
进一步地，分散剂为丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物
进一步地，分散剂为采用RAFT活性自由基聚合制备的水溶性丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物；
丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物的制备方法如下：将丙烯酸、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸、无水乙醇、偶氮二异丁腈混合后，通入高纯氮气，在65℃条件下反应12～24h，加入丙烯酸磷酸酯、偶氮二异丁腈，通氮气在65℃条件下继续反应12～24h，加入AMP-95中和成中性，在80℃条件下抽真空脱除溶剂，得到水溶性丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物。
进一步地，丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物中丙烯酸、丙烯酸磷酸酯质量比为90：10～95：5。
进一步地，轻质碳酸钙粉目数为1000～5000目。
第四方面，本发明提供了一种水性哑光光油的制备方法，包括以下步骤：将水、分散剂和轻质碳酸钙粉混合后分散成哑光浆料，加入水性丙烯酸酯粘结料中，搅拌均匀后，得到水性哑光光油。
本发明提供的技术方案，具有如下优点：
1.本发明采用无皂乳液聚合合成了水性丙烯酸酯粘结料，体系中不含低分子乳化剂，合成的水性丙烯酸酯粘结料涂布凹印时复溶性好，粘结料成膜后表面能低，润湿能力强，强度和附着力明显提高，解决了传统丙烯酸酯乳液粘结料附着力差，易脱落和复溶性不好的缺陷。
2.本发明采用的分散剂为自制丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物，其磷酸酯基团可以与轻质碳酸钙粉形成良好锚固作用，分散性能好，轻质碳酸钙粉在水性丙烯酸酯粘结料中不易沉淀，且不破坏水性丙烯酸酯粘接料稳定性，与粘结料相容性好，提高了哑光光油印刷在薄膜上时的附着力。
3.本发明制备的水性哑光光油自身强度高，附着力好，印刷干燥后不易脱落。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例1～5中，本领域技术人员可根据需求选择润湿剂，例如炔二醇类润湿剂可以选择赢创dynol 604、dynol 607，有机硅类润湿剂可以选择佰源化工BY-9401、BY-9338，此处仅做举例说明；
本领域技术人员可根据需求选择消泡剂，例如矿物油类消泡剂可以选择BASF-A10、BASF-2190，有机硅类消泡剂可以选择中联邦B-154、B-155、B-155A，此处仅做举例说明。
下述实施例6～10中，丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物的制备方法如下：将丙烯酸、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸、无水乙醇、偶氮二异丁腈混合后，通入高纯氮气，在65℃条件下反应12～24h，加入丙烯酸磷酸酯、偶氮二异丁腈，通氮气在65℃条件下继续反应12～24h，加入AMP-95中和成中性，在80℃条件下抽真空脱除溶剂，得到水溶性丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物。得到的丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物中丙烯酸、丙烯酸磷酸酯质量比为90：10～95：5。
实施例1
按照以下步骤制备水性丙烯酸酯粘结料：
(1)称取各原料，向反应器中加入70g MPEG-350，升温到60℃，再依次加入10g马来酸酐、0.6g对甲苯磺酸、0.2g对苯二酚，抽真空至0.02MPa，升温至130℃，保温反应8h，冷却至80℃，加入300g去离子水、6g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.1g过硫酸铵，反应2h，加入适量氨水调pH值至7；
(2)保持温度为80℃，向步骤(1)反应器中滴加180g丙烯酸丁酯、105g甲基丙烯酸甲酯、9g甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯、15g丙烯酸、2.1g过硫酸铵进行无皂乳液聚合反应，滴加时间为6h，滴加结束后在80℃下保温1h，降温至65℃，将0.6g羟乙酸亚磺酸二钠溶于滴加至反应器中进行后处理，降温至45℃以下，加入氨水调pH值至7，最后加入1.2g有机硅类润湿剂、0.3g有机硅类消泡剂，搅拌均匀，过滤出料，得到水性丙烯酸酯粘结料。
实施例2
按照以下步骤制备水性丙烯酸酯粘结料：
(1)称取各原料，向反应器中加入60g MPEG-500，升温到60℃，再依次加入11g马来酸酐、0.4g对甲苯磺酸、0.6g 2,6-二叔丁基对甲苯酚，抽真空至0.02MPa，升温至120℃，保温反应10h，冷却至80℃，加入320g去离子水、3g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.3g过硫酸钾，反应3h，加入适量氨水调pH值至7；
(2)保持温度为80℃，向步骤(1)反应器中滴加160g丙烯酸异辛酯、110g丙烯酸异冰片酯、10g N-羟乙基丙烯酰胺、6g甲基丙烯酸、3g过硫酸钾进行无皂乳液聚合反应，滴加时间为5h，滴加结束后在80℃下保温1h，降温至65℃，将0.4g羟乙酸亚磺酸二钠溶于水后滴加至反应器中进行后处理，降温至45℃以下，加入氨水调pH值至7，最后加入3g炔二醇类润湿剂、0.15g矿物油类消泡剂，搅拌均匀，过滤出料，得到水性丙烯酸酯粘结料。
实施例3
按照以下步骤制备水性丙烯酸酯粘结料：
(1)称取各原料，向反应器中加入150g MPEG-600，升温到60℃，再依次加入9g马来酸酐、1.2g对甲苯磺酸、0.1g 2-叔丁基对苯二酚，抽真空至0.02MPa，升温至140℃，保温反应6h，冷却至80℃，加入280g去离子水、12g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.03g过硫酸铵，反应1h，加入适量氨水调pH值至7；
(2)保持温度为80℃，向步骤(1)反应器中滴加190g丙烯酸乙酯、125g甲基丙烯酸异冰片酯、5g N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、21gβ-丙烯酰氧基丙酸、0.6g过硫酸钾进行无皂乳液聚合反应，滴加时间为8h，滴加结束后在80℃下保温1h，降温至65℃，将1.2g羟乙酸亚磺酸二钠溶于水后滴加至反应器中进行后处理，降温至45℃以下，加入氨水调pH值至8，最后加入0.3g炔二醇类润湿剂、1.5g有机硅类消泡剂，搅拌均匀，过滤出料，得到水性丙烯酸酯粘结料。
实施例4
按照以下步骤制备水性丙烯酸酯粘结料：
(1)称取各原料，向反应器中加入40g MPEG-350和40g MPEG-750，升温到60℃，再加入10g马来酸酐、0.8g对甲苯磺酸、0.4g对羟基苯甲醚，抽真空至0.02MPa，升温至125℃，保温反应9h，冷却至80℃，加入310g去离子水、10g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.2g过硫酸钾，反应1h，加入适量氨水调pH值至7；
(2)保持温度为80℃，向步骤(1)反应器中滴加180g丙烯酸月桂酯、113gN-正丁氧基甲基丙烯酰胺、12g甲基丙烯酸、1.5g过硫酸铵进行无皂乳液聚合反应，滴加时间为6h，滴加结束后在80℃下保温1h，降温至65℃，将0.6g羟乙酸亚磺酸二钠溶于滴加至反应器中进行后处理，降温至45℃以下，加入氨水调pH值至8，最后加入2.5g炔二醇类润湿剂、1.0g矿物油类消泡剂，搅拌均匀，过滤出料，得到水性丙烯酸酯粘结料。
实施例5
按照以下步骤制备水性丙烯酸酯粘结料：
(1)称取各原料，向反应器中加入70g MPEG-500、50g MPEG-600，升温到60℃，再加入11g马来酸酐、0.5g对甲苯磺酸、0.4g对苯二酚，抽真空至0.02MPa，升温至135℃，保温反应7h，冷却至80℃，加入290g去离子水、9g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.15g过硫酸钾，反应1h，加入适量氨水调pH值至7；
(2)保持温度为80℃，向步骤(1)反应器中滴加305g丙烯酸甲酯、9g甲基丙烯酸、3gβ-丙烯酰氧基丙酸、2.7g过硫酸铵进行无皂乳液聚合反应，滴加时间为7h，滴加结束后在80℃下保温1h，降温至65℃，将1.0g羟乙酸亚磺酸二钠溶于滴加至反应器中进行后处理，降温至45℃以下，加入氨水调pH值至7，最后加入2.0g有机硅类润湿剂、1.2g矿物油类消泡剂，搅拌均匀，过滤出料，得到水性丙烯酸酯粘结料。
实施例6
按照以下步骤制备水性哑光光油：
(1)采用RAFT活性自由基聚合制备的水溶性丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物作为分散剂，其中，丙烯酸与丙烯酸磷酸酯质量比为150：10；
(2)用200g水、10g丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物，将150g轻质碳酸钙粉分散成哑光浆料；
(2)取600g实施例1中制得的水性丙烯酸粘结料，与步骤(2)中制得的哑光浆料混合，充分搅拌后，得到水性哑光光油。
实施例7
按照以下步骤制备水性哑光光油：
(1)采用RAFT活性自由基聚合制备的水溶性丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物作为分散剂，其中，丙烯酸与丙烯酸磷酸酯质量比为90：10；
(2)用100g水、20g丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物，将200g轻质碳酸钙粉分散成哑光浆料；
(2)取550g实施例1中制得的水性丙烯酸粘结料，与步骤(2)中制得的哑光浆料混合，充分搅拌后，得到水性哑光光油。
实施例8
按照以下步骤制备水性哑光光油：
(1)采用RAFT活性自由基聚合制备的水溶性丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物作为分散剂，其中，丙烯酸与丙烯酸磷酸酯质量比为95：5；
(2)用300g水、2g丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物，将100g轻质碳酸钙粉分散成哑光浆料；
(2)取650g实施例1中制得的水性丙烯酸粘结料，与步骤(2)中制得的哑光浆料混合，充分搅拌后，得到水性哑光光油。
实施例9
按照以下步骤制备水性哑光光油：
(1)采用RAFT活性自由基聚合制备的水溶性丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物作为分散剂，其中，丙烯酸与丙烯酸磷酸酯质量比为120：10；
(2)用150g水、15g丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物，将120g轻质碳酸钙粉分散成哑光浆料；
(2)取620g实施例1中制得的水性丙烯酸粘结料、200g步骤(2)中制得的哑光浆料，将二者混合，充分搅拌后，得到水性哑光光油。
实施例10
按照以下步骤制备水性哑光光油：
(1)采用RAFT活性自由基聚合制备的水溶性丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物作为分散剂，其中，丙烯酸与丙烯酸磷酸酯质量比为180：10；
(2)用295g水、18g丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物，将190g轻质碳酸钙粉分散成哑光浆料；
(2)取580g实施例1中制得的水性丙烯酸粘结料、500g步骤(2)中制得的哑光浆料，将二者混合，充分搅拌后，得到水性哑光光油。
实验例
将实施例6～10制备的水性哑光光油，分别用1.5μm线棒均匀涂布于25μm厚的塑料薄膜上，本实验例选用PET薄膜和PVC薄膜，在90℃的条件下烘干固化30s后，取出测试。
1.附着力测试
将涂布好的试样均匀切割成方格，分别用3M600透明膜胶带粘紧在试样表面，放置5min后，以180°的角度，迅速将胶带剥离试样，观察剥离后的试样附着情况，根据以下情况划分等级：
5B：划格线条边光滑，方网格无任何脱落；
4B：在切割线条交叉点有细粉脱落，受影响面少于5％；
3B：在切割线条的边缘和交叉点，有细粉脱落，受影响的网格在5％-15％；
2B：在切割线条的边缘和方格内，有薄片脱落，受影响的网格在15％-35％；
1B：在切割线条的边缘有带状土层脱落和整个方格脱落，受影响的网格在35％-65％；
0B：比1B更严重的涂层脱落。
2.复溶性测试
将实施例6～10制备的水性哑光光油用凹印机进行打样，通过观察是否容易堵版来检验水性哑光光油的复溶性。复溶性较弱，则其网穴底部残留的水墨较难被墨槽中的水墨再次溶解，因此容易堵版，并且造成浅网部分的再现较差。
实施例6～10的附着力及复溶性测试结果如表1所示。
表1附着力和复溶性测试结果
序号 在PET薄膜附着力/级 在PVC薄膜附着力/级 复溶性
实施例6 5B 4B 不易堵版，复溶性好
实施例7 5B 5B 不易堵版，复溶性好
实施例8 5B 5B 不易堵版，复溶性好
实施例9 4B 4B 不易堵版，复溶性好
实施例10 5B 4B 不易堵版，复溶性好
由上表可知，实施例6～10制备的水性哑光光油涂布凹印时复溶性好，强度和附着力明显提高附着力好，与油墨结合力强，印刷干燥后不易脱落，可以广泛应用于薄膜材料印刷。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种水性哑光光油，其特征在于，原料包括哑光浆料和水性丙烯酸酯粘结料；所述水性丙烯酸酯粘结料与所述哑光浆料的质量比为550～650：200～500；
所述水性丙烯酸酯粘结料包括以下重量份的原料：聚乙二醇单甲醚60～150份、马来酸酐9～11份、对甲苯磺酸0.4～1.2份、阻聚剂0.1～0.6份、去离子水280～320份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3～12份、丙烯酸酯单体280～320份、功能单体6～21份、引发剂0.6～3份、还原剂0.4～1.2份、润湿剂0.3～3份、消泡剂0.15～1.5份；
所述水性丙烯酸酯粘结料的制备方法包括以下步骤：
（1）向反应器中加入聚乙二醇单甲醚，升温到60℃，依次加入马来酸酐、催化剂、阻聚剂，抽真空至0.02MPa，升温至120～140℃，保温反应6～10h，冷却至80℃，加入去离子水、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、引发剂，反应1～3h，加入氨水调pH值至7；
（2）向步骤（1）反应器中滴加丙烯酸酯单体、功能单体、引发剂进行聚合反应，滴加时间为5～8h，滴加结束后在80℃下保温1h，降温至65℃，滴加还原剂水溶液进行后处理，降温至45℃以下，加入氨水调pH值至7～8，加入润湿剂、消泡剂，搅拌均匀，过滤出料，得到水性丙烯酸酯粘结料；
所述哑光浆料由轻质碳酸钙粉、分散剂和水制成；所述水、分散剂、轻质碳酸钙粉的质量比为100～300：2～20：100～200；
所述分散剂为采用RAFT活性自由基聚合制备的水溶性丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物；
所述丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物的制备方法如下：将丙烯酸、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸、无水乙醇、偶氮二异丁腈混合后，通氮气，在65℃条件下反应12～24h，加入丙烯酸磷酸酯、偶氮二异丁腈，通氮气，在65℃条件下反应12～24h，加入AMP-95中和成中性，在80℃条件下抽真空脱除溶剂，得到所述水溶性丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物。
2.根据权利要求1所述的水性哑光光油，其特征在于，所述聚乙二醇单甲醚为MPEG-350、MPEG-500、MPEG-600、MPEG-750中的一种或多种；
和/或，所述阻聚剂为对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲苯酚、2-叔丁基对苯二酚、对羟基苯甲醚中的一种；
和/或，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种；
和/或，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯、N-羟乙基丙烯酰胺、N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、N-正丁氧基甲基丙烯酰胺中的一种或多种；
和/或，所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、β-丙烯酰氧基丙酸中一种或多种；
和/或，所述还原剂为羟乙酸亚磺酸二钠；
和/或，所述润湿剂为炔二醇类或有机硅类；
和/或，所述消泡剂为矿物油类或有机硅类。
3.根据权利要求1所述的水性哑光光油，其特征在于，所述丙烯酸盐-丙烯酸磷酸酯嵌段低聚物中丙烯酸与丙烯酸磷酸酯质量比为90：10～95：5。
4.一种水性哑光光油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将水、分散剂和轻质碳酸钙粉混合后分散成哑光浆料，加入水性丙烯酸酯粘结料中，搅拌均匀后，得到水性哑光光油。
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