CN115286252B - 一种ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃及其制备方法,包括玻璃基质以及在玻璃基质中均匀析出的量子点,所述量子点是以ZnSe为核、以ZnS为壳的ZnSe/ZnS核壳结构量子点;玻璃基质和量子点的原料总摩尔量记为X,量子点的原料总摩尔量记为Y,Y/X≤16%。制备时,取玻璃基质以及量子点的原料混合均匀,经过熔制成型和热处理即可。本发明采用玻璃基质,稳定性好;析出了ZnSe/ZnS核壳结构量子点,ZnS壳钝化了ZnSe量子点表面缺陷,从而提高了ZnSe量子点荧光效率和发光强度。本发明在兼顾稳定性的同时,有效抑制ZnSe量子点的表面缺陷,提高发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料和光电材料领域,具体为一种ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃及其制备方法。
背景技术
量子点是指其尺寸范围在1-20nm的准零维纳米晶,其尺寸小于等于激子玻尔半径时,载流子在三维方向上运动将受到限制。此时电子能级由连续变成离散状态,带隙能增大,表现为吸收和荧光蓝移,表现出远优于块体材料的光电性能。
Ⅱ-Ⅵ族量子点作为传统量子点,具有离子键较强,带隙范围较大(比如ZnTe量子点带隙为2.1eV,ZnS带隙为3.7eV)等优点。所以Ⅱ-Ⅵ族半导体量子点在固体发光、显示、生物等领域有着巨大的应用潜力。最常见的Ⅱ-Ⅵ族量子点有ZnSe、ZnS、CdS、CdSe等。其中ZnSe量子点具有强烈的蓝紫外蓝光发光特性(带隙为2.7eV,460nm),这在其他Ⅱ-Ⅵ族半导体材料中并没有观察到。因此ZnSe量子点在低压电致发光和蓝光器件领域方面显示出巨大的应用潜力。胶体ZnSe量子点荧光效率高,但是稳定性差一直是一个严重的问题,玻璃作为量子点形成的载体可以起到保护量子点的作用,极大提高量子点的稳定性。但是由于玻璃网络结构对量子点析晶的阻碍作用导致ZnSe量子点表面缺陷较多,影响了其发光效率。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足,提供一种ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃及其制备方法,解决现有技术中量子点稳定性和发光效率无法兼顾的技术问题。
为达到上述技术目的,本发明的技术方案是:
第一方面,本发明提供一种ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃,包括玻璃基质以及在玻璃基质中均匀析出的量子点,所述量子点是以ZnSe为核、以ZnS为壳的ZnSe/ZnS核壳结构量子点;
玻璃基质和量子点的原料总摩尔量记为X,量子点的原料总摩尔量记为Y,Y/X≤16%。
进一步地,还包括掺杂组分,掺杂组分的原料总摩尔量计为Z,X:Z=1:(0~0.08);
按X为100mol%计,玻璃基质和量子点的原料包括:50~53%的SiO2,18~22%的Na2O,0~3%的Al2O3,18~20%的ZnO,0.1~8%的ZnSe,以及0.1~8%的ZnS。
进一步地,玻璃基质和量子点的原料包括:50~53%的SiO2,19~21%的Na2O,0.1~3%的Al2O3,18~20%的ZnO,1~8%的ZnSe,以及1~8%的ZnS。
更进一步地,玻璃基质和量子点的原料包括:50~53%的SiO2,20%的Na2O,0.5~2%的Al2O3,19%的ZnO,2~6%的ZnSe,以及2~6%的ZnS。
进一步地,掺杂组分为Cu2+。
进一步地,核壳结构量子点玻璃的发光范围在400nm~700nm。
第二方面,本发明提供一种ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃的制备方法,包括以下步骤:取玻璃基质以及量子点的原料混合均匀,经过熔制成型和热处理,得到ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃。
进一步地,熔制成型是在1300~1400℃下熔制30~60min后压制成型。
进一步地,熔制成型后经过退火处理再进行热处理。
进一步地,退火处理是在340~380℃退火2.5~3.5h。
进一步地,热处理是在570~630℃保温5~15h。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:
本发明采用玻璃基质,稳定性好;在玻璃中析出了ZnSe/ZnS核壳结构量子点,ZnS壳钝化了ZnSe量子点表面缺陷,从而提高了ZnSe量子点荧光效率和发光强度。本发明首次在玻璃体系中成功制备出ZnSe/ZnS核壳结构量子点,在兼顾稳定性的同时,有效抑制ZnSe量子点的表面缺陷,ZnSe量子点的量子效率从0.5%提升到了4.6%。
进一步地,本发明在ZnSe/ZnS核壳结构量子点的基础上引入Cu2+,Cu2+能够在不影响ZnSe/ZnS核壳结构量子点结构的前提下,调谐ZnSe的发光波长,协同热处理等步骤提高发光强度,增加荧光寿命。
附图说明
图1是实施例1-3在610℃下热处理10h的XRD图谱;
图2是实施例3在630℃热处理10h的测试图,其中(a)是TEM图谱,(b)-(d)均是ZnSe/ZnS量子点核壳结构的HR-TEM图谱;
图3是实施例4在570~590℃下热处理10h的XRD图谱;
图4是实施例4在570~590℃下热处理10h的吸收光谱(a)和荧光光谱图(b);
图5是实施例4在570~590℃下热处理10h的荧光寿命图谱。
图6是对比例1的铜离子含量改变时制得的玻璃透性图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
针对现有玻璃中ZnSe量子点存在的极低发光效率问题,本发明提供一种在玻璃结构中制备ZnSe/ZnS核壳结构量子点的制备方法,即在玻璃基质中均匀析出以ZnSe为核、以ZnS为壳的ZnSe/ZnS核壳结构量子点,并掺入Cu2+最终形成Cu2+:ZnSe/ZnS核壳结构量子点,ZnS量子点带隙较宽(3.7eV),作为核壳结构中的壳结构用来修饰量子点的表面缺陷,钝化非辐射跃迁从而提高量子产率,而在量子点中引入过渡金属离子又能提供发射中心来调谐ZnSe量子点发光范围;相比于纯ZnSe量子点,本发明荧光效率提升了近10倍。
具体地,本发明Cu2+:ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃的主体组分组成及其所占摩尔百分比为:SiO2:50~53%;Na2O:20%;Al2O3:0~3;ZnO:19%;ZnSe:0~8%;ZnS:0~8%,上述各组分所占摩尔百分数之和为100%,且优选ZnSe和ZnS的总摩尔量占主体组分的8%;此外每摩尔的主体组分(按主体组分的总摩尔量计),额外掺入掺杂组分Cu2+:0~0.08mol,当Cu2+掺入量为0时,表示本发明玻璃仅含有主体组分。
本发明Cu2+:ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃是由上述原料按照以下方法制成:按上述摩尔百分比称量一定量的原料充分混合均匀后,在1300~1400℃下熔制30~60min然后成型。
优选地,本发明Cu2+采用氧化铜。
优选地,将成型后的玻璃样品进行热处理,热处理温度为570~630℃,热处理时间为5~15h。
优选地,本发明Cu2+:ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃的发光范围在400nm~700nm内可调,可通过调整玻璃组成与热处理制度来调控量子点的发光峰位。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本发明Cu2+:ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃的组成为(mol%):SiO2:52%;Na2O:20%;Al2O3:1%;ZnO:19%;ZnSe:2%;ZnS:6%;Cu2+:0%,热处理温度为570~630℃,热处理时间为5~15h。在玻璃基质中析出ZnSe/ZnS核壳结构量子点。
实施例2
本发明Cu2+:ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃的组成为(mol%):SiO2:52%;Na2O:20%;Al2O3:1%;ZnO:19%;ZnSe:3%;ZnS:5%;Cu2+:0%,热处理温度为570~630℃,热处理时间为5~15h。在玻璃基质中析出ZnSe/ZnS核壳结构量子点。
实施例3
本发明Cu2+:ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃的组成为(mol%):SiO2:52%;Na2O:20%;Al2O3:1%;ZnO:19%;ZnSe:4%;ZnS:4%;Cu2+:0%,热处理温度为570~630℃,热处理时间为5~15h。此时玻璃中析出的是ZnSe/ZnS核壳结构量子点。
实施例4
本发明Cu2+:ZnSe/ZnS核壳结构量子点掺杂玻璃的组成为(mol%):SiO2:52%;Na2O:20%;Al2O3:1%;ZnO:19%;ZnSe:4%;ZnS:4%;Cu2+:0.02%,热处理温度为570~630℃,热处理时间为5~15h。在玻璃基质中析出Cu2+:ZnSe/ZnS核壳结构量子点。
表1为实施例1-4所得Cu2+:ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃的组成摩尔百分比,并命名为S1、S2、S3和S4。
表1实施例1-4的原料组成及用量
上述实施例1-4的玻璃按照所定摩尔百分比称取所需化学原料,然后将称取的原料在混料瓶中加入氧化锆研磨球和酒精,放入混样机中混合均匀,于密闭的刚玉坩埚内在1300~1400℃下熔融30~60min后,将玻璃熔体置于铜质模具中压制成型,并在马弗炉中360℃退火3h后获得原始玻璃,退火结束之后将其切成特定尺寸,用于后续热处理。然后将原始玻璃在570~630℃下热处理10h,待炉冷至室温后量子点玻璃。
效果测试
图1是实施例1-3在610℃下热处理10h的XRD图谱,扫描范围20~70°,步长0.02°/s。从图中可以看到每一个谱线都有明确的衍射峰,经过对比发现不属于单一的ZnSe和ZnS晶体,这表明析出的晶体不属于独立的任何一种晶相,且衍射峰位置在两者之间,表明析出的晶体可能是ZnSe/ZnS核壳结构。随着ZnS含量从4%mol增加到6%mol,衍射峰明显向大角度方向偏移。根据布拉格方程,ZnS壳厚度增加时,d值减小,相应的θ角增大,表明析出的ZnSe/ZnS核壳结构。
图2是实施例3在630℃热处理10h的TEM图。图2(a)中黑色的点(颜色相对较深)代表量子点,灰色(颜色相对较浅)的为玻璃基质,可以看出量子点在均匀的分布在玻璃基质中;图2(b)、(c)和(d)为量子点的HR-TEM图,图2(b)可以看出两种不同的晶面间距分别为0.313nm和0.337nm,分别对应于ZnS的(002)晶面和ZnSe的(100)晶面,图2(c)靠下侧标注的代表ZnSe,上侧代表ZnS,其晶面间距分别为0.323nm和0.318nm,并且取向一致对应ZnSe和ZnS的(002)晶面,表明玻璃中形成了ZnSe/ZnS核壳结构量子点,且ZnSe量子点处于内层,ZnS位于外层,图2(d)和图2(c)类似,也能够表明形成了清晰的核壳结构。
图3是实施例4在570~590℃下热处理10h的XRD图谱,从图中可以看到玻璃在570℃热处理10h后,在27.93°、46.74°和55.23°先出现了衍射峰,随着温度升高到590℃时,26.50°、29.93°和50.73°的衍射峰开始出现,这说明了晶体择优生长取向,热处理温度较低时(002)、(110)和(200)晶面优先生长,直到温度升高到590℃,所有晶面才被XRD检测到,因此本发明优选的热处理条件为590℃加热10h。并且从图中可以看到析出的依然是ZnSe/ZnS核壳结构量子点,并且Cu2+的引入不改变衍射峰的位置,表明Cu2+不改变析出晶体的结构。
图4是实施例4在570~590℃下热处理10h的吸收(a)和荧光光谱图(b),从吸收光谱图中可以看到随着热处理温度从570升高到590℃时,吸收边发生红移,表明量子点具备量子尺寸效应,荧光光谱图中可以看到两个明显的发光峰,500nm处的是ZnSe量子点导带中的激发电子与来自铜离子d轨道的空穴的复合发光,并且随着热处理温度升高而具有量子尺寸效应,热处理温度从570升高到590℃时,其发光峰从490红移到了499nm,650nm处的发光来自Cu2+的缺陷发光,随着热处理温度升高,缺陷发光减弱直至消失,而Cu2+特征发光单调递增。
对本发明实施例4中590℃热处理下制得的产物进行荧光效率测试(即荧光量子效率,是吸收的光子数与辐射光子数之比),荧光效率从0.5%提升到了4.6%。
图5是实施例4在570~590℃下热处理10h的荧光寿命图,从图中看到S4玻璃样品在570、580和590℃下热处理的荧光寿命分别是30.94、36.39和63.29ns,根据激发态寿命理论,量子点的荧光寿命主要由辐射跃迁和非辐射跃迁决定,任何一种和自发发射过程相竞争的过程都会降低激发态寿命。这里Cu2+不仅和ZnSe的本征发光竞争而且还和更深层次的缺陷竞争发光,ZnSe量子点和Cu2+之间存在能量转移过程,Cu2+的增强发光会导致ZnSe本征发光的猝灭。随着温度升高,荧光寿命的增加表明温度升高ZnS壳层钝化了ZnSe核心的缺陷,因此深层次的缺陷发光减弱。温度不变时随着Cu2+浓度增加,Cu2+的发光中心增多,杂质能级发光增强,因此荧光寿命也增加。
本发明在ZnSe/ZnS核壳结构量子点的基础上引入Cu2+,Cu2+本身具有独特的发光能级,进入ZnSe量子点内部以后其带隙随量子点尺寸变化而变化,因此Cu2+能够在不影响ZnSe/ZnS核壳结构量子点结构的前提下,调谐ZnSe的发光波长;本发明Cu2+:ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃的发光范围在400nm~700nm内可调。
对比例1
铜离子含量大于0.08mol%时,其它条件同实施例4。
对所得玻璃进行制备,发现玻璃直接失透而失去玻璃特性,样品图如图6所示。在铜离子掺杂的ZnSe量子点中,在一定程度上铜离子能够促进ZnSe量子点析晶,当Cu2+浓度大于0.08mol%时,由于铜离子的扩散性变大而导致玻璃失透,因此本发明的Cu2+浓度限定在0~0.08mol%之间。
对比例2
将铜离子替换成结构相近的锰离子,其它条件同实施例4。
结果发现,铜离子能够促进ZnSe量子点析晶;而锰离子无法有效促进ZnSe量子点析晶,且锰离子的特征发光来自于4T1-6A1能级,电子和空穴要分别迁移到4T1和6A1能级再进行复合,不具备尺寸效应,导致无法进行发光范围的调谐,影响ZnSe量子点荧光效率和发光强度。
本发明在硅酸盐玻璃中析出了ZnSe/ZnS核壳结构量子点,并在此基础上引入Cu2+,ZnSe量子点导带中的激发电子与来自铜离子d轨道的空穴的复合,具有量子限域效应,Cu2+调谐了ZnSe的发光波长,ZnS壳钝化了ZnSe量子点表面缺陷,从而提高了ZnSe量子点荧光效率和发光强度。
本发明采用熔融法制备Cu2+:ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃,在硅酸盐玻璃体系中引入少量的Al2O3取代SiO2,Al2O3是网络形成体。此时的玻璃网络中ZnSe量子点优先成核,ZnS随后包覆在ZnSe核心上面,形成核壳结构。ZnS做为壳层保护内层ZnSe量子点,有效钝化了ZnSe量子点的表面缺陷,提高ZnSe量子点的荧光效率。同时,可通过改变前驱体中ZnSe和ZnS的含量来达到改变核和壳的厚度,进一步提高ZnS量子点对ZnSe量子点的保护作用。
以上所述本发明的具体实施方式,并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形,均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃,其特征在于,包括玻璃基质以及在玻璃基质中均匀析出的量子点,所述量子点是以ZnSe为核、以ZnS为壳的ZnSe/ZnS核壳结构量子点;
玻璃基质和量子点的原料总摩尔量记为X,量子点的原料总摩尔量记为Y,Y/X≤16%;
还包括掺杂组分,掺杂组分的原料总摩尔量计为Z,X:Z=1:(0~0.08);
按X为100mol%计,玻璃基质和量子点的原料包括:50~53%的SiO2,19~21%的Na2O,0.1~3%的Al2O3,18~20%的ZnO,1~8%的ZnSe,以及1~8%的ZnS;
所述核壳结构量子点玻璃的发光范围在400nm~700nm。
2.根据权利要求1所述的ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃,其特征在于,掺杂组分为Cu2+。
3.如权利要求1-2任一项所述的ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:取玻璃基质以及量子点的原料混合均匀,经过熔制成型和热处理,得到ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃。
4.根据权利要求3所述的ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃的制备方法,其特征在于,熔制成型是在1300~1400℃下熔制30~60min后压制成型。
5.根据权利要求3所述的ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃的制备方法,其特征在于,熔制成型后经过退火处理再进行热处理。
6.根据权利要求5所述的ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃的制备方法,其特征在于,退火处理是在340~380℃退火2.5~3.5h。
7.根据权利要求3所述的ZnSe/ZnS核壳结构量子点玻璃的制备方法,其特征在于,热处理是在570~630℃保温5~15h。
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GR01 | Patent grant | ||
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