CN112340997A - 具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃、其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及发光材料和信息功能材料领域，具体涉及一种具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃、其制备方法和应用，包含的各基础组分的摩尔百分比范围分别为：SiO2：45～60mol％；Li2O：15～35mol％；ZnO：5～18mol％；BaO：5～15mol％；Al2O3：1～12mol％；PbO：0.1～1.5mol％；ZnSe：0.4～4.5mol％；且上述各组成摩尔百分比之和为100％。本发明的锂铝硅微晶玻璃在近中红外波段具有较高的荧光量子效率，在量子点荧光峰为1400nm波段处，PbSe量子点的荧光效率可达到～38％，且PbSe量子点的在玻璃基体中产生了选择性分布。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料和信息功能材料领域，具体涉及一种具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃、其制备方法和应用。
背景技术
近年来，由于玻璃具有制备简单、易加工成型、化学性质稳定等优点已成为了量子点生长的一种理想载体材料，随着对量子点玻璃研究的深入，已经能够在玻璃中制备出各种不同类型的量子点玻璃。PbSe半导体量子点具有较小的禁带宽度(～0.28eV)和较大的激子波尔半径(～46nm)，因此PbSe量子点的有效带隙在较大范围内可调，量子点的发光波段可以覆盖整个近中红外波段。玻璃具有优异的热稳定性和化学稳定性，是量子点的优良载体材料。通过熔融热处理法使量子点在玻璃中析出，一般玻璃基体不会参与析晶，在量子点的生长过程中仅起到溶剂的作用。微晶玻璃通常具有比玻璃更优越的物理和化学性能，当析出晶体尺寸远小于入射光波长时，微晶体对光的散射可以忽略，因此，也可用做量子点发光材料的基质。本发明的主要特点是针对锂铝硅微晶玻璃优异性能，从而提出一种新的具有高效近红外发光的PbSe量子点在微晶玻璃中的制备方法。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃，在近中红外波段具有较高的荧光量子效率，在量子点荧光峰为1400nm波段处，PbSe量子点的荧光效率可达到38％，且PbSe量子点的在玻璃基体中产生了选择性分布。
本发明的目的之二在于提供一种具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃的制备方法，制备工艺简便，易于调节。
本发明的目的之三在于提供一种具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃的应用。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃，包含的各基础组分的摩尔百分比范围分别为：SiO2：45～60mol％；Li2O：15～35mol％；ZnO：5～18mol％；BaO：5～15mol％；Al2O3：1～12mol％；PbO：0.1～1.5mol％；ZnSe：0.4～4.5mol％；且上述各组成摩尔百分比之和为100％。
本发明的各组分所起的作用分别为：SiO2主要以玻璃的网络骨架形式存在，加入熔点较高的PbO和ZnSe作为量子点先驱物，以保证玻璃中PbSe量子点含量；Li2O的加入会破坏硅氧网络骨架，降低玻璃熔体黏度，有助于量子点先驱物的扩散，同时Li+较高的离子场强会诱导玻璃分相；加入ZnO来适当降低玻璃的热膨胀系数，且可以减少Se元素的挥发有助于PbSe量子点生长；BaO为网络外体；Al2O3可以调节玻璃的形成能力，提高玻璃的化学稳定性；PbO与ZnSe作为PbSe量子点先驱物。
优选地，所述ZnSe与PbO的摩尔含量之比为：2:1～0.5。
优选地，包含的各基础组分的摩尔百分比范围分别为：SiO2：48.5mol％；Li2O：23.5mol％；ZnO：10mol％；BaO：8.5mol％；Al2O3：7mol％；PbO：0.8mol％；ZnSe：1.7mol％。
优选地，包含的各基础组分的摩尔百分比范围分别为：SiO2：52mol％；Li2O：22.5mol％；ZnO：8.8mol％；BaO：7.5mol％；Al2O3：6mol％；PbO：0.9mol％；ZnSe：2.3mol％。
优选地，包含的各基础组分的摩尔百分比范围分别为：SiO2：56mol％；Li2O：21mol％；ZnO：7.5mol％；BaO：6.5mol％；Al2O3：5.5mol％；PbO：1mol％；ZnSe：2.5mol％。
本发明实现目的之二所采用的方案是：一种所述的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各原料组分按摩尔百分比均匀混合；
(2)将混合均匀后的玻璃原料在一定温度下完全熔化，并进行一定时间的保温处理，得到均匀的玻璃熔体；
(3)将玻璃熔体快速压铸成型，并在一定温度下保温一定时间进行退火处理；
(4)对退火后玻璃进行热处理，得到具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃。
在玻璃熔制的过程中，需要通过对坩埚加盖的方式抑制原料中Se元素在高温下的挥发。
本发明的制备方法通过熔融热处理法制备PbSe量子点掺杂的微晶玻璃，并经过不断实验和调整，设计出最合适的玻璃化学组成，使PbSe量子点和微晶玻璃基体可以同时析晶。
玻璃中PbSe量子点是通过PbO和ZnSe先驱物来引入的，由于PbO在玻璃基体中的溶解度比较大，所以PbSe量子点的在玻璃基体中的浓度是受ZnSe的过饱和度控制的，因此在玻璃熔制的过程中添加了过量的ZnSe，补充其在玻璃熔制过程中的挥发。由于PbSe化合物的块体材料的沸点为1100℃，为了保证熔制后微晶玻璃中PbSe量子点含量，在玻璃中引入了大量的Li2O助熔，同时可以降低微晶玻璃的析晶温度使其可以和PbSe量子点在玻璃中同时析出。通过微晶玻璃的析晶来钝化PbSe量子点的表面缺陷，从而来提高PbSe量子点在近红外波段的荧光量子效率，这是得到具有高效经红外发光的PbSe量子点掺杂微晶玻璃的先决条件，也是其创新之处。
优选地，所述步骤(2)中，熔化温度为1200～1500℃，保温时间为30～60min。
优选地，所述步骤(3)中，退火温度为360～450℃，保温时间为2～5h。
优选地，所述步骤(4)中，热处理温度为450～600℃，保温时间为8～20h。
本发明实现目的之三所采用的方案是：一种所述的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃在近红外光源、光纤放大器领域的应用。
本发明具有以下优点和有益效果：
本发明的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃在近中红外波段具有较高的荧光量子效率，在量子点荧光峰为1400nm波段处，PbSe量子点的荧光效率可达到～38％，且PbSe量子点的在玻璃基体中产生了选择性分布。
本发明通过对玻璃基础组成和热处理工艺进行调节，成功制备PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃，PbSe量子点的吸收和荧光光谱在近中红外波段具有较宽的可调节范围，且具有较高的荧光量子效率。
本发明以锂铝硅微晶玻璃作为量子点生长的载体材料，其具有比普通玻璃更好的机械强度和更低的热膨胀系数，有助于性能更好的近中红外材料的应用。
本发明的制备过程简单，所需设备及原材料成本低，量子点能在空气中长时间保存。
本发明的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃可以应用在近红外光源、光纤放大器等领域。
附图说明
图1为实施例1中玻璃经过480～540℃/10h热处理后的样品形貌；
图2为实施例1中玻璃的吸收光谱(a)和荧光光谱(b)；
图3为实施例1中的玻璃经过480～540℃/10h热处理后的XRD图；
图4为实施例1中的玻璃经过540℃/10h热处理后的TEM图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明提供一种技术方案：制备了一种具有高效近红外荧光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃，表1给出了本发明实施例1-6的玻璃原料组分的摩尔百分比。
表1实施例1-6的玻璃原料组分的摩尔百分比
实施例1
Li2O由Li2CO3引入，BaO由BaCO3引入，按如表1所述S1组分摩尔百分比分别称取SiO2、Li2CO3、ZnO、BaCO3、Al2O3、PbO、ZnSe，将上述各组分的玻璃原料使用球磨机混合均匀，然后在1350℃下高温熔融30min，随后进行平板压铸淬冷，并以360℃下保温2h进行退火处理，得到黄色透明玻璃，最后将退火后的样品分别在480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃下各热处理10h。
图1为本实施例中退火后玻璃分别在480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃下各热处理10h后的样品形貌，从图可知，未经热处理的玻璃呈现为黄色透明，经480℃～540℃/10h热处理后玻璃的颜色随着热处理温度的升高逐渐加深，最终变为黑色不透明玻璃。
图2为本实施例中PbSe量子点的吸收光谱和荧光光谱，可以看出玻璃样品经过480℃～540℃/10h的热处理后，PbSe量子点的吸收峰从1051红移到2417nm，量子点的荧光峰从1165红移到2355nm，PbSe量子点的吸收峰和荧光峰覆盖了整个近红外波段，部分发光达到了中红外波段，且玻璃样品在经过不同温度的热处理后，其在近红外波段的荧光量子效率可达到～38.7％，在近红外发光领域具有巨大的应用前景，可作与现有光纤预制棒拉丝技术相结合从而制备量子点光纤放大器。
图3为本实施例中玻璃样品经不同温度热处理后的XRD衍射图谱，可以看出未经热处理样品无晶体析出，经过480℃～540℃/10h热处理后，玻璃基体中会析出PbSe量子点和LiAlO2纳米晶，证明了PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃的制备过程中晶相的析出。
图4为本实施例制备的玻璃样品经过540℃/10h热处理后的透射电镜图像，玻璃中PbSe量子点的粒径大小符合正态分布，且PbSe量子点的直径范围为6.2nm～12.0nm，PbSe量子点的平均直径为8.4nm，且玻璃基体中产生了不混溶相。
实施例2
Li2O由Li2CO3引入，BaO由BaCO3引入，按如表1所述S2组分摩尔百分比分别称取SiO2、Li2CO3、ZnO、BaCO3、Al2O3、PbO、ZnSe，将上述各组分的玻璃原料使用球磨机混合均匀，然后在1350℃下高温熔融30min，随后进行平板压铸淬冷，并以360℃下保温2h进行退火处理，得到黄色透明玻璃，最后将退火后的样品分别在480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃下各热处理10h。
本实施例制备的玻璃样品的实物图及表征图与实施例1相似。
实施例3
Li2O由Li2CO3引入，BaO由BaCO3引入，按如表1所述S3组分摩尔百分比分别称取SiO2、Li2CO3、ZnO、BaCO3、Al2O3、PbO、ZnSe，将上述各组分的玻璃原料使用球磨机混合均匀，然后在1350℃下高温熔融30min，随后进行平板压铸淬冷，并以360℃下保温2h进行退火处理，得到黄色透明玻璃，最后将退火后的样品分别在480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃下各热处理10h。
本实施例制备的玻璃样品的实物图及与表征图实施例1相似。
实施例4
Li2O由Li2CO3引入，BaO由BaCO3引入，按如表1所述S4组分摩尔百分比分别称取SiO2、Li2CO3、ZnO、BaCO3、Al2O3、PbO、ZnSe，将上述各组分的玻璃原料使用球磨机混合均匀，然后在1400℃下高温熔融40min，随后进行平板压铸淬冷，并以450℃下保温3h进行退火处理，得到黄色透明玻璃，最后将退火后的样品在560℃热处理15h。
本实施例制备的玻璃样品的实物图及表征图与实施例1相似。
实施例5
Li2O由Li2CO3引入，BaO由BaCO3引入，按如表1所述S5组分摩尔百分比分别称取SiO2、Li2CO3、ZnO、BaCO3、Al2O3、PbO、ZnSe，将上述各组分的玻璃原料使用球磨机混合均匀，然后在1500℃下高温熔融30min，随后进行平板压铸淬冷，并以400℃下保温5h进行退火处理，得到黄色透明玻璃，最后将退火后的样品在450℃热处理20h。
本实施例制备的玻璃样品的实物图及表征图与实施例1相似。
实施例6
Li2O由Li2CO3引入，BaO由BaCO3引入，按如表1所述S6组分摩尔百分比分别称取SiO2、Li2CO3、ZnO、BaCO3、Al2O3、PbO、ZnSe，将上述各组分的玻璃原料使用球磨机混合均匀，然后在1200℃下高温熔融60min，随后进行平板压铸淬冷，并以450℃下保温2h进行退火处理，得到黄色透明玻璃，最后将退火后的样品在600℃热处理8h。
本实施例制备的玻璃样品的实物图及表征图与实施例1相似。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃，其特征在于：包含的各基础组分的摩尔百分比范围分别为：SiO2：45～60mol％；Li2O：15～35mol％；ZnO：5～18mol％；BaO：5～15mol％；Al2O3：1～12mol％；PbO：0.1～1.5mol％；ZnSe：0.4～4.5mol％；且上述各组成摩尔百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃，其特征在于：所述ZnSe与PbO的摩尔含量之比为：2:1～0.5。
3.根据权利要求1所述的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃，其特征在于：包含的各基础组分的摩尔百分比范围分别为：SiO2：48.5mol％；Li2O：23.5mol％；ZnO：10mol％；BaO：8.5mol％；Al2O3：7mol％；PbO：0.8mol％；ZnSe：1.7mol％。
4.根据权利要求1所述的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃，其特征在于：包含的各基础组分的摩尔百分比范围分别为：SiO2：52mol％；Li2O：22.5mol％；ZnO：8.8mol％；BaO：7.5mol％；Al2O3：6mol％；PbO：0.9mol％；ZnSe：2.3mol％。
5.根据权利要求1所述的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃，其特征在于：包含的各基础组分的摩尔百分比范围分别为：SiO2：56mol％；Li2O：21mol％；ZnO：7.5mol％；BaO：6.5mol％；Al2O3：5.5mol％；PbO：1mol％；ZnSe：2.5mol％。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将各原料组分按摩尔百分比均匀混合；
(2)将混合均匀后的玻璃原料在一定温度下完全熔化，并进行一定时间的保温处理，得到均匀的玻璃熔体；
(3)将玻璃熔体快速压铸成型，并在一定温度下保温一定时间进行退火处理；
(4)对退火后玻璃进行热处理，得到具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃。
7.根据权利要求6所述的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，熔化温度为1200～1500℃，保温时间为30～60min。
8.根据权利要求6所述的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，退火温度为360～450℃，保温时间为2～5h。
9.根据权利要求6所述的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，热处理温度为450～600℃，保温时间为8～20h。
10.如权利要求1-5任一项所述的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃或如权利要求6-9任一项所述的制备方法制备的具有高效近红外发光的PbSe量子点掺杂的锂铝硅微晶玻璃在近红外光源、光纤放大器领域的应用。
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| US5449645A (en) * | 1994-08-26 | 1995-09-12 | Corning Incorporated | Glasses with PBS and/or PBSE crystals |
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2020
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