CN115259133B - 一种煤焦油基酚醛炭气凝胶的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤焦油基酚醛炭气凝胶的制备和应用,属于煤焦油高值化利用领域。本发明酚醛炭气凝胶的制备方法包括:将三聚氰胺泡沫、酚类、低温煤焦油、醛类、酸在乙醇溶液混合,进行溶剂热反应得到酚醛有机凝胶;常压干燥得到酚醛有机气凝胶;碳化后得到酚醛炭气凝胶。该气凝胶可用于太阳能驱动界面水蒸发。本发明以低温煤焦油替代酚类制备酚醛炭气凝胶,既提高了煤焦油的利用价值,又替代部分石油化工原料,降低了原材料成本,同时操作简单,不需要复杂的溶剂置换或冷冻干燥过程,且解决了常规酚醛气凝胶光热转化效率低、脆性大的问题,因而具有良好的太阳能驱动界面水蒸发应用前景。
Description
技术领域
本发明属于煤焦油高值化利用领域,具体地说涉及一种煤焦油基酚醛炭气凝胶的制备及其在太阳能驱动界面水蒸发中的应用。
背景技术
我国中低温煤焦油产量大,以燃烧供热为主的传统能源利用方式效率低、污染大,并排放大量CO2。因此,亟待开发中低温煤焦油的高值化和低碳化利用技术。随着经济的快速发展,人们正面临着越来越严重的水污染和淡水资源短缺问题。除了节约和保护现有的淡水资源以外,开辟新的水源成为人们关注的重点,占地球总水量达97%的海水自然成为首选的目标。目前,海水淡化技术主要包括多级闪蒸和反渗透法,这些方法存在能耗高、投入大或难以规模化的问题,人们还在探索其它效率更高、成本更低的海水淡化技术。近年来,太阳能驱动界面水蒸发除了太阳能以外不需要任何其它能量输入即可产生清洁水,广受人们的关注,其中关键是开发高效的光热材料。炭气凝胶由于具有孔隙率高、隔热性能好、光吸收性能好等优点,被用作太阳能驱动界面水蒸发的光热材料。其中,酚醛炭气凝胶的制备需要消耗大量的苯酚。工业上生产苯酚主要采用异丙苯法,而异丙苯主要来自于石油化工,造成苯酚的价格较高,且易受国际原油价格的影响而波动。因此,寻找石油基苯酚的替代品意义重大。鉴于中低温煤焦油富含酚羟基的结构特点,其有望部分替代石油基苯酚制备酚醛炭气凝胶。
发明内容
本发明的目的是提供一种用廉价的中低温煤焦油替代部分石油化工原料苯酚,制备具备高光热转化性能的酚醛炭气凝胶的方法,为煤焦油的高值化利用提供一条新的途径,同时期望该气凝胶能应用在太阳能驱动界面水蒸发中并取得良好效果。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
本发明提供了一种煤焦油基酚醛炭气凝胶的制备方法,具体包括以下步骤:
1)将酚类和中低温煤焦油加入到乙醇中,搅拌至溶解,得到混合溶液;所述酚类为苯酚、间甲酚或间苯二酚的一种;所述煤焦油与酚类的质量比为0.3-1:1。
2)将三聚氰胺泡沫放入到上述溶液中,再加入醛类和酸,得到混合溶胶;所述醛类为甲醛、多聚甲醛、糠醛中的一种或两种;所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、草酸中的一种。
3)将上述混合溶胶进行溶剂热反应,得到煤焦油基酚醛有机凝胶。
4)用乙醇洗涤上述酚醛有机凝胶,之后在常压下干燥,得到煤焦油基酚醛有机气凝胶。
5)将上述酚醛有机气凝胶进行碳化,得到煤焦油基酚醛炭气凝胶。
上述酚类、乙醇、醛类和酸的比例为1-2g:10-20mL:1.5-5mL:0.5-2mL。
进一步的,所述步骤(3)溶剂热反应的温度为80-150℃,时间为6-24h。
进一步的,所述步骤(5)碳化温度为500-1000℃,时间为1-8h。
上述制备方法得到的煤焦油基酚醛炭气凝胶可以在太阳能驱动界面水蒸发中加以应用。
与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
1、本发明制备酚醛炭气凝胶的方法简单,不需要复杂的溶剂置换或冷冻干燥。
2、本发明以中低温煤焦油替代酚类制备的炭气凝胶,光热性能较好,不需要添加额外的光热材料。
3、本发明以三聚氰胺泡沫为增强骨架制备煤焦油基酚醛炭气凝胶,解决了常规酚醛炭气凝胶脆性大的问题。
4、中低温煤焦油利用以燃烧供热为主,利用价值较低,且污染环境,本发明以中低温煤焦油替代酚类制备酚醛炭气凝胶,既提高了中低温煤焦油的利用价值,又替代部分石油化工原料,降低了原材料成本,同时提高了常规酚醛炭气凝胶的太阳能驱动水蒸发性能,因而具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中30%炭气凝胶的实物照片。
图2为本发明实施例1中30%炭气凝胶放大200倍的SEM图。
图3为本发明实施例1中30%炭气凝胶放大2000倍的SEM图。
图4为本发明实施例1中气凝胶的太阳能驱动水蒸发性能图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案做进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1:
称取1.12g苯酚和0.48g中低温煤焦油(苯酚替代率为30%),加入到15mL乙醇中,搅拌至溶解,得到混合溶液;将三聚氰胺泡沫放入到上述溶液中,再加入5mL甲醛和1.5mL盐酸,得到混合溶胶;将上述混合溶胶在120℃下进行溶剂热反应12h,得到煤焦油基酚醛有机凝胶;用乙醇洗涤上述酚醛有机凝胶至洗涤液无色,之后在常压下干燥,得到煤焦油基酚醛有机气凝胶(30%气凝胶);将上述酚醛有机气凝胶在700℃下碳化2h,得到煤焦油基酚醛炭气凝胶(30%炭气凝胶,图1-3)。密度为0.147g/cm3,孔结构以中孔和大孔为主,平均孔径为8.9μm,在1个太阳光下,水蒸发速率为1.93kgm-2h-1,是纯水的4.8倍(图4)。水蒸发速率远高于涂覆一层光热材料碳纳米管(CNT)的30%气凝胶(1.72kgm-2h-1),与同条件下制备的纯酚醛炭气凝胶(1.97kgm-2h-1)非常接近。
实施例2:
称取0.8g苯酚和0.8g中低温煤焦油(苯酚替代率为50%),加入到15mL乙醇中,搅拌至溶解,得到混合溶液;将三聚氰胺泡沫放入到上述溶液中,再加入5mL甲醛和1.5mL盐酸,得到混合溶胶;将上述混合溶胶在120℃下进行溶剂热反应12h,得到煤焦油基酚醛有机凝胶;用乙醇洗涤上述酚醛有机凝胶至洗涤液无色,之后在常压下干燥,得到煤焦油基酚醛有机气凝胶(50%气凝胶);将上述酚醛有机气凝胶在500℃下碳化2h,得到煤焦油基酚醛炭气凝胶。密度为0.128g/cm3,孔结构以中孔和大孔为主,平均孔径为12.5μm,在1个太阳光下,水蒸发速率为1.95kgm-2h-1,是纯水的4.9倍。
实施例3:
称取1.12g苯酚和0.48g中低温煤焦油(苯酚替代率为30%),加入到15mL乙醇中,搅拌至溶解,得到混合溶液;将三聚氰胺泡沫放入到上述溶液中,再加入5mL甲醛和1.5mL盐酸,得到混合溶胶;将上述混合溶胶在130℃下进行溶剂热反应16h,得到煤焦油基酚醛有机凝胶;用乙醇洗涤上述酚醛有机凝胶至洗涤液无色,之后在常压下干燥,得到煤焦油基酚醛有机气凝胶(30%气凝胶);将上述酚醛有机气凝胶在900℃下碳化2h,得到煤焦油基酚醛炭气凝胶。密度为0.166g/cm3,孔结构以中孔和大孔为主,平均孔径为5.3μm,在1个太阳光下,水蒸发速率为1.71kgm-2h-1,是纯水的4.3倍。
实施例4:
称取0.96g苯酚和0.64g中低温煤焦油(苯酚替代率为40%),加入到20mL乙醇中,搅拌至溶解,得到混合溶液;将三聚氰胺泡沫放入到上述溶液中,再加入5mL甲醛和1.5mL盐酸,得到混合溶胶;将上述混合溶胶在150℃下进行溶剂热反应10h,得到煤焦油基酚醛有机凝胶;用乙醇洗涤上述酚醛有机凝胶至洗涤液无色,之后在常压下干燥,得到煤焦油基酚醛有机气凝胶(40%气凝胶);将上述酚醛有机气凝胶在700℃下碳化2h,得到煤焦油基酚醛炭气凝胶。密度为0.158g/cm3,孔结构以中孔和大孔为主,平均孔径为7.3μm,在1个太阳光下,水蒸发速率为1.8kgm-2h-1,是纯水的4.5倍。
实施例5:
称取0.8g苯酚和0.8g中低温煤焦油(苯酚替代率为50%),加入到15mL乙醇中,搅拌至溶解,得到混合溶液;将三聚氰胺泡沫放入到上述溶液中,再加入5mL甲醛和2.0mL盐酸,得到混合溶胶;将上述混合溶胶在120℃下进行溶剂热反应16h,得到煤焦油基酚醛有机凝胶;用乙醇洗涤上述酚醛有机凝胶至洗涤液无色,之后在常压下干燥,得到煤焦油基酚醛有机气凝胶(50%气凝胶);将上述酚醛有机气凝胶在500℃下碳化2h,得到煤焦油基酚醛炭气凝胶。密度为0.135g/cm3,孔结构以中孔和大孔为主,平均孔径为11.8μm,在1个太阳光下,水蒸发速率为1.91kgm-2h-1,是纯水的4.8倍。
实施例6:
称取1.12g苯酚和0.48g中低温煤焦油(苯酚替代率为30%),加入到15mL乙醇中,搅拌至溶解,得到混合溶液;将三聚氰胺泡沫放入到上述溶液中,再加入5mL甲醛和2.0mL盐酸,得到混合溶胶;将上述混合溶胶在120℃下进行溶剂热反应16h,得到煤焦油基酚醛有机凝胶;用乙醇洗涤上述酚醛有机凝胶至洗涤液无色,之后在常压下干燥,得到煤焦油基酚醛有机气凝胶(30%气凝胶);将上述酚醛有机气凝胶在700℃下碳化2h,得到煤焦油基酚醛炭气凝胶。密度为0.153g/cm3,孔结构以中孔和大孔为主,平均孔径为8.1μm,在1个太阳光下,水蒸发速率为1.88kgm-2h-1,是纯水的4.7倍。
Claims (2)
1.一种用于太阳能驱动界面水蒸发的煤焦油基酚醛炭气凝胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将酚类和中低温煤焦油加入到乙醇中,搅拌至溶解,得到混合溶液;所述酚类为苯酚、间甲酚或间苯二酚的一种;
所述煤焦油与酚类的质量比为0.3-1 : 1;
2)将三聚氰胺泡沫放入到上述溶液中,再加入醛类和酸,得到混合溶胶;
所述醛类为甲醛、多聚甲醛、糠醛中的一种或两种;所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、草酸中的一种;
3)将上述混合溶胶进行溶剂热反应,得到煤焦油基酚醛有机凝胶;
4)用乙醇洗涤上述酚醛有机凝胶,之后在常压下干燥,得到煤焦油基酚醛有机气凝胶;
5)将上述酚醛有机气凝胶进行碳化,得到煤焦油基酚醛炭气凝胶;
所述步骤(5)碳化温度为500℃,时间为2 h;
所述酚类、乙醇、醛类和酸的比例为1-2 g:10-20 mL:1.5-5 mL:0.5-2 mL。
2.如权利要求1所述的一种用于太阳能驱动界面水蒸发的煤焦油基酚醛炭气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)溶剂热反应的温度为80-150℃,时间为6-24 h。
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