CN106543389A - 一种煤焦油制备酚醛树脂的工艺及装置 - Google Patents

Abstract

一种基于煤焦油制备酚醛树脂的工艺及装置，以甲苯或苯为溶剂，酸或碱为催化剂，煤焦油或其蒸馏馏分与甲醛、苯甲醛、多聚甲醛和糠醛在一定条件下发生酚醛聚合反应，反应产物通过封闭式转鼓真空过滤机过滤得到酚醛树脂，同时得到含有溶剂的脱酚煤焦油，将含有溶剂的脱酚油进行精馏实现水与溶剂的分离，并对溶剂进行回收，使得溶剂可以重复利用。本工艺使用廉价的酚含量较高的中低温煤焦油与醛类物质发生酚醛聚合反应制备酚醛树脂，通过一步反应可基本完全反应脱除中低温煤焦油中的酚类物质，除酚步骤简单，同时对溶剂进行回收利用，经济环保，是一种工艺简单、生产运行成本低，经济效益显著，易于工业化的煤焦油加工新方法。

Description

一种煤焦油制备酚醛树脂的工艺及装置

技术领域

本发明涉及煤焦油加工技术领域，具体的说是一种煤焦油制备酚醛树脂的工艺及装置。

背景技术

随着世界石油资源的逐渐减少，煤焦油作为一种宝贵的化工原料，其作用正在日益凸显。对于含酚量较多的中低温煤焦油主要由煤中低温热解过程产生，其主要是由中性化合物(脂肪烃和芳香烃)、酸性化合物(主要为酚类含量30％～40％)、含氧和含硫化合物(含量极少)构成。酚类化合物(特别是苯酚与甲酚)在工业、农业、国防、医药卫生等方面都有着广泛应用。对于组成十分复杂的煤焦油，目前传统方法对于煤焦油中酚类化合物的分离转化应用过程复杂、污染较为严重、能耗较高。为了解决这一问题，如何将煤焦油中的酚类进一步的进行经济合理、环境友好的利用成为了世界各国关注的和研究的焦点。

酚醛树脂因其具有较高的力学强度，耐热性好，难燃、低毒、低发烟，可与其他多聚物共混，实现高性能化而广泛应用于航空航天、汽车、电子、机械、交通运输等国民经济各个领域。但是作为生产酚醛树脂的重要化工原料，苯酚的产量及使用方向以及较高的价格对酚醛树脂的产量影响很大。所以找到廉价的酚源对于缓解酚醛树脂的生产应用将有深远的意义

目前对于煤焦油的利用，近年来相继出现了中低温煤焦油全馏分加氢制燃料油和延迟焦化-加氢制燃料油等一些示范项目，这些项目对于煤焦油中的酚类化合物没有进行脱除利用，而是直接作为加氢原料进行直接加氢，这就使得加氢后的油品残炭量增加、味臭、变色、具有腐蚀性及燃烧情况不好等。而对于传统已经工业化的酸碱法提酚工艺，由于其过程中能耗大、操作工序多而繁杂、产物各组分分离和利用效率较低、特别对于高级酚酸碱法不能提出利用，且含酚废水量大、环境污染严重等诸多问题亟待改善。而对于生产酚醛树脂的酚类物质对于酚醛树脂的生产应用影响较大，所以找到廉价的酚源对于酚醛树脂生产和发展十分重要。

专利CN1693331A的方法，虽然在制备酚醛树脂时利用了煤焦油，但是在制备过程中只利用了很少量的煤焦油作为生产改性酚醛树脂的原料，并未大部分利用煤焦油，对煤焦油利用率较低。

专利CN103289718A的方法，虽然利用了煤焦油和醛类物质生产酚醛树脂，但由于其反应过程中，加热状态下的煤焦油还是具有一定的粘度，再加上与醛类物质进行聚合以后粘度增加较快，会过早因粘度较大无法搅拌而停止反应，导致反应物质接触不充分部分反应转化率较低且反应产生的酚醛树脂不均匀，增加了后期在酚醛树脂分离上的难度，且其并未提出具体分离酚醛树脂的方法。

综上所述，目前利用煤焦油中廉价的酚类物质与醛类反应制备酚醛树脂的报道较少，且目前都处于实验室研究阶段，或多或少都存在一些问题。如何分离利用好煤焦油中的酚类物质，对煤焦油后续加工十分重要。煤焦油中廉价的酚类物质与醛类反应制备酚醛树脂是对煤焦油种物质进行分级分类利用的基础，同时对酚醛树脂的生产意义重大。故需要开辟新的方法来实现煤焦油的高效利用和再加工。

发明内容

为克服目前现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种用煤焦油制备酚醛树脂的工艺及装置，该工艺利用非均相聚合的方法，以较为廉价的煤焦油作为原料，利用酚醛聚合可有效的将煤焦油中的酚类物质转化为用途广泛的酚醛树脂，使煤焦油中组分得以分级分质利用，并为煤焦油后续利用奠定了基础，其节能显著、操作条件温和、绿色环保、对环境友好、设备投资少、可连续运行且易于扩大生产规模

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种煤焦油制备酚醛树脂的工艺，包括以下步骤：

1)煤焦油与醛类物质的反应：将煤焦油、醛类物质、溶剂与催化剂连续注入连续搅拌的煤焦油反应釜中，在40～180℃下反应1.5～6h，得到混合物，混合物经反应出料换热器换热后进入封闭式转鼓真空过滤机；

2)酚醛树脂的分离：经封闭式转鼓真空过滤机的连续过滤分别得到滤液和滤渣，所得滤液储存于过滤油储罐，得到过滤油；将所得滤饼储存于酚醛树脂储罐，得到酚醛树脂。

本发明进一步的改进在于，该工艺还包括：

3)脱酚煤焦油中溶剂的回收：将过滤油储罐中的过滤油经过滤油进料换热器换热以后进入过滤油精馏塔进行精馏，塔顶上升的溶剂与水经塔顶冷凝器冷凝后进入气相冷凝液分离罐，经分离后溶剂经塔顶回流泵一部分流入过滤油精馏塔内回流，一部分回流至溶剂回收罐，另一部分溶剂进入封闭式转鼓真空过滤机中对滤饼进行冲洗。

本发明进一步的改进在于，过滤油精馏塔塔釜采出的脱酚煤焦油一部分经再塔釜沸器进入过滤油精馏塔内，另一部分进入脱酚煤焦油储罐。

本发明进一步的改进在于，所述煤焦油与醛类的质量比为1：(0.9～1.2)，煤焦油与溶剂的质量比为1：(1～10)，煤焦油与催化剂的质量比为1：(0.03～0.2)。

本发明进一步的改进在于，混合物经反应出料换热器换热后的温度为20～40℃；所述煤焦油为中低温煤焦油或中低温煤焦油的蒸馏馏分。

本发明进一步的改进在于，所述醛类物质为甲醛、糠醛、苯甲醛或多聚甲醛；所述溶剂为甲苯或苯。

本发明进一步的改进在于，所述催化剂为硫酸、草酸、苯磺酸和盐酸的任意一种或两种的混合物，或催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或两种的混合物。

一种煤焦油制备酚醛树脂装置，包括醛类物质储罐、煤焦油储罐、催化剂储罐以及溶剂储罐以及煤焦油反应釜，醛类物质储罐、煤焦油储罐、催化剂储罐以及溶剂储罐底部均与煤焦油反应釜顶部相连，煤焦油反应釜底部与封闭式转鼓真空过滤机入口相连，封闭式转鼓真空过滤机的转鼓刮刀处与酚醛树脂储罐相连；封闭式转鼓真空过滤机的分配管与过滤油储罐顶部相连。

本发明进一步的改进在于，所述过滤油储罐顶部设置有真空泵；煤焦油反应釜与封闭式转鼓真空过滤机之间设置有反应出料换热器。

本发明进一步的改进在于，所述过滤油储罐底部与过滤油进料泵入口相连，过滤油进料泵出口与过滤油进料换热器进口相连，过滤油进料换热器出口与过滤油精馏塔进料口相连，过滤油精馏塔塔顶与塔顶冷凝器入口相连，塔顶冷凝器出口与气相冷凝液分离罐顶端相连，气相冷凝液分离罐底端与塔顶回流泵入口相连，塔顶回流泵出口与精馏塔塔顶上部相连；过滤油精馏塔塔底出料管道连接有塔顶再沸器以及脱酚油储罐。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明是一种基于非均相聚合方法，利用廉价的中低温煤焦油制备酚醛树脂，涉及中低温煤焦油反应分离和再加工技术，此方法不仅可以生产酚醛树脂，而且可以作为煤焦油脱酚为后续生产沥青和加氢燃料油的基础油前处理工艺。本发明工艺省去繁琐的提酚过程，只经过一步酚醛反应后可直接把煤焦油中的酚类物质基本完全脱除，同时溶剂的加入使得反应体系粘度降低，使反应更均匀更完全，使后续的反应产物分离较为容易，此工艺可以大大降低加氢基础油加氢过程中的氢气消耗，同时也防止了原料对设备的腐蚀，避免了未脱酚煤焦油加氢后油品质量差的缺点，并且以中低温煤焦油为原料直接生产酚醛树脂，为酚醛树脂的的生产提供了一种新方法，缓解了酚醛树脂生产经常受酚源限制的压力。本发明是一种工艺简单、生产运行成本低，经济效益显著的中低温煤焦油加工新方法。

进一步的，将含有溶剂的脱酚油进行精馏实现水与溶剂的分离，并对溶剂进行回收，使得溶剂可以重复利用。

本发明通过设置醛类物质储罐、煤焦油储罐、催化剂储罐以及溶剂储罐以及煤焦油反应釜，醛类物质储罐、煤焦油储罐、催化剂储罐以及溶剂储罐底部均与煤焦油反应釜顶部相连，煤焦油反应釜底部与封闭式转鼓真空过滤机入口相连，封闭式转鼓真空过滤机的转鼓刮刀处与酚醛树脂储罐相连；封闭式转鼓真空过滤机的分配管与过滤油储罐顶部相连。本装置使用廉价的酚含量较高的中低温煤焦油与醛类物质发生酚醛在煤焦油反应釜中聚合反应制备酚醛树脂，通过一步反应可基本完全反应脱除中低温煤焦油中的酚类物质，除酚步骤简单，是一种工艺简单、生产运行成本低，经济效益显著，易于工业化的煤焦油加工装置。

附图说明

图1为酚醛树脂制备的工艺流程图；

图2中低温煤焦油重油的总离子流色谱图；

图3为中低温煤焦油重油脱除酚类化合物剩余油的总离子流色谱图(酸催化)；

图4为中低温煤焦油重油>300℃馏分的总离子流色谱图；

图5为中低温煤焦油重油>300℃馏分脱酚油的总离子流色谱图(碱催化)；

图6中低温煤焦油>300℃馏分及其制备酚醛树脂的FTIR谱图(碱催化)；

图7中低温煤焦油重油脱酚油(苯甲醛)的总离子流色谱图(酸催化)；

图8中低温煤焦油>300℃馏分苯甲醛反应制备的酚醛树脂FTIR谱图(酸催化)

图中，1、醛类物质储罐，2、煤焦油储罐，3、催化剂储罐，4、溶剂储罐，5、煤焦油反应釜，6、反应出料换热器，7、封闭式转鼓真空过滤机，8、酚醛树脂储罐，9、真空泵，10、过滤油储罐，11、过滤油进料泵，12、过滤油进料换热器，13、过滤油精馏塔，14、塔顶冷凝器，15、气相冷凝液分离罐，16、塔顶回流泵，17、塔釜再沸器，18、脱酚煤焦油储罐。

具体实施方式

以下结合附图通过实施例对本发明作进一步详细说明。

本发明中封闭式转鼓真空过滤机7是在现有的转鼓真空过滤机的基础上，进行改进，做出封闭式结构，其他的结构仍与现有技术中转鼓真空过滤机的结构相同。

参见图1，一种基于煤焦油制备酚醛树脂装置包括：醛类物质储罐1、煤焦油储罐2、催化剂储罐3、溶剂储罐4、煤焦油反应釜5、反应出料换热器6、封闭式转鼓真空过滤机7、酚醛树脂储罐8、真空泵9、过滤油储罐10、过滤油进料泵11、过滤油进料换热器12、过滤油精馏塔13、塔顶冷凝器14、气相冷凝液分离罐15、塔顶回流泵16、塔釜再沸器17以及脱酚煤焦油储罐18。

参见图1，醛类物质储罐1底部与煤焦油反应釜5顶部相连；煤焦油储罐2底部与煤焦油反应釜5顶部相连；催化剂储罐3底部与煤焦油反应釜5顶部相连；溶剂储罐4底部与煤焦油反应釜5顶部相连；煤焦油反应釜5底部与反应出料换热器6进口相连；反应出料换热器6出口与封闭式转鼓真空过滤机7入口相连，封闭式转鼓真空过滤机7的转鼓刮刀处与酚醛树脂储罐8相连；封闭式转鼓真空过滤机7的分配管与过滤油储罐10顶部相连；过滤油储罐10顶部与真空泵9入口相连；过滤油储罐10底部与过滤油进料泵11入口相连，过滤油进料泵11出口与过滤油进料换热器12进口相连，过滤油进料换热器12出口与过滤油精馏塔13进料口相连，过滤油精馏塔13塔顶与塔顶冷凝器14入口相连，塔顶冷凝器14出口与气相冷凝液分离罐15顶端相连；气相冷凝液分离罐15底端与塔顶回流泵16入口相连，塔顶回流泵16出口与过滤油精馏塔13塔顶上部相连；塔顶再沸器17入口与过滤油精馏塔13塔底出料管道相连；塔顶再沸器17出口与过滤油精馏塔13底部相连，过滤油精馏塔13塔底出料管道还与脱酚油储罐18相连。

本发明的煤焦油制备酚醛树脂的工艺，包括以下步骤：

1)煤焦油与醛类物质的反应：分别将来自煤焦油储罐2的煤焦油、醛类物质储罐1的醛类物质、溶剂储罐4的溶剂与催化剂储罐3的催化剂按一定比例连续注入连续搅拌的煤焦油反应釜5中，控制煤焦油的反应温度为40～180℃，经一定的反应时间后得到反应后的混合物，混合物经煤焦油反应釜下部管道进入反应出料换热器6，经过换热到20～40℃后进入封闭式转鼓真空过滤机7。其中，煤焦油与醛类的质量比为1：(0.9～1.2)，煤焦油与溶剂的质量比为1：(1～10)，煤焦油与催化剂的质量比为1：(0.03～0.2)。所述煤焦油为中低温煤焦油或中低温煤焦油的蒸馏馏分；所述醛类物质为甲醛、糠醛、苯甲醛或多聚甲醛；所述溶剂为甲苯或苯；所述催化剂为硫酸、草酸、苯磺酸和盐酸的任意一种或两种的混合物，或催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或两种的混合物；

2)酚醛树脂的分离：将步骤1)的混合物经反应出料换热器6换热的滤液进入到封闭式转鼓真空过滤机7的料浆槽，然后经转鼓的过滤段对料液进行过滤，滤液穿过转鼓上的滤布进入滤室，经过滤室分配管进入过滤油储罐10，滤饼到达刮刀处被刮掉进入酚醛树脂储罐8。为了维持封闭式转鼓真空过滤机7能够正常过滤，故需要维持过滤油储罐有一定的真空度，所以在过滤油储罐10上设置了真空泵9。

3)脱酚煤焦油中溶剂的回收：由于过滤油中含有溶剂需将所含溶剂回收利用，故将用过滤油进料泵11把过滤油储罐10中的过滤油泵入过滤油进料换热器12，经换热以后进入过滤油精馏塔13进行精馏，塔顶上升的溶剂与少量水经塔顶冷凝器14冷凝后进入气相冷凝液分离罐15，经分离后把溶剂经塔顶回流泵16一部分打入过滤油精馏塔13内回流，一部分回流至溶剂回收罐，另一部分溶剂分流进入封闭式转鼓真空过滤机7的冲洗喷头作为洗液对滤饼进行冲洗。过滤油精馏塔13塔釜采出的脱酚煤焦油一部分经再塔釜沸器17进入塔内，一部分进入脱酚煤焦油储罐18。其中，所述过滤油加压泵11的压力为0.2～0.5MPa。

为了说明本发明的效果，下面结合实例进一步阐明本发明的内容。

实验原料为取自陕北府谷县某兰炭厂的煤焦油，轻油(煤焦油澄清池水上层)、重油(焦油澄清池水下层油)按国标测定的基本性质见表1。

表1煤焦油重油的基本性质

注：﹡差减法

实施例1-3以具有表1中组分的重油为了进行说明。

实施例1

采用非均相聚合的方法进行酚醛聚合，以苯或甲苯为溶剂，中低温煤焦油为供酚原料与醛类物质在催化剂作用下进行反应，得到脱酚油和酚醛树脂，从而达到以中低温煤焦油为原料制备酚醛树脂的目的。为了说明本发明实际效果，采用气相色谱-质谱联用仪对中低温煤焦油和脱酚油进行了组分测定。

选取中低温煤焦油重油与甲醛溶液(37wt％)为反应物，甲苯为溶剂，质量分数98％的浓硫酸为催化剂，其中，中低温煤焦油重油与甲醛的质量比为1:0.97，中低温煤焦油重油与溶剂的质量比为1:2，中低温煤焦油重油与催化剂的质量比为1:0.06，控制煤焦油反应釜5内反应温度为50～90℃，反应时间为2-3h。上述流程进行完毕后，采用气相色谱-质谱联用仪对产物(主要为脱酚油)进行组成分析，见表2、图2和图3。

表2中低温煤焦油重油及其脱酚油(酸催化)部分组分表

结合图2、图3和表2的结果发现，陕北中低温煤焦油中富含酚类化合物，通过与甲醛反应后，在脱酚油中未发现酚类化合物。这表明，通过这样简单的酚醛聚合反应可以除去中低温煤焦油中的酚类化合物并生产酚醛树脂。

实施例2

选取中低温煤焦油重油>300℃的蒸馏份与甲醛溶液(37wt％)为反应物，甲苯为溶剂，NaOH溶液(40wt％)为催化剂，其中，低温煤焦油重油>300℃的蒸馏份与甲醛的质量比为1:1.15，低温煤焦油重油>300℃的蒸馏份与溶剂的质量比为1:5，低温煤焦油重油>300℃的蒸馏份与催化剂的质量比为1:0.18，控制煤焦油反应釜5内反应温度为40～90℃，反应时间1.5-2h。上述流程进行完毕后，采用气相色谱-质谱联用仪对产物(主要为脱酚油)进行组成分析，采用红外光谱对酚醛树脂进行分析，见图4、图5和表3。

表3中低温煤焦油重油>300℃馏分及其脱酚油(碱催化)部分组分表

结合图4、图5和表3的结果发现，中低温煤焦油重油>300℃馏分与甲醛反应后，在脱酚油中未发现酚类化合物。这表明，通过这样简单的酚醛聚合反应可以除去中低温煤焦油重油>300℃馏分中的酚类化合物，而且可以对重油>300℃馏分起到分离的作用；由图6结果发现，中低温煤焦油重油>300℃馏分与甲醛反应，并通过溶剂分离得到的物质具备酚醛树脂的红外光谱特征峰。

实施例3

选取中低温煤焦重油>300℃馏分与苯甲醛为反应物，甲苯为溶剂，对甲苯磺酸为催化剂，其中，中低温煤焦重油>300℃馏分与苯甲醛的质量比为1:1.2，中低温煤焦重油>300℃馏分与溶剂的质量比为1:10，中低温煤焦重油>300℃馏分与催化剂的质量比为1:0.1，反应温度控制在140～180℃，反应时间为4～6h。上述流程进行完毕后，采用气相色谱-质谱联用仪对产物(主要为脱酚油)进行组成分析，见图4、图7、表2和表4。

表4中低温煤焦油重油>300℃馏分脱酚油(苯甲醛、酸催化)部分组分表

结合图4和图7、表3和表4的结果发现，中低温煤焦油重油>300℃馏分与苯甲醛反应后，在脱酚油中未发现酚类化合物。这表明，通过这样简单的酚醛聚合反应可以除去中低温煤焦油重油>300℃馏分中的酚类化合物，而且可以对重油>300℃馏分起到分离的作用；由图8结果发现，中低温煤焦油重油与苯甲醛反应，并通过溶剂分离得到的物质具备酚醛树脂的红外光谱特征峰。

实施例4

1)煤焦油与醛类物质的反应：将煤焦油、醛类物质、溶剂与催化剂连续注入连续搅拌的煤焦油反应釜5中，在40～80℃下反应6h，得到混合物，混合物经反应出料换热器6换热至温度为40℃后进入封闭式转鼓真空过滤机7；其中，所述煤焦油与醛类的质量比为1：0.9，煤焦油与溶剂的质量比为1：1，煤焦油与催化剂的质量比为1：0.2。

所述煤焦油为中低温煤焦油。

所述醛类物质为糠醛；

所述溶剂为甲苯。

所述催化剂为苯磺酸和盐酸的混合物。

2)酚醛树脂的分离：经封闭式转鼓真空过滤机7的连续过滤分别得到滤液和滤渣，所得滤液储存于过滤油储罐10，得到过滤油；将所得滤饼储存于酚醛树脂储罐8，得到酚醛树脂。

3)脱酚煤焦油中溶剂的回收：将过滤油储罐10中的过滤油经过滤油进料换热器12换热以后进入过滤油精馏塔13进行精馏，塔顶上升的溶剂与水经塔顶冷凝器14冷凝后进入气相冷凝液分离罐15，经分离后溶剂经塔顶回流泵16一部分流入过滤油精馏塔13内回流，一部分回流至溶剂回收罐4，另一部分溶剂进入封闭式转鼓真空过滤机7中对滤饼进行冲洗。过滤油精馏塔13塔釜采出的脱酚煤焦油一部分经再塔釜沸器17进入过滤油精馏塔13内，另一部分进入脱酚煤焦油储罐18。

实施例5

1)煤焦油与醛类物质的反应：将煤焦油、醛类物质、溶剂与催化剂连续注入连续搅拌的煤焦油反应釜5中，在100～180℃下反应1.5h，得到混合物，混合物经反应出料换热器6换热至温度为20℃后进入封闭式转鼓真空过滤机7；其中，所述煤焦油与醛类的质量比为1：1.1，煤焦油与溶剂的质量比为1：3，煤焦油与催化剂的质量比为1：0.03。

所述煤焦油为中低温煤焦油的蒸馏馏分。

所述醛类物质为多聚甲醛；

所述溶剂为甲苯。

所述催化剂为氢氧化钠和氢氧化钾的混合物。

2)酚醛树脂的分离：经封闭式转鼓真空过滤机7的连续过滤分别得到滤液和滤渣，所得滤液储存于过滤油储罐10，得到过滤油；将所得滤饼储存于酚醛树脂储罐8，得到酚醛树脂。

3)脱酚煤焦油中溶剂的回收：将过滤油储罐10中的过滤油经过滤油进料换热器12换热以后进入过滤油精馏塔13进行精馏，塔顶上升的溶剂与水经塔顶冷凝器14冷凝后进入气相冷凝液分离罐15，经分离后溶剂经塔顶回流泵16一部分流入过滤油精馏塔13内回流，一部分回流至溶剂回收罐4，另一部分溶剂进入封闭式转鼓真空过滤机7中对滤饼进行冲洗。过滤油精馏塔13塔釜采出的脱酚煤焦油一部分经再塔釜沸器17进入过滤油精馏塔13内，另一部分进入脱酚煤焦油储罐18。

Claims (10)

1.一种煤焦油制备酚醛树脂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)煤焦油与醛类物质的反应：将煤焦油、醛类物质、溶剂与催化剂连续注入连续搅拌的煤焦油反应釜(5)中，在40～180℃下反应1.5～6h，得到混合物，混合物经反应出料换热器(6)换热后进入封闭式转鼓真空过滤机(7)；

2)酚醛树脂的分离：经封闭式转鼓真空过滤机(7)的连续过滤分别得到滤液和滤渣，所得滤液储存于过滤油储罐(10)，得到过滤油；将所得滤饼储存于酚醛树脂储罐(8)，得到酚醛树脂。

2.根据权利要求1所述的一种煤焦油制备酚醛树脂的工艺，其特征在于，该工艺还包括：

3)脱酚煤焦油中溶剂的回收：将过滤油储罐(10)中的过滤油经过滤油进料换热器(12)换热以后进入过滤油精馏塔(13)进行精馏，塔顶上升的溶剂与水经塔顶冷凝器(14)冷凝后进入气相冷凝液分离罐(15)，经分离后溶剂经塔顶回流泵(16)一部分流入过滤油精馏塔(13)内回流，一部分回流至溶剂回收罐(4)，另一部分溶剂进入封闭式转鼓真空过滤机(7)中对滤饼进行冲洗。

3.根据权利要求2所述的一种煤焦油制备酚醛树脂的工艺，其特征在于，过滤油精馏塔(13)塔釜采出的脱酚煤焦油一部分经再塔釜沸器(17)进入过滤油精馏塔(13)内，另一部分进入脱酚煤焦油储罐(18)。

4.根据权利要求1所述的一种煤焦油制备酚醛树脂的工艺，其特征在于，所述煤焦油与醛类的质量比为1：(0.9～1.2)，煤焦油与溶剂的质量比为1：(1～10)，煤焦油与催化剂的质量比为1：(0.03～0.2)。

5.根据权利要求1所述的一种煤焦油制备酚醛树脂的工艺，其特征在于，混合物经反应出料换热器(6)换热后的温度为20～40℃；所述煤焦油为中低温煤焦油或中低温煤焦油的蒸馏馏分。

6.根据权利要求1所述的一种煤焦油制备酚醛树脂的工艺，其特征在于，所述醛类物质为甲醛、糠醛、苯甲醛或多聚甲醛；所述溶剂为甲苯或苯。

7.根据权利要求1所述的一种煤焦油制备酚醛树脂的工艺，其特征在于，所述催化剂为硫酸、草酸、苯磺酸和盐酸的任意一种或两种的混合物，或催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或两种的混合物。

8.一种实现权利要求1所述工艺的煤焦油制备酚醛树脂装置，其特征在于，包括醛类物质储罐(1)、煤焦油储罐(2)、催化剂储罐(3)以及溶剂储罐(4)以及煤焦油反应釜(5)，醛类物质储罐(1)、煤焦油储罐(2)、催化剂储罐(3)以及溶剂储罐(4)底部均与煤焦油反应釜(5)顶部相连，煤焦油反应釜(5)底部与封闭式转鼓真空过滤机(7)入口相连，封闭式转鼓真空过滤机(7)的转鼓刮刀处与酚醛树脂储罐(8)相连；封闭式转鼓真空过滤机(7)的分配管与过滤油储罐(10)顶部相连。

9.根据权利要求8所述煤焦油制备酚醛树脂装置，其特征在于，所述过滤油储罐(10)顶部设置有真空泵(9)；煤焦油反应釜(5)与封闭式转鼓真空过滤机(7)之间设置有反应出料换热器(6)。

10.根据权利要求8所述煤焦油制备酚醛树脂装置，其特征在于，所述过滤油储罐(10)底部与过滤油进料泵(11)入口相连，过滤油进料泵(11)出口与过滤油进料换热器(12)进口相连，过滤油进料换热器(12)出口与过滤油精馏塔(13)进料口相连，过滤油精馏塔(13)塔顶与塔顶冷凝器(14)入口相连，塔顶冷凝器(14)出口与气相冷凝液分离罐(15)顶端相连，气相冷凝液分离罐(15)底端与塔顶回流泵(16)入口相连，塔顶回流泵(16)出口与精馏塔(13)塔顶上部相连；过滤油精馏塔(13)塔底出料管道连接有塔顶再沸器(17)以及脱酚油储罐(18)。