CN113351131B - 一种钽醇盐的制备设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及材料生产技术领域，尤其涉及一种钽醇盐的制备设备和方法。本申请提供的制备设备包括：制备设备主体，所述制备设备主体顶部设置有连接口，且连接口设置有四个，所述制备设备主体一侧的顶部通过导管连接有第一蒸发设备，所述制备设备主体另一侧的顶部通过第一冷凝器连接有第二蒸发设备，靠近所述第一冷凝器的一侧设置有第二冷凝器，所述第二冷凝器一端连接至所述制备设备主体的顶部，所述第二冷凝器另一端连接有第三蒸发设备，以解决现有技术中制备钽醇盐存在易与空气接触、产品品质低、收率低的问题。

Description

一种钽醇盐的制备设备和方法
技术领域
本申请涉及材料生产技术领域，尤其涉及一种钽醇盐的制备设备和方法。
背景技术
五氯化钽(TaCl5)是白色或黄色粉末的无机化合物，通常用作钽化学中的原料。五氯化钽易水解形成TaOCl3，最终形成五氧化二钽(Ta2O5)。这需要使用无空气技术在无水条件下合成和操作。目前钽醇盐的制备通常采用五氯化钽与相应的醇盐进行反应，首先蒸馏五氯化钽，收集五氯化钽的晶体，再将蒸馏后的五氯化钽取出加入到反应容器中，其次再加入经过纯化的醇类试剂，进行合成反应，以制备相应的钽醇盐。
上述方法存在一些缺点：(1)采用蒸馏的方法纯化五氯化钽，易与空气接触，导致空气中的水与五氯化钽发生反应，使五氯化钽水解或将水带进制备反应中，进而使钽醇盐收率低，通常钽醇盐的收率为60％-80％；(2)各设备间制备原料是分隔的，存在进行制备原料转移的操作，与空气中水接触的风险大；(3)五氯化钽蒸馏后易呈现大片结晶，在隔绝空气情况下，将结晶的五氯化钽打碎，操作复杂；(4)醇类试剂含有少量的水，一般都在0.5％以下。同时，醇类试剂与空气一旦接触，也会吸收部分的水汽，影响产品质量，使钽醇盐发红或者泛黄，降低产品品质。
发明内容
本申请提供了一种钽醇盐的制备设备和方法，通过采用全密闭的制备设备，制备钽醇盐，以解决现有技术中制备钽醇盐过程中存在易与空气接触、产品品质低、收率低的问题。
本申请的实施例是这样实现的：
本申请实施例第一方面提供一种钽醇盐的制备设备，包括：制备设备主体，所述制备设备主体顶部设置有连接口，且连接口设置有四个，所述制备设备主体一侧的顶部通过导管连接有第一蒸发设备，所述制备设备主体另一侧的顶部通过第一冷凝器连接有第二蒸发设备，靠近所述第一冷凝器的一侧设置有第二冷凝器，所述第二冷凝器一端连接至所述制备设备主体的顶部，所述第二冷凝器另一端连接有第三蒸发设备。
在一些实施例中，所述四个连接口分别为第一连接口、第二连接口、第三连接口和第四连接口，所述第一连接口、所述第二连接口、所述第三连接口和所述第四连接口沿着所述制备设备主体顶部排成一排，且所述第一连接口和所述第二连接口设置于所述制备设备主体顶部的一侧，所述第三连接口和所述第四连接口设置于所述制备设备主体顶部的另一侧。
在一些实施例中，所述第一蒸发设备、所述第二蒸发设备和所述第三蒸发设备结构特征相同，所述第一蒸发设备顶部依次设置有第一安装口、第二安装口和第三安装口，所述导管一端连接至所述第三安装口，所述导管另一端连接至所述第一连接口。
在一些实施例中，所述第一冷凝器的一端连接至所述第四连接口，所述第一冷凝器的另一端连接至所述第二蒸发设备的第一安装口。
在一些实施例中，所述第二冷凝器的一端连接至所述第三连接口，所述第二冷凝器的另一端连接至所述第三蒸发设备的第一安装口。
在一些实施例中，所述第一安装口和所述第三安装口关于所述第二安装口对称设置于所述第一蒸发设备顶部的两侧。
在一些实施例中，所述第一冷凝器包括第一冷凝装置，所述第一冷凝装置呈L形结构，所述第一冷凝装置的一端连接至所述第四连接口，所述第一冷凝装置的另一端连接至所述第二蒸发设备的第一安装口。
在一些实施例中，所述第二冷凝器包括第二冷凝装置，所述第二冷凝装置呈L形结构，所述第二冷凝装置的一端通过输送管连接至所述第三连接口，所述第二冷凝装置的另一端连接至所述第三蒸发设备的第一安装口。
本申请实施例第二方面提供一种钽醇盐的制备方法，包括：
将五氯化钽添加至所述第一蒸发设备内并加热，使五氯化钽蒸汽流进所述制备设备主体中并冷凝；将稀释剂添加至所述第二蒸发设备内，从所述第二蒸发设备的第二安装口、或第三安装口添加氢化钙并搅拌，加热所述第二蒸发设备，使所述稀释剂蒸汽经所述第一冷凝器冷却后，流进所述制备设备主体内；将醇类试剂添加至所述第三蒸发设备内，从所述第三蒸发设备的第二安装口、或第三安装口添加氢化钙并搅拌，加热所述第三蒸发设备，使所述醇类试剂蒸汽经所述第二冷凝器冷却后，流进所述制备设备主体内进行合成反应；待所述制备设备主体内五氯化钽完全反应后，加入氨气中和，经过滤，蒸发，减压蒸馏，获取钽醇盐。
本申请提供的技术方案包括以下有益技术效果：通过采用全密闭的制备设备，制备钽醇盐，降低制备原料与空气中水接触的风险，进而提高钽醇盐的收率、避免钽醇盐发生发红或者泛黄，提高产品品质；进一步通过将五氯化钽直接蒸发流进反应容器中，简化打碎五氯化钽经蒸馏后形成结晶的操作；进一步通过直接将醇类试剂蒸发流进制备设备主体内，实现减少醇类试剂中的水分；进一步通过控制稀释剂和醇类试剂的加热速度，进而调整稀释剂和醇类试剂的流速，提高安全性。进一步通过冷凝器控制制备原料温度，以降低制备原料进入制备设备主体的温度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种钽醇盐的制备设备的结构示意图；
图2为本申请实施例提供的一种钽醇盐的制备方法的流程示意图。
附图标记说明：
100-制备设备主体；101-第一连接口；102-第二连接口；103-第三连接口；104-第四连接口；200-第一蒸发设备；201-第一安装口；202-第二安装口；203-第三安装口；300-第二蒸发设备；400-第三蒸发设备；500-第一冷凝器；501-第一冷凝装置；600-第二冷凝器；601-第二冷凝装置；602-输送管；700-导管。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
本说明书通篇提及的“多个实施例”、“一些实施例”、“一个实施例”或“实施例”等，意味着结合该实施例描述的具体特征、结构或特性包括在至少一个实施例中。因此，本说明书通篇出现的短语“在多个实施例中”、“在一些实施例中”、“在至少另一个实施例中”或“在实施例中”等并不一定都指相同的实施例。此外，在一个或多个实施例中，具体特征、结构或特性可以任何合适的方式进行组合。因此，在无限制的情形下，结合一个实施例示出或描述的具体特征、结构或特性可全部或部分地与一个或多个其他实施例的特征、结构或特性进行组合。这种修改和变型旨在包括在本申请的范围之内。
需要说明的是，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
图1示出了本申请实施例提供的一种钽醇盐的制备设备的结构示意图。
钽醇盐的制备设备包括：制备设备主体100，所述制备设备主体100顶部设置有连接口，且连接口设置有四个，所述制备设备主体100一侧的顶部通过导管700连接有第一蒸发设备200，所述制备设备主体100另一侧的顶部通过第一冷凝器500连接有第二蒸发设备300，靠近所述第一冷凝器500的一侧设置有第二冷凝器600，所述第二冷凝器600一端连接至所述制备设备主体100的顶部，所述第二冷凝器600另一端连接有第三蒸发设备400。
在一些实施例中，所述四个连接口分别为第一连接口101、第二连接口102、第三连接口103和第四连接口104，所述第一连接口101、所述第二连接口102、所述第三连接口103和所述第四连接口104沿着所述制备设备主体100顶部排成一排，且所述第一连接口101和所述第二连接口102设置于所述制备设备主体100顶部的一侧，所述第三连接口103和所述第四连接口104设置于所述制备设备主体100顶部的另一侧。
在一些实施例中，所述第一连接口101和所述第二连接口102依次设置于靠近所述第一蒸发设备200的一侧；所述第三连接口103和所述第四连接口104依次设置于远离所述第一蒸发设备200的另一侧，所述第二连接口102为废气出口，用于排出制备设备主体100中合成反应生成的废气。
在一些实施例中，制备设备主体100可以为圆底四口烧瓶、球形四口反应瓶、圆底烧瓶和四口盖子的组合等，制备设备主体100既可以用于制备钽醇盐的反应器，也可以用于冷却合成反应原料的冷凝器，其材质有玻璃、钽材等。
在一些实施例中，所述第一蒸发设备200、所述第二蒸发设备300和所述第三蒸发设备400结构特征相同，所述第一蒸发设备200顶部依次设置有第一安装口201、第二安装口202和第三安装口203，所述导管700一端连接至所述第三安装口203，所述导管700另一端连接至所述第一连接口101。
在一些实施例中，第一蒸发设备200、第二蒸发设备300和第三蒸发设备400可以为圆底三口蒸馏烧瓶，其规格有500ml、1000ml、5000ml、10000ml、20000ml、50000ml等。在一些实施例中，第一蒸发设备200用于加热五氯化钽，第二蒸发设备300用于加热稀释剂，第三蒸发设备400用于加热醇类试剂；第一蒸发设备200、第二蒸发设备300和第三蒸发设备400用铁架台固定，第三蒸发设备400安装高度高于第一蒸发设备200和第二蒸发设备300，以便醇类试剂经第三蒸发设备300加热后，形成的醇类试剂蒸汽能够沿着第二冷凝器600流进制备设备主体100中。而第一蒸发设备200和第二蒸发设备300分别设置于制备设备主体100两侧，第一蒸发设备200和第二蒸发设备300的安装高度高于制备设备主体100安装的高度，以便经加热后的制备原料蒸汽能够流入制备设备主体100中。
在一些实施例中，所述第一冷凝器500的一端连接至所述第四连接口104，所述第一冷凝器500的另一端连接至所述第二蒸发设备300的第一安装口；所述第二冷凝器600的一端连接至所述第三连接口103，所述第二冷凝器600的另一端连接至所述第三蒸发设备400的第一安装口；所述第一安装口201和所述第三安装口203关于所述第二安装口202对称设置于所述第一蒸发设备200顶部的两侧。
在一些实施例中，所述第一冷凝器500包括第一冷凝装置501，所述第一冷凝装置501呈L形结构，所述第一冷凝装置501的一端连接至所述第四连接口104，所述第一冷凝装置501的另一端连接至所述第二蒸发设备300的第一安装口；在一些实施例中，第一冷凝装置501的一端和第四连接口104相通，呈L形结构的第一冷凝装置501是使稀释剂的蒸汽能够进入第一冷凝装置501进行冷却，避免发生蒸汽倒流。第一冷凝装置501可以是呈L型结构的管道外包裹一层冷凝管道，用于冷却L行结构管道内的物质，降低制备原料进入制备设备主体100的温度；也可以是直型冷凝器和玻璃导管的组合物。
在一些实施例中，所述第二冷凝器600包括第二冷凝装置601，所述第二冷凝装置601呈L形结构，所述第二冷凝装置601的一端通过输送管601连接至所述第三连接口103，所述第二冷凝装置601的另一端连接至所述第三蒸发设备400的第一安装口；在一些实施例中，第二冷凝装置601的一端通过输送管602贯通连接第三连接口103，第二冷凝器600由第二冷凝装置601和输送管602构成，第二冷凝装置601可以是呈L型结构的管道外包裹一层冷凝管道，用于冷却L行结构管道内的物质，降低制备原料进入制备设备主体100的温度；也可以是直型冷凝器和玻璃导管的组合物。
图2示出了本申请实施例提供的一种钽醇盐的制备方法的流程示意图。
在步骤201中，将五氯化钽添加至所述第一蒸发设备内并加热，使五氯化钽蒸汽流进所述制备设备主体中并冷凝。
在一些实施例中，将2kg五氯化钽加入到第一蒸发设备中，并进行加热，使五氯化钽蒸汽进入到制备设备主体中，并进行冷凝。
在步骤202中，将稀释剂添加至所述第二蒸发设备内，从所述第二蒸发设备的第二安装口、或第三安装口添加氢化钙并搅拌，加热所述第二蒸发设备，使所述稀释剂蒸汽经所述第一冷凝器冷却后，流进所述制备设备主体内。
在一些实施例中，将作为稀释剂的甲苯加入到第二蒸发设备中，通过第二蒸发设备的第二安装口、或第三安装口添加20g氢化钙，并搅拌至少10分钟使其均匀后，进行加热生成甲苯蒸汽，通过控制加热速度，调整作为稀释剂甲苯的流速，以实现提高安全性；甲苯在第一冷凝装置中冷却后流入制备设备主体中。
在步骤203中，将醇类试剂添加至所述第三蒸发设备内，从所述第三蒸发设备的第二安装口、或第三安装口添加氢化钙并搅拌，加热所述第三蒸发设备，使所述醇类试剂蒸汽经所述第二冷凝器冷却后，流进所述制备设备主体内进行合成反应。
在一些实施例中，将8kg乙醇加入到第三蒸发设备中，加入30g氢化钙并搅拌10分钟使其均匀，进行加热并控制加热速度，以实现控制乙醇蒸发速度，进而提高安全性；使乙醇经第二冷凝装置冷却后，缓慢流入装有五氯化钽和甲苯的制备设备主体中，开始发生合成反应。
在步骤204中，待所述制备设备主体内五氯化钽完全反应后，加入氨气中和，经过滤，蒸发，减压蒸馏，获取钽醇盐。
需要注意的是：钽醇盐包括甲醇钽、乙醇钽、丙醇钽、丁醇钽等。
通常采用同一参数的制备原料，通过现有技术制备的乙醇钽为172g，收率为76％，溶液呈现淡黄色。在一些实施例中，待五氯化钽完全反应完，加入氨气进行中和后，经过滤、蒸发、以及多次减压蒸馏得到乙醇钽，其中获取乙醇钽204g，收率为90％。溶液呈现无色。
本申请提供的技术方案的有益效果在于，通过采用全密闭的制备设备，制备钽醇盐，降低制备原料与空气中水接触的风险，进而提高钽醇盐的收率、避免钽醇盐发生发红或者泛黄，提高产品品质；进一步通过将五氯化钽直接蒸发流进反应容器中，简化打碎五氯化钽经蒸馏后形成结晶的操作；进一步通过直接将醇类试剂蒸发流进制备设备主体内，实现减少醇类试剂中的水分；进一步通过控制稀释剂和醇类试剂的加热速度，进而调整稀释剂和醇类试剂的流速，提高安全性。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (9)

1.一种钽醇盐的制备设备，其特征在于，钽醇盐的制备设备由制备设备主体、导管、第一蒸发设备、第二蒸发设备、第三蒸发设备、第一冷凝器和第二冷凝器组成，所述导管、所述第一冷凝器和所述第二冷凝器均设有两个连接端口，所述制备设备主体顶部设置有连接口，且连接口设置有四个，所述制备设备主体一侧的顶部通过导管连接有第一蒸发设备，所述制备设备主体另一侧的顶部通过第一冷凝器连接有第二蒸发设备，靠近所述第一冷凝器的一侧设置有第二冷凝器，所述第二冷凝器一端连接至所述制备设备主体的顶部，所述第二冷凝器另一端连接有第三蒸发设备；
所述制备设备主体为圆底四口烧瓶、球形四口反应瓶或者圆底烧瓶和四口盖子的组合；所述第一蒸发设备、所述第二蒸发设备和所述第三蒸发设备为圆底三口蒸馏烧瓶；
其中，第一蒸发设备用于加热五氯化钽，第二蒸发设备用于加热稀释剂，第三蒸发设备用于加热醇类试剂；第三蒸发设备安装高度高于第一蒸发设备和第二蒸发设备，第一蒸发设备和第二蒸发设备的安装高度高于制备设备主体安装的高度。
2.根据权利要求1所述的制备设备，其特征在于，所述四个连接口分别为第一连接口、第二连接口、第三连接口和第四连接口，所述第一连接口、所述第二连接口、所述第三连接口和所述第四连接口沿着所述制备设备主体顶部排成一排，且所述第一连接口和所述第二连接口设置于所述制备设备主体顶部的一侧，所述第三连接口和所述第四连接口设置于所述制备设备主体顶部的另一侧。
3.根据权利要求2所述的制备设备，其特征在于，所述第一蒸发设备、所述第二蒸发设备和所述第三蒸发设备结构特征相同，所述第一蒸发设备顶部依次设置有第一安装口、第二安装口和第三安装口，所述导管一端连接至所述第三安装口，所述导管另一端连接至所述第一连接口。
4.根据权利要求3所述的制备设备，其特征在于，所述第一冷凝器的一端连接至所述第四连接口，所述第一冷凝器的另一端连接至所述第二蒸发设备的第一安装口。
5.根据权利要求3所述的制备设备，其特征在于，所述第二冷凝器的一端连接至所述第三连接口，所述第二冷凝器的另一端连接至所述第三蒸发设备的第一安装口。
6.根据权利要求3所述的制备设备，其特征在于，所述第一安装口和所述第三安装口关于所述第二安装口对称设置于所述第一蒸发设备顶部的两侧。
7.根据权利要求4所述的制备设备，其特征在于，所述第一冷凝器包括第一冷凝装置，所述第一冷凝装置呈L形结构，所述第一冷凝装置的一端连接至所述第四连接口，所述第一冷凝装置的另一端连接至所述第二蒸发设备的第一安装口。
8.根据权利要求5所述的制备设备，其特征在于，所述第二冷凝器包括第二冷凝装置，所述第二冷凝装置呈L形结构，所述第二冷凝装置的一端通过输送管连接至所述第三连接口，所述第二冷凝装置的另一端连接至所述第三蒸发设备的第一安装口。
9.一种钽醇盐的制备方法，其特征在于，应用于权利要求1至8任一项所述的钽醇盐的制备设备，包括：
将五氯化钽添加至所述第一蒸发设备内并加热，使五氯化钽蒸汽流进所述制备设备主体中并冷凝；
将稀释剂添加至所述第二蒸发设备内，从所述第二蒸发设备的第二安装口、或第三安装口添加氢化钙并搅拌，加热所述第二蒸发设备，使所述稀释剂蒸汽经所述第一冷凝器冷却后，流进所述制备设备主体内；
将醇类试剂添加至所述第三蒸发设备内，从所述第三蒸发设备的第二安装口、或第三安装口添加氢化钙并搅拌，加热所述第三蒸发设备，使所述醇类试剂蒸汽经所述第二冷凝器冷却后，流进所述制备设备主体内进行合成反应；
待所述制备设备主体内五氯化钽完全反应后，加入氨气中和，经过滤，蒸发，减压蒸馏，获取钽醇盐。
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