CN212492875U

CN212492875U - 亚磷酸二甲酯副产物水解用微通道反应器

Info

Publication number: CN212492875U
Application number: CN202021246945.9U
Authority: CN
Inventors: 丁伟; 薛云霞; 蒋俊; 王建清
Original assignee: Nantong Jiangshan Agrochemical And Chemicals Co ltd
Current assignee: Nantong Jiangshan Agrochemical And Chemicals Co ltd
Priority date: 2020-07-01
Filing date: 2020-07-01
Publication date: 2021-02-09
Anticipated expiration: 2030-07-01

Abstract

本实用新型提供了一种亚磷酸二甲酯副产物水解用微通道反应器，具有预热模块A、预热模块B、水解模块、结晶模块、控制器；预热模块A的出口、预热模块B的出口，均与水解反应模块的入口连通；水解模块上方具有甲醇气体出口，另有液体产物出口；液体产物出口连通结晶模块的入口，结晶模块上方具有水汽出口和固体出口；控制器能够连锁调节水解模块、结晶模块中的温度和压力。甲醇气体排出时很少含有水汽，水汽排出时为净化气体，亚磷酸结晶时结晶速度快、纯度高。

Description

亚磷酸二甲酯副产物水解用微通道反应器

技术领域

本实用新型涉及一种亚磷酸二甲酯副产物水解设备。

背景技术

亚磷酸二甲酯的制备通常采用以三氯化磷和甲醇为原料的无溶剂连续化生产工艺，通过精馏得到高含量的亚磷酸二甲酯。其副产物为副反应生成的亚磷酸一甲酯、亚磷酸三甲酯、含磷化合物之间缩合产生的P-O-P键高沸物以及生产过程中带入的少量水与二甲酯发生水解反应生成的亚磷酸。

在传统工艺中，亚磷酸二甲酯的副产物一般为产品量的5%~10%，其中：亚磷酸一甲酯5%~10%，亚磷酸二甲酯15%~20%，亚磷酸40%~45%，其余为一些含有P-O-P键的高沸物。

亚磷酸二甲酯性质：无色流动性液体。沸点170-171℃，56.5℃（1.07kPa），相对密度1.200（24/4℃），折光率1.4035，闪点29℃。溶于水和多数有机溶剂。亚磷酸二甲酯与水发生水解反应，主要生成亚磷酸和甲醇。

亚磷酸，无机化合物。有强吸湿性和潮解性，易溶于水和醇。空气中缓慢氧化成正磷酸。180℃分解为磷化氢和正磷酸。外观：无色晶体。密度：1.651 kg/L；熔点：74℃；沸点：200℃（分解）。

甲醇物理性质：无色透明液体，有刺激性气味。.熔点（℃）：-97.8；.沸点（℃）：64.7；.相对密度（水=1）：0.79。

根据经验数据，我们还知道：水的沸点与真空度有关系。真空度为-31.2 kPa时，水沸点为90℃.；-76.1kPa时，水沸点为65℃；-64.2kPa时，水沸点为74℃。

发明内容

实用新型目的：

提供一种温度压力较低、水解速度快、结晶速度快、设备投资小的亚磷酸二甲酯副产物水解用微通道反应器。

技术方案：

本实用新型的亚磷酸二甲酯副产物水解工艺，，具有按下列顺序连续进行的预热步骤、水解反应、结晶步骤：

（1）预热步骤：将亚磷酸二甲酯副产物预热，将水预热；

（2）水解步骤：预热后的亚磷酸二甲酯副产物和相近温度的水混合，形成水解液，维持上述温度进行水解反应；控制水解体系的真空度，得到亚磷酸水溶液和释放出去的甲醛气体；水解反应模块中的总停留时间，使得水解基本完成，甲醇释放完成；

（3）结晶步骤：步骤（2）之后，控制反应体系的温度，真空度；水气逐渐蒸发除去，亚磷酸固体逐渐结晶出来。

上述反应采用的设备为微通道反应器，具有预热模块A（亚磷酸二甲酯副产物预热使用）、或有预热模块B或热水储送装置（水预热使用；或者无此预热模块，直接从热水储送装置取用合适温度的水）；另有水解反应模块、结晶模块。

预热模块A的出口、预热模块B或热水储送装置的出口，均与水解反应模块的入口连通；水解模块上方（不低于流体的空间）具有甲醇气体出口（供甲醇气化流出），另有液体产物出口；液体产物出口连通结晶模块的入口，结晶模块上方具有水汽出口和固体或液体出口（供亚磷酸晶体等排出）。

所述的预热模块A、水解模块、结晶模块均具有三层夹芯结构，外面两层（上下两层）用于热传导液流动循环；中间层用于反应物质流动或移送；甲醇气体出口具有管路连通水解模块中间层的顶部，水汽出口具有管路连通结晶模块中间层的顶部，便于气体释放，液体和固体不能由气体出口流出。

水解模块的温度、结晶模块的温度分别加热控制。

水解模块的流道与真空泵A连通，控制其中的真空度。结晶模块的流道与真空泵B连通，控制其中的真空度。

并且，所述的水解模块和结晶模块分别连接有温控器和真空泵，并且具有控制器能够分别连锁调节各自模块的温控器和真空泵。即：

水解模块的温度与压力（真空度）连锁控制（通过控制器收集测温仪、气压仪的信号，然后控制温度调节机构-温控器和真空度调节机构-真空泵的工作状态），保证在其中的甲醇气化，水基本不汽化；

结晶模块的温度与压力（真空度）连锁控制，保证在其中的水气化，亚磷酸基本不熔化，待水气排出时，逐步结晶析出亚磷酸晶体。

有益效果：

与传统釜式水解工艺相比，微通道反应器凭借其独特的内部结构，使反应温度压力更加可精确调控，使得甲醇气体排出时，其中很少含有水汽；水汽排出时基本为可直接排放的净化气体，亚磷酸结晶时伴随水汽的蒸发，结晶速度更快、产率高、纯度高。整个系统中温度较低、真空度较小，使用更安全；物料接触更加充分，加快了反应速率，大大缩短了反应周期，减少了副反应发生的概率。气体分别回收利用和排放，节约了资源，优化了环境。

附图说明

图1是本实用新型的一种微通道反应器的立体结构示意图；

图中，1-预热模块A；2-预热模块B；3-水解模块；4-结晶模块；5-亚磷酸出口；6-控制器；7-真空泵；8-温控器；9-测温仪（无线）；10-气压仪（无线）；11-甲醇气体出口；12-水汽出口。

具体实施方式

如图1所示的微通道反应器具有预热模块A、预热模块B、水解模块、结晶模块。

预热模块A的出口、预热模块B的出口，均与水解反应模块的入口连通；水解模块上方具有甲醇气体出口，另有液体产物出口；液体产物出口连通结晶模块的入口，结晶模块上方具有水汽出口和固体出口。

所述的预热模块A、水解模块、结晶模块具有三层夹心机构，外面两层用于热传导液再循环；中间层用于反应物质流动或移送，具有联通此层的管路便于甲醇气体和水汽释放。

所述的水解模块和结晶模块分别具有温控器和真空泵，并且分别具有控制器能够连锁调节，使得水解模块和结晶模块中的物质的温度和压力得到精确调控。

Claims

1.一种亚磷酸二甲酯副产物水解用微通道反应器，具有预热模块A、或有预热模块B或热水储送装置；另有水解模块、结晶模块；其特征在于：

预热模块A的出口、预热模块B或热水储送装置的出口，均与水解反应模块的入口连通；水解模块上方具有甲醇气体出口，另有液体产物出口；液体产物出口连通结晶模块的入口，结晶模块上方具有水汽出口和固体出口。

2.如权利要求1所述的亚磷酸二甲酯副产物水解用微通道反应器，其特征在于：所述的预热模块A、水解模块、结晶模块均具有三层夹芯结构，甲醇气体出口具有管路连通水解模块的中间层的顶部，水汽出口具有管路连通结晶模块的中间层的顶部。

3.如权利要求1或2所述的亚磷酸二甲酯副产物水解用微通道反应器，其特征在于：所述的水解模块和结晶模块分别连接有温控器和真空泵，并且具有控制器能够分别连锁调节各自模块的温控器和真空泵。