CN115216117A - 一种线路板用改性塞孔树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种线路板用改性塞孔树脂及其制备方法,涉及线路板制造领域。该塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂30‑45%,极性调整剂0.2‑1.0%,固化剂1‑5%,无机填料40‑60%,助剂0.1‑3%;所述极性调整剂为(4‑苯基‑6(苯磺酰)‑1,3,5‑三嗪‑2‑)‑9‑咔唑与二乙醇胺或三乙醇胺的混合物。本发明的塞孔树脂材料带正电荷,带负电荷的胶体钯容易吸附在表面,可增加沉铜层厚度。使电镀后塞孔树脂表面的镀铜层厚度达到正常设计水平,达到电导通和元器件贴装的标准,提高制程良率和产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及线路板制造领域,尤其涉及一种线路板用改性塞孔树脂及其制备方法。
背景技术
随着电子通信产品的快速发展,产品传输信息量越来越大、传输速度越来越快、信号传输损耗要求越来越小,对线路板(PCB)提出更高的要求。线路板快速向轻薄小的方向发展,一些特殊流程设计,如N+N结构、背钻、POFV(塞孔覆盖电镀,Plating over Filled Via)等应用也越来越广泛。其中POFV流程是实现VIP孔(Via in Pad,盘中孔)设计的主要流程工艺。而VIP孔的设计有减小产品尺寸,减少层数结构的优点,为越来越多的通讯产品设计所使用。POFV的工艺流程特点是:钻孔-沉铜-加厚铜-塞孔树脂-沉铜-加厚铜。即,POFV流程需要在塞孔树脂表面进行沉铜。
常规的沉铜制程一般需要经过清洁、微蚀、预浸、活化、加速、化学沉铜。化学沉铜的沉积是在贵金属催化条件下,通过铜离子的还原反应实现。活化时在树脂等非金属表面吸附一层具有催化活性的贵金属粒子,是化学沉铜过程最关键的一环。目前金属活化应用最广泛的胶体钯活化。胶体钯由钯核、Sn2+、和过量的Cl-组成,整个胶体钯带负电荷。目前市面上的的塞孔树脂的材料带均负电荷,不利于胶体钯在塞孔树脂表面吸附。导致塞孔树脂表面的沉铜层偏薄或无法完全覆盖薄,达不到电导通的要求,影响元器件贴装和产品的电气性能。目前通用的解决方案是,线路板在活化之前通过化学调整处理,将塞孔树脂调整为带正电荷,以利于胶体钯的吸附。同时,在化学铜后到电镀加厚之前需要严格控制各种可能对化学铜层存在氧化、咬蚀或喷淋冲刷的操作和参数:如沉铜后控制4小时内进行电镀,否则需做返沉铜处理;控制沉铜、电镀车间的温度和湿度以减小沉铜层的氧化腐蚀、减小电镀前处理的喷淋压力以减小受到的喷涮力。但仍有一定比例的塞孔树脂出现沉铜层缺失情况。通过调整塞孔树脂材料本身的极性,使其带正电荷,降低活化前调整的压力,增加胶体钯在塞孔树脂表面的吸附,增厚沉铜层,可以使电镀后铜层达到正常要求水平。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种线路板用改性塞孔树脂及其制备方法。具体包括以下技术方案:
第一方面,提供一种线路板用改性塞孔树脂,包括以下质量百分比组分:
环氧树脂30-45%,极性调整剂0.2-1.0%,固化剂1-5%,无机填料40-60%,助剂0.1-3%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺或三乙醇胺的混合物。
进一步的,所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺或三乙醇胺的质量比为1:(5-20)。
进一步的,所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂、双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、有机硅改性环氧树脂和杂环类环氧树脂中的至少一种。
进一步的,所述的固化剂为有机酸酐类固化剂、有机酰肼类固化剂的至少一种。
进一步的,所述的无机填料为二氧化硅粉体、碳酸钙粉体、氧化铝粉体、硫酸钡中的至少一种。
进一步的,所述的助剂为2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑,2-十七烷基咪唑的至少一种;所述的固化剂为邻苯二甲酸酐。
进一步的,所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺或三乙醇胺的质量比为1:(5-10)。
进一步的,所述的线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%,极性调整剂0.66%,固化剂3%,无机填料54.34%,助剂2%;
所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
第二方面,提供一种如第一方面所述的线路板用改性塞孔树脂的制备方法,包括如下步骤:
S1、根据线路板用改性塞孔树脂提供的组分和比例,称取各组分;
S2、将(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺或三乙醇胺进行混合,得到第一复配物;
S3、将环氧树脂、固化剂、无机填料、助剂与第一复配物进行第二次混合处理,并进行搅拌研磨2-4小时,得到线路板用改性塞孔树脂。
优选的,所述的步骤S2中,将混合物置于分散机中搅拌0.5-2小时,得到第一复配物。
优选的,所述的步骤S3中,将环氧树脂、固化剂、无机填料、助剂与第一复配物的混合物置于分散机中搅拌0.5-2小时,再将搅拌后的混合物移至研磨机中研磨0.5-2小时,再将混合物移至搅拌机中,在真空条件下搅拌1-2小时,得到线路板用改性塞孔树脂。
第三方面,提供如第一方面所述的线路板用改性塞孔树脂在线路板塞孔制程方法中的应用。
本发明提供的线路板用改性塞孔树脂的极性带正电荷,在后续沉铜制程工艺中,塞孔树脂表面吸附更多的带负电荷的胶体钯,加速沉铜工艺中二价铜离子在表面的还原反应,得到更厚的沉铜层,并有利于抵抗后续流程中沉铜层的氧化、咬蚀和喷流冲涮,使塞孔树脂表面电镀后铜厚度达到电导通要求,提升制程的品质和良率。另外,本发明提供线路板用改性塞孔树脂的制备方法,该方法采用常规混合、研磨和搅拌方式,操作简单,无需特别增加仪器、设备,有利于市场广泛应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明试验例1的金相切片图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应当理解,当在本说明书和所附权利要求书中使用时,术语“包括”和 “包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解,在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样,除非上下文清楚地指明其它情况,否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解,在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/ 或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合,并且包括这些组合。
为了更充分理解本发明的技术内容,下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明。
线路板用改性塞孔树脂的制备方法:
S1、根据线路板用改性塞孔树脂提供的组分和比例,称取各组分;
S2、将(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺或三乙醇胺进行混合,得到第一复配物;
S3、将环氧树脂、固化剂、无机填料、助剂与第一复配物进行第二次混合处理,并进行搅拌研磨2-4小时,得到线路板用改性塞孔树脂。
优选的,所述的步骤S2中,将混合物置于分散机中搅拌0.5-2小时,得到第一复配物;
优选的,所述的步骤S3中,将环氧树脂、固化剂、无机填料、助剂与第一复配物的混合物置于分散机中搅拌0.5-2小时。再将搅拌后的混合物移至研磨机中研磨0.5-2小时,再将混合物移至搅拌机中,在真空条件下搅拌1-2小时,得到线路板用改性塞孔树脂。
线路板用改性塞孔树脂的塞孔方法:
制作待塞孔线路板→线路板用改性塞孔树脂填充至线路板的塞孔内部→树脂固化。
所述线路板用改性塞孔树脂填充是通过丝网印刷填充至线路板的塞孔内部,填充塞孔完成后在120-165℃条件下烘烤30-120分钟,使线路板用改性塞孔树脂固化。塞孔树脂固化后将测试线路板样品按照以下流程做完化学沉铜和电镀制程,最后进行性能测试。
线路板用改性塞孔树脂的化学沉铜方法:
按线路板常用的化学沉铜方法,采用胶体钯体系化学沉铜药水进行化学沉铜,流程包括:清洁调整→水洗→预浸→活化→水洗→加速→水洗→化学沉铜→水洗→干板。
所述化学沉铜工序整套药水采用目前线路板市场常用的罗门哈斯公司的Cuposit化学沉铜药水,活化工艺的活化剂是胶体钯。
线路板用改性塞孔树脂的电镀方法:
除油→水洗→酸洗→电镀加厚铜→水洗→干板
所述电镀步骤为:除油采用8-10%酸性除油剂温度为35-40℃,喷淋1-3分钟;水洗喷淋时间为1-2分钟;酸洗为体积比为8-12%的硫酸;酸洗的温度为15-35℃,喷淋时间1-2分钟;除油、水洗、酸洗均采用喷淋方式,喷淋压力1-2Kg/cm2。将测试线路板通过除油、水洗、酸洗后,进行电镀加厚铜,电镀参数为20ASF,电镀时间60分钟。电镀完成后将测试线路板样品按照后的方法进行检测。
检测方法:
将测试线路板样品按照下面的方法进行检测:
1、表面外观检查:目视,检查经过化学沉铜、电镀后改性树脂表面的铜层,铜层生成完整、无断层、无空洞为合格;
2、附着力检查:化学沉铜后,烘干测试线路板,用3M透明胶带粘在化学铜表面,双手抓住胶带两端用力向上拉,无沉铜层剥离为合格;
3、镀铜层检查:金相切片,将有塞孔树脂的位置切取样品,在金相切片模具制作水晶灌胶,然后将金相切片进行研磨,研磨位置至塞孔树脂孔纵向的孔中心位置,用金相显微镜200倍放大观察塞孔树脂表面的铜层厚度,铜层完整无缺失、厚度均一为合格。
试验例1
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂0.66%、固化剂3%、无机填料54.34%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
线路板用改性塞孔树脂的制备方法包含以下步骤:S1、根据线路板用改性塞孔树脂提供的组分和比例,称取各组分;S2、将(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的混合物置于分散机中搅拌1小时,得到第一复配物;S3、将环氧树脂、固化剂、无机填料、助剂与第一复配物的混合物置于分散机中搅拌1小时后,将搅拌后的混合物移至研磨机中研磨1小时,再将混合物移至搅拌机中,在真空条件下搅拌1小时,得到线路板用改性塞孔树脂。
采用线路板用改性塞孔树脂对测试线路板做塞孔处理,线路板用改性塞孔树脂的塞孔方法为:制作待塞孔线路板→线路板用改性塞孔树脂填充至线路板的塞孔内部→树脂固化。通过丝网印刷填充至线路板的塞孔内部,填充塞孔完成后在130℃条件下烘烤75分钟,使线路板用改性塞孔树脂固化。线路板用改性塞孔树脂固化后将测试线路板样品按照以下流程做完化学沉铜和电镀制程,最后进行性能测试。
采用线路板用改性塞孔树脂对完成塞孔后的测试线路板进行化学沉铜,线路板用改性塞孔树脂的化学沉铜方法为:清洁→水洗→预浸→活化→水洗→加速→水洗→化学沉铜→水洗→干板。
所述化学沉铜工序整套药水采用目前线路板市场常用的罗门哈斯公司的Cuposit化学沉铜药水,活化工艺的活化剂是胶体钯。
然后将完成化学沉铜的测试线路板进行电镀铜,线路板用改性塞孔树脂的电镀方法为:除油→水洗→酸洗→电镀加厚铜→水洗→干板。其中除油采用9%酸性除油剂温度为37℃,喷淋2分钟;水洗喷淋时间为1.5分钟;酸洗为体积比为10%的硫酸;酸洗的温度为25℃,喷淋时间1.5分钟;除油、水洗、酸洗均采用喷淋方式,喷淋压力1.5Kg/cm2。将测试线路板通过除油、水洗、酸洗后,进行电镀加厚铜,电镀参数为20ASF,电镀时间60分钟。电镀完成后得到试验1的线路板。
试验例2-试验例11、对比例1-对比例17的线路板用改性塞孔树脂的制备方法及塞孔方法、化学沉铜方法及电镀方法与试验例1相同。
试验例2
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂0.66%、固化剂3%、无机填料54.34%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
试验例3
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂0.36%、固化剂3%、无机填料54.64%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的质量比为1:5;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
试验例4
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂0.945%、固化剂3%、无机填料54.055%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的质量比为1:20;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
试验例5
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂0.945%、固化剂3%、无机填料54.055%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:20;所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为碳酸钙粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
试验例6
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂0.36%、固化剂3%、无机填料54.64%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:5;所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为碳酸钙粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
试验例7
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂45%、极性调整剂0.36%、固化剂3%、无机填料49.64%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的质量比为1:5;所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为碳酸钙粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
试验例8
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂35%、极性调整剂0.945%、固化剂5%、无机填料57.055%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的质量比为1:20;所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为氧化铝粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
试验例9
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂45%、极性调整剂0.66%、固化剂1%、无机填料51.34%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为双酚F环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为氧化铝粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
试验例10
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂0.66%、固化剂5%、无机填料53.34%、助剂1%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为双酚F环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为氧化铝粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
试验例11
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂0.66%、固化剂5%、无机填料51.34%、助剂3%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为双酚F环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为氧化铝粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例1
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂0.66%、固化剂3%、无机填料54.34%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例2
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比:环氧树脂40%、极性调整剂0.165%、固化剂3%、无机填料54.835%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的质量比为1:5;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例3
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂0.945%、固化剂3%、无机填料54.055%、助剂2%;所述极性调整剂为二乙醇胺;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例4
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂0.945%、固化剂3%、无机填料54.055%、助剂2%;所述极性调整剂为三乙醇胺;所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为碳酸钙粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例5
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂0.165%、固化剂3%、无机填料54.835%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:5;所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为碳酸钙粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例6
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂2%、固化剂3%、无机填料53%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:5;所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为碳酸钙粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例7
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂35%、极性调整剂0.945%、固化剂5%、无机填料57.055%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的混合物;所述(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的质量比为1:25;所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为氧化铝粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例8
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂35%、极性调整剂0.945%、固化剂5%、无机填料57.055%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的混合物;所述(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的质量比为1:1;所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为氧化铝粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例9
线路板用改性塞孔树脂包括:环氧树脂45%、极性调整剂0.66%、固化剂1%、无机填料51.34%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:25;所述的环氧树脂为双酚F环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为氧化铝粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例10
线路板用改性塞孔树脂包括:环氧树脂45%、极性调整剂0.66%、固化剂1%、无机填料51.34%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:1;所述的环氧树脂为双酚F环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为氧化铝粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例11
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂50%、极性调整剂0.66%、固化剂3%、无机填料44.34%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例12
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%、极性调整剂0.66%、固化剂0%、无机填料57.34%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例13
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂35%、极性调整剂0.66%、固化剂8%、无机填料54.34%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例14
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂42.5%、极性调整剂0.66%、固化剂0.5%、无机填料54.34%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例15
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂32%、极性调整剂0.66%、固化剂3%、无机填料62.34%、助剂2%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对比例16
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂42%、极性调整剂0.66%、固化剂3%、无机填料54.34%、助剂0%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体。
对比例17
线路板用改性塞孔树脂包括以下质量百分比组分:环氧树脂37%、极性调整剂0.66%、固化剂3%、无机填料54.34%、助剂5%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
对试验例1-11的线路板样品进行性能测试,测试结果如下表1所示:
表1 试验例1-11的线路板样品性能测试结果
对对比例1-17的线路板样品进行性能测试,测试结果如下表2所示:
表2 对比例1-17的线路板样品性能测试结果
图1为本发明试验例1的金相切片图。由表1和表2测试结果可知,对比例1与试验例1相比,当极性调整剂没有二乙醇胺或三乙醇胺时,表面外观检查、镀铜层检查不合格。对比例2与试验例3对比,当极性调整剂总量低于本发明所限定的范围时,表面外观检查、镀铜层检查不合格。对比例3与试验例4相比,当极性调整剂只有二乙醇胺,没有(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑时,表面外观检查、镀铜层检查不合格。对比例4与试验例5相比,当极性调整剂只有三乙醇胺,没有(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑时,表面外观检查、镀铜层检查不合格。对比例5与试验例6相比,当极性调整剂的含量低于本发明所限定的范围内时,表面外观检查、镀铜层检查不合格。对比例6与试验例6相比,当极性调整剂的含量高于本发明所限定的范围时,附着力检查不合格。对比例7与试验例8相比,当极性调整剂中(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的比例高于本发明所限定的范围时,附着力检查不合格。对比例8与试验例8相比,当极性调整剂中(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的比例低于本发明所限定的范围时,镀铜层检查不合格。对比例9与试验例9相比,当极性调整剂中(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的比例高于本发明所限定的范围时,附着力检查不合格。对比例10与试验例9相比,当极性调整剂中(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与三乙醇胺的比例低于本发明所限定的范围时,镀铜层检查不合格。
综上所述,本发明提供的线路板用改性塞孔树脂由以下组分组成:环氧树脂、极性调整剂、固化剂、无机填料、助剂。所述的线路板用改性塞孔树脂通过调整塞孔树脂材料本身的极性,使塞孔树脂的极性带正电荷,增加带负电荷的胶体钯在塞孔树脂表面的吸附,增厚沉铜层,使电镀后铜层达到正常要求水平,保证制程的品质和良率。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到各种等效的修改或替换,这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种线路板用改性塞孔树脂,其特征在于,包括以下质量百分比组分:
环氧树脂30-45%,极性调整剂0.2-1.0%,固化剂1-5%,无机填料40-60%,助剂0.1-3%;所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺或三乙醇胺的混合物。
2.如权利要求1所述的线路板用改性塞孔树脂,其特征在于,所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺或三乙醇胺的质量比为1:(5-20)。
3.如权利要求2所述的线路板用改性塞孔树脂,其特征在于,所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂、双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、有机硅改性环氧树脂和杂环类环氧树脂中的至少一种。
4.如权利要求3所述的线路板用改性塞孔树脂,其特征在于,所述的固化剂为有机酸酐类固化剂、有机酰肼类固化剂的至少一种。
5.如权利要求4所述的线路板用改性塞孔树脂,其特征在于,所述的无机填料为二氧化硅粉体、碳酸钙粉体、氧化铝粉体、硫酸钡中的至少一种。
6.如权利要求5所述的线路板用改性塞孔树脂,其特征在于,所述的助剂为2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑,2-十七烷基咪唑的至少一种;所述的固化剂为邻苯二甲酸酐。
7.如权利要求2所述的线路板用改性塞孔树脂,其特征在于,所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺或三乙醇胺的质量比为1:(5-10)。
8.如权利要求1所述的线路板用改性塞孔树脂,其特征在于,包括以下质量百分比组分:环氧树脂40%,极性调整剂0.66%,固化剂3%,无机填料54.34%,助剂2%;
所述极性调整剂为(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的混合物;所述的(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺的质量比为1:10;所述的环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述固化剂为邻苯二甲酸酐;所述无机填料为二氧化硅粉体;所述的助剂为2-乙基咪唑。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的线路板用改性塞孔树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、根据线路板用改性塞孔树脂提供的组分和比例,称取各组分;
S2、将(4-苯基-6(苯磺酰)-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑与二乙醇胺或三乙醇胺进行混合,得到第一复配物;
S3、将环氧树脂、固化剂、无机填料、助剂与第一复配物进行第二次混合处理,并进行搅拌研磨2-4小时,得到线路板用改性塞孔树脂。
10.如权利要求1-8任意一项所述的线路板用改性塞孔树脂在线路板塞孔制程方法中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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