CN109511228B - 一种选择性pcb黑孔化前整孔剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种选择性PCB黑孔化前整孔剂，由以下质量百分比的原料组成:三乙醇胺25％‑45％、苄基二(2‑羟基乙基)十八烷基氯化铵1％‑10％、表面活性剂1％‑5％、粘连剂1％‑5％、咪唑衍生物2％‑4％、去离子水31％‑64％。本发明在整孔调节孔壁静电的时候能够有效阻止铜面线路带电，从而能够减少后续黑孔化处理时铜面线路上碳的附着，进一步减少了后序微蚀的时间，降低了六层以上的高层板被过度腐蚀的风险，大大拓宽了黑孔化工艺的适用范围。

Description

一种选择性PCB黑孔化前整孔剂及其制备方法
技术领域
本发明属于柔性线路板直接金属化领域，尤其涉及一种选择性PCB黑孔化前整孔剂及其制备方法。
背景技术
传统的线路板通孔工艺使用的是在非金属基材上沉积化学铜的方法来得到导电的铜镀层从而可以进行后续的电镀工艺，由于该工艺制程复杂并且使用过多的重金属和甲醛等有害物质，如今较多的柔性线路板都通过沉积纳米炭黑的方式取代化学铜工艺，其工艺特点在于先用静电调整剂使孔内基材的表面带上正电荷，然后通过浸泡含有分散纳米炭黑的水溶液(简称黑孔液)使孔内沉积炭黑来实现导电性，然而经过黑孔液浸泡过后，不仅需要沉积碳层的非金属孔内被沉积上碳层，不需要沉积碳层的铜面线路上也会被沉积上一层碳层，如果不去除这层碳层，后续的电镀铜与铜基材之间会因为中间这层碳的应力不同而产生断裂，因此目前的工艺是在沉积碳层后通过微蚀的办法剥离掉铜面线路上少许铜层而使碳失去附着而脱落，但是这种工艺只适用于一些低层线路板，当线路板层数超过六层以后，孔内板层之间的铜层会因为这种微蚀而具有较大的被过度腐蚀的风险。如果在黑孔化之前，整孔调节孔壁静电的时候能够有效阻止铜面线路带电，从而减少后续黑孔化处理时候铜面附着的碳，那么将大幅度减少后微蚀的时间，降低六层以上的高层板被过度腐蚀的风险。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种选择性PCB黑孔化前整孔剂及其制备方法，该整孔剂能够在整孔调节孔壁静电的时候只让树脂层带正电而有效阻止铜面线路带电。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种选择性PCB黑孔化前整孔剂，由以下质量百分比的原料组成:
三乙醇胺25％-45％；
苄基二(2-羟基乙基)十八烷基氯化铵1％-10％；
表面活性剂1％-5％；
粘连剂1％-5％；
咪唑衍生物2％-4％；
去离子水31％-64％。
进一步地，所述粘连剂为苯胺甲基三甲氧基硅烷。
进一步地，所述咪唑衍生物为二甲基咪唑、二乙基四甲基咪唑、二苯基咪唑中的一种或几种。
进一步地，所述表面活性剂为环氧乙烷环氧丙烷共聚物、磺酸盐、聚丙烯酰胺中的一种。
一种选择性PCB黑孔化前整孔剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，在搅拌罐中加入一半质量的去离子水，然后先将粘连剂加入到去离子水中，搅拌溶解30-40min；
第二步，粘连剂溶解结束后，加入适量的三乙醇胺，调节搅拌罐中溶液的pH值为8.5-9之间；
第三步，将按比例称量好的苄基二(2-羟基乙基)十八烷基氯化铵和咪唑衍生物同时加入到搅拌罐中；
第四步，将搅拌罐内的温度降至10℃，恒温搅拌溶解1-1.5h；
第五步，将搅拌罐内的温度恢复至室温，加入表面活性剂，混合搅拌10-15min；
第六步，缓慢加入剩余的三乙醇胺，再混合搅拌30-40min，最后加入剩余的去离子水，搅拌混合20-30min；
第七步，将第六步中得到的混合物通过过滤网进行过滤，过滤后的混合物即为整孔剂成品。
进一步地，所述第七步中进行过滤的过滤网孔径为5-10um，这样得到整孔剂成品细腻光滑。
本发明的有益效果是：
本发明是在线路板进行黑孔化之前使用，在整孔调节孔壁静电的时候能够有效阻止铜面线路带电，从而能够减少后续黑孔化处理时铜面线路上碳的附着，进一步减少了后序微蚀的时间，降低了六层以上的高层板被过度腐蚀的风险，大大拓宽了黑孔化工艺的适用范围。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种选择性PCB黑孔化前整孔剂，由以下质量百分比的原料组成:
三乙醇胺25％；
苄基二(2-羟基乙基)十八烷基氯化铵5％；
环氧乙烷环氧丙烷共聚物1％；
苯胺甲基三甲氧基硅烷1％；
二甲基咪唑2％；
去离子水66％。
一种选择性PCB黑孔化前整孔剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，在搅拌罐中加入一半质量的去离子水，然后先将苯胺甲基三甲氧基硅烷加入到去离子水中，搅拌溶解30min；
第二步，苯胺甲基三甲氧基硅烷溶解结束后，加入适量的三乙醇胺，调节搅拌罐中溶液的pH值为8.5-9之间；
第三步，将按比例称量好的苄基二(2-羟基乙基)十八烷基氯化铵和二甲基咪唑同时加入到搅拌罐中；
第四步，将搅拌罐内的温度降至10℃，恒温搅拌溶解1h；
第五步，将搅拌罐内的温度恢复至室温，加入环氧乙烷环氧丙烷共聚物，混合搅拌10min；
第六步，缓慢加入剩余的三乙醇胺，再混合搅拌30min，最后加入剩余的去离子水，搅拌混合20min；
第七步，将第六步中得到的混合物通过孔径为5um的过滤网进行过滤，过滤后的混合物即为整孔剂成品。
实施例2
一种选择性PCB黑孔化前整孔剂，由以下质量百分比的原料组成:
三乙醇胺45％；
苄基二(2-羟基乙基)十八烷基氯化铵10％；
磺酸盐5％；
苯胺甲基三甲氧基硅烷5％；
二乙基四甲基咪唑4％；
去离子水31％。
一种选择性PCB黑孔化前整孔剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，在搅拌罐中加入一半质量的去离子水，然后先将苯胺甲基三甲氧基硅烷加入到去离子水中，搅拌溶解35min；
第二步，苯胺甲基三甲氧基硅烷溶解结束后，加入适量的三乙醇胺，调节搅拌罐中溶液的pH值为8.5-9之间；
第三步，将按比例称量好的苄基二(2-羟基乙基)十八烷基氯化铵和二乙基四甲基咪唑同时加入到搅拌罐中；
第四步，将搅拌罐内的温度降至10℃，恒温搅拌溶解1.5h；
第五步，将搅拌罐内的温度恢复至室温，加入磺酸盐，混合搅拌15min；
第六步，缓慢加入剩余的三乙醇胺，再混合搅拌35min，最后加入剩余的去离子水，搅拌混合25min；
第七步，将第六步中得到的混合物通过孔径为7um的过滤网进行过滤，过滤后的混合物即为整孔剂成品。
实施例3
一种选择性PCB黑孔化前整孔剂，由以下质量百分比的原料组成:
三乙醇胺35％；
苄基二(2-羟基乙基)十八烷基氯化铵1％；
磺酸盐3％；
苯胺甲基三甲氧基硅烷3％；
二乙基四甲基咪唑3％；
去离子水55％。
一种选择性PCB黑孔化前整孔剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，在搅拌罐中加入一半质量的去离子水，然后先将苯胺甲基三甲氧基硅烷加入到去离子水中，搅拌溶解35min；
第二步，苯胺甲基三甲氧基硅烷溶解结束后，加入适量的三乙醇胺，调节搅拌罐中溶液的pH值为8.5-9之间；
第三步，将按比例称量好的苄基二(2-羟基乙基)十八烷基氯化铵和二苯基咪唑同时加入到搅拌罐中；
第四步，将搅拌罐内的温度降至10℃，恒温搅拌溶解1.3h；
第五步，将搅拌罐内的温度恢复至室温，加入聚丙烯酰胺，混合搅拌13min；
第六步，缓慢加入剩余的三乙醇胺，再混合搅拌40min，最后加入剩余的去离子水，搅拌混合30min；
第七步，将第六步中得到的混合物通过孔径为10um的过滤网进行过滤，过滤后的混合物即为整孔剂成品。
在线路板黑孔化之前，分别利用实施例1、实施例2、实施例3中制得的整孔剂对线路板进行整孔调节静电，发现由实施例1、实施例2、实施例3制得整孔剂均能有效阻止铜面线路带电，从而能够减少后续黑孔化处理时铜面附着的碳，大幅度减少了后微蚀的时间，降低了六层以上的高层板被过度腐蚀的风险。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (6)

1.一种选择性PCB黑孔化前整孔剂，其特征在于,由以下质量百分比的原料组成:
三乙醇胺25％-45％；
苄基二(2-羟基乙基)十八烷基氯化铵1％-10％；
表面活性剂1％-5％；
粘连剂1％-5％；
咪唑衍生物2％-4％；
去离子水31％-64％。
2.根据权利要求1所述的一种选择性PCB黑孔化前整孔剂及其制备方法，其特征在于：所述粘连剂为苯胺甲基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种选择性PCB黑孔化前整孔剂及其制备方法，其特征在于：所述咪唑衍生物为二甲基咪唑、二乙基四甲基咪唑、二苯基咪唑中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种选择性PCB黑孔化前整孔剂及其制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为环氧乙烷环氧丙烷共聚物、磺酸盐、聚丙烯酰胺中的一种。
5.一种选择性PCB黑孔化前整孔剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，在搅拌罐中加入一半质量的去离子水，然后先将粘连剂加入到去离子水中，搅拌溶解30-40min；
第二步，粘连剂溶解结束后，加入适量的三乙醇胺，调节搅拌罐中溶液的pH值为8.5-9之间；
第三步，将按比例称量好的苄基二(2-羟基乙基)十八烷基氯化铵和咪唑衍生物同时加入到搅拌罐中；
第四步，将搅拌罐内的温度降至10℃，恒温搅拌溶解1-1.5h；
第五步，将搅拌罐内的温度恢复至室温，加入表面活性剂，混合搅拌10-15min；
第六步，缓慢加入剩余的三乙醇胺，再混合搅拌30-40min，最后加入剩余的去离子水，搅拌混合20-30min；
第七步，将第六步中得到的混合物通过过滤网进行过滤，过滤后的混合物即为整孔剂成品；
整孔剂由以下质量百分比的原料组成:三乙醇胺25％-45％；苄基二(2-羟基乙基)十八烷基氯化铵1％-10％；表面活性剂1％-5％；粘连剂1％-5％；咪唑衍生物2％-4％；去离子水31％-64％。
6.根据权利要求5所述一种选择性PCB黑孔化前整孔剂的制备方法，其特征在于：所述第七步中进行过滤的过滤网孔径为5-10um。
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