CN115207295A - 一种新型锂离子电池玻璃态电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型锂离子电池玻璃态电极材料及其制备方法。本发明以含锂、钒、铁、磷等元素的化合物为原料，通过熔融淬火方法得到新型锂离子电池玻璃态电极材料。与传统的晶态电极材料相比，锂离子在嵌入脱出过程中发生在材料的表面反应对材料产生的结构应力较小，材料具有更稳定的电化学性能。而且本发明原料来源广泛，价格低廉，工艺简单，易于规模化生产，可以用作锂离子电池电极。

Description

一种新型锂离子电池玻璃态电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料领域，涉及一种新型锂离子电池玻璃态电极材料及其制备方法。
背景技术
二次电池在电化学储能领域中占据重要地位，其中锂离子电池具有高电化学性能、无记忆效应及绿色环保等优点，是电子设备和电动汽车领域的主要储能器件。电池的比能量主要取决于正负极材料的比容量和电位差，高能量电池要求正极材料电位高，负极材料电位低。其中电极材料的结构稳定性对电池的基本电化学性能有很大的影响，而通常认为，正极材料的性能（如容量、电压）是决定电池的能量密度、安全性及循环寿命等的关键因素目前，锂离子电池正极材料主要包括镍酸锂、橄榄石磷酸铁锂、尖晶石锰酸锂和钴酸锂，但是传统锂离子电池正极材料由于合成条件艰难、热稳定性差、价格昂贵等一系列缺点而逐渐被淘汰，因此，寻找高容量、高倍率、长循环寿命的新型正极材料已成为近年来的研究热点。
与传统的晶态电极材料相比，锂离子在玻璃态正极材料中进行脱嵌，是在材料的表面进行反应，对材料的结构应力较小，材料畸变程度低，材料具有稳定的电化学性能。而且本发明原料来源广泛，价格低廉，工艺简单，易于规模化生产，可以用于锂离子电池的组装。
发明内容
本发明提供了一种新型锂离子电池玻璃态电极材料及其制备方法。通过组分设计，获得化学性能稳定，热稳定性好，比容量较高，循环性能较好的玻璃态电极材料。
技术解决方案：
本发明一种新型锂离子电池玻璃态电极材料及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：
1）按照配方设计组成，将锂源化合物、钒源化合物、铁源化合物、磷酸根源化合物、氟源化合物准确称重，放入研钵中研磨，使其混合均匀；
2）将混合均匀的原料放入刚玉坩埚中置于硅碳棒电阻炉中，高温熔融，得到熔融澄清的玻璃液体；
3）将所得的熔融澄清玻璃液体浇注在模具上，待玻璃固化后，转移到室温的模板上，自然冷却；
4）将制备完成的玻璃材料置于玛瑙研钵中，将其研磨成细小的颗粒后，湿法研磨，得到粒度适中的玻璃粉，干燥，得到锂离子电池玻璃态电极材料。
其中：
所述步骤1）中锂源化合物为碳酸锂、氢氧化锂，氟化锂中的一种或多种；
所述步骤1）中钒源化合物为五氧化二钒、偏钒酸铵、氢氧化钒、四氟化钒中的一种或多种；
所述步骤1）中铁源化合物为氧化铁、氢氧化铁、氟化铁、中的一种或多种；
所述步骤1）中磷源化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸一氢铵的一种或多种；
所述步骤1）中氟源化合物为氟化锂、氟化铁、氢氟酸、四氟化钒、氟化铵中的一种或多种。
所述步骤3）中，融制温度为1200-1300℃，融制时间为30-45 min；
所述步骤4）中，模具温度为250-300 ℃；
所述步骤5）中，湿法研磨是指加入无水乙醇，研磨时间为3-4 h。
本发明的技术效果主要体现在通过组分设计，使材料的物化性能和电化学性能达到双赢效果。此外，玻璃态电极材料在锂离子脱嵌过程中，是在材料的表面上反应，对材料产生的结构应力较小，材料畸变程度低使得材料具有更好的循环稳定性。而且本发明原料来源广泛，价格低廉，工艺简单，易于规模化生产，有利于实现商业化应用。
附图说明
图1为具体实施方式中1#样品的XRD图；
图2为具体实施方式中1#样品的恒流充放电曲线；
图3为具体实施方式中1#,样品的循环性能曲线。
具体实施方式
本发明中锂离子电池玻璃态电极材料的5个具体实施方案如下表所示：
表号 名
编号 Li<sub>2</sub>O V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> F
1# 10 20 0 70 20
2# 10 10 10 70 20
3# 10 0 20 70 20
4# 10 20 0 70 0
5# 10 30 0 60 20
实施案例1#
1）按表1中1#组成配比准确称量30 g原料，放入玛瑙研钵中研磨，混合均匀。其中锂元素通过碳酸锂和氟化锂共同引入，钒元素通过五氧化二钒引入，铁元素通过三氧化二铁引入，磷元素通过磷酸二氢铵引入，氟元素通过氟化锂引入。
2）将混合均匀的原料放入刚玉坩埚中置于硅碳棒电阻炉中，在1250 ℃熔融30min,得到熔融澄清的玻璃液体。
3）将所得的熔融澄清玻璃液体浇注在250 ℃模具上，待玻璃固化后，转移到室温的模板上，自然冷却。
4）将制备完成的玻璃材料置于玛瑙研钵中，将其研磨成细小的颗粒后，加入无水乙醇湿法研磨3 h，得到粒度适中的玻璃粉，干燥后得到锂离子电池玻璃态电极材料。
本实施案例所提供的1#配方制备的样品通过X射线衍射分析，所得结果如图1所示，为玻璃态材料。将所得到的锂离子电池玻璃态电极材料按要求制成正极材料，以电池级锂片为负极材料，以主成分为六氟磷酸锂为电解液组装成扣式电池进行电化学性能测试。循环性能测试电压范围为0～3 V，电流密度为0.05 A/g，首次放电比容量可达120 m Ah/g，其循环性能结果如图2所示。在0.05 A/g电流密度下的充放电曲线如图3所示。
实施案例2#
1）按表1中2#组成配比准确称量30g原料，放入玛瑙研钵中研磨，混合均匀。其中锂元素通过碳酸锂和氟化锂共同引入，钒元素通过五氧化二钒引入，铁元素通过三氧化二铁引入，磷元素通过磷酸二氢铵引入，氟元素通过氟化锂引入。
2）将混合均匀的原料放入刚玉坩埚中置于硅碳棒电阻炉中，在1250℃熔融30min,得到熔融澄清的玻璃液体。
3）将所得的熔融澄清玻璃液体浇注在250℃模具上，待玻璃固化后，转移到室温的模板上，自然冷却。
4）将制备完成的玻璃材料置于玛瑙研钵中，将其研磨成细小的颗粒后，加入无水乙醇湿法研磨3h，得到粒度适中的玻璃粉，干燥后得到锂离子电池玻璃态电极材料。
本实施案例所提供的2#配方制备的样品通过X射线衍射分析，测试结果为玻璃态材料。将所得到的锂离子电池玻璃态电极材料按要求制成正极材料，以电池级锂片为负极材料，以主成分为六氟磷酸锂为电解液组装成扣式电池进行电化学性能测试。循环性能测试电压范围为0～3V，电流密度为0.05A/g，首次放电比容量可达100m Ah/g，循环10周后容量保持率为89%。
实施案例3#
1）按表1中3#组成配比准确称量30g原料，放入玛瑙研钵中研磨，混合均匀。其中锂元素通过碳酸锂和氟化锂共同引入，钒元素通过五氧化二钒引入，铁元素通过三氧化二铁引入，磷元素通过磷酸二氢铵引入，氟元素通过氟化锂引入。
2）将混合均匀的原料放入刚玉坩埚中置于硅碳棒电阻炉中，在1250℃熔融30min,得到熔融澄清的玻璃液体
3）将所得的熔融澄清玻璃液体浇注在250℃模具上，待玻璃固化后，转移到室温的模板上，自然冷却。
4）将制备完成的玻璃材料置于玛瑙研钵中，将其研磨成细小的颗粒后，加入无水乙醇湿法研磨3h，得到粒度适中的玻璃粉，干燥后得到锂离子电池玻璃态电极材料。
本实施案例所提供的3#配方制备的样品通过X射线衍射分析，测试结果为玻璃态材料。
实施案例4
1）按表1中4#组成配比准确称量30g原料，放入玛瑙研钵中研磨，混合均匀。其中锂元素通过碳酸锂和氟化锂共同引入，钒元素通过五氧化二钒引入，铁元素通过三氧化二铁引入，磷元素通过磷酸二氢铵引入，氟元素通过氟化锂引入。
2）将混合均匀的原料放入刚玉坩埚中置于硅碳棒电阻炉中，在1250℃熔融30min,得到熔融澄清的玻璃液体。
3）将所得的熔融澄清玻璃液体浇注在250℃模具上，待玻璃固化后，转移到室温的模板上，自然冷却。
4）将制备完成的玻璃材料置于玛瑙研钵中，将其研磨成细小的颗粒后，加入无水乙醇湿法研磨3h，得到粒度适中的玻璃粉，干燥后得到锂离子电池玻璃态电极材料。
本实施案例所提供的4#配方制备的样品通过X射线衍射分析，测试结果为玻璃态材料。
实施案例5
1）按表1中5#组成配比准确称量30g原料，放入玛瑙研钵中研磨，混合均匀。其中锂元素通过碳酸锂和氟化锂共同引入，钒元素通过五氧化二钒引入，铁元素通过三氧化二铁引入，磷元素通过磷酸二氢铵引入，氟元素通过氟化锂引入。
2）将混合均匀的原料放入刚玉坩埚中置于硅碳棒电阻炉中，在1250℃熔融30min,得到熔融澄清的玻璃液体。
3）将所得的熔融澄清玻璃液体浇注在250℃模具上，待玻璃固化后，转移到室温的模板上，自然冷却。
4）将制备完成的玻璃材料置于玛瑙研钵中，将其研磨成细小的颗粒后，加入无水乙醇湿法研磨3h，得到粒度适中的玻璃粉，干燥后得到锂离子电池玻璃态电极材料。
本实施案例所提供的5#配方制备的样品通过X射线衍射分析，测试结果为玻璃态材料。

Claims (11)

1.一种锂离子电池玻璃态电极材料，其特征在于，原料组成以及重量百分含量如下：锂源化合物 5~30%；钒源化合物 0~40%；铁源化合物 0~40%；磷源化合物40~90%；氟源化合物5~30%。
2.如权利要求1所述的锂离子电池玻璃态电极材料，其特征在于，该材料为玻璃态，结构上近程有序，远程无序，在XRD图谱上无特征峰。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池玻璃态电极材料，其特征在于，所述的锂源化合物为碳酸锂、氢氧化锂，氟化锂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池玻璃态电极材料，其特征在于，所述的钒源化合物为五氧化二钒、偏钒酸铵、氢氧化钒、四氟化钒中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池玻璃态电极材料，其特征在于，所述的铁源化合物为氧化铁、氢氧化铁、氟化铁、中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池玻璃态电极材料，其特征在于，所述的磷源化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸一氢铵的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池玻璃态电极材料，其特征在于，所述的氟源化合物为氟化锂、氟化铁、氢氟酸、四氟化钒、氟化铵中的一种或多种。
8.一种如权利要求1所述的锂离子电池玻璃态电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按配方设计组成，将锂源化合物、钒源化合物、铁源化合物、磷源化合物、氟源化合物准确称重，放入研钵中研磨,使其混合均匀；
（2）将混合均匀的原料放入刚玉坩埚中置于硅碳棒电阻炉中，在1200-1300 ℃范围内熔制30-60 min，得到熔融澄清的玻璃液体；
（3）将所得的熔融澄清玻璃液体浇注在预热200-250 ℃的模具上，待玻璃固化后，转移到室温的模板上，自然冷却；
（4）采用干法研磨或湿法研磨混合2-4 h，得到粒度适中的玻璃粉，干燥，得到锂离子电池玻璃态电极材料。
9.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，包括权利要求1所述的锂离子电池玻璃态电极材料作为活性材料，与导电剂、粘结剂共同组成的锂离子电池正极材料。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述活性材料质量为所述锂离子电池正极材料的60 wt％～90 wt％。
11.根据权利要求9所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述导电剂质量为所述锂离子电池正极材料的10 wt％～30 wt％。
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