CN115197366B - 一种生物基丙烯酸压敏胶及其加工工艺 - Google Patents

一种生物基丙烯酸压敏胶及其加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物基丙烯酸压敏胶及其加工工艺;本发明以环氧大豆油为原料,对其进行了丙烯酸开环处理,在其分子链段中引入了具有UV光固化活性的C=C双键,之后又将其与马来酸酐混合,制备了成为具有不饱和结构的共聚酯,并将其与丙烯酸硬单体复配使用,调整丙烯酸压敏胶的内聚力,以增强压敏胶的持粘性,并确保压敏胶剥离后无残胶。本发明制备的生物基丙烯酸压敏胶其粘性好,使用生物质原料取代了石油基原料,降低了材料的成本且增强了其环境友好性,使用方便,在压敏胶行业有着良好的前景。

Description

一种生物基丙烯酸压敏胶及其加工工艺
技术领域
本发明涉及压敏胶技术领域,具体为一种生物基丙烯酸压敏胶及其加工工艺。
背景技术
随着工业化的不断进展,人类活动对石油资源的需求也日益增加,然而近年来由于石油资源的愈发匮乏,也导致其价格愈发提高,造成化工行业等领域成本上升。丙烯酸压敏胶中含有众多的丙烯酸化合物,其多从石油基材料中提取制得,受石油价格波动的因素,近年来丙烯酸压敏胶的成本也逐渐上升,且石油基丙烯酸化合物难以被微生物降解,丢弃后对环境污染较大,寻找新的可替代类型的丙烯酸压敏胶,已成为市场新的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物基丙烯酸压敏胶及其加工工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种生物基丙烯酸压敏胶,具体有以下特征:按重量份数计,所述生物基丙烯酸压敏胶包括以下组分:40-60份生物基丙烯酸单体、20-30份丙烯酸硬单体、2-5份引发剂、0.1-0.5份光固化剂、50-80份溶剂;
其中,所述生物基丙烯酸单体为环氧大豆油丙烯酸化后制得。
进一步的,所述丙烯酸硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的任一种或多种。
进一步的,所述引发剂为偶氮二异丁腈。
进一步的,所述光固化剂为α-二乙氧基苯乙酮。
进一步的,所述溶剂为乙酸乙酯、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或多种。
一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,包括以下步骤:
S1.制备生物基丙烯酸单体:
S11.将环氧大豆油与三苯基膦、对羟基苯甲醚混合,氮气氛围保护,升温至85-95℃,将丙烯酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中,得到丙烯酸溶液,将其缓慢滴加至环氧大豆油中,滴加结束后,升温至120-130℃,搅拌并回流反应8-12h后,每隔1小时检测1次pH值,待pH值稳定后停止加热,使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物2-3次,真空干燥后,得到丙烯酸环氧多元醇;
S12.将丙烯酸环氧多元醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合,并加入马来酸酐、对苯二酚混合,升温至60-80℃,搅拌10-15min,加入四丁基溴化铵,升温至100-120℃,搅拌并回流反应2-4h;反应结束后使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3-5次,并旋蒸去除多余反应溶剂与水分,即可得生物基丙烯酸单体;
S2.将步骤S1制备的生物基丙烯酸单体与丙烯酸硬单体、光固化剂加入至溶剂中,并加入引发剂,升温至70-80℃,搅拌并回流反应2-3h,得到压敏胶预聚溶液;
S3.将剩余生物基丙烯酸单体、丙烯酸硬单体溶于溶剂中,并加入剩余引发剂,混合得到单体混合液,将其滴加至压敏胶预聚溶液中,继续搅拌回流反应1.5-2h,反应结束后,冷却出料并真空除泡处理2-3h,即可得所述生物基压敏胶。
本发明为降低石油基原料开采以及使用过程中对环境造成的损害,使用了环氧大豆油为原料,制备了生物基的丙烯酸压敏胶。本发明首先对环氧大豆油进行了丙烯酸化处理,在三苯基膦与对羟基苯甲醚的催化作用下,与丙烯酸发生开环接枝反应,在其分子链上接枝具有UV固化活性的C=C双键,得到丙烯酸环氧多元醇,之后又将其与马来酸酐反应,制备具有不饱和结构的共酯,即本发明制备的生物基丙烯酸单体;由于本发明制备的生物基丙烯酸单体为环氧结构与丙烯酸开环反应后制得,链段柔软,内聚力较低,因此在使用时需与丙烯酸硬单体复配使用,增强最终所制备的丙烯酸压敏胶的内聚力,增强持粘性,并确保压敏胶剥离后无残胶等现象。
本发明还在制备生物基丙烯酸压敏胶时,加入了光引发剂,使得本发明制备的丙烯酸压敏胶具备UV光固化活性,且本发明对生物基丙烯酸压敏胶的各组分进行了严格限定,压敏胶在经UV光照射前便具备一定粘性,可以在经UV光照前与物体黏附在一起,具有良好的定位功能以及施工性能。
进一步的,步骤S1中,按重量份数计,所述环氧大豆油、三苯基膦、对羟基苯甲醚、丙烯酸、马来酸酐、对苯二酚与四丁基溴化铵的质量比为(20-30):(0.3-0.5):(0.05-0.08):(18-30):(18-30):(0.03-0.1):(0.05-0.15)。
进一步的,步骤S11中,丙烯酸溶液滴加至环氧大豆油中时,滴加时间为1-1.5h。
进一步的,步骤S3中,单体混合液滴加时间为1.5-2h。
进一步的,步骤S2中生物基丙烯酸单体与步骤S3中丙烯酸单体的质量比为(6-9):(2-3);步骤S2中丙烯酸硬单体与步骤S3中丙烯酸硬单体的质量比为(3-5):1;步骤S2中引发剂与步骤S3中引发剂的质量比为(1-3):(1-2)。
进一步的,步骤S2中溶剂与步骤S3中溶剂的质量比为(3-5):(2-3)。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:本发明以环氧大豆油为原料,对其进行了丙烯酸开环处理,在其分子链段中引入了具有UV光固化活性的C=C双键,之后又将其与马来酸酐混合,制备了成为具有不饱和结构的共聚酯,并将其与丙烯酸硬单体复配使用,调整丙烯酸压敏胶的内聚力,以增强压敏胶的持粘性,并确保压敏胶剥离后无残胶。本发明制备的生物基丙烯酸压敏胶其粘性好,使用生物质原料取代了石油基原料,降低了材料的成本且增强了其环境友好性,使用方便,在压敏胶行业有着良好的前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1.
一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备生物基丙烯酸单体:
S11.按重量份数计,将20份环氧大豆油与0.3份三苯基膦、0.05份对羟基苯甲醚混合,氮气氛围保护,升温至85℃,将18份丙烯酸溶于30份N,N-二甲基甲酰胺中得到丙烯酸溶液,将其缓慢滴加至环氧大豆油中,滴加时间为1h,滴加结束后,升温至120℃,搅拌并回流反应8h后,每隔1小时检测1次pH值,待pH值稳定后停止加热,使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,80℃真空干燥4h后,得到丙烯酸环氧多元醇;
S12.将丙烯酸环氧多元醇溶于40份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合,并加入18份马来酸酐、0.03份对苯二酚混合,升温至60℃,搅拌10min,加入0.05份四丁基溴化铵,升温至100℃,搅拌并回流反应2h;反应结束后使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,并旋蒸去除多余反应溶剂与水分,即可得生物基丙烯酸单体;
S2.按重量份数计,将30份步骤S1制备的生物基丙烯酸单体与15份甲基丙烯酸异冰片酯、0.1份α-二乙氧基苯乙酮、30份乙酸乙酯混合,并加入1份偶氮二异丁腈引发剂,升温至70℃,搅拌并回流反应2h,得到压敏胶预聚体;
S3.将10份生物基丙烯酸单体、5份甲基丙烯酸异冰片酯溶于20份乙酸乙酯溶剂中,并加入0.1份偶氮二异丁腈引发剂,滴加至压敏胶预聚体中,滴加时间为1.5h,继续搅拌回流反应1.5h,反应结束后,冷却出料并真空除泡处理2h,即可得所述生物基压敏胶。
实施例2.
与实施例1相比,本实施例增加了步骤S11中丙烯酸的添加量;
一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备生物基丙烯酸单体:
S11.按重量份数计,将20份环氧大豆油与0.3份三苯基膦、0.05份对羟基苯甲醚混合,氮气氛围保护,升温至85℃,将30份丙烯酸溶于30份N,N-二甲基甲酰胺中得到丙烯酸溶液,将其缓慢滴加至环氧大豆油中,滴加时间为1h,滴加结束后,升温至120℃,搅拌并回流反应8h后,每隔1小时检测1次pH值,待pH值稳定后停止加热,使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,80℃真空干燥4h后,得到丙烯酸环氧多元醇;
S12.将丙烯酸环氧多元醇溶于40份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合,并加入18份马来酸酐、0.03份对苯二酚混合,升温至60℃,搅拌10min,加入0.05份四丁基溴化铵,升温至100℃,搅拌并回流反应2h;反应结束后使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,并旋蒸去除多余反应溶剂与水分,即可得生物基丙烯酸单体;
S2.按重量份数计,将30份步骤S1制备的生物基丙烯酸单体与15份甲基丙烯酸异冰片酯、0.1份α-二乙氧基苯乙酮、30份乙酸乙酯混合,并加入1份偶氮二异丁腈引发剂,升温至70℃,搅拌并回流反应2h,得到压敏胶预聚体;
S3.将10份生物基丙烯酸单体、5份甲基丙烯酸异冰片酯溶于20份乙酸乙酯溶剂中,并加入0.1份偶氮二异丁腈引发剂,滴加至压敏胶预聚体中,滴加时间为1.5h,继续搅拌回流反应1.5h,反应结束后,冷却出料并真空除泡处理2h,即可得所述生物基压敏胶。
实施例3.
与实施例1相比,本实施例增加了步骤S11中环氧大豆油的添加量;
一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备生物基丙烯酸单体:
S11.按重量份数计,将30份环氧大豆油与0.3份三苯基膦、0.05份对羟基苯甲醚混合,氮气氛围保护,升温至85℃,将18份丙烯酸溶于30份N,N-二甲基甲酰胺中得到丙烯酸溶液,将其缓慢滴加至环氧大豆油中,滴加时间为1h,滴加结束后,升温至120℃,搅拌并回流反应8h后,每隔1小时检测1次pH值,待pH值稳定后停止加热,使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,80℃真空干燥4h后,得到丙烯酸环氧多元醇;
S12.将丙烯酸环氧多元醇溶于40份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合,并加入18份马来酸酐、0.03份对苯二酚混合,升温至60℃,搅拌10min,加入0.05份四丁基溴化铵,升温至100℃,搅拌并回流反应2h;反应结束后使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,并旋蒸去除多余反应溶剂与水分,即可得生物基丙烯酸单体;
S2.按重量份数计,将30份步骤S1制备的生物基丙烯酸单体与15份甲基丙烯酸异冰片酯、0.1份α-二乙氧基苯乙酮、30份乙酸乙酯混合,并加入1份偶氮二异丁腈引发剂,升温至70℃,搅拌并回流反应2h,得到压敏胶预聚体;
S3.将10份生物基丙烯酸单体、5份甲基丙烯酸异冰片酯溶于20份乙酸乙酯溶剂中,并加入0.1份偶氮二异丁腈引发剂,滴加至压敏胶预聚体中,滴加时间为1.5h,继续搅拌回流反应1.5h,反应结束后,冷却出料并真空除泡处理2h,即可得所述生物基压敏胶。
实施例4.
与实施例1相比,本实施例增加了步骤S12中马来酸酐的添加量;
一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备生物基丙烯酸单体:
S11.按重量份数计,将20份环氧大豆油与0.3份三苯基膦、0.05份对羟基苯甲醚混合,氮气氛围保护,升温至85℃,将18份丙烯酸溶于30份N,N-二甲基甲酰胺中得到丙烯酸溶液,将其缓慢滴加至环氧大豆油中,滴加时间为1h,滴加结束后,升温至120℃,搅拌并回流反应8h后,每隔1小时检测1次pH值,待pH值稳定后停止加热,使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,80℃真空干燥4h后,得到丙烯酸环氧多元醇;
S12.将丙烯酸环氧多元醇溶于40份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合,并加入30份马来酸酐、0.03份对苯二酚混合,升温至60℃,搅拌10min,加入0.05份四丁基溴化铵,升温至100℃,搅拌并回流反应2h;反应结束后使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,并旋蒸去除多余反应溶剂与水分,即可得生物基丙烯酸单体;
S2.按重量份数计,将30份步骤S1制备的生物基丙烯酸单体与15份甲基丙烯酸异冰片酯、0.1份α-二乙氧基苯乙酮、30份乙酸乙酯混合,并加入1份偶氮二异丁腈引发剂,升温至70℃,搅拌并回流反应2h,得到压敏胶预聚体;
S3.将10份生物基丙烯酸单体、5份甲基丙烯酸异冰片酯溶于20份乙酸乙酯溶剂中,并加入0.1份偶氮二异丁腈引发剂,滴加至压敏胶预聚体中,滴加时间为1.5h,继续搅拌回流反应1.5h,反应结束后,冷却出料并真空除泡处理2h,即可得所述生物基压敏胶。
实施例5.
与实施例1相比,本实施例增加了步骤S2与步骤S3中,生物基丙烯酸单体的添加量;
一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备生物基丙烯酸单体:
S11.按重量份数计,将20份环氧大豆油与0.3份三苯基膦、0.05份对羟基苯甲醚混合,氮气氛围保护,升温至85℃,将18份丙烯酸溶于30份N,N-二甲基甲酰胺中得到丙烯酸溶液,将其缓慢滴加至环氧大豆油中,滴加时间为1h,滴加结束后,升温至120℃,搅拌并回流反应8h后,每隔1小时检测1次pH值,待pH值稳定后停止加热,使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,80℃真空干燥4h后,得到丙烯酸环氧多元醇;
S12.将丙烯酸环氧多元醇溶于40份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合,并加入18份马来酸酐、0.03份对苯二酚混合,升温至60℃,搅拌10min,加入0.05份四丁基溴化铵,升温至100℃,搅拌并回流反应2h;反应结束后使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,并旋蒸去除多余反应溶剂与水分,即可得生物基丙烯酸单体;
S2.按重量份数计,将45份步骤S1制备的生物基丙烯酸单体与15份甲基丙烯酸异冰片酯、0.1份α-二乙氧基苯乙酮、30份乙酸乙酯混合,并加入1份偶氮二异丁腈引发剂,升温至70℃,搅拌并回流反应2h,得到压敏胶预聚体;
S3.将15份生物基丙烯酸单体、5份甲基丙烯酸异冰片酯溶于20份乙酸乙酯溶剂中,并加入0.1份偶氮二异丁腈引发剂,滴加至压敏胶预聚体中,滴加时间为1.5h,继续搅拌回流反应1.5h,反应结束后,冷却出料并真空除泡处理2h,即可得所述生物基压敏胶。
实施例6.
一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备生物基丙烯酸单体:
S11.按重量份数计,将30份环氧大豆油与0.5份三苯基膦、0.08份对羟基苯甲醚混合,氮气氛围保护,升温至95℃,将30份丙烯酸溶于30份N,N-二甲基甲酰胺中得到丙烯酸溶液,将其缓慢滴加至环氧大豆油中,滴加时间为1.5h,滴加结束后,升温至130℃,搅拌并回流反应12h后,每隔1小时检测1次pH值,待pH值稳定后停止加热,使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,80℃真空干燥4h后,得到丙烯酸环氧多元醇;
S12.将丙烯酸环氧多元醇溶于40份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合,并加入30份马来酸酐、0.1份对苯二酚混合,升温至80℃,搅拌15min,加入0.15份四丁基溴化铵,升温至120℃,搅拌并回流反应4h;反应结束后使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,并旋蒸去除多余反应溶剂与水分,即可得生物基丙烯酸单体;
S2.按重量份数计,将45份步骤S1制备的生物基丙烯酸单体与25份甲基丙烯酸异冰片酯、0.5份α-二乙氧基苯乙酮、50份乙酸乙酯混合,并加入3份偶氮二异丁腈引发剂,升温至80℃,搅拌并回流反应3h,得到压敏胶预聚体;
S3.将15份生物基丙烯酸单体、5份甲基丙烯酸异冰片酯溶于30份乙酸乙酯溶剂中,并加入0.2份偶氮二异丁腈引发剂,滴加至压敏胶预聚体中,滴加时间为2h,继续搅拌回流反应2h,反应结束后,冷却出料并真空除泡处理2h,即可得所述生物基压敏胶。
对比例1.
与实施例1相比,本对比例降低了步骤S11中丙烯酸的添加量;
一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备生物基丙烯酸单体:
S11.按重量份数计,将20份环氧大豆油与0.3份三苯基膦、0.05份对羟基苯甲醚混合,氮气氛围保护,升温至85℃,将9份丙烯酸溶于30份N,N-二甲基甲酰胺中得到丙烯酸溶液,将其缓慢滴加至环氧大豆油中,滴加时间为1h,滴加结束后,升温至120℃,搅拌并回流反应8h后,每隔1小时检测1次pH值,待pH值稳定后停止加热,使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,80℃真空干燥4h后,得到丙烯酸环氧多元醇;
S12.将丙烯酸环氧多元醇溶于40份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合,并加入18份马来酸酐、0.03份对苯二酚混合,升温至60℃,搅拌10min,加入0.05份四丁基溴化铵,升温至100℃,搅拌并回流反应2h;反应结束后使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,并旋蒸去除多余反应溶剂与水分,即可得生物基丙烯酸单体;
S2.按重量份数计,将30份步骤S1制备的生物基丙烯酸单体与15份甲基丙烯酸异冰片酯、0.1份α-二乙氧基苯乙酮、30份乙酸乙酯混合,并加入1份偶氮二异丁腈引发剂,升温至70℃,搅拌并回流反应2h,得到压敏胶预聚体;
S3.将10份生物基丙烯酸单体、5份甲基丙烯酸异冰片酯溶于20份乙酸乙酯溶剂中,并加入0.1份偶氮二异丁腈引发剂,滴加至压敏胶预聚体中,滴加时间为1.5h,继续搅拌回流反应1.5h,反应结束后,冷却出料并真空除泡处理2h,即可得所述生物基压敏胶。
对比例2.
一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备生物基丙烯酸单体:
S11.按重量份数计,将20份环氧大豆油与0.3份三苯基膦、0.05份对羟基苯甲醚混合,氮气氛围保护,升温至85℃,将18份丙烯酸溶于30份N,N-二甲基甲酰胺中得到丙烯酸溶液,将其缓慢滴加至环氧大豆油中,滴加时间为1h,滴加结束后,升温至120℃,搅拌并回流反应8h后,每隔1小时检测1次pH值,待pH值稳定后停止加热,使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,80℃真空干燥4h后,得到丙烯酸环氧多元醇;
S12.将丙烯酸环氧多元醇溶于40份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合,并加入18份马来酸酐、0.03份对苯二酚混合,升温至60℃,搅拌10min,加入0.05份四丁基溴化铵,升温至100℃,搅拌并回流反应2h;反应结束后使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3次,并旋蒸去除多余反应溶剂与水分,即可得生物基丙烯酸单体;
S2.按重量份数计,将30份步骤S1制备的生物基丙烯酸单体与0.1份α-二乙氧基苯乙酮、30份乙酸乙酯混合,并加入1份偶氮二异丁腈引发剂,升温至70℃,搅拌并回流反应2h,得到压敏胶预聚体;
S3.将10份生物基丙烯酸单体溶于20份乙酸乙酯溶剂中,并加入0.1份偶氮二异丁腈引发剂,滴加至压敏胶预聚体中,滴加时间为1.5h,继续搅拌回流反应1.5h,反应结束后,冷却出料并真空除泡处理2h,即可得所述生物基压敏胶。
将实施例1-6与对比例1-2所制备的生物基压敏胶涂布在厚度为80μm的PET基膜上,120℃干燥3min,得到干胶厚度为50μm的压敏胶带,使用UV光固化机照射固化40s,并对其进行性能检测;
检测:依据GB/T2792-1998检测压敏胶带180°剥离强度;依据GB/T4851-1998检测压敏胶带持粘性,检测结果见下表:
项目 180°剥离力(N/25mm) 20℃持粘性
实施例1 8.9 72h以上
实施例2 9.1 72h以上
实施例3 8.7 72h以上
实施例4 9.0 72h以上
实施例5 9.5 72h以上
实施例6 9.2 72h以上
对比例1 8.2 63h
对比例2 6.4 43h
通过实施例1-6与对比例3的对比可以发现,本发明所制备的生物基压敏胶性能与现有压敏胶性能差异小,且同样具有良好的持粘性,可以保证其长时间工作性能;通过实施例1-3的对比可以发现,随着环氧大豆油丙烯酸开环程度的提高,最终制备的丙烯酸压敏胶粘性也有所提高。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 制备生物基丙烯酸单体:
S11.将环氧大豆油与三苯基膦、对羟基苯甲醚混合,氮气氛围保护,升温至85-95℃,将丙烯酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中,得到丙烯酸溶液,将其缓慢滴加至环氧大豆油中,滴加结束后,升温至120-130℃,搅拌并回流反应8-12h后,每隔1小时检测1次pH值,待pH值稳定后停止加热,使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物2-3次,真空干燥后,得到丙烯酸环氧多元醇;
S12. 将丙烯酸环氧多元醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合,并加入马来酸酐、对苯二酚混合,升温至60-80℃,搅拌10-15min,加入四丁基溴化铵,升温至100-120℃,搅拌并回流反应2-4h;反应结束后使用饱和氯化钠溶液洗涤反应产物3-5次,并旋蒸去除多余反应溶剂与水分,即可得生物基丙烯酸单体;
其中,按重量份数计,所述环氧大豆油、三苯基膦、对羟基苯甲醚、丙烯酸、马来酸酐、对苯二酚与四丁基溴化铵的质量比为(20-30):(0.3-0.5):(0.05-0.08):(18-30):(18-30):(0.03-0.1):(0.05-0.15);
S2. 按重量份数计,将部分步骤S1制备的生物基丙烯酸单体与部分丙烯酸硬单体、部分光固化剂加入至溶剂中,并加入引发剂,升温至70-80℃,搅拌并回流反应2-3h,得到压敏胶预聚溶液;
S3. 将剩余生物基丙烯酸单体、丙烯酸硬单体溶于溶剂中,并加入剩余引发剂,混合得到单体混合液,将其滴加至压敏胶预聚溶液中,继续搅拌回流反应1.5-2h,反应结束后,冷却出料并真空除泡处理2-3h,即可得所述生物基压敏胶;
其中,按重量份数计,所述生物基压敏胶共包括以下组分:40-60份生物基丙烯酸单体、20-30份丙烯酸硬单体、2-5份引发剂、0.1-0.5份光固化剂、50-80份溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于:所述丙烯酸硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈;所述光固化剂为α-二乙氧基苯乙酮。
4.根据权利要求1所述的一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于:所述溶剂为乙酸乙酯、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于:步骤S11中,丙烯酸溶液滴加至环氧大豆油中时,滴加时间为1-1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于:步骤S3中,单体混合液滴加时间为1.5-2h。
7.根据权利要求1所述的一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于:步骤S2中生物基丙烯酸单体与步骤S3中丙烯酸单体的质量比为(6-9):(2-3);步骤S2中丙烯酸硬单体与步骤S3中丙烯酸硬单体的质量比为(3-5):1;步骤S2中引发剂与步骤S3中引发剂的质量比为(1-3):(1-2)。
8.根据权利要求1所述的一种生物基丙烯酸压敏胶的加工工艺,其特征在于:步骤S2中溶剂与步骤S3中溶剂的质量比为(3-5):(2-3)。
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