CN115184506A - 一种二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化剂监测技术领域，具体为一种二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，具体包括如下步骤：S10：分析二氧化硫的浓度；S11：待组份分析完成之后，调节四通阀，使混合气体进入装有钒催化剂的石英反应器里转化；S12：转化后尾气经过处理后接入色谱仪分析二氧化硫的浓度，比较原料气和尾气的二氧化硫浓度，得到二氧化硫的转化率。本发明设置的流量数值稳定，不易浮动，十分方便快捷且稳定，装样过程简洁、易操作，每次定量自动取样分析，分析时间快，数据准确、真实、可靠，而且还可以分析超低二氧化硫含量时的浓度，有效提高工作效率，降低劳动成本。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂监测技术领域，具体为一种二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法。
背景技术
催化剂活性评价装置在催化剂催化活性测试检测过程中起着十分重要的作用，催化剂活性评价是催化剂综合性能评估中至关重要的一部分，催化剂催化活性的高低直接影响催化剂的质量，以及在使用过程中的稳定性、使用寿命。与此同时，二氧化硫氧化制硫酸用钒催化剂综合性能对硫酸生产工艺中的成本、能耗和环境均会有很大的影响。
公开(公告)号：CN101929971A公开了一种硫酸生产用钒催化剂活性评价的方法。本发明应用绝热反应器，反应气体经气体进口管连续进入绝热反应器，在磁环填料处分布均匀后与催化剂接触；随着反应的进行，催化剂温度自上而下逐渐升高；此时，设置于反应器隔热层外壁的测温装置测到内外温差，自动控温装置控制置于隔热层外的电加热材料内消除这一温差，经一段时间后达到稳定状态，使相同轴向位置隔热层内外温差为零，实现绝热；反应后的气体经气体出口管排出；反应器温度信号及电加热材料供电由电信号及供电引入管引入引出。本发明涉及的绝热反应器可以达到满足要求的绝热效果；得到的实验数据及其动力学方程较传统等温实验反应器中取得的结果更加接近工业实际。
上述技术方案中钒催化剂活性评价装置因装填催化剂的量比较大，反应过程中因气体流速的波动对催化床层的传质和传热均会产生较大的影响。从而导致活性评价装置上测得的催化剂转化活性不具代表性，也很难反应催化剂的真实催化活性。有两个方面的原因，其一是因为二氧化硫催化氧化过程是放热过程，在催化剂起作用的时候，催化剂燃烧产生的热量根据床层高度的不同，催化剂不同位点呈现的反应温度也有所变化，因此活性评价装置是一个假等温活性评价装置；其二因催化剂课题装置量较大，参与反应的气体在催化剂床层上传质，也会随床层上催化剂装填高度的增加而受到一定程度的影响；第三是活性评价过程中采用的是将催化剂粉碎过筛后，选用粒径大小在3～5mm大小的颗粒，不具备催化剂的完整性和代表性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，具体包括如下步骤：
S10：由质量流量计准确计量的空气和二氧化硫混合均匀，接入四通阀，调节四通阀使原料气直接进入色谱仪中，分析二氧化硫的浓度；
S11：待组份分析完成之后，调节四通阀，使混合气体进入装有钒催化剂的石英反应器里转化；
S12：转化后尾气经过处理后接入色谱仪分析二氧化硫的浓度，比较原料气和尾气的二氧化硫浓度，得到二氧化硫的转化率。
作为优选，所述石英反应器为石英管，且内径为2-50mm，具体为外径10mm，内径6mm。
作为优选，钒催化剂采用高温催化剂时，反应温度为500℃，老化温度为700℃；采用低温催化剂时反应温度为415℃，老化温度为600℃，老化时间为12h。
作为优选，所述原料气为二氧化硫和空气的混合气，且氧气与二氧化硫比0.9-1.1。
作为优选，所述原料气流速校验和比例分析具体过程如下：
S20：经过干燥后压缩空气经减压阀调制2-3barr，进入空气质量流量计准确控制流量，流出后到达气体混合器，流出后接入皂膜流量计，测量通过一定体积需要的时间，重复测量三次，若相对偏差小于0.5％，取平均值使用；记录室温和大气压，计算出标准状态下的空气流速；
S21：保持空气流速不变，打开阀门引入干燥的干燥后的二氧化硫流经减压阀调压至2-3barr，进入二氧化硫质量流量计准确控制流量，流出后到达气体混合器与空气均匀混合；所得二氧化硫和空气的混合气流出后接入皂膜流量计，测量通过一定体积需要的时间，重复测量三次，若相对偏差小于0.5％，取平均值使用；记录室温和大气压，计算出标准状态下的总流速，扣除空气流速得到二氧化硫的流速值；
S22：将已经校正流速的二氧化硫和空气的混合气接入气相色谱的六通采样阀,待气相色谱状态稳定时，切换六通采样阀阀位进样，通过PropakQ色谱柱进行分离，利用TCD检测器分析出二氧化硫的峰面积,重复分析三次,若相对偏差小于0.5％,取平均值使用。
作为优选，所述反应尾气成分分析具体过程如下：
S30：将经过流速校验和色谱分析的二氧化硫和空气的混合气通入装有钒催化剂的石英反应器中，在设定温度下发生催化反应；
S31：反应尾气流出后进入装有98.5％浓硫酸的吸收阱除去三氧化硫，余气进入气相色谱仪的六通采样阀；
S32：待气相色谱状态稳定时，切换六通采样阀阀位，将气体送入PropakQ色谱柱进行分离，经TCD检测器分析出二氧化硫的峰面积，重复分析三次，若相对偏差小于0.5％，取平均值使用；
S33：结合原料气的色谱分析结果，计算出二氧化硫的转化率。
作为优选，所述气相色谱仪工作载气为氢气，且氢气的流速为100mL/min。
作为优选，所述TCD检测器为80℃/60mA的热导检测器。
作为优选，所述PropakQ色谱柱的长度为2m，内径为2mm。
作为优选，所述钒催化剂的装填量为0.25克，钒催化剂粒度为40-60目。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法中，气体流量的控制由传统活性评价装置中的转子流量计改为质量流量计。传统活性评价装置中的转子流量计在使用过程中调试缓慢，且数值经常上下浮动，影响测试结果。质量流量计可通过仪表直接设置为目标流量，设置的流量数值稳定，不易浮动，十分方便快捷且稳定。
2、本二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法中，采用了内径为6毫米的石英管作为微分反应器，测试样品颗粒为40-60目，在这种条件下，传质传热的影响非常小，可以获得催化剂的本征活性，由于是微分反应器，装样过程简洁、易操作。
3、本二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法中，原料气和尾气的分析都使用气相色谱仪。气相色谱则可以自动分析，进样阀定量环为1mL，每次定量自动取样分析，分析时间快，数据准确、真实、可靠，而且还可以分析超低二氧化硫含量时的浓度，有效提高工作效率，降低劳动成本。
附图说明
图1为本发明的测试流程示意图；
图中各标号的含义为：1-二氧化硫；2-空气；3-氮气；4，5，6，20-过滤器；7，26，29-吸收肼；8，9，10-球阀；11，12，13-指针压力表；14，15，16-质量流量计；17，18，19-单项止回阀21-气相色谱仪；22-混合器；23，25，28-四通阀；24-皂膜流量计；27-床层温度监测。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，具体包括如下步骤：
S10：由质量流量计准确计量的空气和二氧化硫混合均匀，接入四通阀，调节四通阀使原料气直接进入色谱仪中，分析二氧化硫的浓度；
S11：待组份分析完成之后，调节四通阀，使混合气体进入装有钒催化剂的石英反应器里转化；
S12：转化后尾气经过处理后接入色谱仪分析二氧化硫的浓度，比较原料气和尾气的二氧化硫浓度，得到二氧化硫的转化率。
值得说明的是，石英反应器为石英管，且内径为2-50mm，具体为外径10mm，内径6mm。
具体的，钒催化剂采用高温催化剂时，反应温度为500℃，老化温度为700℃；采用低温催化剂时反应温度为415℃，老化温度为600℃，老化时间为12h。
进一步的，原料气为二氧化硫和空气的混合气，且氧气与二氧化硫比0.9-1.1。
本实施例中，原料气流速校验和比例分析具体过程如下：
S20：经过干燥后压缩空气经减压阀调制2-3barr，进入空气质量流量计准确控制流量，流出后到达气体混合器，流出后接入皂膜流量计，测量通过一定体积需要的时间，重复测量三次，若相对偏差小于0.5％，取平均值使用；记录室温和大气压，计算出标准状态下的空气流速；
S21：保持空气流速不变，打开阀门引入干燥的干燥后的二氧化硫流经减压阀调压至2-3barr，进入二氧化硫质量流量计准确控制流量，流出后到达气体混合器与空气均匀混合；所得二氧化硫和空气的混合气流出后接入皂膜流量计，测量通过一定体积需要的时间，重复测量三次，若相对偏差小于0.5％，取平均值使用；记录室温和大气压，计算出标准状态下的总流速，扣除空气流速得到二氧化硫的流速值；
S22：将已经校正流速的二氧化硫和空气的混合气接入气相色谱的六通采样阀,待气相色谱状态稳定时，切换六通采样阀阀位进样，通过PropakQ色谱柱进行分离，利用TCD检测器分析出二氧化硫的峰面积,重复分析三次,若相对偏差小于0.5％,取平均值使用。
本实施例中，反应尾气成分分析具体过程如下：
S30：将经过流速校验和色谱分析的二氧化硫和空气的混合气通入装有钒催化剂的石英反应器中，在设定温度下发生催化反应；
S31：反应尾气流出后进入装有98.5％浓硫酸的吸收阱除去三氧化硫，余气进入气相色谱仪的六通采样阀；
S32：待气相色谱状态稳定时，切换六通采样阀阀位，将气体送入PropakQ色谱柱进行分离，经TCD检测器分析出二氧化硫的峰面积，重复分析三次，若相对偏差小于0.5％，取平均值使用；
S33：结合原料气的色谱分析结果，计算出二氧化硫的转化率。
值得说明的是，气相色谱仪工作载气为氢气，且氢气的流速为100mL/min，TCD检测器为80℃/60mA的热导检测器，PropakQ色谱柱的长度为2m，内径为2mm，钒催化剂的装填量为0.25克，钒催化剂粒度为40-60目。
实施例2
一种二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，如图1所示：
二氧化硫1通过过滤器4净化进入吸收肼7中，依次经过球阀8、质量流量计14、单向止回阀17流入至混合器22；空气2依次经过过滤器5、依次经过球阀9、质量流量计15、单向止回阀18流入至混合器22；(3)氮气3依次经过过滤器6、依次经过球阀10、质量流量计16、单向止回阀19流入至混合器22，球阀8、9和10处分别安装指针压力表11、12、13；混合器22中混合气体通过四通阀分进行处理：①进入床层温度监测后通过四通阀28进入吸收肼29中；②直接进入吸收肼26中；③进入四通阀23中，四通阀23上外接有皂膜流量计24，经过过滤器20进入气相色谱仪21后，净化排出。
值得注意的是，石英管的材质不限于石英管，考虑到不锈钢管，钛合金，316L不锈钢等防腐蚀金属管的导热性能，在设计之初，曾经使用过以上防腐蚀金属管代替石英管作为催化剂反应器。
本发明的二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法中，气体流量的控制由传统活性评价装置中的转子流量计改为质量流量计。传统活性评价装置中的转子流量计在使用过程中调试缓慢，且数值经常上下浮动，影响测试结果。质量流量计可通过仪表直接设置为目标流量，设置的流量数值稳定，不易浮动，十分方便快捷且稳定。
传统测试方法采用破碎后的3-5毫米的催化剂作为测试样品，反应器内径为36毫米，受传质传热影响大，无法获得本征反应活性，而且在前期准备过程中，装样过程复杂，耗时耗力。本发明中，采用了内径为6毫米的石英管作为微分反应器，测试样品颗粒为40-60目，在这种条件下，传质传热的影响非常小，可以获得催化剂的本征活性，由于是微分反应器，装样过程简洁、易操作。
原料气和尾气的分析都使用气相色谱仪。传统的碘量法在测试过程中，分析人员对颜色的判断和读数具有主观因素，易造成人工误差，对于低二氧化硫含量的分析误差更大，而且耗时耗力。本发明中气相色谱则可以自动分析，进样阀定量环为1mL，每次定量自动取样分析，分析时间快，数据准确、真实、可靠，而且还可以分析超低二氧化硫含量时的浓度，有效提高工作效率，降低劳动成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
S10：由质量流量计准确计量的空气和二氧化硫混合均匀，接入四通阀，调节四通阀使原料气直接进入色谱仪中，分析二氧化硫的浓度；
S11：待组份分析完成之后，调节四通阀，使混合气体进入装有钒催化剂的石英反应器里转化；
S12：转化后尾气经过处理后接入色谱仪分析二氧化硫的浓度，比较原料气和尾气的二氧化硫浓度，得到二氧化硫的转化率。
2.根据权利要求1所述的二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，其特征在于：所述石英反应器为石英管，且内径为2-50mm，具体为外径10mm，内径6mm。
3.根据权利要求1所述的二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，其特征在于：钒催化剂采用高温催化剂时，反应温度为500℃，老化温度为700℃；采用低温催化剂时反应温度为415℃，老化温度为600℃，老化时间为12h。
4.根据权利要求1所述的二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，其特征在于：所述原料气为二氧化硫和空气的混合气，且氧气与二氧化硫比0.9-1.1。
5.根据权利要求1所述的二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，其特征在于：所述原料气流速校验和比例分析具体过程如下：
S20：经过干燥后压缩空气经减压阀调制2-3barr，进入空气质量流量计准确控制流量，流出后到达气体混合器，流出后接入皂膜流量计，测量通过一定体积需要的时间，重复测量三次，若相对偏差小于0.5％，取平均值使用；记录室温和大气压，计算出标准状态下的空气流速；
S21：保持空气流速不变，打开阀门引入干燥的干燥后的二氧化硫流经减压阀调压至2-3barr，进入二氧化硫质量流量计准确控制流量，流出后到达气体混合器与空气均匀混合；所得二氧化硫和空气的混合气流出后接入皂膜流量计，测量通过一定体积需要的时间，重复测量三次，若相对偏差小于0.5％，取平均值使用；记录室温和大气压，计算出标准状态下的总流速，扣除空气流速得到二氧化硫的流速值；
S22：将已经校正流速的二氧化硫和空气的混合气接入气相色谱的六通采样阀,待气相色谱状态稳定时，切换六通采样阀阀位进样，通过PropakQ色谱柱进行分离，利用TCD检测器分析出二氧化硫的峰面积,重复分析三次,若相对偏差小于0.5％,取平均值使用。
6.根据权利要求1所述的二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，其特征在于：所述反应尾气成分分析具体过程如下：
S30：将经过流速校验和色谱分析的二氧化硫和空气的混合气通入装有钒催化剂的石英反应器中，在设定温度下发生催化反应；
S31：反应尾气流出后进入装有98.5％浓硫酸的吸收阱除去三氧化硫，余气进入气相色谱仪的六通采样阀；
S32：待气相色谱状态稳定时，切换六通采样阀阀位，将气体送入PropakQ色谱柱进行分离，经TCD检测器分析出二氧化硫的峰面积，重复分析三次，若相对偏差小于0.5％，取平均值使用；
S33：结合原料气的色谱分析结果，计算出二氧化硫的转化率。
7.根据权利要求6所述的二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，其特征在于：所述气相色谱仪工作载气为氢气，且氢气的流速为100mL/min。
8.根据权利要求6所述的二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，其特征在于：所述TCD检测器为80℃/60mA的热导检测器。
9.根据权利要求6所述的二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，其特征在于：所述PropakQ色谱柱的长度为2m，内径为2mm。
10.根据权利要求6所述的二氧化硫氧化制酸用钒催化剂活性评价方法，其特征在于：所述钒催化剂的装填量为0.25克，钒催化剂粒度为40-60目。
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