CN115181413A - 基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料及其制备方法与应用，属于冲击防护材料技术领域。所述的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料包括A组分和B组分；A组分包括以下重量份数的各组分：多元醇94.5～98.8；发泡剂0.1～1；扩链剂0.1～0.5；催化剂1～4.5；B组分包括以下重量份数的各组分：多异氰酸酯35～60；聚硼硅氧烷5～15；助剂35～50。本发明的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料的基体是聚氨酯，其独特的软硬段结构使得材料具有极低的永久变形率、良好的尺寸稳定性和耗能能力。
Description
技术领域
本发明属于冲击防护材料技术领域，具体涉及一种基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料及其制备方法与应用。
背景技术
应变速率敏感材料具有剪切增稠特性，其模量随着外部剪切力的增加而增加，其可调刚度特性使其在冲击防护领域具有潜在的应用前景。然而，已有的应变速率敏感材料包括剪切增稠液与剪切增稠凝胶，两者常温下均为流体或者半流体状态，结构稳定性较差，难以单独应用。聚氨酯泡沫具有密度低、结构坚固、孔隙率高和柔韧性好的特点，是冲击防护领域最广泛的材料之一。目前，基于泡沫和剪切增稠液的智能结构已经被开发出来，但其剪切增稠效应是在特定条件下发生的，一旦泡沫被破坏，流体很容易流出，因此其实际应用仍然受到限制。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料。本发明的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料具有轻质、高强、可重复使用、高应变速率敏感性的特点。
本发明的另一个目的在于提供基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料的制备方法。本发明通过“共发泡”工艺将聚氨酯与聚硼硅氧烷复合制备得到基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，该材料可在常温下短时间内成型熟化，且可根据所受冲击的速度改变自身的模量，呈现应变速率敏感性，实现自适应性的吸能，可应用于各种冲击条件下的缓冲防护。
本发明的再一个目的在于提供上述基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，包括A组分和B组分；
其中，A组分包括以下重量份数的各组分：
所述的多元醇包括分子量200～2000的聚氧化丙烯多元醇，羟值为35mgKOH/g的CHP-H30，分子量为3000～7000、羟值为300～500mgKOH/g的甘油聚醚多元醇，分子量3000～3500的环氧乙烷-环氧丙烷聚醚多元醇、苯酐聚酯多元醇和山梨醇聚醚多元醇中的至少一种。
所述的发泡剂优选包括去离子水、一氟二氯乙烷、三氟二氯乙烷、三氟三氯乙烷、五氟丙烷、五氟丁烷、环戊烷、正戊烷和全氟庚烷中的至少一种。
所述的扩链剂优选包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、一缩二乙二醇和一缩二丙二醇中的至少一种。
所述的催化剂优选为有机金属类催化剂和叔胺类催化剂中的至少一种。
所述的有机金属类催化剂优选包括辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、异辛酸铋和新葵酸铋中的至少一种。
所述的叔胺类催化剂优选包括三乙烯二胺、N,N-二甲基环己胺、三乙醇胺、N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺、N,N-二甲基氨基乙醇、N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙烯基三胺、N,N,N’,N’-四甲基亚甲二胺中的至少一种。
所述的B组分包括以下重量份数的各组分：
多异氰酸酯 35～60；
聚硼硅氧烷 5～15；
助剂 35～50。
所述的多异氰酸酯优选包括多苯基多亚甲基多异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、1,1-异亚丙基亚(环己基异氰酸酯-4)、甲基环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
所述的聚硼硅氧烷优选由二甲基羟基硅油与硼酸混合后加入有机溶剂，反应得到。
所述的二甲基羟基硅油、硼酸和有机溶剂优选按重量比5:0.005～0.5:4.5～5计算。
所述的有机溶剂优选为异丙醇和正己烷中的至少一种。
所述的反应的条件优选为80～100℃反应10h。
所述的二甲基羟基硅油的分子量优选为450～3600；更优选为550、800、1200和3600中的至少一种。
所述的助剂优选包括聚二甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷、磺化蓖麻醇酸钠盐、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚甲基苯基硅氧烷、聚硅氧烷-多烷氧基醚共聚物和环聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
所述的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料的制备方法，包括如下步骤：将A组分和B组分按重量比100:90～130混匀，成型熟化，即得基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料。
所述的混合的工具优选为高速分散机。
所述的成型的时间优选为2～4min；更优选为3min。
所述的熟化的时间优选为3～5h；更优选为4h。
所述的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料在冲击防护领域中的应用。
本发明相对于现有技术具备如下的突出优点和效果：
(1)本发明的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料的基体是聚氨酯，其独特的软硬段结构使得材料具有极低的永久变形率、良好的尺寸稳定性和耗能能力。
(2)本发明将聚硼硅氧烷引入聚氨酯泡沫，聚硼硅氧烷依靠B-O交叉键动态交联，在收到外力冲击时B-O交叉键断裂，分子链段运动及相互摩擦消耗能量，实现缓冲减震作用。
(3)本发明所用的聚硼硅氧烷中B-O交叉键的存在赋予其应变速率敏感性能，在受到冲击时，聚硼硅氧烷依据应变速率的大小改变自身的模量，泡沫整体的模量也随之改变，表现出高应变速率敏感性能，从而使本发明制备的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料在不同冲击能量的应用条件下都保持良好的缓冲性能。
(4)本发明通过复合发泡工艺将聚硼硅氧烷与聚氨酯泡沫复合，聚硼硅氧烷以“海-岛”形式良好分散于聚氨酯泡沫骨架中。相比于表面涂覆复合方法，本发明仅需少量聚硼硅氧烷即可发挥其作用，且材料不会因为外力作用而脱离，具有良好的可重复使用性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。以下实施例中原料份数均为重量份数。
实施例1
一种基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，包括如下步骤：
(1)将5重量份分子量为550的二甲基羟基硅油和0.5重量份硼酸混合，加入4.5重量份异丙醇于80℃下搅拌反应10h，离心后取清液并挥发溶剂后得到聚硼硅氧烷；
(2)将64.5重量份分子量1000的聚氧化丙烯多元醇(购自上海阿拉丁生化科技有限公司；下同)、30重量份CHP-H30(购于江苏长华聚氨脂科技有限公司，羟值35mgKOH/g；下同)、0.5重量份去离子水、0.5重量份一氟二氯乙烷、0.5重量份1,4-丁二醇、2重量份辛酸亚锡、2重量份N,N-二甲基环己胺混合均匀得到A组分；
(3)将15重量份苯二亚甲基二异氰酸酯、20重量份异佛尔酮二异氰酸酯、15重量份聚硼硅氧烷、50重量份磺化蓖麻醇酸钠盐(购于湖北科沃德化工有限公司)混合均匀得到B组分；
(4)使用时将A组分、B组分按100:90的重量比使用高速分散机混合搅拌均匀，于常温下成型3分钟并熟化4小时，得到基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料。
实施例2
一种基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，包括如下步骤：
(1)将5重量份分子量为800的二甲基羟基硅油和0.05重量份硼酸混合，加入4.95重量份异丙醇于90℃下搅拌反应10h，离心后取清液并挥发溶剂后得到聚硼硅氧烷；
(2)将88.8重量份分子量5000的甘油聚醚多元醇(购于山东万华聚氨酯有限公司，羟值415mgKOH/g)、10重量份CHP-H30、0.05重量份去离子水、0.05重量份三氟二氯乙烷、0.1重量份乙二醇、0.5重量份新葵酸铋、0.5重量份N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺混合均匀得到A组分；
(3)将48重量份甲苯-2,4-二异氰酸酯、12重量份甲苯-2,6-二异氰酸酯、5重量份聚硼硅氧烷、35重量份聚甲基苯基硅氧烷混合均匀得到B组分；
(4)使用时将A组分、B组分按100:110的重量比使用高速分散机混合搅拌均匀，于常温下成型3分钟并熟化4小时，得到基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料。
实施例3
一种基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，包括如下步骤：
(1)将5重量份分子量为1200的二甲基羟基硅油和0.005重量份硼酸混合，加入4.995重量份异丙醇于100℃下搅拌反应10h，离心后取清液并挥发溶剂后得到聚硼硅氧烷；
(2)将70重量份分子量5000的甘油聚醚多元醇(购于山东万华聚氨酯有限公司，羟值415mgKOH/g)、25.9重量份CHP-H30、0.6重量份去离子水、0.3重量份1,3-丙二醇、0.2重量份三氟三氯乙烷、2重量份二月桂酸二丁基锡、1重量份N,N,N’,N’-四甲基亚甲二胺混合均匀得到A组分；
(3)将25重量份甲基环己烷二异氰酸酯、20重量份1,1-异亚丙基亚(环己基异氰酸酯-4)(CAS号：26189-89-9)、10重量份聚硼硅氧烷、21重量份聚甲基苯基硅氧烷、18重量份磺化蓖麻醇酸钠盐混合均匀得到B组分；
(4)使用时将A组分、B组分按100:100的重量比使用高速分散机混合搅拌均匀，于常温下成型3分钟并熟化4小时，得到基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料。
实施例4
一种基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，包括如下步骤：
(1)将5重量份分子量为3600的二甲基羟基硅油和0.005重量份硼酸混合，加入4.995重量份正己烷于100℃下搅拌反应10h，离心后取清液并挥发溶剂后得到聚硼硅氧烷；
(2)将70重量份分子量3500的环氧乙烷-环氧丙烷聚醚多元醇(购自江苏长华聚氨酯有限公司)、24.5重量份CHP-H30、0.25重量份五氟丙烷、0.25重量份五氟丁烷、0.5重量份新戊二醇、3重量份异辛酸铋、1.5重量份N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙烯基三胺混合均匀得到A组分；
(3)将50重量份二苯基甲烷二异氰酸酯、10重量份聚硼硅氧烷、40重量份环聚二甲基硅氧烷混合均匀得到B组分；
(4)使用时将A组分、B组分按100:110的重量比使用高速分散机混合搅拌均匀，于常温下成型3分钟并熟化4小时，得到基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料。
实施例5
一种基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，包括如下步骤：
(1)将3.75重量份分子量为550的二甲基羟基硅油和1.25重量份分子量为1200的二甲基羟基硅油混合后与0.5重量份硼酸混合，加入4.5重量份正己烷于100℃下搅拌反应10h，离心后取清液并挥发溶剂后得到聚硼硅氧烷；
(2)将60重量份的分子量2000的聚氧化丙烯多元醇(购自上海阿拉丁生化科技有限公司)、10重量份苯酐聚酯多元醇(购于青岛瑞诺化工有限公司)、26.1重量份CHP-H30、0.2重量份去离子水、0.2重量份全氟庚烷、0.5重量份一缩二丙二醇、2重量份二月桂酸二丁基锡、1重量份三乙醇胺混合均匀得到A组分；
(3)将50重量份多苯基多亚甲基多异氰酸酯、10重量份聚硼硅氧烷、24重量份聚硅氧烷-多烷氧基醚共聚物(购自济南源宝来化工科技有限公司)、16份聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯(CAS号：9005-65-6)混合均匀得到B组分；
(4)使用时将A组分、B组分按100:110的重量比使用高速分散机混合搅拌均匀，于常温下成型3分钟并熟化4小时，得到基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料。
实施例6
一种基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，包括如下步骤：
(1)将3.75重量份分子量为800的二甲基羟基硅油和1.25重量份分子量为3600的二甲基羟基硅油混合后与0.05重量份硼酸混合，加入4.95重量份异丙醇于100℃下搅拌反应10h，离心后取清液并挥发溶剂后得到聚硼硅氧烷；
(2)将80重量份的山梨醇聚醚多元醇(购于山东万华聚氨酯有限公司，羟值450mgKOH/g)、14.9重量份CHP-H30、1重量份去离子水、0.1重量份1,4-丁二醇、2重量份异辛酸铋、2重量份三乙醇胺混合均匀得到A组分；
(3)将15重量份碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯(购于山东万华聚氨酯有限公司)、25份聚六亚甲基二异氰酸酯(CAS号：28182-81-2)、12份聚硼硅氧烷、8份环聚二甲基硅氧烷(CAS号：69430-24-6)、40份聚二甲基硅氧烷(CAS号：9006-65-9)混合均匀得到B组分；
(4)使用时将A组分、B组分按100:130的重量比使用高速分散机混合搅拌均匀，于常温下成型3分钟并熟化4小时，得到基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料。
性能测试
分别对实施例1-6得到的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料进行性能测试，其中：
透气性：采用古尔勒测试仪，将材料裁成50mm厚，放置在设备上一密闭排气口，并在其上施加一定压力的压缩空气，根据气体受阻情况判定材料透气性能。
永久变形率测试：按照ASTM D395-B法，将试样在厚度方向上压缩50％，放到70℃，50％湿度条件下保持22小时，然后再常温下释放压缩应力30分钟后测试其厚度，计算永久变形率。
冲击力峰值：采用EN1621-2标准的测试方法及设备，试样材料采用16mm厚度，40mm直径的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料。测试条件为23±2℃，湿度60％。其中冲击力峰值解释为：当一个重物约500g从0.5m高度掉落在试样材料上，通过这个试样材料缓冲减震后，在下方的电子应力感应器接收到的冲击力，单位为N。这个值越小表示材料的缓冲吸能效果越好。
结果如下表1所示：
表1：实施1-6制备材料的性能测试
从表1可以看出，实施例1-6制备得到的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料具有以下优点：(1)本发明的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料开孔率高、透气性良好，散热好、不易生菌；(2)本发明的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料永久变形率低、尺寸稳定、持久耐用；(3)本发明的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料具有优异的缓冲效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，其特征在于，包括A组分和B组分；
其中，A组分包括以下重量份数的各组分：
所述的B组分包括以下重量份数的各组分：
多异氰酸酯 35～60；
聚硼硅氧烷 5～15；
助剂 35～50。
2.根据权利要求1所述的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，其特征在于，所述的聚硼硅氧烷由二甲基羟基硅油与硼酸混合后加入有机溶剂，反应得到。
3.根据权利要求2所述的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，其特征在于，
所述的二甲基羟基硅油、硼酸和有机溶剂按重量比5:0.005～0.5:4.5～5计算。
4.根据权利要求2所述的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，其特征在于，
所述的有机溶剂为异丙醇和正己烷中的至少一种；
所述的反应的条件为80～100℃反应10h；
所述的二甲基羟基硅油的分子量为450～3600。
5.根据权利要求1所述的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，其特征在于，
所述的多元醇包括分子量200～2000的聚氧化丙烯多元醇，羟值为35mgKOH/g的CHP-H30，分子量为3000～7000、羟值为300～500mgKOH/g的甘油聚醚多元醇，分子量3000～3500的环氧乙烷-环氧丙烷聚醚多元醇，苯酐聚酯多元醇和山梨醇聚醚多元醇中的至少一种；
所述的发泡剂包括去离子水、一氟二氯乙烷、三氟二氯乙烷、三氟三氯乙烷、五氟丙烷、五氟丁烷、环戊烷、正戊烷和全氟庚烷中的至少一种；
所述的扩链剂包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、一缩二乙二醇和一缩二丙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，其特征在于，
所述的催化剂为有机金属类催化剂和叔胺类催化剂中的至少一种；
所述的有机金属类催化剂包括辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、异辛酸铋和新葵酸铋中的至少一种；
所述的叔胺类催化剂包括三乙烯二胺、N,N-二甲基环己胺、三乙醇胺、N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺、N,N-二甲基氨基乙醇、N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙烯基三胺、N,N,N’,N’-四甲基亚甲二胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，其特征在于，
所述的多异氰酸酯包括多苯基多亚甲基多异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、1,1-异亚丙基亚(环己基异氰酸酯-4)、甲基环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料，其特征在于，
所述的助剂包括聚二甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷、磺化蓖麻醇酸钠盐、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚甲基苯基硅氧烷、聚硅氧烷-多烷氧基醚共聚物和环聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
9.权利要求1～8任一所述的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将A组分和B组分按重量比100:90～130混匀，成型熟化，即得基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料。
10.权利要求1～8任一所述的基于聚硼硅氧烷改性聚氨酯的应变速率敏感冲击防护材料在冲击防护领域中的应用。
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