CN110922565A - 1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法 - Google Patents

1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚氨酯弹性体制备技术领域，具体涉及一种1,5‑萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法，包括以下步骤：(1)预聚体的制备：将多元醇脱水后与1,5‑萘二异氰酸酯反应，得到NDI型预聚体；(2)浇注：将NDI型预聚体与扩链剂混合均匀后，注入模具中，待达到制品熟化后开模；(3)制品后硫化：脱模后的制品在100～110℃下硫化24～48h，即得。本发明利用扩链剂组分中聚醚多元醇与聚酯多元醇的不相容性，同时借助表面活性剂添加量的不同，实现水与异氰酸酯基反应过程中气泡的分布调控，优化NDI制品的结构特征，解决NDI基微孔弹性体开孔率偏低的问题，从而拓展NDI基微孔弹性体的应用领域。

Description

1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯弹性体制备技术领域，具体涉及一种1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法。
背景技术
现有技术中，与二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI)相比，1,5-萘二异氰酸酯(NDI)的熔点较高，分子刚性、规整性和对称性高，因此NDI基微孔弹性体具有优异的动态力学性能和静态力学性能，一直作为高端产品应用于特殊领域，特别适用于缓冲领域和其他阻尼体系，如汽车结构中的阻尼原件(如辅助弹簧、缓冲器、轴承等)。由于上述产品的应用环境以及使用条件的要求，要求NDI基微孔弹性体需具备较高的闭孔率，这主要是由于闭孔结构可避免NDI基微孔弹性体吸附环境中的水分，延长产品的使用寿命。如CN200510111548.4中指出，通常的NDI基产品制备方法中一般采用普通的聚烷多元醇酯，如：聚(1,4-丁二醇己二酸)酯、聚(乙二醇己二酸)酯为主的多羟基化合物组分，制品存在水解稳定性不足的缺点。但对于一些特殊应用领域，如将NDI基微孔弹性体应用于洗衣机减震领域等，就要求产品具有较高的开孔率，这样可以保证产品能够吸附工作环境中的油分，增加产品的使用寿命。而目前现有的NDI基微孔弹性体的开孔率难以达到诸如此类特殊应用领域的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法，解决NDI基微孔弹性体开孔率偏低的问题，从而拓展NDI基微孔弹性体的应用领域。
本发明所述的1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法，包括以下步骤：
(1)预聚体的制备：将多元醇脱水后与1,5-萘二异氰酸酯在120～140℃条件下反应20～60min，真空脱除气泡，得到NDI型预聚体；
(2)浇注：将步骤(1)得到的NDI型预聚体与扩链剂混合均匀后，将混合物注入到80～90℃的模具中，待达到制品熟化后开模；
(3)制品后硫化：脱模后的制品在100～110℃下硫化24～48h，而后进行常温放置7天后性能达到最佳。
以重量百分数计，步骤(1)中所述的多元醇为60～85％，1,5-萘二异氰酸酯为15～40％。
步骤(1)中所述的多元醇数均分子量为850～3000，优选1000～2000，官能度为1.95～2.15，多元醇为聚酯多元醇和/或聚醚多元醇，其选自聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇和聚醚多元醇中的一种或多种的混合物。
步骤(1)中所述多元醇在100～120℃，真空度0.095MPa条件下脱水至含水率≤0.03％。
步骤(1)得到的NDI型预聚体异氰酸酯根质量含量为2.5～6％。
步骤(2)中NDI型预聚体与扩链剂的质量比为100:5～20。
步骤(2)中所述的扩链剂组分为包含多元醇、催化剂、发泡剂、以及助剂的混合物。
步骤(2)中所述的扩链剂组分中的多元醇为数均分子量为1000～3000，优选1000～2000，官能度为2～3的聚酯多元醇和数均分子量为300～1000，优选300～600，官能度为2～3的聚醚多元醇的混合物，其中，聚醚多元醇在所述多元醇中的质量百分比为5～25％，基于100重量份NDI型预聚体，所述的扩链剂组分中的多元醇的用量为1～15％
步骤(2)中所述的扩链剂组分中的催化剂为有机金属化合物或胺类催化剂中的一种或多种的混合物。其中有机金属化合物为有机锡、有机铋、有机锌、有机汞等。胺类催化剂为叔胺类，如二乙基苄基胺、四甲基乙二胺、三乙基二胺、二甲基环己胺等，基于100重量份NDI型预聚体，所述的催化剂的用量为0.01～1％
步骤(2)中所述的扩链剂组分中的发泡剂成分为水；通过水与异氰酸酯基的反应，一方面形成脲键起到交联剂的作用，另一方面反应释放出二氧化碳，起到发泡剂的作用，基于100重量份NDI型预聚体，所述的发泡剂的用量为0.3～1％。
步骤(2)中所述的扩链剂组分中的助剂包括表面活性剂，还可包括抗水解剂、着色剂、助燃剂、抗氧化剂。表面活性剂用于促使发泡剂在混合组分中均匀分布，同时还可以通过调控其加入量来改变孔的结构。表面活性剂为非离子型表面活性剂，如DC193、DC6070等，基于100重量份NDI型预聚体，所述的表面活性剂的用量为0.3～1％。也可以使用诸如蓖麻油或蓖麻油油酸酯、石蜡油、氧乙烯化脂肪醇之类的泡沫稳定剂，基于100重量份NDI型预聚体，所述的泡沫稳定剂的用量为0.1～3％。
本发明采用低压发泡机实现预聚体与扩链剂组分的计量和混合。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明制备方法中在扩链剂中添加一定含量的聚醚多元醇，利用扩链剂组分中聚醚多元醇与聚酯多元醇的不相容性，同时借助表面活性剂添加量的不同，实现水与异氰酸酯基反应过程中气泡的分布调控，从而实现制品开孔率的调整，明显优化了NDI制品的结构特征。根据本发明方法制备的NDI基微孔弹性体可以应用于洗衣机减震领域等，保证产品能够吸附工作环境中的油分，增加产品使用寿命。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例中用到的所有原料若无特殊说明，均为市购。
实施例和对比例中涉及到简称代表的物质如下：
PE-2420：数均分子量为2000的聚己二酸1,4-丁二醇酯多元醇，山东一诺威聚氨酯股份有限公司；
PE-2410：数均分子量为1000的聚己二酸1,4-丁二醇酯多元醇，山东一诺威聚氨酯股份有限公司；
DJ-220：数均分子量为2000的聚己内酯多元醇，日本大赛璐化学集团；
DJ-210：数均分子量为1000的聚己内酯多元醇，日本大赛璐化学集团；
NDI：1,5-萘二异氰酸酯，科思创聚合物有限公司。
DV125：数均分子量为375的聚醚多元醇，山东蓝星东大有限公司；
MN500：数均分子量为500的聚醚多元醇，山东蓝星东大有限公司；
MN700：数均分子量为700的聚醚多元醇，山东蓝星东大有限公司；
DC-193：非水解性硅酮表面活性剂，道康宁公司。
对比例1
按以下原料配比和步骤制备1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体：
(1)NDI基聚氨酯预聚体：将81kg DJ-220在温度100℃、真空度0.095MPa条件下脱水至含水量≤0.03wt％，加入19kg NDI，在温度120℃条件下反应30min，真空脱除气泡，得到异氰酸酯根质量含量为4.0％的NDI型预聚体；
(2)扩链剂组分：将4.5kg PE-2420、0.8kg水、1kg DC193、0.5kg蓖麻油油酸酯、0.1kg三乙烯基二胺混合均匀，得到了扩链剂组分；
(3)利用低压发泡机将NDI型预聚体与扩链剂按照100:6.9质量比进行混合均匀后，将混合物注入到模具温度为85±5℃的模具中进行反应压模，待达到制品熟化后开模。脱模后的制品在105±5℃温度下硫化40h，而后进行常温放置7天后进行性能分析。
测试静态机械性能从根据GB/T529-2009，测试项目包括拉伸强度、断裂伸长率。
NDI基微孔弹性体的开孔率根据GB/T 10799-2008进行测试，测试结果如表1所示。
实施例1
按以下原料配比和步骤制备1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体：
(1)NDI基聚氨酯预聚体：将72kg PE-2410在温度100℃、真空度0.095MPa条件下脱水至含水量≤0.03wt％，加入28kg NDI，在温度120℃条件下反应30min，真空脱除气泡，得到异氰酸酯根质量含量为5.0％的NDI型预聚体；
(2)扩链剂组分：将4kg PE-2420、0.8kg MN500、1kg水、0.8kg DC193、0.4kg石蜡油、0.1kg三乙烯二胺混合均匀，得到了扩链剂组分；
(3)利用低压发泡机将NDI型预聚体与扩链剂按照100:7.1质量比进行混合均匀后，将混合物注入到模具温度为85±5℃的模具中进行反应压模，待达到制品熟化后开模。脱模后的制品在105±5℃温度下硫化40h，而后进行常温放置7天后进行性能分析。
测试机械性能同对比例1，测试样品开孔率同对比例1，测试结果如表1所示。
实施例2
按以下原料配比和步骤制备1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体：
(1)NDI基聚氨酯预聚体：将81kg DJ-220在温度100℃、真空度0.095MPa条件下脱水至含水量≤0.03wt％，加入19kg NDI，在温度120℃条件下反应30min，真空脱除气泡，得到异氰酸酯根质量含量为4.0％的NDI型预聚体；
(2)扩链剂组分：将8kg DJ-220、0.95kg DV125、0.7kg水、0.8kg DC193、0.8kg蓖麻油油酸酯、0.1kg三乙烯二胺混合均匀，得到了扩链剂组分；
(3)利用低压发泡机将NDI型预聚体与扩链剂按照100:11.35质量比进行混合均匀后，将混合物注入到模具温度为85±5℃的模具中进行反应压模，待达到制品熟化后开模。脱模后的制品在105±5℃温度下硫化36h，而后进行常温放置7天后进行性能分析。
测试机械性能同对比例1，测试样品开孔率同对比例1，测试结果如表1所示。
实施例3
按以下原料配比和步骤制备1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体：
(1)NDI基聚氨酯预聚体：将81kg DJ-220在温度100℃、真空度0.095MPa条件下脱水至含水量≤0.03wt％，加入19kg NDI，在温度120℃条件下反应30min，真空脱除气泡，得到异氰酸酯根质量含量为4.0％的NDI型预聚体；
(2)扩链剂组分：将5kg PE-2420、1.32kg DV125、0.7kg水、1kg DC193、0.8kg蓖麻油油酸酯、0.1kg三乙烯基二胺混合均匀，得到了扩链剂组分；
(3)利用低压发泡机将NDI型预聚体与扩链剂按照100:8.92质量比进行混合均匀后，将混合物注入到模具温度为85±5℃的模具中进行反应压模，待达到制品熟化后开模。脱模后的制品在105±5℃温度下硫化48h，而后进行常温放置7天后进行性能分析。
测试机械性能同对比例1，测试样品开孔率同对比例1，测试结果如表1所示。
实施例4
按以下原料配比和步骤制备1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体：
(1)NDI基聚氨酯预聚体：将81kg PE-2420在温度100℃、真空度0.095MPa条件下脱水至含水量≤0.03wt％，加入19kg NDI，在温度120℃条件下反应30min，真空脱除气泡，得到异氰酸酯根质量含量为4.0％的NDI型预聚体；
(2)扩链剂组分：将13.5kg DJ-220、1.46kg MN700、0.7kg水、0.8kg DC193、0.8kg石蜡油、0.2kg异辛酸铋混合均匀，得到了扩链剂组分；
(3)利用低压发泡机将NDI型预聚体与扩链剂按照100:17.46质量比进行混合均匀后，将混合物注入到模具温度为85±5℃的模具中进行反应压模，待达到制品熟化后开模。脱模后的制品在105±5℃温度下硫化40h，而后进行常温放置7天后进行性能分析。
测试机械性能同对比例1，测试样品开孔率同对比例1，测试结果如表1所示。
表1对比例1和实施例1～4制备的1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体测试结果
项目 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
整体密度(kg/m<sup>3</sup>) 439 425 443 447 441
开孔率(％) 10.3 28.5 41.7 35.9 24.1
拉伸强度(MPa) 4.88 3.73 4.96 4.89 4.89
断裂伸长率(％) 452 428 443 454 473
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)预聚体的制备：将多元醇脱水后与1,5-萘二异氰酸酯在120～140℃条件下反应20～60min，真空脱除气泡，得到NDI型预聚体；
(2)浇注：将步骤(1)得到的NDI型预聚体与扩链剂混合均匀后，将混合物注入到80～90℃的模具中，待达到制品熟化后开模；
(3)制品后硫化：脱模后的制品在100～110℃下硫化24～48h。
2.根据权利要求1所述的1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法，其特征在于：以重量百分数计，步骤(1)中所述的多元醇为60～85％，1,5-萘二异氰酸酯为15～40％。
3.根据权利要求1所述的1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的多元醇数均分子量为850～3000，官能度为1.95～2.15，多元醇为聚酯多元醇和/或聚醚多元醇。
4.根据权利要求1所述的1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述多元醇在100～120℃，真空度0.095MPa条件下脱水至含水率≤0.03％。
5.根据权利要求1所述的1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法，其特征在于：步骤(1)得到的NDI型预聚体异氰酸酯根质量含量为2.5～6％。
6.根据权利要求1所述的1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中NDI型预聚体与扩链剂的质量比为100:5～20。
7.根据权利要求1所述的1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的扩链剂组分为包含多元醇、催化剂、发泡剂、以及助剂的混合物。
8.根据权利要求7所述的1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的扩链剂组分中的多元醇为数均分子量为1000～3000，官能度为2～3的聚酯多元醇和数均分子量为300～1000，官能度为2～3的聚醚多元醇的混合物，其中，聚醚多元醇在所述多元醇中的质量百分比为5～25％，基于100重量份NDI型预聚体，所述的扩链剂组分中的多元醇的用量为1～15％。
9.根据权利要求7所述的1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的扩链剂组分中的催化剂为有机金属化合物或胺类催化剂中的一种或多种的混合物，基于100重量份NDI型预聚体，所述的催化剂的用量为0.01～1％。
10.根据权利要求7所述的1,5-萘二异氰酸酯基微孔弹性体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的扩链剂组分中的发泡剂成分为水；助剂包括表面活性剂，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂和/或泡沫稳定剂，基于100重量份NDI型预聚体，所述的发泡剂的用量为0.3～1％，所述的表面活性剂的用量为0.3～1％，所述的泡沫稳定剂的用量为0.1～3％。
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CN112225869A (zh) * 2020-10-14 2021-01-15 广德祥源新材科技有限公司 一种均匀孔径聚氨酯微孔泡棉及其制备方法
CN118406209A (zh) * 2024-04-24 2024-07-30 吉林省华裕汽车零部件有限公司 一种高阻尼的聚氨酯泡沫及其制备方法和应用

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