CN115176051A - 纤维成型体的制造方法、纤维成型体、吸音材料、汽车内饰材料和超细纤维 - Google Patents

纤维成型体的制造方法、纤维成型体、吸音材料、汽车内饰材料和超细纤维 Download PDF

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Abstract

提供一种甲醛、乙醛的产生少且开纤性良好的超细纤维、以及使用所述超细纤维的纤维成型体及其制造方法。本发明的纤维成型体的制造方法是包含纤维混合物的成型的纤维成型体的制造方法，所述纤维混合物包含超细纤维，所述纤维混合物中的所述超细纤维的含量为5质量％以上，所述超细纤维的油剂附着量为0.1～1质量％，环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计产生量为0.01～0.5质量％，单纤维纤度为0.01～0.5dtex。

Description

纤维成型体的制造方法、纤维成型体、吸音材料、汽车内饰材 料和超细纤维
技术领域
本发明涉及纤维成型体的制造方法、纤维成型体、吸音材料、汽车内饰材料和超细纤维。
本申请基于2020年2月28日在日本申请的特愿2020-032744号要求优先权，并将其内容引用于此。
背景技术
在从铁路车辆、汽车等中使用的车辆用部件到清扫机等电气产品的广泛领域中，使用吸音/隔音材料。
例如，传入汽车室内的噪音可分为：由发动机产生的声音通过车身而传入的噪音、以及轮胎与路面接触时产生的噪音通过车身而传入的噪音。
作为减少这种噪音的方法，有使用将传入的噪音隔音的隔音材料、将传入的噪音吸音的吸音材料、或具有吸音性能和隔音性能两者(以下，也称为吸音/隔音性能。)的吸音/隔音材料的方法。
隔音是指使所产生的声能被屏蔽物反射、阻挡，吸音是指使所产生的声能一边沿着材料的内部路径传播一边转换成热能而消除。
吸音/隔音性能的提高一般伴随吸音/隔音材料的重量上升，但最近，特别是在汽车领域中，燃料效率提高和节约资源的需求迅速提高，强烈呼吁吸音/隔音材料的轻量化。
为了解决吸音/隔音性能与轻量化矛盾的课题，需要对传播声音有优异的隔音和从其他传播路径(窗等)传入的噪音的高效吸音、换句话说吸音/隔音的平衡优异的材料。
例如，在汽车中占车内噪音的50％以上的发动机声音的来自前围部的透过声音主要为100～1000Hz程度的频率，从而要求对该区域的声音进行有效地吸音/隔音。
例如专利文献1中提出了如下技术，即：通过在吸音材料中使用单纤维纤度为0.01～0.5dtex的纤维，从而将频率200～1000Hz的声音中的垂直入射吸音率的平均值设为40％以上，对1000Hz以下的声音进行有效地吸音/隔音。
另一方面，汽车的吸音/隔音材料中使用的纤维有时存在如下问题：由于主要在制造工序中使用的溶剂、加工剂中所含的挥发性有机物质而产生对人体有害的甲醛、乙醛。
作为挥发性有机成分少的合成纤维的例子，专利文献2中提出了：使用无机系溶剂而获得的腈纶纤维、或通过用80℃以上的热水对腈纶纤维进行处理而获得的腈纶纤维。
进一步在专利文献3中，提出了如下技术：通过将合成纤维开纤·层叠，并暴露于150～210℃的热风中或进行水洗·干燥而除去有机挥发成分，从而抑制对人体有害的挥发性有机成分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2018/021319号
专利文献2：日本特开2002-327332号公报
专利文献3：日本特开2005-240214号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，专利文献1中没有考虑挥发性有机物质的问题。
专利文献2和3中记载的方法需要进行用于除去挥发性有机物质的特殊加工处理，需要时间和成本，存在由于加工处理而导致开纤性降低的问题。
本发明的目的在于提供一种甲醛、乙醛的产生少且开纤性良好的超细纤维、使用超细纤维的纤维成型体及其制造方法、以及使用超细纤维的吸音材料和汽车内饰材料。
用于解决课题的方法
本发明具有以下形态。
[1]一种纤维成型体的制造方法，其为包含纤维混合物的成型的纤维成型体的制造方法，
上述纤维混合物包含超细纤维，
上述纤维混合物中的上述超细纤维的含量为5质量％以上，
上述超细纤维的油剂附着量为0.1～1质量％，环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量为0.01～0.5质量％，单纤维纤度为0.01～0.5dtex。
[2]根据[1]的纤维成型体的制造方法，上述环氧乙烷单元和环氧丙烷单元包含在上述油剂中。
[3]根据[1]或[2]的纤维成型体的制造方法，上述纤维成型体中的环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量为0.01～0.5质量％。
[4]根据[1]～[3]中任一项的纤维成型体的制造方法，上述纤维混合物中的除上述超细纤维以外的纤维中所含的环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量小于0.01质量％。
[5]一种纤维成型体，其为包含超细纤维的纤维成型体，
上述纤维成型体中的上述超细纤维的含量为5质量％以上，
上述超细纤维的油剂附着量为0.1～1质量％，环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量为0.01～0.5质量％，单纤维纤度为0.01～0.5dtex。
[6]根据[5]的纤维成型体，上述纤维成型体中的上述超细纤维的含量为70质量％以下。
[7]根据[5]或[6]的纤维成型体，上述纤维成型体中的环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量为0.01～0.5质量％。
[8]根据[5]～[7]中任一项的纤维成型体，上述纤维成型体包含上述超细纤维以外的化学纤维，
上述化学纤维的单纤维纤度为1～10dtex，
上述纤维成型体中的上述化学纤维的含量为10～60质量％。
[9]根据[8]的纤维成型体，上述化学纤维中的环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量小于0.001质量％。
[10]根据[8]或[9]的纤维成型体，上述化学纤维为聚酯纤维。
[11]根据[5]～[10]中任一项的纤维成型体，单位面积重量为200～3000g/m2，厚度为10～50mm。
[12]根据[5]～[11]中任一项的纤维成型体，上述纤维成型体为无纺布、纸、或填充材。
[13]根据[5]～[12]中任一项的纤维成型体，上述超细纤维为腈纶纤维。
[14]根据[5]～[13]中任一项的纤维成型体，上述超细纤维的纤维长度为3～60mm。
[15]根据[5]～[14]中任一项的纤维成型体，通过泰德拉采样袋(Tedlar Bag)测定法测定的甲醛的产生量为1μg/8g以下。
[16]根据[5]～[15]中任一项的纤维成型体，通过泰德拉采样袋测定法测定的乙醛的产生量为2μg/8g以下。
[17]一种吸音材料，其为包含纤维材料的吸音材料，
上述纤维材料包含[5]～[16]中任一项的纤维成型体，
上述纤维材料中的[5]～[16]中任一项的纤维成型体的含量为30质量％以上。
[18]一种汽车内饰材料，其为包含纤维材料的汽车内饰材料，
上述纤维材料包含[5]～[16]中任一项的纤维成型体，
上述纤维材料中的[5]～[16]中任一项的纤维成型体的含量为30质量％以上。
[19]一种超细纤维，其油剂附着量为0.1～1质量％，环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量为0.01～0.5质量％，单纤维纤度为0.01～0.5dtex。
发明效果
根据本发明，能够提供一种甲醛、乙醛的产生少且开纤性良好的超细纤维、使用超细纤维的纤维成型体及其制造方法、以及使用超细纤维的吸音材料和汽车内饰材料。
具体实施方式
[超细纤维]
本发明的超细纤维(以下，也称为“超细纤维(x)”。)的油剂附着量为0.1～1质量％，环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量为0.01～0.5质量％，单纤维纤度为0.01～0.5dtex。
在超细纤维(x)上附着有油剂，为了提高纺丝工序、纺纱工序的工序通过性，油剂中包含柔软剂、抗静电剂、高速精纺剂、平滑剂等多种成分。附着在超细纤维(x)上的油剂包含环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的一者或两者。环氧乙烷单元、环氧丙烷单元包含在纤维的制造工序中使用的清洗剂、纤维加工剂、纤维整理剂等中。
油剂附着量是指通过依据后述的索氏提取法的方法提取的提取量。
为了获得提高工序通过性的效果，在超细纤维(x)上附着有0.1质量％以上的油剂。另外，从防止超细纤维间的粘接、防止超细纤维缠绕于辊上的观点考虑，油剂附着量为1质量％以下。
超细纤维(x)中的油剂附着量为0.1～1质量％，更优选为0.15～0.8质量％，进一步优选为0.2～0.6质量％。
超细纤维(x)中的环氧乙烷(EO)单元和环氧丙烷(PO)单元在纤维纺丝时、纺纱时作为高速精纺剂、平滑剂发挥作用，有助于纤维加工稳定性。从该观点考虑，超细纤维(x)中的环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量(以下，也称为“EO/PO含量”。)为0.01质量％，优选为0.05质量％以上，更优选为0.10质量％以上。
另一方面，如果EO/PO含量不太多，则难以产生超细纤维间的凝聚、加工超细纤维时与装置的粘接。另外，本发明人等深入研究的结果发现，超细纤维中的环氧乙烷和/或环氧丙烷是产生乙醛、甲醛的原因。从这些观点考虑，超细纤维(x)中的EO/PO含量为0.5质量％以下，优选为0.4质量％以下，更优选为0.35质量％以下。通过将超细纤维(x)中的EO/PO含量设为0.5质量％以下，从而能够将乙醛、甲醛的产生量降低至各汽车制造商所设定的基准值以下。
上述的上限和下限可以任意组合。例如，超细纤维(x)中的EO/PO含量为0.01～0.5质量％，优选为0.05～0.4质量％，更优选为0.10～0.35质量％。
认为乙醛、甲醛是在超细纤维(x)的干燥工序、纤维成形体的成型时、测定乙醛、甲醛时的加热时产生的。
在本说明书中，关于纤维中所含的EO/PO含量，分析附着在纤维上的化合物，测定其结构式和附着量，求出环氧乙烷单元(-(CH2)2-O-)和环氧丙烷单元(-(CH2)3-O-)的合计含量而作为EO/PO含量。
超细纤维(x)的单纤维纤度为0.01～0.5dtex。
如果单纤维纤度为0.01dtex以上，则制造纤维成型体时的超细纤维的操作良好，制造成本也不会变得过高。优选为0.05dtex以上，更优选为0.1dtex以上。如果单纤维纤度为0.5dtex以下，则能够获得良好的吸音/隔音性能。优选为0.4dtex以下，更优选为0.3dtex以下。
上述的上限和下限可以任意组合。例如，超细纤维(x)的单纤维纤度为0.01～0.5dtex，优选为0.05～0.4dtex，更优选为0.1～0.3dtex。
超细纤维(x)通过泰德拉采样袋测定法测定的甲醛的产生量优选为1μg/8g以下。
如果由超细纤维(x)产生的甲醛为1μg/8g以下，则能够充分降低对人体的影响。更优选为0.8μg/8g以下，进一步优选为0.6μg/8g以下。
超细纤维(x)通过泰德拉采样袋测定法测定的乙醛的产生量优选为2μg/8g以下。
如果由超细纤维(x)产生的乙醛为2μg/8g以下，则能够充分降低对人体的影响。更优选为1μg/8g以下，进一步优选为0.8μg/8g以下。
[超细纤维的制造方法]
以下，以腈纶纤维(xa)为例说明超细纤维(x)的制造方法。
腈纶纤维(xa)由丙烯腈和能够与其聚合的不饱和单体共聚而得的丙烯酸聚合物构成。作为不饱和单体，例如可以使用丙烯酸、甲基丙烯酸、或它们的烷基酯类、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、氯乙烯、偏氯乙烯，进一步可以根据目的使用乙烯基苯磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钠、丙烯酰胺甲基丙磺酸钠、对磺基苯基甲基烯丙基醚钠等离子性不饱和单体。
丙烯酸聚合物中的所有单元中的丙烯腈单元的含量优选为80质量％以上，更优选为85质量％以上。另外，上限优选为99质量％以下。
不饱和单体可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
另外，构成腈纶纤维(xa)的丙烯酸聚合物可以为一种，也可以并用两种以上。例如也可以为丙烯腈含量不同的两种以上的丙烯酸聚合物的混合物。
作为用于制造丙烯酸聚合物的聚合方法，例如可以选择悬浮聚合、溶液聚合，没有特别限定。
丙烯酸聚合物的分子量只要是通常在腈纶纤维的制造中使用的范围的分子量即可，没有特别限定，但优选按照在制成0.5质量％二甲基甲酰胺溶液时，25℃时的还原粘度处于1.5～3.0范围的方式调节。
以丙烯酸聚合物为原料制造腈纶纤维(xa)的方法可以使用湿式纺丝法。
在湿式纺丝法中，首先，将包含丙烯酸聚合物的纺丝原液从多个排出孔排出至凝固浴中而制成凝固丝。
纺丝原液通过将丙烯酸聚合物以成为浓度15～28质量％的方式溶解于溶剂中而进行调制。如果丙烯酸聚合物的浓度为15质量％以上，则凝固时喷嘴孔的形状与纤维截面的形状的差异不大，容易获得目标截面形状。如果为28质量％以下，则纺丝原液的经时稳定性良好且纺丝稳定性良好。
作为溶剂，例如除二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜等有机溶剂以外，还可以使用硝酸、罗丹酸盐水溶液、氯化锌水溶液。在想要将截面形状控制为更接近喷嘴孔的形状的情况下，可有利地使用有机溶剂。
为了维持良好的纺丝状态，只要按照由凝固丝的牵引速度除以纺丝原液的排出线速度而得的值定义的值即纺丝牵伸成为0.7～3.0的范围的方式进行纺丝牵引即可。如果纺丝牵伸为0.7以上，则凝固时喷嘴孔的形状与纤维截面的形状的差异小，容易获得目标截面形状，另外，也可抑制截面不均。如果为3.0以下，则凝固浴液中的断丝少，容易获得纤维本身。
所获得的凝固丝可以在公知的方法、公知的条件下进行拉伸、清洗、干燥，根据用途切成预定的长度而获得原棉。将所获得的原棉开纤，用于例如纤维束、短纤纱、无纺布的制造。
在干燥工序中，优选使油剂附着于清洗后的纤维上并进行干燥。作为油剂，可以在腈纶纤维的制造中使用公知的油剂组合物。干燥例如可以通过与加热辊接触的方法进行。也可以在干燥工序后通过公知的方法赋予卷曲。
例如，吸音材料、汽车内饰材料中使用的纤维被加工成吸音材料、汽车内饰材料时不进行清洗或染色，因此加工工序中附着的油剂原样附着。
在油剂包含具有环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的一者或两者的表面活性剂的情况下，可以通过调节油剂的附着条件来调节超细纤维(x)的EO/PO含量。例如可以通过减少在纤维上的油剂附着量的方法、降低油剂中的表面活性剂的浓度的方法、或将它们组合的方法来降低超细纤维(x)的EO/PO含量。
因此，即使不设置特殊的加工处理工序，也能够获得对人体有害的甲醛、乙醛的产生少的超细纤维(x)。
需要说明的是，在使包含具有环氧乙烷单元和/或环氧丙烷单元的表面活性剂的油剂附着于干燥前的纤维上的情况下，除了调节油剂附着量来获得超细纤维(x)的方法以外，例如也可以通过在纤维加工时进行热风处理、或清洗处理来调节超细纤维(x)的EO/PO含量。
本发明的纤维成型体(以下，也称为纤维成型体(X)。)的制造方法为包含纤维混合物的成型的纤维成型体的制造方法，上述纤维混合物包含超细纤维，上述纤维混合物中的上述超细纤维的含量为5质量％以上，上述超细纤维的油剂附着量为0.1～1质量％，EO/PO含量为0.01～0.5质量％，单纤维纤度为0.01～0.5dtex。
如果超细纤维(x)中的油剂附着量为0.1质量％以上，则容易防止静电的产生，来自纤维束的开纤性容易变得良好。如果为1质量％以下，则由于容易获得纤维间的粘接防止效果，因此制造纤维成型体(X)的工序通过性变得良好。
超细纤维(x)中的油剂附着量优选为0.15质量％以上，更优选为0.2质量％以上。另外，优选为0.9质量％以下，更优选为0.8质量％以下。
它们的上限和下限可以任意组合。例如，超细纤维(x)中的油剂附着量为0.1～1质量％，优选为0.15～0.9质量％，更优选为0.2～0.8质量％。
在本发明的纤维成型体的制造方法中，环氧乙烷单元和环氧丙烷单元优选包含在附着于超细纤维的油剂中。
环氧乙烷单元和环氧丙烷单元例如作为高速精纺剂、平滑剂的油剂成分而包含。
在本发明的纤维成型体的制造方法中，纤维成型体中的EO/PO含量优选为0.01～0.5质量％。
如果纤维成型体(X)中的EO/PO含量为0.01质量％以上，则制成纤维成型体(X)时的纤维的开纤性容易变得良好。如果为0.5质量％以下，则能够减少乙醛、甲醛的产生。纤维成型体(X)中的EO/PO含量更优选为0.05质量％以上，进一步优选为0.10质量％以上。另外，更优选为0.45质量％以下，进一步优选为0.40质量％以下。
上述的上限和下限可以任意组合。例如，纤维成型体(X)中的EO/PO含量为0.01～0.5质量％，优选为0.05～0.45质量％，更优选为0.10～0.40质量％。
在本发明的纤维成型体的制造方法中，除超细纤维(x)以外的纤维中所含的环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的含量优选小于0.01质量％。特别是作为纤维混合物中所含的除超细纤维以外的纤维，优选EO/PO含量小于0.01质量％。
如果除超细纤维以外的纤维的EO/PO含量小于0.01质量％，则能够减少来自纤维成型体(X)的乙醛、甲醛的产生。
在本发明的纤维成型体的制造方法中，纤维混合物中的超细纤维的含量优选为5质量％以上。纤维混合物优选使超细纤维(x)和除超细纤维(x)以外的纤维混合而成，也可以分别层叠而成。
如果超细纤维(x)的含量为5质量％以上，则吸音/隔音性能容易变得良好，另外能够减轻为了表现相同吸音/隔音性能所需的纤维成型体(X)的质量。从这些观点考虑，纤维成型体(X)中的超细纤维(x)的含量为5质量％以上，优选为10质量％以上，进一步优选为20质量％以上。
从混合变得均匀方面出发，上述纤维混合物中的上述超细纤维(x)的含量优选为70质量％以下，更优选为50质量％以下，进一步优选为40质量％以下。
上述的上限和下限可以任意组合。例如，纤维混合物中的超细纤维的含量优选为5～70质量％，更优选为10～50质量％，进一步优选为20～40质量％。
[纤维成型体]
本发明的纤维成型体包含5质量％以上的超细纤维，该超细纤维的油剂附着量为0.1～1质量％，EO/PO含量为0.01～0.5质量％，单纤维纤度为0.01～0.5dtex。
本发明的纤维成型体包含超细纤维(x)。通过使用超细纤维(x)来构成纤维成型体(X)，从而能够获得对人体有害的甲醛、乙醛的产生得以降低的纤维成型体(X)。纤维成型体(X)所含的超细纤维(x)可以为一种，也可以并用两种以上。
纤维成型体(X)中的超细纤维(x)的含量为5质量％以上。如果超细纤维(x)的含量为5质量％以上，则吸音/隔音性能容易变得良好，另外能够减轻为了表现相同吸音/隔音性能所需的纤维成型体(X)的质量。
从这些观点考虑，纤维成型体(X)中的超细纤维(x)的含量为5质量％以上，优选为10质量％以上，进一步优选为20质量％以上。也可以为100质量％。
通过在纤维成型体(X)中含有油剂附着量为0.1质量％以上的超细纤维(x)，从而容易抑制纤维成型体(X)的静电产生。超细纤维(x)中的油剂附着量优选为0.15质量％以上，更优选为0.2质量％以上。如果超细纤维(x)的油剂附着量为1质量％以下，则由于EO/PO含量变少，因此容易降低对人体有害的乙醛、甲醛的产生，油剂的臭味也能够降低。超细纤维(x)中的油剂附着量优选为0.9质量％以下，更优选为0.8质量％以下。
上述的上限和下限可以任意组合。例如，超细纤维(x)中的油剂附着量为0.1～1质量％，优选为0.15～0.9质量％，更优选为0.2～0.8质量％。
如果纤维成型体(X)所含有的超细纤维(x)中的EO/PO含量为0.01质量％以上，则制成纤维成型体(X)时的纤维的开纤性容易变得良好。如果EO/PO含量为0.5质量％以下，则能够降低纤维成型体(X)中的乙醛、甲醛的产生。纤维成型体(X)中的EO/PO含量更优选为0.05质量％以上，进一步优选为0.10质量％以上。另外，更优选为0.45质量％以下，进一步优选为0.40质量％以下。
上述的上限和下限可以任意组合。例如，纤维成型体(X)中的EO/PO含量为0.01～0.5质量％，优选为0.05～0.45质量％，更优选为0.10～0.40质量％。
在纤维成型体(X)中，环氧乙烷单元的含量和环氧丙烷单元的含量分别越少越优选。
如果纤维成型体(X)所含有的超细纤维(x)的单纤维纤度为0.01dtex以上，则容易维持纤维成型体(X)的形状。如果为0.5dtex以下，则能够获得良好的吸音/隔音性能。
超细纤维(x)的单纤维纤度为0.01～0.5dtex，优选为0.05～0.4dtex，更优选为0.1～0.3dtex。
纤维成型体(X)中的超细纤维(x)的含量优选为70质量％以下。如果纤维成型体(X)中的超细纤维(x)的含量为70质量％以下，则容易减少来自纤维成型体(X)的对人体有害的甲醛、乙醛的产生。另外，纤维成型体(X)可以含有除超细纤维(x)以外的粘合剂纤维、再生纤维，使得纤维成型体不会变得过于柔软，能够使纤维成型体(X)的形态稳定，且容易降低成本。纤维成型体(X)中的超细纤维(x)的含量更优选为50质量％以下，进一步优选为40质量％以下。
纤维成型体(X)中的EO/PO含量优选为0.01～0.5质量％。
通过相对于纤维成型体(X)的总质量将EO/PO含量设为0.5质量％以下，从而能够将乙醛、甲醛的产生量降低至各汽车制造商所设定的基准值以下。纤维成型体(X)中的EO/PO含量更优选为0.4质量％以下，进一步优选为0.35质量％以下。
纤维成型体(X)中的EO/PO含量的下限没有特别限定。例如优选为0.01质量％以上，更优选为0.02质量％以上，进一步优选为0.03质量％以上，特别优选为0.04质量％以上。
上述的上限和下限可以任意组合。例如，纤维成型体(X)中的EO/PO含量优选为0.01～0.5质量％，更优选为0.02～0.5质量％，进一步优选为0.03～0.4质量％，特别优选为0.04～0.35质量％。
纤维成型体(X)也可以包含一种以上除超细纤维(x)以外的其他纤维。其他纤维可以为EO/PO含量小于0.01质量％的纤维，也可以为EO/PO含量超过0.5质量％的纤维。
纤维成型体(X)中的其他纤维的含量优选按照纤维成型体(X)中的EO/PO含量在上述优选范围内的方式设定。
从容易减少甲醛、乙醛的产生、吸音/隔音性能容易变得良好方面出发，纤维成型体(X)中的超细纤维(x)的含量优选为5～70质量％，更优选为10～60质量％，进一步优选为20～40质量％。
在本发明的纤维成型体(X)包含除超细纤维(x)以外的其他纤维的情况下，优选其他纤维为除单纤维纤度为1～10dtex的超细纤维(x)以外的化学纤维，纤维成型体(X)中的其他纤维的含量为10～60质量％。
作为化学纤维的例子，可列举尼龙纤维、聚酯纤维、腈纶纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯纤维等合成纤维、乙酸纤维等半合成纤维、人造丝、铜氨纤维等再生纤维。
如果除超细纤维(x)以外的纤维成型体(X)所含有的化学纤维的单纤维纤度为1dtex以上，则纤维成型体(X)的形态容易变得稳定。如果单纤维纤度为10dtex以下，则吸音/隔音性能不易降低。
从这些观点考虑，除超细纤维(x)以外的纤维成型体(X)所含有的化学纤维的单纤维纤度优选为1～10dtex，更优选为2～7dtex，进一步优选为3～5dtex。
另外，如果除超细纤维(x)以外的纤维成型体(X)所含有的化学纤维在纤维成型体(X)中的含量为10质量％以上，则纤维成型体(X)的形状容易变得稳定。如果除超细纤维(x)以外的纤维成型体(X)所含有的化学纤维的含量为60质量％以下，则吸音/隔音性能不易降低。
从这些观点考虑，除超细纤维(x)以外的纤维成型体(X)所含有的化学纤维在纤维成型体(X)中的含量优选为10～60质量％，更优选为15～50质量％，进一步优选为20～40质量％。
从降低来自纤维成型体的甲醛、乙醛的产生的观点考虑，除超细纤维(x)以外的纤维成型体(X)所含有的化学纤维所含有的EO/PO含量优选小于0.001质量％，更优选为0质量％。
从纤维成型体的强度提高，纤维成型体的形状容易稳定的方面出发，除超细纤维(x)以外的纤维成型体(X)所含有的化学纤维优选为聚酯纤维。
作为纤维成型体(X)，例如可列举无纺布、纸、填充材。构成纤维成型体(X)的纤维的一部分也可以相互固着。纤维成型体(X)可以使用超细纤维(x)并通过公知的成型方法来制造。
纤维成型体(X)优选单位面积重量为200～3000g/m2，厚度为10～50mm。
如果纤维成型体(X)的单位面积重量为200g/m2以上，则吸音/隔音性能容易变得良好。如果为3000g/m2以下，则容易轻量化。
从这些观点考虑，纤维成型体(X)的单位面积重量优选为200～3000g/m2，更优选为400～2500g/m2，进一步优选为600～2000g/m2。
如果纤维成型体(X)的厚度为10mm以上，则吸音/隔音性能容易变得良好。如果为50mm以下，则容易轻量化。
从这些观点考虑，纤维成型体(X)的厚度优选为10～50mm，更优选为15～40mm，进一步优选为25～35mm。
纤维成型体(X)由于吸音/隔音性能优异、且轻量，因此例如可以适合地用于汽车中的车内噪音的防止用途。
超细纤维(x)的材质没有特别限定。超细纤维(x)例如可以适合地使用腈纶纤维、聚酯纤维、尼龙纤维等合成纤维、醋酸纤维、普罗米克斯(promix)等半合成纤维。
其中，从轻量化的观点考虑，可以更适合地使用比重小的腈纶纤维、尼龙纤维，进一步从吸音性、细纤度纤维的生产率的观点考虑，可以更进一步适合地使用腈纶纤维。
超细纤维(x)的纤维长度优选为3～60mm。
如果超细纤维(x)的纤维长度为3～60mm，则纤维的分散性变得良好，纤维成型体(X)容易成形，纤维成型体(X)的形态容易维持。超细纤维(x)的纤维长度更优选为15～40mm，进一步优选为20～35mm。
超细纤维(x)优选卷曲数为8～14个/25mm，卷曲率为5～9％。
如果卷曲数为8～14个/25mm、卷曲率为5～9％，则制成纤维成型体(X)时的成形性变得良好，纤维成型体的形态容易维持。
作为超细纤维(x)的腈纶纤维(以下，也称为腈纶纤维(xa)。)由于频率为200～1000Hz的声音的吸音性良好，因此可以适合地用作吸音材料。
特别是200～1000Hz中的吸音由于能够除去道路噪音、发动机声音等，因此可以适合地用于汽车用内饰材料。
纤维成型体(X)通过泰德拉采样袋测定法测定的来自纤维成型体(X)的甲醛的产生量优选为1μg/8g以下。
如果来自纤维成型体(X)的甲醛的产生量为1μg/8g以下，则能够充分降低对人体的影响。更优选为0.8μg/8g，进一步优选为0.6μg/8g。
纤维成型体(X)通过泰德拉采样袋测定法测定的来自纤维成型体(X)的乙醛的产生量优选为2μg/8g以下。
如果来自纤维成型体(X)的乙醛的产生量为2μg/8g，则能够充分降低对人体的影响。更优选为1μg/8g，进一步优选为0.8μg/8g。
纤维成型体(X)包含热熔接纤维，优选使构成纤维成型体(X)的纤维的一部分通过热熔接而固着化。通过使纤维彼此固着化，从而即使纤维成型体(X)为复杂的形状也能够维持其形状。
本说明书中的热熔接纤维是指在比一般的聚酯等熔融纤维的熔融温度低的温度下进行熔融的纤维。作为热熔接纤维的具体例，可列举低熔点聚酯、聚乙烯、聚丙烯、这些纤维的芯鞘、并列型等复合纤维。
热熔接纤维的单纤维纤度优选为1～5dtex。
如果热熔接纤维的单纤维纤度为1dtex以上，则构成纤维成型体(X)的纤维彼此容易固着化。如果为5dtex以下，则容易抑制吸音率的降低。
从这些观点考虑，热熔接纤维的单纤维纤度优选为1～5dtex，更优选为1.5～3dtex。
在纤维成型体(X)包含热熔接纤维的情况下，纤维成型体(X)中的热熔接纤维的含量优选为10～50质量％。
如果热熔接纤维的含量为10质量％以上，则容易维持纤维成型体(X)的形状。如果热熔接纤维的含量为50质量％以下，则除热熔接纤维以外的纤维的功能容易充分发挥。例如容易获得良好的吸音/隔音性能。
从这些观点考虑，纤维成型体(X)中的热熔接纤维的含量更优选为15～45质量％，进一步优选为20～40质量％。
[吸音材料]
超细纤维(x)适合作为吸音材料用。
本发明的吸音材料为包含纤维材料的吸音材料，优选为由纤维材料构成的吸音材料，作为纤维材料包含纤维成型体(X)，纤维材料中的纤维成型体(X)的含量为30质量％以上。
本发明的吸音材料至少具有吸音性能，包含具有吸音性能和隔音性能两者的吸音/隔音材料。
从容易减少甲醛、乙醛的产生，吸音性能容易变得良好方面出发，吸音材料中的超细纤维(x)的含量优选为5～70质量％，更优选为10～60质量％，进一步优选为20～40质量％。
吸音材料中的超细纤维(x)优选包含腈纶纤维(xa)。包含腈纶纤维(xa)的吸音材料特别是频率为200～1000Hz的声音的吸音性优异。200～1000Hz的声音的吸音性优异的吸音材料由于除去道路噪音、发动机声音等的性能优异，因此适合于汽车用内饰材料。
吸音材料中所含的超细纤维(x)中的腈纶纤维(xa)的含量优选为5～100质量％，更优选为10～100质量％。
本发明的吸音材料的优选方式与纤维成型体(X)的优选方式同样。也可以组合纤维成型体(X)的两种以上来构成吸音材料。
特别是在纤维成型体(X)中，无纺布、纸、它们的层叠结构体适合作为吸音材料。
[汽车内饰材料]
超细纤维(x)适合作为汽车内饰材料用。
本发明的汽车内饰材料为包含纤维材料的汽车内饰材料，优选为由纤维材料构成的汽车内饰材料，作为纤维材料包含纤维成型体(X)，纤维材料中的纤维成型体(X)的含量为30质量％以上。
从容易减少甲醛、乙醛的产生，吸音性能容易变得良好，作为保温材的功能也能够发挥方面出发，汽车内饰材料中的超细纤维(x)的含量优选为5～70质量％，更优选为10～60质量％，进一步优选为20～40质量％。
汽车内饰材料中的超细纤维(x)优选包含腈纶纤维(xa)。包含腈纶纤维(xa)时特别是频率为200～1000Hz的声音的吸音性优异。如果200～1000Hz的声音的吸音性优异，则除去道路噪音、发动机声音等的性能优异。
汽车内饰材料中所含的超细纤维(x)中的腈纶纤维(xa)的含量优选为5～100质量％，更优选为10～100质量％。
本发明的汽车内饰材料的优选方式与纤维成型体(X)的优选方式同样。也可以组合纤维成型体(X)的两种以上来构成汽车内饰材料。
特别是在纤维成型体(X)中，无纺布、纸、它们的层叠结构体适合作为汽车内饰材料。
实施例
以下，通过实施例具体地说明本发明。需要说明的是，实施例中的各项目的测定依据以下的方法。
＜单纤维纤度的测定方法＞
使用自动振动式纤度测定器(SEARCH制御电气公司制，Denior Computer DC-11)，在温度25℃、湿度65％的条件下进行测定。测定进行25次，使用平均值。
＜油剂附着量的测定方法＞
依据JIS L1015(2010)8.22(c)的甲醇提取法进行测定。主要的测定条件如下所述。腈纶纤维的试样的量为约5g，提取前的试样的干燥条件设为在105±2℃干燥45分钟，以提取液保持微弱沸腾的程度进行加热的时间为65分钟，提取后的干燥条件设为105±2℃、45分钟。
油剂附着量(质量％)＝((W1-W2))/W2×100
W1为提取前的试样的质量(g)，W2为提取后的试样的质量(g)，将2次的平均值设为油剂附着量。
＜卷曲数、卷曲率的测定方法＞
依据JIS L 1015(2010)8.12进行测定。
＜甲醛和乙醛的产生量的测定方法＞
通过泰德拉采样袋法的甲醛和乙醛的产生量通过公知的方法进行测定。
向10L的泰德拉采样袋中填充纯氮气，将除去所填充的纯氮气的作业重复2次。然后，装入8g测定样品，将4L的纯氮气封入泰德拉采样袋内。然后将泰德拉采样袋在65℃加热2小时。安装收集管(InertSep mini AERO DNPH)，使用泵(SP208)，以1.0L/min的流量抽吸2L。用GC/MS法测定抽样的气体，算出甲醛和乙醛的产生量。
＜开纤性的评价＞
开纤性通过目测进行评价。
纺丝后，使切成28mm的原棉通过开纤机。通过目测将充分开纤的情况记为A，将观察到一部分开纤不良的情况记为B，将开纤不良多的情况记为C。
充分开纤是指纤维一根一根地散乱，开纤不良是指纤维集成束状的情况较多的状态。
(实施例1)
通过水系悬浮聚合获得由93质量％丙烯腈单元、7质量％乙酸乙烯酯单元构成的共聚物。该共聚物的0.5质量％二甲基甲酰胺溶液在25℃时的还原粘度为2.0。
将该共聚物溶解于二甲基乙酰胺中而制成共聚物浓度24质量％的纺丝原液。通过纺丝喷嘴的排出孔将上述纺丝原液纺丝到40℃的二甲基乙酰胺50％水溶液中。
进一步用95℃的热水以5倍进行拉伸并清洗，赋予油剂，通过干燥辊进行干燥，进一步通过机械卷曲，获得卷曲数为10个/25mm、卷曲率为7％、单纤维纤度为0.1dtex的超细纤维。
将所获得的超细纤维中的EO/PO含量、甲醛的产生量、乙醛的产生量、和开纤性的评价结果示于表1中。
(实施例2～5、比较例1～3)
变更制造工序中的油剂赋予量，调节超细纤维中的EO/PO含量，除此以外，与实施例1同样地操作，获得超细纤维。
将所获得的超细纤维中的EO/PO含量、甲醛的产生量、乙醛的产生量、和开纤性的评价结果示于表1中。
(实施例7：无纺布的制造)
将50质量％切成38mm的与实施例1同样地制造的超细纤维、30质量％单纤维纤度为2.2dtex、纤维长度为50mm、EO/PO含量小于0.001质量％的热熔接聚酯短纤维、以及20％单纤维纤度为3.3dtex、纤维长度为50mm、EO/PO含量为0.15质量％的腈纶短纤维混合，获得单位面积重量为1200g/m2、厚度为30mm的无纺布。
将所获得的无纺布中的EO/PO含量、甲醛的产生量、乙醛的产生量示于表1中。
(实施例8：无纺布的制造)
将30质量％切成38mm的与实施例1同样地制造的超细纤维、30质量％单纤维纤度为4.4dtex、纤维长度为50mm、EO/PO含量小于0.001质量％的热熔接聚酯短纤维、以及40％单纤维纤度为7.0dtex、纤维长度为50mm、EO/PO含量小于0.001质量％的中空复合聚酯纤维混合，获得单位面积重量为900g/m2、厚度为30mm的无纺布。
将所获得的无纺布中的EO/PO含量、甲醛的产生量、乙醛的产生量示于表1中。
[表1]
Figure BDA0003804131960000181
如表1的结果所示，EO/PO含量为0.01～0.5质量％的范围内的实施例1～5的纤维在泰德拉采样袋法中由纤维产生的甲醛为1μg/8g以下、乙醛为2μg/8g以下，开纤性也良好。
另外，EO/PO含量为0.01～0.5质量％的范围内的实施例7～8的无纺布在泰德拉采样袋法中由无纺布产生的甲醛为1μg/8g以下、乙醛为2μg/8g以下。
另一方面，EO/PO含量超过0.5质量％的比较例2～3的纤维在泰德拉采样袋法中由纤维产生的甲醛、乙醛的量多。
另外，根据比较例1～3的结果可知，不管EO/PO含量过多还是过少，都存在开纤性降低的倾向。

Claims (19)

1.一种纤维成型体的制造方法，其为包含纤维混合物的成型的纤维成型体的制造方法，
所述纤维混合物包含超细纤维，
所述纤维混合物中的所述超细纤维的含量为5质量％以上，
所述超细纤维的油剂附着量为0.1～1质量％，环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量为0.01～0.5质量％，单纤维纤度为0.01～0.5dtex。
2.根据权利要求1所述的纤维成型体的制造方法，所述环氧乙烷单元和环氧丙烷单元包含在所述油剂中。
3.根据权利要求1或2所述的纤维成型体的制造方法，所述纤维成型体中的环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量为0.01～0.5质量％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的纤维成型体的制造方法，所述纤维混合物中的除所述超细纤维以外的纤维所含的环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量小于0.01质量％。
5.一种纤维成型体，其为包含超细纤维的纤维成型体，
所述纤维成型体中的所述超细纤维的含量为5质量％以上，
所述超细纤维的油剂附着量为0.1～1质量％，环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量为0.01～0.5质量％，单纤维纤度为0.01～0.5dtex。
6.根据权利要求5所述的纤维成型体，所述纤维成型体中的所述超细纤维的含量为70质量％以下。
7.根据权利要求5或6所述的纤维成型体，所述纤维成型体中的环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量为0.01～0.5质量％。
8.根据权利要求5～7中任一项所述的纤维成型体，所述纤维成型体包含除所述超细纤维以外的化学纤维，
所述化学纤维的单纤维纤度为1～10dtex，
所述纤维成型体中的所述化学纤维的含量为10～60质量％。
9.根据权利要求8所述的纤维成型体，所述化学纤维中的环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量小于0.001质量％。
10.根据权利要求8或9所述的纤维成型体，所述化学纤维为聚酯纤维。
11.根据权利要求5～10中任一项所述的纤维成型体，单位面积重量为200～3000g/m2，厚度为10～50mm。
12.根据权利要求5～11中任一项所述的纤维成型体，所述纤维成型体为无纺布、纸、或填充材。
13.根据权利要求5～12中任一项所述的纤维成型体，所述超细纤维为腈纶纤维。
14.根据权利要求5～13中任一项所述的纤维成型体，所述超细纤维的纤维长度为3～60mm。
15.根据权利要求5～14中任一项所述的纤维成型体，通过泰德拉采样袋测定法测定的甲醛的产生量为1μg/8g以下。
16.根据权利要求5～15中任一项所述的纤维成型体，通过泰德拉采样袋测定法测定的乙醛的产生量为2μg/8g以下。
17.一种吸音材料，其为包含纤维材料的吸音材料，
所述纤维材料包含权利要求5～16中任一项所述的纤维成型体，
所述纤维材料中的权利要求5～16中任一项所述的纤维成型体的含量为30质量％以上。
18.一种汽车内饰材料，其为包含纤维材料的汽车内饰材料，
所述纤维材料包含权利要求5～16中任一项所述的纤维成型体，
所述纤维材料中的权利要求5～16中任一项所述的纤维成型体的含量为30质量％以上。
19.一种超细纤维，油剂附着量为0.1～1质量％，环氧乙烷单元和环氧丙烷单元的合计含量为0.01～0.5质量％，单纤维纤度为0.01～0.5dtex。
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