CN115160571A - 一种阻燃聚砜聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明特别涉及一种阻燃聚砜聚合物及其制备方法,属于高分子材料技术领域,所述阻燃聚砜聚合物的原料包括双酚A、4,4’‑二氯二苯砜和阻燃功能材料,其中,所述阻燃功能材料包括二苯乙烷结构,所述阻燃功能材料含有反应活性基团;通过在原料中加入阻燃功能材料,利用阻燃功能材料的反应活性基团,在聚砜聚合物合成过程引入二苯乙烷结构,由于二苯乙烷结构中有大量的苯环结构,具有一定的阻燃性,实现了聚砜聚合物阻燃性的提高。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,特别涉及一种阻燃聚砜聚合物及其制备方法。
背景技术
聚砜聚合物是一种透明的非晶态热塑性塑料、是由双酚A单体和4,4’-二氯二苯砜共聚反应生成线性聚合物,具有一定刚性和硬度,在不同的温度条件下,仍然能够有较优良的机械和电性能,广泛应用于航天、汽车等工业领域,除此之外还广泛应用于薄膜领域如种电绝缘膜、气体分离膜、超过滤膜。
聚砜聚合物的结构由双酚A单体、和4,4’-二氯二苯砜共聚反应生成,尽管聚砜聚合物具有一定的热稳定性,但是在用于耐高温绝缘材料、电子材料等用途时,阻燃性能仍然有所欠缺,限制了聚砜聚合物的应用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种阻燃聚砜聚合物及其制备方法,以解决目前聚砜聚合物阻燃性能不佳的问题。
本发明实施例提供了一种阻燃聚砜聚合物,所述阻燃聚砜聚合物的原料包括双酚A、4,4’-二氯二苯砜和阻燃功能材料,其中,所述阻燃功能材料包括二苯乙烷结构,所述阻燃功能材料含有反应活性基团。
可选的,所述反应活性基团包括溴基团。
可选的,所述阻燃功能材料包括十溴二苯乙烷。
可选的,所述阻燃聚砜聚合物的结构式为:
其中,n为正整数,R1和R2分别为封端基团。
可选的,所述封端基团包括羧基。
可选的,所述双酚A、4,4’-二氯二苯砜和阻燃功能材料的摩尔比为1:6:1-3。
基于同一发明构思,本发明实施例还提供了一种如上所述的阻燃聚砜聚合物的制备方法,方法包括:
把双酚A、4,4’-二氯二苯砜和阻燃功能材料混合于溶剂中,得到混合溶液;
把所述混合溶液、碱金属成盐剂和带水剂进行盐析反应,得到反应中间体;
对所述反应中间体进行封端处理,得到阻燃聚砜聚合物。
可选的,所述成盐剂包括碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钾中的至少一种;和/或
所述成盐剂的物质的量为所述双酚A的物质的量的1.5-3倍;和/或
所述带水剂包括苯、甲苯、二甲苯和三甲苯中的至少一种。
可选的,所述把所述混合溶液、碱金属成盐剂和带水剂进行盐析反应,得到反应中间体,具体包括:
把所述混合溶液、碱金属成盐剂和带水剂进行第一盐析反应,后升温至设定温度,以使反应体系中的水分蒸发,后进行第二盐析反应,得到反应中间体;
其中,所述第一盐析反应的温度为80-90℃;和/或
所述第一盐析反应的时间为2-5h;和/或
所述设定温度为150-300℃;和/或
所述第二盐析反应的时间为5-10h。
可选的,所述对所述反应中间体进行封端处理,得到阻燃聚砜聚合物,具体包括:
把封端剂和所述反应中间体进行反应,以对所述反应中间体进行封端处理,得到阻燃聚砜聚合物;
其中,所述封端剂包括对羟基苯甲酸;和/或
所述封端剂的物质的量为所述双酚A的物质的量的10%-20%。
本发明实施例中的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
本发明实施例提供的阻燃聚砜聚合物,通过在原料中加入阻燃功能材料,利用阻燃功能材料的反应活性基团,在聚砜聚合物合成过程引入二苯乙烷结构,由于二苯乙烷结构中有大量的苯环结构,具有一定的阻燃性,实现了聚砜聚合物阻燃性的提高。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例,具体阐述本发明,本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解,这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明,而非限制本发明。
在整个说明书中,除非另有特别说明,本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此,除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾,本说明书优先。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题,总体思路如下:
根据本发明一种典型的实施方式,提供了一种阻燃聚砜聚合物,所述阻燃聚砜聚合物的原料包括双酚A、4,4’-二氯二苯砜和阻燃功能材料,其中,所述阻燃功能材料包括二苯乙烷结构,所述阻燃功能材料含有反应活性基团。
采用以上设计,通过在原料中加入阻燃功能材料,利用阻燃功能材料的反应活性基团,在聚砜聚合物合成过程引入二苯乙烷结构,由于二苯乙烷结构中有大量的苯环结构,具有一定的阻燃性,实现了聚砜聚合物阻燃性的提高。
在一些实施例中,所述反应活性基团包括溴基团。
进一步的,所述阻燃功能材料包括十溴二苯乙烷。
本实施例中,所述阻燃聚砜聚合物的结构式为:
其中,n为正整数,R1和R2分别为封端基团。
具体的,所述封端基团包括羧基。
更优化的,所述双酚A、4,4’-二氯二苯砜和阻燃功能材料的摩尔比为1:6:1-3。
根据本发明另一种典型的实施方式,提供了一种如上所述的阻燃聚砜聚合物的制备方法,方法包括:
S1.把双酚A、4,4’-二氯二苯砜和阻燃功能材料混合于溶剂中,得到混合溶液;
具体而言,本实施例中,将双酚A、十溴二苯乙烷、和4,4’-二氯二苯砜按照一定的摩尔比加到反应瓶中同时加入溶剂DMSO,得到混合溶液。
S2.把所述混合溶液、碱金属成盐剂和带水剂进行盐析反应,得到反应中间体;
在一些实施例中,所述把所述混合溶液、碱金属成盐剂和带水剂进行盐析反应,得到反应中间体,具体包括:
把所述混合溶液、碱金属成盐剂和带水剂进行第一盐析反应,后升温至设定温度,以使反应体系中的水分蒸发,后进行第二盐析反应,得到反应中间体;
其中,所述第一盐析反应的温度为80-90℃;所述第一盐析反应的时间为2-5h;所述设定温度为150-300℃;所述第二盐析反应的时间为5-10h。
具体而言,本实施例中,向反应瓶通入氮气,然后加入碱金属成盐剂和带水剂,80-90摄氏度进行盐析反应,反应时间2-5h。反应升温至200摄氏度,将反应体系中的水分蒸发,继续反应6h,得到反应中间体。
反应过程如下:
在一些实施例中,所述成盐剂包括碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钾中的至少一种;所述成盐剂的物质的量为所述双酚A的物质的量的1.5-3倍;所述带水剂包括苯、甲苯、二甲苯和三甲苯中的至少一种。
S3.对所述反应中间体进行封端处理,得到阻燃聚砜聚合物。
在一些实施例中,所述对所述反应中间体进行封端处理,得到阻燃聚砜聚合物,具体包括:
把封端剂和所述反应中间体进行反应,以对所述反应中间体进行封端处理,得到阻燃聚砜聚合物;
其中,所述封端剂包括对羟基苯甲酸;所述封端剂的物质的量为所述双酚A的物质的量的10%-20%。
具体而言,本实施例中,将羟基苯甲酸加入反应体系与聚合物进行缩合反应,得到羧基封端的聚砜聚合物,然后冷却到室温,通过粉碎机进行粉碎后用酒精、水进行冲洗,得到产品。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的阻燃聚砜聚合物及其制备方法进行详细说明。
实施例1
一种阻燃聚砜聚合物的制备方法,方法包括:
将1mol双酚A、1mol十溴二苯乙烷、和6mol 4,4’-二氯二苯砜加到反应瓶中同时加入溶剂1000ml DMSO,通入氮气,然后加入60g氢氧化钠和50ml甲苯,85摄氏度进行盐析反应,反应时间2-5h。然后反应升温至200摄氏度,将反应体系中的水分蒸发,继续反应6h。将0.1mol对羟基苯甲酸加入反应体系与聚合物进行缩合反应,得到胺化封端的聚砜聚合物。将得到的树脂凝胶冷却到室温,通过粉碎机进行粉碎后用酒精、水进行冲洗,得到聚砜树脂。
实施例2
一种阻燃聚砜聚合物的制备方法,方法包括:
将1mol双酚A、1.5mol十溴二苯乙烷、和6mol 4,4’-二氯二苯砜加到反应瓶中同时加入溶剂1000ml DMSO,通入氮气,然后加入60g氢氧化钠和50ml甲苯,85摄氏度进行盐析反应,反应时间2-5h。然后反应升温至200摄氏度,将反应体系中的水分蒸发,继续反应6h。将0.1mol对羟基苯甲酸加入反应体系与聚合物进行缩合反应,得到胺化封端的聚砜聚合物。将得到的树脂凝胶冷却到室温,通过粉碎机进行粉碎后用酒精、水进行冲洗,得到聚砜树脂。
实施例3
一种阻燃聚砜聚合物的制备方法,方法包括:
将1mol双酚A、2mol十溴二苯乙烷、和6mol 4,4’-二氯二苯砜加到反应瓶中同时加入溶剂1000ml DMSO,通入氮气,然后加入60g氢氧化钠和50ml甲苯,85摄氏度进行盐析反应,反应时间2-5h。然后反应升温至200摄氏度,将反应体系中的水分蒸发,继续反应6h。将0.1mol对羟基苯甲酸加入反应体系与聚合物进行缩合反应,得到胺化封端的聚砜聚合物。将得到的树脂凝胶冷却到室温,通过粉碎机进行粉碎后用酒精、水进行冲洗,得到聚砜树脂。
实施例4
一种阻燃聚砜聚合物的制备方法,方法包括:
将1mol双酚A、2.5mol十溴二苯乙烷、和6mol 4,4’-二氯二苯砜加到反应瓶中同时加入溶剂1000ml DMSO,通入氮气,然后加入60g氢氧化钠和50ml甲苯,85摄氏度进行盐析反应,反应时间2-5h。然后反应升温至200摄氏度,将反应体系中的水分蒸发,继续反应6h。将0.1mol对羟基苯甲酸加入反应体系与聚合物进行缩合反应,得到胺化封端的聚砜聚合物。将得到的树脂凝胶冷却到室温,通过粉碎机进行粉碎后用酒精、水进行冲洗,得到聚砜树脂。
实施例5
一种阻燃聚砜聚合物的制备方法,方法包括:
将1mol双酚A、3mol十溴二苯乙烷、和6mol 4,4’-二氯二苯砜加到反应瓶中同时加入溶剂1000ml DMSO,通入氮气,然后加入60g氢氧化钠和50ml甲苯,85摄氏度进行盐析反应,反应时间2-5h。然后反应升温至200摄氏度,将反应体系中的水分蒸发,继续反应6h。将0.1mol对羟基苯甲酸加入反应体系与聚合物进行缩合反应,得到胺化封端的聚砜聚合物。将得到的树脂凝胶冷却到室温,通过粉碎机进行粉碎后用酒精、水进行冲洗,得到聚砜树脂。
对比例1
一种聚砜聚合物的制备方法,方法包括:
将1mol双酚A、0mol十溴二苯乙烷、和6mol 4,4’-二氯二苯砜加到反应瓶中同时加入溶剂1000ml DMSO,通入氮气,然后加入60g氢氧化钠和50ml甲苯,85摄氏度进行盐析反应,反应时间2-5h。然后反应升温至200摄氏度,将反应体系中的水分蒸发,继续反应6h。将0.1mol对羟基苯甲酸加入反应体系与聚合物进行缩合反应,得到胺化封端的聚砜聚合物。将得到的树脂凝胶冷却到室温,通过粉碎机进行粉碎后用酒精、水进行冲洗,得到聚砜树脂。
实验例
将实施例1-5和对比例1所制备聚砜聚合物材料性能进行分析,结果如下表所示:
由上表可得,采用本申请实施例提供的方法制备的聚砜聚合物热变形温度均在300摄氏度,可知十溴二苯乙烷,能够提高材料的阻燃性,而体系内没有十溴二苯乙烷,热变形温度为200摄氏度。
本发明实施例中的一个或多个技术方案,至少还具有如下技术效果或优点:
本发明实施例提供的聚合物阻燃聚砜聚合物,通过在原料中加入阻燃功能材料,利用阻燃功能材料的反应活性基团,在聚砜聚合物合成过程引入二苯乙烷结构,由于二苯乙烷结构中有大量的苯环结构,具有一定的阻燃性,实现了聚砜聚合物阻燃性的提高。
最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种阻燃聚砜聚合物,其特征在于,所述阻燃聚砜聚合物的原料包括双酚A、4,4’-二氯二苯砜和阻燃功能材料,其中,所述阻燃功能材料包括二苯乙烷结构,所述阻燃功能材料含有反应活性基团。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚砜聚合物,其特征在于,所述反应活性基团包括溴基团。
3.根据权利要求2所述的阻燃聚砜聚合物,其特征在于,所述阻燃功能材料包括十溴二苯乙烷。
5.根据权利要求4所述的阻燃聚砜聚合物,其特征在于,所述封端基团包括羧基。
6.根据权利要求1所述的阻燃聚砜聚合物,其特征在于,所述双酚A、4,4’-二氯二苯砜和阻燃功能材料的摩尔比为1:6:1-3。
7.一种权利要求1至6中任意一项所述的阻燃聚砜聚合物的制备方法,其特征在于,方法包括:
把双酚A、4,4’-二氯二苯砜和阻燃功能材料混合于溶剂中,得到混合溶液;
把所述混合溶液、碱金属成盐剂和带水剂进行盐析反应,得到反应中间体;
对所述反应中间体进行封端处理,得到阻燃聚砜聚合物。
8.根据权利要求7所述的阻燃聚砜聚合物的制备方法,其特征在于,所述成盐剂包括碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钾中的至少一种;和/或
所述成盐剂的物质的量为所述双酚A的物质的量的1.5-3倍;和/或
所述带水剂包括苯、甲苯、二甲苯和三甲苯中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的阻燃聚砜聚合物的制备方法,其特征在于,所述把所述混合溶液、碱金属成盐剂和带水剂进行盐析反应,得到反应中间体,具体包括:
把所述混合溶液、碱金属成盐剂和带水剂进行第一盐析反应,后升温至设定温度,以使反应体系中的水分蒸发,后进行第二盐析反应,得到反应中间体;
其中,所述第一盐析反应的温度为80-90℃;和/或
所述第一盐析反应的时间为2-5h;和/或
所述设定温度为150-300℃;和/或
所述第二盐析反应的时间为5-10h。
10.根据权利要求7所述的阻燃聚砜聚合物的制备方法,其特征在于,所述对所述反应中间体进行封端处理,得到阻燃聚砜聚合物,具体包括:
把封端剂和所述反应中间体进行反应,以对所述反应中间体进行封端处理,得到阻燃聚砜聚合物;
其中,所述封端剂包括对羟基苯甲酸;和/或
所述封端剂的物质的量为所述双酚A的物质的量的10%-20%。
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