CN115160121A - 一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，它是以生物柴油下游产品壬二酸单甲酯为原料，通过反应‑分离工段向催化剂水溶液中持续通入壬二酸单甲酯与水进行水解反应，反应中实时采出富含壬二酸的水相料液，通过冷却结晶采出壬二酸粗品，结晶后含少量壬二酸的分离料液重新回用。通过提纯工段对结晶后采出的壬二酸粗品进行水洗重结晶，进一步干燥后得到含量99.5%以上的高品质壬二酸产品，洗涤水溶液重复利用，通过甲醇精馏工段得到副产99.5%以上的甲醇。本发明通过反应‑分离耦合的方式实现壬二酸的高效、连续化生产，生产工艺具有工艺简单、催化剂循环使用、安全高效、无污染等优点，可稳定生产高品质的壬二酸产品，适用于工业连续化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物柴油下游产品开发技术领域，具体涉及一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺。
背景技术
壬二酸，又称杜鹃花酸，作为中等链长的有机二元酸，是一种非常重要的精细化学品，在化工生产、食品、医药、有机合成等领域具有重要作用。壬二酸具有优异的杀菌作用，可以治疗痤疮等皮肤疾病；也可用于食品包装、生产壬二酸二辛酯增塑剂、合成润滑油、合成尼龙69等。近年来，随着行业的发展，市场对于高纯度壬二酸的需求在不断增加：在电容器制造中，壬二酸的纯度要求通常在99％以上；在医药领域中，对壬二酸纯度的要求更高，达到了99 .5％以上。
然而，高品质的壬二酸生产难度较大，主要依靠进口，严重制约着我国相关产业的健康发展。目前，工业化生产中通常采用臭氧氧化裂解油酸原料制得壬二酸和壬酸的混合物，其中包含了大量油酸、亚油酸等其他不饱和脂肪酸的裂解和不完全裂解产物，以及相应的氧化不完全或过度氧化等副产物。再通过蒸馏、萃取和结晶的方式获得壬二酸产品，壬二酸产品含量通常在95％以下。羧酸体系较大的非理想性（締合、受热脱酸等效应），给壬二酸产品的分离纯化带来了困难。CN1970524A、CN101279909B、CN10250101B等尝试采用减压蒸馏、溶剂萃取、多级层析柱吸附等进行产品分离，得到了98%以上的壬二酸产品，但是高品质壬二酸的大批量工业生产仍然存在着原料受限、产品分离过程复杂、溶剂用量较多、产品质量不稳定等问题，制约着我国壬二酸相关产业的快速发展。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种高品质壬二酸的连续化生产工艺，尤其适用于生物柴油下游产品壬二酸单甲酯连续化制备壬二酸。
所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，具体包括如下步骤：
1）反应-分离工段：采用水解反应釜进行反应，水解反应釜的中部水相出口以及底部油相出口均通过管路与物料循环泵的进口连接，物料循环泵的出口再通过静态混合器与水解反应釜上端内的喷头由管路连接，构成水油外循环管路；
水解反应釜内首先通入催化剂水溶液直至液面没过其中部水相出口，开启物料循环泵进行外循环混合，壬二酸单甲酯与原料去离子水一并以连续化进料的方式通入到物料循环泵输送的水油外循环管路中，经静态混合器强制混合后由喷头喷出进入水解反应釜内进行水解反应，未反应的壬二酸单甲酯最终沉降到水解反应釜底部并被重新抽出至水油外循环管路中进行循环反应；
水解反应釜中部溢流物料出口处实时连续采出富含壬二酸的水相料液，通入到冷却结晶釜中进行冷却结晶，结晶后含少量壬二酸的分离料液从冷却结晶釜上部采出，经套用水循环泵输送后进入到物料循环泵输送的水油外循环管路中；冷却结晶釜底部采出的壬二酸粗品经螺杆输送泵输送至下一步提纯工段。
2）提纯工段：冷却结晶釜底部采出的壬二酸粗品经螺杆输送泵输送至水洗结晶釜中进行水洗重结晶，水洗去离子水从水洗结晶釜下部流入对结晶粗品进行洗涤重结晶操作，水洗结晶釜上部采出的洗涤水溶液可代替原料去离子水回用于步骤1）水解反应-分离工段，实现催化剂的回收使用与工艺水套用；水洗结晶釜底部采出的湿晶体经螺杆出料泵输送得到壬二酸产品，进一步经干燥后即可得到高品质的壬二酸产品。
3）甲醇精馏工段：步骤1）反应时水解反应釜顶部实时采出的甲醇水混合蒸汽进入精馏塔中进行精馏操作，塔顶收集到甲醇副产品，塔釜所得精馏水料液可代替原料去离子水回用于步骤1）水解反应-分离工段，实现工艺水套用。
所述水解反应釜中部水相出口以及底部油相出口、物料循环泵、静态混合器、喷头、冷却结晶釜及其管路共同组成水解反应釜水油循环混合管路，实现水油两相的均匀混合、产物壬二酸的实时分离、副产物甲醇的实时解吸。
所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中水解反应釜内催化剂水溶液中催化剂质量分数控制在1‰~5‰，优选（3±0.2）‰；所述催化剂包括柠檬酸、磷酸、对甲苯磺酸或硫酸。
所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中所述的水解反应温度为95-100℃；连续化进料的原料去离子水与壬二酸单甲酯的投入质量比控制在1:1~3:1，优选2:1。
所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中所述的水解反应过程，每小时壬二酸单甲酯的油相进料体积与水解反应器内水相催化剂溶液体积之比控制在1:25~1:100，优选1:50。
所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中所述的冷却结晶温度为10-30℃，优选20℃。
所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于水解反应器下部内设置有加热盘管。
所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于水解反应器内靠近于采出水相料液的中部溢流物料出口处设置有竖直的挡流板，挡流板将水解反应器内部分隔为左侧的反应大腔室和右侧的物料溢流小腔室，所述喷头设置于所述反应大腔室内反应液液面的上方；所述挡流板用于隔绝在所述反应大腔室内未反应的壬二酸单甲酯通过物料溢流小腔室流出并掺入到采出的水相料液中。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下:
（1）本发明选用的原料为可持续发展的生物柴油下游产品壬二酸单甲酯，原料来源绿色环保，同时实现了废弃油脂制备高品质壬二酸过程，变废为宝。
（2）本发明巧妙地采用反应-分离耦合作用，从反应与分离两个方面协同作用来提高可逆水解反应的转化率。利用静态混合器强化水油两相混合，实现“微米级”混合，增大水油相界面，提高水解反应速率；同时，通过冷却结晶釜实时分离水相中的产物壬二酸，降低水相的壬二酸含量，促进可逆水解反应朝正向进行；另外，利用喷头来分散反应料液，实时移除副产物甲醇，进一步提高壬二酸单甲酯的转化率，转化率可稳定在99%以上。
（3）本发明可连续稳定生产纯度99.5%以上的壬二酸产品，提高了生物柴油的附加值，促进了生物柴油与壬二酸相关行业的快速发展。
（4）本发明具有工艺流程简单、无污染、催化剂循环使用、工艺水循环套用、安全高效、适合工业连续化生产的特点。
附图说明
图1为本发明的基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产装置的结构示意图；
图1中：1-原料进料泵，2-催化剂进料泵，3-套用水循环泵，4-物料循环泵，5-静态混合器，6-水解反应釜，6-1喷头，6-2挡流板，6-3加热盘管，7-精馏塔，8-冷却结晶釜，9-螺杆输送泵，10-水洗结晶釜，11-螺杆出料泵；
A-壬二酸单甲酯，B-原料去离子水，C-催化剂水溶液，D-水洗去离子水，E-甲醇，K-分离料液，F-精馏水料液，G-洗涤水溶液，P-壬二酸。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例：
本发明的基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产装置的结构示意图如图1所示，主要包括水解反应釜6、精馏塔7、冷却结晶釜8和水洗结晶釜10。
水解反应釜6的中部水相出口以及底部油相出口均通过管路与物料循环泵4的进口连接，物料循环泵4的出口再通过静态混合器5与水解反应釜6上端内的喷头6-1由管路连接，构成水油外循环管路。对照图1中，原料进料泵1的进口分两路，分别通入壬二酸单甲酯A和原料去离子水B，原料进料泵1的出口管路连接至物料循环泵4的出口与静态混合器5之间的管路上。催化剂进料泵2将催化剂水溶液C输送至物料循环泵4的出口与静态混合器5之间的管路上。
水解反应器6下部内设置有加热盘管6-3，水解反应器6内靠近于采出水相料液J的中部溢出物料出口处设置有竖直的挡流板6-2，挡流板6-2将水解反应器6内部分隔为左侧的反应大腔室和右侧的物料溢流小腔室，喷头6-1设置于所述反应大腔室内反应液液面的上方。当喷头6-1将混合液喷淋而下时，混合液中的壬二酸单甲酯进入到所述反应大腔室内的液面中进行水解反应，由于挡流板6-2的阻挡作用，未反应的壬二酸单甲酯不易侧向扩散至右侧的物料溢流小腔室中，由此避免壬二酸单甲酯在反应沉降的过程中从水解反应器6的中部溢流物料出口流出并掺入到采出的水相料液J中。
水解反应器6顶部的蒸汽出口通过管路连接至精馏塔7，使得水解反应釜6顶部实时采出的甲醇水混合蒸汽进入精馏塔7中进行精馏操作。水解反应器6的中部溢流物料出口通过管路与冷却结晶釜8的下部进液口连接，冷却结晶釜8的上部溢流口通过管路连接套用水循环泵3的进口，套用水循环泵3的出口管路连接至物料循环泵4的出口与静态混合器5之间的管路上。冷却结晶釜8底部采出的壬二酸粗品经螺杆输送泵9输送至水洗结晶釜10进行水洗重结晶。
如图1所示，本发明以下实施例1-3进行生产的工艺流程如下：
1）反应-分离工段：
水解反应釜6内首先通入催化剂水溶液C直至液面没过其中部水相出口，对照图1中，喷头6-1位于反应液面的上方，水解反应器6内靠近于采出水相料液J的中部溢流物料出口处设置有竖直的挡流板6-2。开启物料循环泵4和原料输送泵1，壬二酸单甲酯A与原料去离子水B经原料输送泵1连续输送依次通过静态混合器5、喷头6-1后进入水解反应釜6内进行水解反应。
水解反应釜6中部实时采出富含壬二酸的水相料液J输送至冷却结晶釜8进行冷却结晶，结晶后含少量壬二酸的分离料液K从冷却结晶釜8上部采出，经套用水循环泵3输送后进入物料循环泵4的出口与静态混合器5之间的水油循环管路中，流经静态混合器5、喷头6-1后循环回至水解反应釜6继续进行水解反应，实现催化剂循环使用。
水解反应器6顶部得到的甲醇水混合蒸汽输送至精馏塔7；冷却结晶釜8底部采出的壬二酸粗品经螺杆输送泵9输送至水洗结晶釜10。
2）提纯工段：步骤1）冷却结晶釜8所得结晶粗品螺杆输送泵9输送至水洗结晶釜10中进行洗涤、提纯操作；水洗去离子水D从水洗结晶釜10下部流入对结晶粗品进行洗涤重结晶操作，水洗结晶釜10上部采出的洗涤水溶液G可代替原料去离子水B回用于步骤1）水解反应-分离工段，实现催化剂的回收使用与工艺水套用。水洗结晶釜10底部采出的湿晶体经螺杆出料泵11输送得到壬二酸产品P，进一步经干燥后即可得到高品质的壬二酸产品。
3）甲醇精馏工段：步骤1）水解反应釜6顶部采出的甲醇水混合蒸汽在精馏塔7中进行精馏操作，塔顶收集到甲醇E副产品，塔釜所得精馏水料液F可代替原料去离子水B回用于步骤1）水解反应-分离工段，实现工艺水套用。
本发明水解反应釜6内进行水解反应时，达到平衡稳定时，水解反应釜6内反应液液面高度基本保持不变，而且反应液中的催化剂浓度基本恒定。长时间连续化反应的过程中，水解反应釜6内的催化剂损失量很少，这是因为：1）水解反应釜6中部实时连续采出富含壬二酸的水相料液J进行结晶后，得到的分离料液K重新返回至水解反应釜6内，实现流出水相料液J中催化剂的循环使用。2）结晶后采出的壬二酸粗品中还残留极少量的催化剂，本发明利用水洗结晶釜10对其进行水洗重结晶处理，采出的洗涤水溶液G可代替原料去离子水B回用于步骤1）水解反应-分离工段，实现催化剂的回收使用与工艺水套用。当水解反应釜6内催化剂溶液反应时间太长造成催化剂的少量损失时，也可以对催化剂进行补加。
进一步地，步骤1）中水解反应釜6内催化剂水溶液中催化剂质量分数控制在1‰~5‰，优选（3±0.2）‰；所述催化剂包括柠檬酸、磷酸、对甲苯磺酸或硫酸。
进一步地，步骤1）中所述的水解反应温度为95-100℃；连续化进料的原料去离子水与壬二酸单甲酯的投入质量比控制在1:1~3:1，优选2:1。
进一步地，步骤1）中所述的水解反应过程，每小时壬二酸单甲酯的油相进料体积与水解反应器6内水相催化剂溶液体积之比控制在1:25~1:100，优选1:50。
实施例1
C16甲酯与C18混合甲酯含量分别为25%、75%的生物柴油原料通过专利技术CN108164416B的方法制备得到纯度99.5%以上的壬二酸单甲酯水解原料。
质量分数为1‰的磷酸水溶液经催化剂进料泵2输送，从水解反应釜6上部进口进入水解反应釜6内，直至釜内液位超过水解反应釜6中部水相循环出口，累计进料磷酸水溶液1m3，停止磷酸水溶液进料，并开启物料循环泵4，同时通过加热盘管6-3加热磷酸水溶液；待料液温度升至95℃时，壬二酸单甲酯原料A（壬二酸单甲酯质量进料流速约42kg/h，按每小时油相进料体积：水解反应釜内磷酸水溶液的体积比1:25进料）与原料去离子水B（水质量42kg/h）进料，经原料进料泵1输送、静态混合器5混合、喷头6-1分散后进入水解反应釜6内水解反应，在97℃进行连续水解反应，水解反应釜6中部实时溢出富含壬二酸的水相料液J输送至冷却结晶釜8在温度10℃下进行冷却结晶，结晶后含少量壬二酸的分离料液K从冷却结晶釜8上部采出，经套用水循环泵3输送后，循环回至水解反应釜6继续用于水解反应。冷却结晶釜8底部所得壬二酸粗品经螺杆输送泵9输送至水洗结晶釜10（操作温度20℃）进行水洗、提纯，进一步干燥后，每小时连续产出39kg的壬二酸产品，纯度稳定在99.5%以上。水解反应釜6顶部实时采出甲醇水混合蒸汽（甲醇质量浓度约为19%），甲醇水混合蒸汽经精馏塔7精馏分离后，每小时可得到6.7kg的甲醇产品，含量为99.7%。水洗结晶釜10上部采出的洗涤水溶液G可代替原料去离子水B回用于水解反应-分离工段，维持连续化进料的水与壬二酸单甲酯的质量比为1：1。
装置连续运行12小时，壬二酸单甲酯的水解转化率稳定在99.3%以上，水解反应釜内磷酸水溶液浓度稳定在1‰左右，累计制备得到壬二酸468kg，所得壬二酸产品与市售壬二酸产品对比结果如表1所示。
实施例2
C16甲酯与C18混合甲酯含量分别为30%、70%的生物柴油原料通过专利技术CN108164416 B制备得到纯度99.5%以上的壬二酸单甲酯原料。
质量分数为5‰的柠檬酸水溶液经催化剂进料泵2输送，从水解反应釜6上部进口进入水解反应釜6内，直至釜内液位超过水解反应釜6中部水相循环出口，累计进料柠檬酸水溶液1m3，停止柠檬酸水溶液进料，并开启物料循环泵4，同时通过加热盘管6-3加热柠檬酸水溶液；待料液温度升至98℃时，壬二酸单甲酯原料A（壬二酸单甲酯质量进料流速约21kg/h，按每小时油相进料体积：水解反应釜内柠檬酸水溶液的体积比1:50进料）与去离子水B（水质量63kg/h）进料，经原料进料泵1输送、静态混合器5混合、喷头6-1分散后进入水解反应釜6内水解反应，在100℃下进行连续水解反应，水解反应釜6中部实时溢出富含壬二酸的水相料液J输送至冷却结晶釜8在温度20℃下进行冷却结晶，结晶后含少量壬二酸的分离料液K从冷却结晶釜8上部采出，经套用水循环泵3输送后，循环回至水解反应釜6继续用于水解反应。冷却结晶釜8底部所得壬二酸粗品经螺杆输送泵9输送至水洗结晶釜10（操作温度20℃）进行水洗、提纯，进一步干燥，每小时连续产出19.5kg的壬二酸产品，纯度达到99.5%以上。水解反应釜6顶部实时采出甲醇水混合蒸汽（甲醇质量浓度约为6%），甲醇水混合蒸汽经精馏塔7精馏分离后，每小时可得到3.3kg的甲醇产品，含量为99.5%。水洗结晶釜10上部采出的洗涤水溶液G可代替原料去离子水B回用于水解反应-分离工段，维持连续化进料的水与壬二酸单甲酯的质量比为3：1。
装置连续运行12小时，壬二酸单甲酯的水解转化率稳定在99.5%以上，水解反应釜内柠檬酸水溶液浓度稳定在5‰左右，累计制备壬二酸234kg，所得壬二酸产品与市售壬二酸产品对比结果如表1所示。
实施例3
C16甲酯与C18混合甲酯含量分别为40%、60%的生物柴油原料通过专利技术CN108164416 B制备得到纯度99.5%以上的壬二酸单甲酯原料。
质量分数为3‰的对甲苯磺酸水溶液经催化剂进料泵2输送，从水解反应釜6上部进口进入水解反应釜6内，直至釜内液位超过水解反应釜6中部水相循环出口，累计进料对甲苯磺酸水溶液1m3，停止对甲苯磺酸水溶液进料，并开启物料循环泵4，同时通过加热盘管6-3加热对甲苯磺酸水溶液；待料液温度升至97℃时，壬二酸单甲酯原料A（壬二酸单甲酯质量进料流速约10kg/h，按每小时油相进料体积：水解反应釜内对苯甲磺酸水溶液的体积比1:100进料）与去离子水B（水质量20kg/h）进料，经原料进料泵1输送、静态混合器5混合、喷头6-1分散后进入水解反应釜6内水解反应，在100℃下进行连续水解反应，水解反应釜6中部实时溢出富含壬二酸的水相料液J输送至冷却结晶釜8在温度30℃下进行冷却结晶，结晶后含少量壬二酸的分离料液K从冷却结晶釜8上部采出，经套用水循环泵3输送后，循环回至水解反应釜6继续用于水解反应。冷却结晶釜8底部所得壬二酸粗品经螺杆输送泵9输送至水洗结晶釜10（操作温度20℃）进行水洗、提纯，进一步干燥，每小时连续产出9.3kg的壬二酸产品，纯度达到99.5%以上。水解反应釜6顶部实时采出甲醇水混合蒸汽（甲醇质量浓度约为9%），甲醇水混合蒸汽经精馏塔7精馏分离后，每小时可得到1.6kg的甲醇产品，含量为99.5%。水洗结晶釜10上部采出的洗涤水溶液G可代替原料去离子水B回用于水解反应-分离工段，维持连续化进料的水与壬二酸单甲酯的质量比为2：1。
装置连续运行12小时，壬二酸单甲酯的水解转化率稳定在99.3%以上，水解反应釜内对甲苯磺酸水溶液浓度稳定在3‰左右，累计制备壬二酸111kg，所得壬二酸产品与市售壬二酸产品对比结果如表1所示。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (10)
1.一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于具体包括如下步骤：
1）反应-分离工段：采用水解反应釜（6）进行反应，水解反应釜（6）的中部水相出口以及底部油相出口均通过管路与物料循环泵（4）的进口连接，物料循环泵（4）的出口再通过静态混合器（5）与水解反应釜（6）上端内的喷头（6-1）由管路连接，构成水油外循环管路；
水解反应釜（6）内首先通入催化剂水溶液（C）直至液面没过其中部水相出口，开启物料循环泵（4）进行外循环混合，壬二酸单甲酯（A）与原料去离子水（B）一并以连续化进料的方式通入到物料循环泵（4）输送的水油外循环管路中，经静态混合器（5）强制混合后由喷头（6-1）喷出进入水解反应釜（6）内进行水解反应，未反应的壬二酸单甲酯最终沉降到水解反应釜（6）底部并被重新抽出至水油外循环管路中进行循环反应；
水解反应釜（6）中部溢流物料出口处实时连续采出富含壬二酸的水相料液（J），对水相料液（J）进行冷却结晶，结晶后含少量壬二酸的分离料液（K）通入到物料循环泵（4）输送的水油外循环管路中，实现催化剂循环使用；结晶后采出的壬二酸粗品进入下一步提纯工段；
2）提纯工段：对结晶后采出的壬二酸粗品进行水洗重结晶操作，水洗重结晶后的湿晶体即为壬二酸产品（P），进一步干燥收集；洗涤后的水溶液可代替原料去离子水（B）回用于步骤1）水解反应-分离工段，实现催化剂的回收使用与工艺水套用；
3）甲醇精馏工段：步骤1）反应时水解反应釜（6）顶部实时采出甲醇水混合蒸汽，对甲醇水混合蒸汽进行精馏操作，得到甲醇（E）副产品和精馏水料液（F）。
2.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中水解反应釜（6）内催化剂水溶液中催化剂质量分数控制在1‰~5‰，优选（3±0.2）‰；所述催化剂包括柠檬酸、磷酸、对甲苯磺酸或硫酸。
3.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中所述的水解反应温度为95-100℃；连续化进料的原料去离子水与壬二酸单甲酯的投入质量比控制在1:1~3:1，优选2:1。
4.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中所述的水解反应过程，每小时壬二酸单甲酯的油相进料体积与水解反应器（6）内水相催化剂溶液体积之比控制在1:25~1:100，优选1:50。
5.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中，水解反应釜（6）中部实时连续采出富含壬二酸的水相料液（J）通入到冷却结晶釜（8）中进行冷却结晶，结晶后含少量壬二酸的分离料液（K）从冷却结晶釜（8）上部采出，经套用水循环泵（3）输送后进入到物料循环泵（4）输送的水油外循环管路中；冷却结晶釜（8）底部采出的壬二酸粗品经螺杆输送泵（9）输送至下一步提纯工段。
6.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中所述的冷却结晶温度为10-30℃，优选20℃。
7.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤2）中结晶后采出的壬二酸粗品送入水洗结晶釜（10）中进行水洗重结晶，水洗去离子水（D）从水洗结晶釜（10）下部流入对结晶粗品进行洗涤重结晶操作，水洗结晶釜（10）上部采出的洗涤水溶液（G）可代替原料去离子水（B）回用于步骤1）水解反应-分离工段，实现催化剂的回收使用与工艺水套用；水洗结晶釜（10）底部采出的湿晶体经螺杆出料泵（11）输送得到壬二酸产品（P），进一步经干燥后即可得到高品质的壬二酸产品。
8.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤3）中水解反应釜（6）顶部实时采出的甲醇水混合蒸汽进入精馏塔（7）中进行精馏操作，塔顶收集到甲醇（E）副产品，塔釜所得精馏水料液（F）可代替原料去离子水（B）回用于步骤1）水解反应-分离工段，实现工艺水套用。
9.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于水解反应器（6）下部内设置有加热盘管（6-3）。
10.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于水解反应器（6）内靠近于采出水相料液（J）的中部溢流物料出口处设置有竖直的挡流板（6-2），挡流板（6-2）将水解反应器（6）内部分隔为左侧的反应大腔室和右侧的物料溢流小腔室，所述喷头（6-1）设置于所述反应大腔室内反应液液面的上方；所述挡流板（6-2）用于隔绝在所述反应大腔室内未反应的壬二酸单甲酯通过物料溢流小腔室流出并掺入到采出的水相料液（J）中。
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