CN115136031A - 用于玻璃容器的无色的蓝光滤光片 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包含涂覆有滤光涂层的滤光玻璃容器，其中滤光涂层是通过固化包含半导体纳米颗粒的可聚合组合物获得的。
Description
技术领域
本发明属于玻璃容器领域。特别地，本发明涉及包含滤光片的玻璃容器。
背景技术
众所周知并且普遍观察到，当食品暴露于光时，某些食品的风味品质可能会受到影响。几个世纪以来，在酿造行业中，人们就知道光，尤其是阳光，可能会对多种啤酒的风味产生负面影响。最近在各种类型的酒中都证明了同样的现象。因此，由光照产生的风味通常被称为“光照损坏的”味道。大多数消费者认为光照损坏的味道是非常令人反感的。
虽然尚未完全了解真实饮料中光照损坏味道的确切来源，但人们普遍认为核黄素——维生素B2——及其光谱等效衍生物在光活化、接受氢离子和一个或两个电子时易于还原，从而引发降解其他化合物的反应，最终产生具有强烈味道的硫醇化合物。特别地，3-甲基-2-丁烯-1-硫醇(3-MBT)被认为是由光激发的核黄素和异-α-酸之间的反应形成的。光活化更有效的波长范围是光谱的约440nm至450nm的蓝色部分。
为了避免核黄素的光活化，已经开发了几种解决方案。
最常见的解决方案是使用具有很强的过滤蓝光部分的能力的通常是绿色或棕色的有色玻璃容器——天然的或人造的。
国际专利申请WO2011054839公开了在约440nm至450nm的波长范围内具有光衰减的封装膜。然而，这些滤光片具有较宽的吸收带，滤除波长高达500nm或大于500nm的光，从而产生着色浓重的玻璃容器。
这些解决方案的缺点是提供的有色玻璃容器，看起来不那么明亮的并且对于某些市场来说并不令人满意。
申请人开发了滤光涂层，可有效过滤波长为约440nm至450nm的蓝光，同时保持高亮度。这种滤光片允许使用白玻璃容器并降低产生光照损伤味道的风险。白玻璃容器可以更好地展示其中的液体，更适合高端市场。
概述
因此，本公开涉及滤光玻璃容器，其包含
i.具有颜色(L*ug、C*ug、h*ug)的玻璃容器；
ii.滤光涂层，其是通过固化包含半导体纳米颗粒的可聚合组合物而获得的，所述滤光涂层位于玻璃容器的至少一部分上；
其中通过5微米厚的滤光涂层的吸光度对于350nm至λcut的每个光波长都大于0.5，λcut为420nm到480nm；和
其中，无涂层的玻璃容器与具有滤光涂层的玻璃容器的亮度差小于5。
在一个实施方案中，具有滤光涂层的玻璃容器的透光率大于无涂层的玻璃容器的透光率的90％，优选95％。
在一个实施方案中，滤光玻璃的色度C*cg低于60，优选低于50。
在一个实施方案中，可聚合组合物是溶胶-凝胶可聚合组合物。在具体的实施方案中，溶胶-凝胶可聚合组合物包含选自金属醇盐、烷氧基硅烷、烷基烷氧基硅烷、环氧硅烷、环氧烷氧基硅烷及其混合物的单体或低聚物。特别地，通过使溶胶-凝胶可聚合组合物固化而获得的滤光涂层的厚度为1μm至15μm，优选1μm至10μm，更优选2μm至6μm。
在一个实施方案中，可聚合组合物包含(甲基)丙烯酸类单体或低聚物、环氧单体或低聚物或其混合物。特别地，通过固化所述可聚合组合物而获得的滤光涂层的厚度为2μm至100μm，优选3μm至50μm，更优选4μm至30μm。
在一个实施方案中，半导体纳米颗粒包含下式的材料
MxQyEzAw(I)，
其中：
M选自Zn、Cd、Hg、Cu、Ag、Au、Ni、Pd、Pt、Co、Fe、Ru、Os、Mn、Tc、Re、Cr、Mo、W、V、Nd、Ta、Ti、Zr、Hf、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Cs或其混合物；
Q选自Zn、Cd、Hg、Cu、Ag、Au、Ni、Pd、Pt、Co、Fe、Ru、Os、Mn、Tc、Re、Cr、Mo、W、V、Nd、Ta、Ti、Zr、Hf、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Cs或其混合物；
E选自O、S、Se、Te、C、N、P、As、Sb、F、Cl、Br、I或其混合物；
A选自O、S、Se、Te、C、N、P、As、Sb、F、Cl、Br、I或其混合物；和
x、y、z和w独立地是0至5的十进制数；x、y、z和w不同时等于0；x和y不同时等于0；z和w可以不同时等于0。
本公开还涉及用于玻璃容器的滤光片，所述滤光片是通过固化包含半导体纳米颗粒的可聚合组合物而获得的，其中对于350nm至λcut的每个光波长，通过5微米厚的滤光涂层的吸光度均大于0.5，λcut为420nm至480nm；其中滤光片的亮度大于95。
在一个实施方案中，滤光片的色度C*低于60，优选低于50。
在一个实施方案中，可聚合组合物是溶胶-凝胶可聚合组合物。在具体的实施方案中，溶胶-凝胶可聚合组合物包含选自金属醇盐、烷氧基硅烷、烷基烷氧基硅烷、环氧硅烷、环氧烷氧基硅烷及其混合物的单体或低聚物。
在一个实施方案中，可聚合组合物包含(甲基)丙烯酸类单体或低聚物、环氧单体或低聚物、或它们的混合物。
定义
在本发明中，以下术语具有以下含义：
-“吸光度”是比值I0/I的以十为底对数，其中I0是入射到样品上的光的强度，I是透过所述样品的光的强度。在本公开内容中，测量了350nm至780nm波长的紫外光和可见光的吸光度。对于固体样品(涂层)，测量5微米厚样品的吸光度。对于液体样品(吸收化合物的溶液)，在1厘米光程比色皿中测量吸光度。吸光度为1表示10个光子中有9个被样品吸收。吸光度为0.3表示2个光子中有1个被样品吸收。
-“色度”是CIE L*a*b*模型中颜色的径向坐标。随着色度的增加，颜色的饱和度也会增加。相反，低色度对应于浅色。特别地，白色的色度为零。
-“色空间”：是指观察者感知到的颜色表示模型。在本公开中，色空间指的是国际照明委员会(CIE)在1976年定义的CIE L*a*b*色空间——也称为L*a*b*。在CIE L*a*b*中，颜色由亮度(L*)、红色和绿色之间的位置(a*)以及黄色和蓝色之间的位置(b*)表示。在这个模型中，给定亮度的所有颜色都可以在圆圈内表示，其中a*和b*是颜色的坐标。
-“比色系数”：指在国际比色系统CIE L*a*b*(1976)中，考虑到标准光源D65和观察者(2°角)，在380nm至780nm计算的颜色的色度和色调。观察者是国际比色系统CIE L*a*b*中定义的“标准观察者”。
-“核/冠”指的是异质结构，在该异质结构中，中心纳米颗粒：核，被位于核外围的材料带：冠包围。
-“核/壳”指的是异质结构，在该异质结构中，中心纳米颗粒：核被位于核上的材料：壳包覆。可以放置两个连续的壳，从而产生核/壳/壳异质结构。核和壳可具有相同的形状，例如核是纳米球，壳是厚度基本恒定的层，从而产生球形核/壳纳米颗粒。核和壳也可具有不同的形状，例如，作为核提供点——纳米球或纳米立方体或任何其他纳米团簇，而壳在核旁生长，产生具有纳米板形状但在内部包含点的异质结构纳米板：后者后文中被称为板中点。在一些实施方案中，核和壳具有不同的组成。在其他实施方案中，组成从核到壳连续变化：虽然在核和壳之间没有精确的边界，但核中心的特性不同于壳外边界的特性。
-“色调”是CIE L*a*b*模型中颜色的角坐标。色调是被认为红色、橙色、黄色、绿色、蓝色或紫色的颜色的指示。
-“光源”：指理论上的可见光源。标准光源由国际照明委员会(CIE)定义。对于自然光，首选标准光源D65，因为D65旨在代表平均日光。在人工闪电的特定条件下，使用其他光源。
-“亮度”指光的绝对亮度值。在CIE LAB比色空间中，亮度为L*＝0(黑色)到L*＝100(漫白色)。
-“透光率”：指380nm至780nm波长范围内的平均值，是根据标准ISO 13666:1998中定义的D65照明条件(日光)根据眼睛在该范围内的每个波长处的敏感度进行加权计算的。
-“纳米尺寸”是指由于限制而出现量子效应的物质尺寸。对于半导体纳米颗粒，纳米尺寸必须用电子/空穴对的平均波尔半径来限定。限制对于物体的至少一个维度小于20nm、优选小于15nm、更优选小于10nm的尺寸是有效的。在至少一个维度中小于5nm的尺寸获得了更强的限制。
-“纳米颗粒”是指至少一个维度的尺寸小于100nm的颗粒。对于纳米球，直径应该小于100nm。对于纳米板，厚度应该小于100nm。对于纳米棒，直径应该小于100nm。
-“纳米板”是指2D形状的纳米颗粒，其中所述纳米板的最小尺寸比所述纳米板的最大尺寸小一个因数(纵横比)，所述纳米板的最小尺寸是所述纳米板的最大尺寸的至少1.5分之一、至少2分之一、至少2.5分之一、至少3分之一、至少3.5分之一、至少4分之一、至少4.5分之一、至少5分之一、至少5.5分之一、至少6分之一、至少6.5分之一、至少7分之一、至少7.5分之一、至少8分之一、至少8.5分之一、至少9.5分之一或至少10分之一。
-“半导体纳米颗粒”是指由具有与电子工业中已知的半导体材料相对应的电子结构但具有纳米尺寸的材料制成的颗粒。半导体材料由于其特殊的电子结构，表现为高通吸收材料。实际上，波长比带隙能量更大的光可以被半导体材料吸收，产生电子/空穴对、激子，随后在材料中重新结合并散热、或发光或两者兼有。相反，波长比带隙能量更小的光不能被吸收：半导体材料对于这些波长是可穿透的。在宏观半导体材料中，可见光通常被吸收，而近/中红外光不被吸收。当半导体颗粒具有纳米尺寸时，遵循量子力学的电子结构受到限制——即形状和纳米尺寸的限制，并且光吸收可以被限制在紫外线范围或紫外线与高能可见光范围内。在本公开内容中，半导体纳米颗粒吸收波长低于阈值的光，阈值为350nm至800nm。
详细描述
本公开涉及滤光玻璃容器，其包含具有确定颜色的玻璃容器和滤光涂层。
在本公开中，玻璃是指两种类型的材料。
在一个实施方案中，玻璃是基本上由熔融二氧化硅制成的矿物材料。玻璃容器可以具有适合容纳饮料和液体食品，尤其是啤酒、葡萄酒和烈酒的任何形状。玻璃容器通常是瓶或酒瓶。白玻璃容器，即几乎没有颜色的玻璃容器是特别合适的。
在另一个实施方案中，玻璃是具有非常高光学性能的聚合材料，看起来像矿物玻璃。这些材料非常常用于奢侈品——尤其是化妆品——的包装，并且通常基于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚碳酸酯。
玻璃容器的颜色是通过众所周知的比色测量来确定的。用标准光源照亮一块玻璃，并根据CIE L*a*b*模型(标准观察者，2°)分析透过玻璃的光，产生亮度L*ug、色度C*ug和色调h*ug(ug代表无涂层玻璃)。用色度和色调表示颜色特别适用于白玻璃，因为白玻璃的颜色接近零色度，而色调在这种情况下无关紧要。
或者，玻璃容器的颜色是通过用任何类型的光源测量透射光谱来确定的。通过将透射光谱与已知的D65光源光谱相结合，可以模拟通过玻璃容器的光的光谱，进而计算出玻璃容器的颜色。
此外，测量通过玻璃容器的透光率——以下称为Tv——给出了亮度的指示。事实上，如果Tv低，色度低的玻璃容器将呈现灰色，如果Tv高，则呈现明亮。
优选的玻璃容器具有低于10的色度和高于90％的透光率Tv。
在本公开中，玻璃容器涂有滤光涂层。滤光涂层可以覆盖整个玻璃容器或其中的一部分。
滤光涂层旨在保护玻璃容器的内容物免受高能光辐射。事实上，玻璃材料通常会吸收波长低于350nm的紫外线。然而，波长大于350nm的紫外光和可见光——380nm至780nm——不会被玻璃完全吸收。在这个可透过的波长范围内，高能辐射很可能会被玻璃透射并最终导致玻璃容器的内容物降解。为了限制这种影响，本文所公开的滤光涂层对于350nm至λcut的每个光波长具有大于0.5的吸光度，λcut为420nm至480nm。测量通过5微米厚的滤光涂层的吸光度。
在实施方案中，λcut为430nm至480nm。特别地，λcut可以选自：450nm至460nm、450nm至470nm、450nm至480nm、460nm至470nm、440nm至450nm、440nm至460nm、440nm至470nm、430nm至450nm、430nm至460nm、430nm至470nm、430nm至440nm。
在一个实施方案中，对于350nm至λcut的每个光波长，吸光度大于1，更优选1.5。
准确的λcut值是根据玻璃容器的预见内容物确定的。在特定的防止光照损坏的味道的情况下，λcut选自450nm至480nm。
图1.1是滤光层的一般吸光度随350nm至780nm的光波长的变化曲线：A(λ)。吸光度曲线呈现三个区域。在低波长区域，即在紫外光和高能可见光中，吸光度高和/或大致恒定，限定了具有平均吸光度A1的第一平台P1。在第一平台P1之后，吸光度急剧下降，达到值A1的十分之一A2：A2＝A1/10，因此限定了下降区D。平台P1和下降区D之间的界限限定了过度波长λcut。在下降区D之后，吸光度可以降低和/或稳定在第二平台P2，延伸至可见光的红端，即780nm。
下降区D的宽度一般小于100nm，优选小于50nm，更优选小于40nm，甚至优选小于30nm。
虽然吸光度曲线总是具有该一般形状，但细节随所用材料的性质而变化，精确确定λcut可能很困难。
在一些实施方案中，吸光度曲线在P1和D的交界处有明显的最大值，如图1.1所示。在本实施方案中，λcut可由下述公式定义，其中λcut在下降区D中：
在该实施方案中，λcut可替代地由下述公式定义为局部最大值：
在其他实施方案中，吸光度曲线在急剧下降之前缓慢单调递减，如图1.2所示。在该实施方案中，λcut可以由λcut的最低值定义，其中吸光度在下降区的降低显著，例如其中：
上述对λcut的不同测定给出了不同但接近的值。在本公开中，λcut的值必须被视为是具有±5nm的不确定度的凑整值。
通过选择合适的半导电纳米颗粒组成、形状和结构，λcut值可以选自420nm至480nm。
对波长大于480nm的光进行滤光不是特别理想的。实际上，这种光能量较低，并且在合理的曝露时间内不会导致食品降解。此外，波长大于480nm的光与人眼非常敏感的绿色和黄色有关。然后，过滤这种光会导致亮度降低和强烈的着色效果，这是不希望的。
相反，本文公开的滤光涂层不会显著改变涂覆它的玻璃容器的亮度。换言之，滤光涂层是高度透明的。为了评估这种性能，根据上面公开的关于无涂层玻璃容器的方法测量具有滤光涂层的玻璃容器的颜色，得到亮度L*cg、色度C*cg和色调h*cg(cg代表有涂层的玻璃)。
在本公开中，无涂层的玻璃容器与具有滤光涂层的玻璃容器的亮度差小于5。
差异越小，滤光涂层越优选。特别地，亮度差异可以小于4，优选小于3，更优选小于2。
在一个实施方案中，滤光玻璃容器的色度C*cg低于60，优选低于50。即使这种色度可能看起来很大，也可以将色彩平衡添加剂添加到滤光涂层中以降低色度，但会降低亮度。
在特定的实施方案中，无涂层的玻璃容器与具有滤光涂层的玻璃容器之间的亮度差低于2且滤光玻璃容器的色度C*cg低于60。
在一个实施方案中，具有滤光涂层的玻璃容器的透光率大于无涂层的玻璃容器的透光率的90％，优选95％。在这些条件下，玻璃容器的亮度不因滤光涂层而降低。
在本公开中，滤光涂层是通过固化包含半导体纳米颗粒的可聚合组合物获得的。
可聚合组合物
本公开涉及可聚合组合物。组合物包含至少一种单体或低聚物；至少一种用于引发所述单体或低聚物聚合的催化剂；以及分散在所述单体或低聚物中的半导体纳米颗粒。
适用于滤光涂层的可聚合组合物可以是任何类型，只要它对可见光足够可穿透并允许分散半导体纳米颗粒。
合适的单体或低聚物选自烯丙基化合物、(甲基)丙烯酸化合物、环氧化合物、用于制备聚氨基甲酸酯或聚硫胺甲酸酯材料的化合物。这些单体的混合物或多官能团单体——特别是环氧丙烯酸化合物——同样合适。此外，用于制备通常被称为溶胶-凝胶的材料的化合物也是合适的。
在本公开中，(甲基)丙烯酸类单体或(甲基)丙烯酸类低聚物是包含具有丙烯酸基团或甲基丙烯基团的化合物。(甲基)丙烯酸酯可以是单官能团的(甲基)丙烯酸酯或多官能团的(甲基)丙烯酸酯。
合适的(甲基)丙烯酸类单体或低聚物是多官能团(甲基)丙烯酸酯，并且可选自二丙烯酸酯、三丙烯酸酯、四丙烯酸酯和六丙烯酸酯单体，例如季戊四醇三丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯。特别地，多官能团单体优选选自1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、硅酮六丙烯酸酯及其混合物。多官能团丙烯酸酯单体的使用的结果是提高的抗刮性，和与PET或聚碳酸酯等热塑性基底的黏附性更好。
在特别适用于(甲基)丙烯酸类单体或低聚物聚合的实施方案中，用于引发聚合的催化剂是自由基引发剂。在特定实施方案中，催化剂选自过氧二碳酸酯、过氧化酯、过缩酮(perketal)及其混合物。在替代的特定实施方案中，催化剂是选自2,2'-偶氮二异丁腈、偶氮二(2-甲基丙酸)二甲酯、2,2'-偶氮(2-二甲基丁腈)、2,2’-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)及其混合物的偶氮化合物。
合适的环氧单体或低聚物是多官能团环氧基，并且可以选自双甘油四缩水甘油醚、二季戊四醇四缩水甘油醚、山梨醇多缩水甘油醚、聚甘油多缩水甘油醚、季戊四醇多缩水甘油醚如季戊四醇四缩水甘油醚、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚、三羟甲基甲烷三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三苯酚甲烷三缩水甘油醚、三苯酚三缩水甘油醚、四苯酚乙烷三缩水甘油醚、四苯酚乙烷四缩水甘油醚、对氨基苯酚三缩水甘油醚、1,2,6-己三醇三缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚、双甘油三缩水甘油醚、甘油乙氧基三缩水甘油醚、蓖麻油三缩水甘油醚、丙氧基甘油三缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、环己二甲醇二缩水甘油醚、二丙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、二溴新戊醇二缩水甘油醚、氢化双酚A二缩水甘油醚、(3,4-环氧环己基)甲基3,4-环氧环己基甲酸酯及其混合物。聚环氧化合物的使用提高了所得固化涂层的韧性和对热固性树脂基底的黏附性。
在特别适合于环氧单体或低聚物聚合的实施方案中，用于引发聚合的催化剂——通常被称为硬化剂——选自胺、酸酐、酚或硫醇。
在本公开中，具有至少两个异氰酸酯官能团的单体或低聚物与具有至少两个醇、硫醇或环硫官能团的单体或低聚物的混合物是合适的可聚合组合物。
具有至少两个异氰酸酯官能团的单体或低聚物可选自对称芳香二异氰酸酯，如2,2'亚甲基二苯基二异氰酸酯(2,2'MDI)、4,4’二苄基二异氰酸酯(4,4’DBDI)、2,6甲苯二异氰酸酯(2,6TDI)、间苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、4,4’亚甲基二苯基二异氰酸酯(4,4’MDI)或不对称芳香二异氰酸酯，如2,4’亚甲基二苯基二异氰酸酯(2,4’MDI)、2,4’二苄基二异氰酸酯(2,4’DBDI)、2,4甲苯二异氰酸酯(2,4’TDI)或脂环二异氰酸酯，如异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,5(或2,6)-双(异氰酸甲酯基)-双环[2.2.1]庚烷(NDI)或4,4’-二异氰酸酯-亚甲基二环己烷(H12MDI)或脂肪族二异氰酸酯，如六亚甲基二异氰酸酯(HDI)或其混合物。
具有硫醇官能团的单体或低聚物可选自四巯基丙酸季戊四醇酯、四巯基乙酸季戊四醇酯、4-巯基甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇、4-巯基甲基-1,8-二巯基-3,6-二硫代辛烷、2,5-二巯基甲基-1,4-二噻烷、2,5-双[(2-巯基乙基)硫代甲基]-1,4-二噻烷、4,8-二巯基甲基-1,11-二巯基-3,6,9-三硫代十一烷、4,7-二巯基甲基-1,11-二巯基-3,6,9-三硫代十一烷、5,7-二巯基甲-1,11-二巯基-3,6,9-三硫代十一烷及其混合物。
具有环硫官能团的单体或低聚物可选自双(2,3-环硫丙基)硫化物、双(2,3-环硫丙基)二硫化物和双[4-(β-环硫代丙基硫代)苯基]硫化物、双[4-(β-环硫代丙氧基)环己基]硫化物。
在一个实施方案中，产生聚氨基甲酸酯或聚硫氨甲酸酯材料的可聚合组合物的组成是化学计量的，即单体上异氰酸酯官能团的数量基本上等于单体上醇、硫醇或环硫官能团的数量，从而获得完全网状的聚合物。
在特别适用于产生聚氨基甲酸酯或聚硫氨甲酸酯材料的组合物的实施方案中，用于引发聚合的催化剂是有机锡化合物，并可以选自二甲基氯化锡、二丁基氯化锡及其混合物。
在本公开中，用于制备通常被称为溶胶-凝胶的材料的化合物是合适的。单体或低聚物可以选自烷氧基硅烷、烷基烷氧基硅烷、环氧基硅烷、环氧烷氧基硅烷及其混合物。这些单体或低聚物可在溶剂中制备以形成可聚合组合物。合适的溶剂是极性溶剂，如水/醇混合物。
烷氧基硅烷可选自下式的化合物：RpSi(Z)4-p，其中R基团相同或不同，表示通过碳原子连接到硅原子的一价有机基团，Z基团相同或不同，表示可水解基团或氢原子，p是0至2的整数。合适的烷氧基硅烷可以选自四乙氧基硅烷Si(OC2H5)4(TEOS)、四甲氧基硅烷Si(OCH3)4(TMOS)、四(正丙氧基)硅烷、四(异丙氧基)硅烷、四(正丁氧基)硅烷、四(仲丁氧基)硅烷或四(叔丁氧基)硅烷。
烷基烷氧基硅烷可以选自下式的化合物：RnYmSi(Z1)4-n-m，其中R基团相同或不同，表示通过碳原子连接到硅原子的一价有机基团，Y基团相同或不同，表示通过碳原子连接到硅原子的一价有机基团，Z基团相同或不同，表示可水解基团或氢原子，m和n是整数，使得m等于1或2并且n+m＝1或2。
环氧烷氧基硅烷可选自下式的化合物：RnYmSi(Z1)4-n-m，其中R基团相同或不同，表示通过碳原子连接到硅原子的一价有机基团，Y基团相同或不同，表示通过碳原子连接到硅原子并包含至少一个环氧官能团的一价有机基团，Z基团相同或不同，表示可水解基团或氢原子，m和n是整数，使得m等于1或2并且n+m＝1或2。
合适的环氧基硅烷可选自环氧丙氧基甲基三甲氧基硅烷、环氧丙氧基甲基三乙氧基硅烷、环氧丙氧基甲基三丙氧基硅烷、α-环氧丙氧基乙基三甲氧基硅烷、α-环氧丙氧基乙基三乙氧基硅烷、β-环氧丙氧基乙基三甲氧基硅烷、β-环氧丙氧基乙基三乙氧基硅烷、β-环氧丙氧基乙基三丙氧基硅烷、α-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、α-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、α-环氧丙氧基丙基三丙氧基硅烷、β-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、β-环氧丙氧基丙基三丙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三丙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷。
在特别适用于产生溶胶-凝胶材料的组合物的实施方案中，用于引发聚合的催化剂是路易斯酸。锌、钛、锆、锡或镁等金属的羧酸盐；乙酰丙酮铝Al(AcAc)3是合适的催化剂。
在一个实施方案中，基于可聚合组合物的理论干提取物，烷氧基硅烷的量为0重量％至90重量％；基于可聚合组合物的理论干提取物，烷基烷氧基硅烷的量为20重量％至90重量％，基于可聚合组合物的理论干提取物，催化剂的量为0.1重量％至5重量％。
组合物的理论干提取物是指去除在聚合过程中释放的所有溶剂和挥发性部分的组合物的重量，例如，去除了烷基硅烷的可裂解烷基取代基。
根据本公开内容，基于可聚合组合物的理论干提取物，单体或低聚物的量可以为20重量％至99重量％，特别为50重量％至99重量％，更特别为80重量％至98重量％，甚至更特别为90重量％至97重量％。
根据本公开的可聚合组合物中的催化剂的量可是0.5重量％至5.0重量％。对于甲基丙烯酸和其他通过自由基、加成或缩合过程可聚合的单体，基于组合物的理论干提取物，可聚合组合物中的催化剂的量可以特别为0.25重量％至2.5重量％，更特别为0.5重量％至2.0重量％。对于溶胶-凝胶可聚合组合物，基于组合物的理论干提取物，可聚合组合物中的催化剂的量可特别是0.75重量％至2.5重量％，更特别是0.5重量至1.5重量％。
滤光涂层的厚度可以根据所用单体或低聚物的类型以及涂层的机械性能而变化。特别地，由(甲基)丙烯酸类单体或低聚物、环氧单体或低聚物或其混合物获得的滤光涂层可具有2μm至100μm、优选3μm至50μm、更优选4μm至30μm的厚度。或者，溶胶凝胶可聚合组合物获得的滤光涂层可以具有1μm至15μm、优选1μm至10μm、更优选2μm至6μm的厚度。
半导体纳米颗粒
在本公开中，可聚合组合物包括半导体纳米颗粒。
材料可以有各种组成和结构。在矿物材料中，有些是导电的，如金属。有些是电绝缘的，如二氧化硅或氧化锡。在本公开中特别感兴趣的是电子工业中是众所周知的由半导体材料制成的材料。半导体材料可以具有宏观尺寸。如果半导体材料具有纳米尺寸，其电子和光学性能就会改变。
在本公开中，半导体纳米颗粒为玻璃容器带来了特别有趣的光吸收性能。特别地，通过适当选择半导体纳米颗粒的组成和结构，可设计出在吸收光范围(高能)和透射光范围(低能)之间具有急剧转变的光吸收剂。半导体纳米颗粒吸收光的波长低于阈值λcut，该阈值为420nm至480nm。
组合物
在一个实施方案中，半导体纳米颗粒包括下式的材料
MxQyEzAw(I)，
其中M选自Zn、Cd、Hg、Cu、Ag、Au、Ni、Pd、Pt、Co、Fe、Ru、Os、Mn、Tc、Re、Cr、Mo、W、V、Nd、Ta、Ti、Zr、Hf、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Cs或其混合物；Q选自Zn、Cd、Hg、Cu、Ag、Au、Ni、Pd、Pt、Co、Fe、Ru、Os、Mn、Tc、Re、Cr、Mo、W、V、Nd、Ta、Ti、Zr、Hf、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Cs或其混合物；E选自O、S、Se、Te、C、N、P、As、Sb、F、Cl、Br、I或其混合物；并且A选自O、S、Se、Te、C、N、P、As、Sb、F、Cl、Br、I或其混合物。x、y、z和w独立地为0至5的十进制数；x、y、z和w不同时等于0；x和y不同时等于0；z和w可以不同时等于0。
特别地，半导体纳米颗粒可以包括式MxEy的材料，其中M是Zn、Cd、Hg、Cu、Ag、Al、Ga、In、Si、Ge、Pb、Sb或其混合物；E是O、S、Se、Te、N、P、As或其混合物。x和y独立地为0至5的十进制数，但条件是x和y不能同时为0。
在特定实施方案中，半导体纳米颗粒包括选自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、HgO、GeS、GeSe、GeTe、SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、GeS2、GeSe2、SnS2、SnSe2、CuInS2、CuInSe2、AgInS2、AgInSe2、CuS、Cu2S、Ag2S、Ag2Se、Ag2Te、FeS、FeS2、InP、Cd3P2、Zn3P2、CdO、ZnO、FeO、Fe2O3、Fe3O4、Al2O3、TiO2、MgO、MgS、MgSe、MgTe、AlN、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、TlN、TlP、TlAs、TlSb、MoS2、PdS、Pd4S、WS2、CsPbCl3、PbBr3、CsPbBr3、CH3NH3PbI3、CH3NH3PbCl3、CH3NH3PbBr3、CsPbI3、FAPbBr3(其中FA代表甲脒(formamidinium))或其混合物的材料。
形状
在本公开内容中，半导体纳米颗粒可以具有不同的形状，只要它们呈现导致纳米颗粒中产生的激子受限的纳米尺寸。
半导体纳米颗粒可以在三个维度上具有纳米尺寸，从而允许激子在所有三个空间维度上受限。该纳米颗粒例如是纳米立方体或纳米球，也被称为图2示出的纳米点1。
半导体纳米颗粒可以在两个维度上具有纳米尺寸，在第三个维度上较大：激子在两个空间维度上受限。该纳米颗粒例如是纳米棒、纳米线或纳米环。
半导体纳米颗粒可以在一个维度上具有纳米尺寸，在其他维度上较大：激子仅在一个空间维度上受限。该纳米颗粒例如是图2示出的纳米板2、纳米片、纳米带或纳米盘。
半导体颗粒的确切形状限定了限制特性；然后电子和光学特性取决于半导体颗粒的组成，特别是带隙，然后是λcut。还观察到，与其他形状的纳米颗粒相比，在一个空间维度上具有纳米尺寸的纳米颗粒，特别是纳米板，呈现出更急剧的下降区。实际上，如果纳米颗粒的尺寸在平均值附近波动，则下降区的宽度会增大。当纳米尺寸被控制仅在一个空间维度上时，即对于纳米板，通过严格数量的原子层，厚度波动几乎为零，并且吸收和非吸收状态之间的转变非常明显。
结构
在一个实施方案中，半导体纳米颗粒是同质结构。所谓同质结构，是指纳米颗粒是同质的，并且在其所有体积中具有相同的局部组成。
在替代的实施方案中，半导体纳米颗粒是异质结构。所谓异质结构，是指纳米颗粒由几种子体积组成，每种子体积具有与相邻子体积不同的组成。在特定实施方案中，所有子体积具有由上述公开的式(I)定义的组成，具有不同的参数，即元素组成和化学计量比。
异质结构的实例是图2所示的核/壳纳米颗粒，核具有上述公开的任何形状：纳米球11或44、纳米板33。壳是完全或部分覆盖核的层：纳米球12、纳米板34或45。核/壳异质结构的特定实例是包括核和几个连续的壳的多层结构：纳米球12和13、纳米板34和35。为了方便，以下将这些多层异质结构称为核/壳结构。核和壳可以具有相同的形状——例如球12中的球11——或不相同——例如板45中的点44。
异质结构的另一个实例是图2示出的核/冠纳米颗粒，核具有上述公开的任何形状。冠23是布置在核22——这里是纳米板的外围的材料带。这种异质结构特别用于具有为纳米板的核并且冠布置在纳米板边缘上的情况。
图2示出了一方面是核与另一方面的壳或冠之间清晰的边界。异质结构还包括组成从核到壳/冠不断变化的结构：核和壳/冠之间没有清晰的边界，但核中心的性质不同于壳/冠外部边界的特性。
在一个有利的实施方案中，半导体纳米颗粒的最大尺寸小于500nm，特别地小于300nm，理想地小于200nm。当分散在具有不同折射率的材料中时，小尺寸的半导体纳米颗粒不会引起光散射。
下表1公开了适合在本公开内容中使用的各种半导体纳米颗粒。
在一个实施方案中，半导体纳米颗粒被有机化合物封端。所谓封端，是指有机化合物被吸附或吸附在半导体纳米颗粒的表面。封端化合物提供了几个优点。特别地，封端剂可起到分散剂的作用，避免半导体纳米颗粒在可聚合组合物中或在聚合过程中聚集。此外，封端剂由于改变了纳米颗粒的边界条件，可以影响半导体纳米颗粒的光学性质：可以通过选择封端化合物来调整λcut。
合适的封端化合物是包括至少一个化学部分MA的配体，该化学部分通过任何类型的分子间相互作用对半导体纳米颗粒的表面具有亲和力。
特别地，MA可以对存在于半导体纳米颗粒表面的金属元素具有亲和力。MA可以是硫醇、二硫醇、咪唑、邻苯二酚、吡啶、吡咯、噻吩、噻唑、吡嗪、羧酸或羧酸酯、萘啶、膦、氧化膦、苯酚、伯胺、仲胺、叔胺、季胺或芳香胺。
或者，MA可以对存在于半导体纳米颗粒表面的非金属元素具有亲和力，所述非金属元素选自O、S、Se、Te、C、N、P、As、Sb、F、Cl、Br、I。MA可以是咪唑、吡啶、吡咯、噻唑、吡嗪、萘啶、膦、氧化磷、伯胺、仲胺、叔胺、季胺或芳香胺。
配体可以包含几个相同或不同的化学部分MA。配体可以是具有相同或不同化学部分MA的聚合物，作为沿着聚合物主链的悬挂基团或聚合物主链中的重复基团。
在一个实施方案中，半导体纳米颗粒被包覆在基体中，形成胶囊。所谓包覆，是指半导体纳米颗粒分散在包覆材料中，使包覆材料覆盖半导体纳米颗粒的所有表面。换句话说，包覆材料在半导体纳米颗粒周围形成了屏障。这样的屏障有几个优点。特别地，可以保护半导体纳米颗粒免受化学物质例如水分、氧化剂的侵害。此外，不能分散在介质中的半导体纳米颗粒可以被包覆在与所述介质相容良好的材料中：屏障起增容剂的作用。最后，经包覆的半导体纳米颗粒可以以粉末的形式分散在介质中，而不是分散在溶剂中，从而提供了在当前的工艺中更容易的处理。
包覆材料可以是有机的，特别地为有机聚合物。合适的有机聚合物为聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚酰胺、聚酯、聚醚、聚烯烃、多糖、聚氨酯(或聚氨基甲酸酯)、聚苯乙烯；聚丙烯腈-丁二烯苯乙烯(ABS)、聚碳酸酯、聚(苯乙烯-丙烯腈)；乙烯基类聚合物，如聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯乙酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡啶、聚乙烯咪唑、聚(对苯醚)、聚砜、聚醚砜、聚乙烯亚胺、聚苯砜、聚(丙烯腈苯乙烯丙烯酸酯)、聚环氧化物、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚芳基醚酮、聚呋喃、聚酰亚胺、聚咪唑、聚醚酰亚胺、聚酮、多聚核苷酸、聚苯乙烯磺酸盐、聚醚亚胺、聚酰胺酸或其任何组合和/或衍生物和/或共聚物。
包覆材料可以是无机物，特别地是无机氧化物或无机氧化物的混合物。合适的无机氧化物是SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、FeO、ZnO、MgO、SnO2、Nb2O5、CeO2、BeO、IrO2、CaO、Sc2O3、Na2O、BaO、K2O、TeO2、MnO、B2O3、GeO2、As2O3、Ta2O5、Li2O、SrO、Y2O3、HfO2、MoO2、Tc2O7、ReO2、Co3O4、OsO、RhO2、Rh2O3、CdO、HgO、Tl2O、Ga2O3、In2O3、Bi2O3、Sb2O3、PoO2、SeO2、Cs2O、La2O3、Pr6O11、Nd2O3、La2O3、Sm2O3、Eu2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3、Gd2O3或其混合物。优选的无机包覆材料是SiO2、Al2O3和ZnO。特别地，含有Zn的纳米颗粒可被SiO2或ZnO包覆，而含有Cd的纳米颗粒可被SiO2、Al2O3或SiO2和Al2O3的混合物包覆。
在一个有利的实施方案中，胶囊是纳米颗粒，其最大尺寸小于500nm，特别地小于300nm。当分散在具有不同折射率的材料中时，小尺寸的胶囊不引起光散射。
根据本公开内容，基于胶囊的总重量，胶囊中半导体纳米颗粒的量可为1.0重量％至90重量％，特别地2.5重量％至50％重量，更特别地3.0重量％至25％重量。
根据本公开，基于组合物的理论干提取物，可聚合组合物中半导体纳米颗粒的量可是10ppm至1重量％，特别地20ppm至0.5重量％，更特别地25ppm至0.25重量％。在本公开内容中，用于封端半导体纳米颗粒的有机材料或用于包覆半导体纳米颗粒的材料不包括在半导体纳米颗粒的量中。为了清楚起见，可聚合组合物包含基于组合物理论干提取物的0.3重量％的半导体纳米颗粒，其中可聚合组合物包含基于组合物理论干提取物的1％重量的聚集体，所述聚集体包含嵌入在70重量％的矿物基质中的30重量％的半导体纳米颗粒。
在一个实施方案中，半导体纳米颗粒均匀分散在可聚合组合物中，即每个纳米颗粒与其最近的相邻纳米颗粒相隔至少5nm，优选10nm，更优选20nm，甚至更优选50nm，最优选100nm。换句话说，半导体纳米颗粒不会聚集在可聚合组合物中。有利地，颗粒越远，扩散越低。
在一个实施方案中，包含在可聚合组合物中的半导体纳米颗粒具有相同的式(I)、形状和结构。
在另一个实施方案中，包含在可聚合组合物中的半导体纳米颗粒具有不同的式(I)和/或不同的形状和/或不同的结构。在该实施方案中，根据比尔-朗伯定律可聚合组合物的吸光度可通过叠加每种类型的半导体纳米颗粒的吸光度来调整。
在该实施方案中，吸光度曲线的下降区可能更复杂，其具有第一次下降，然后是中间平台，然后是第二次下降，如图1.2所示。因此，可限定两个下降区D1和D2，每个下降区宽度小于100nm，优选小于50nm，更优选小于40nm，甚至优选小于30nm。此外，上文限定的A2仍然适用，并对应两次连续下降。
可以通过与具有两个下降区的实施方案进行类比，获得并限定大于两个的下降区。
在包含半导体纳米颗粒的5微米厚的涂层上测量滤光涂层的吸光度。在一个实施方案中，对于350nm到λcut的每个光波长，吸光度大于0.5，优选大于1，更优选大于1.5。λcut可以在可见范围内，优选420nm至480nm，优选420nm至450nm。
在一个实施方案中，可聚合组合物或滤光层的吸光度具有：
·350nm至480nm的最长波长的局部最大吸光度，所述局部最大吸光度对于波长λmax具有吸光度值Amax，
·波长λ0.9的值为0.9Amax，λ0.9大于λmax；
·波长λ0.5的值为0.5Amax，λ0.5大于λ0.9；并且
其中|λ0.5-λ0.9|小于15nm。
在优选的配置中，并且其中|λ0.5-λ0.9|小于10nm，或小于5nm。
在一个实施方案中，所述滤光材料的吸光度对于波长λ0.1具有值0.1Amax，λ0.1大于λ0.9；并且其中|λ0.1-λ0.9|小于30nm，优选小于20nm，更优选小于15nm。
添加剂
可聚合组合物还可以包含常规比例的添加剂。这些添加剂包括稳定剂如抗氧化剂、紫外光吸收剂、光稳定剂、抗黄变剂。它们既不会降低聚合的有效性，也不会降低滤光涂层的光学性能——尤其是透明度。
在一个有利的实施方案中，可聚合组合物不包含额外的紫外光吸收剂。事实上，半导体纳米颗粒对280nm到λcut的光波长具有显著的吸光度。当λcut在可见光范围内选择时，280nm至380nm的整个紫外光都被半导体纳米颗粒吸收，并且在可聚合组合物中不再需要紫外光吸收剂。
可聚合组合物还可以包含溶剂，只要聚合不受溶剂阻碍。溶剂可以选自极性溶剂，如水、醇或水/醇混合物，优选醇，例如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、仲戊醇、叔戊醇、1-乙基-1-丙醇、2-甲基-1-丁醇、1-甲氧基-2-丙醇、正己醇、环己醇、乙基溶纤剂(单乙氧基乙二醇)和乙二醇。
本公开还涉及用于玻璃容器的滤光片。
所述滤光片是通过固化可聚合组合物获得的，所述可聚合组合物包含半导体纳米颗粒。
对于350nm至λcut的每个光波长，具有5微米厚度的滤光片的吸光度大于0.5，其中λcut为420nm至480nm，滤光片的亮度大于95。
上述公开的关于滤光涂层的所有特征都适用于所述滤光片。特别地，可聚合组合物和半导体纳米颗粒的特征可以体现在所述滤光片中。
在一个实施方案中，所述滤光片的色度低于60，优选低于50。
在一个实施方案中，滤光片是通过固化溶胶-凝胶可聚合组合物，特别是包含选自金属醇盐、烷氧基硅烷、烷基烷氧基硅烷、环氧硅烷、环氧烷氧基硅烷及其混合物的单体或低聚物的溶胶-凝胶可聚合组合物而获得的。
在一个实施方案中，滤光片是通过固化包含(甲基)丙烯酸类单体或低聚物、环氧单体或低聚物或其混合物的组合物而获得的。
尽管已经描述和示出了各种实施方案，但详细描述不应被解释为限于此。本领域技术人员可以对实施方案进行各种修改而不背离由权利要求限定的本公开的真实精神和范围。
附图说明
图1示出了包含半导体纳米颗粒的可聚合组合物或材料的一般吸光度(对数标度)作为350nm至780nm的光波长(线性标度)的函数：A(λ)以及λcut的测定原理。
图2是半导体纳米颗粒的各种形状(球和板)和结构(同质结构、核/壳、核/冠、板中的点)的示意图。
图3示出了带有滤光涂层的玻璃容器。
图4示出了实施例1的纳米颗粒NP1、分散体D1和经涂覆的玻璃片S1的吸光度曲线。
图5示出了对比瓶和涂有根据本公开的滤光片的瓶的透光曲线T，作为光波长λ的函数。
图6显示了作为光波长λ函数的核黄素溶液的吸光度A。溶液用蓝光照射，并在增加光照时间(从0小时到30小时)后测量吸光度。
实施例
本发明还通过以下实施例说明。
比色测量：
所有比色测量都是在测量透光率和计算颜色之后获得的。
使用JASCO UV-VIS770光谱仪测量透光率，采用氙灯光源，波长为380nm至780nm。
光源D65的光谱是在CIE标准中定义的。
滤光片
制备各种涂层并应用于玻璃上。
实施例1：滤光片
式CdSexS1-x的板中点半导体纳米颗粒(以下称为NP1)，其中x＝0.3，含有包含在CdS纳米板中的CdSe0.5S0.5点，其中组成从核到壳连续变化，具有根据欧洲专利EP2633102中公开的程序在庚烷中制备的1.2nm的厚度(对应于4个单层)、15nm的长度和20nm的宽度。
将0.5mL在10m NaHCO3溶液中包含NP1的分散体与具有20摩尔％二氢硫辛酸甲基丙烯酸酯和80摩尔％的Mn为40的聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯的5mg聚(DHLA-co-PEGMEMA)共聚物混合并在60℃温和搅拌过夜。然后用乙醇洗涤样品并获得乙醇中的用聚合物封端的纳米颗粒。该分散体D1的纳米颗粒含量为5重量％。
此外，还使用100μL(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、65μL二乙氧基二甲基硅烷和35μL 0.1M HCl在单独的小瓶中制备溶胶-凝胶溶液SG。溶液SG在室温下搅拌24小时。
将50μL分散体D1添加到200μL溶液SG中以获得可聚合组合物，然后通过在400rpm下旋涂在玻璃片S0上30秒(分配步骤)，然后在2分钟内以2000转/分钟(涂抹步骤)沉积。然后将所得样品在150℃下加热6小时，以获得浓缩的5μm厚的溶胶-凝胶涂层，其固化后具有的CdS纳米板为1重量％。经涂覆的玻璃板为S1。
涂覆前的玻璃板亮度为86.3，透光率为95％。
涂覆后，经涂覆的玻璃板的亮度为85.73，透光率为95％。滤光涂层高度透明，有涂层的瓶的外观特性得以保持：它们看起来与无涂层的瓶一样明亮。
测量了纳米颗粒NP1在庚烷(半虚线)、分散体D1(虚线)和经涂覆的玻璃板S1(实线)中的吸光度曲线(A)作为紫外-可见光波长的函数，并且是如图4所示(对数标度)。对于经涂覆的玻璃板S1，获得了425nm的转变λcut波长。
其他涂层已使用相同的方案制备。
式CdSe0.75S0.25的半导体纳米颗粒(下称NP2)，具有根据EP2633102中公开的程序制备的长12nm、宽度20nm且厚度1.2nm(对应于4个单层)的板的形状。
式CdSe的半导体纳米颗粒(下称NP3)，具有根据EP2633102中公开的程序制备的长10nm、宽度22nm且厚度1.2nm(对应于4个单层)的板的形状。
式CdSe0.5S0.5的半导体纳米颗粒(以下简称NP4)，具有根据EP2633102中公开的程序制备的长10nm、宽度21nm且厚度1.2nm(对应于4个单层)的板的形状。
式CdS的半导体纳米颗粒(下称NP5)，具有根据EP2633102中公开的程序制备的长10nm、宽度20nm且厚度1.5nm(对应于5个单层)的板的形状。
如实施例1中所报道的，纳米颗粒NP2、NP3、NP4和NP5用聚(DHLA-co-PEGMEMA)共聚物封端以分别制备分散体D2至D5。
下表2显示分散体D1和D5的吸光度特性：
| D1 | D5 | |
| λ<sub>max</sub> | 422nm | 445nm |
| λ<sub>0.9</sub>(0.9*A<sub>max</sub>) | 427nm | 450nm |
| λ<sub>0.5</sub>(0.5*A<sub>max</sub>) | 434nm | 462nm |
| λ<sub>0.1</sub>(0.1*A<sub>max</sub>) | 446nm | 479nm |
| |λ<sub>0.5</sub>-λ<sub>0.9</sub>| | 7nm | 12nm |
| |λ<sub>0.1</sub>-λ<sub>0.9</sub>| | 19nm | 29nm |
表2
实施例2：滤光玻璃容器
商业玻璃瓶B0用作玻璃容器。B0的颜色以L*a*b*色系测量：L*＝86.3、a*＝-0.16和b*＝0.23。
商业瓶B0用分散体D1至D5浸涂，然后在150℃下加热6小时，以获得固化后具有的纳米颗粒NP1至NP5为1重量％的浓缩5μm厚溶胶-凝胶涂层。有涂层的瓶为B1至B5。
此外，还表征了涂有滤光膜的商业瓶B6，该滤光膜设计用于吸收蓝光。
图3示出了这种滤光玻璃容器(100)，其中瓶B0(110)完全覆盖有滤光涂层(120)。
图5示出了通过瓶B0和B6作为对照以及B1至B5的光透射。
瓶B1至B5的λcut分别为425nm、480nm、512nm、445nm和460nm。对于λmax、λ0.9、λ0.5和λ0.1的瓶B1和B5的特性与表2所列出的纳米颗粒的分散体D1和D5相同，溶胶-凝胶涂层中纳米颗粒的掺入没有改变其吸光度特性。
光照损坏味道-核黄素的降解的应用
制备浓度为250mg.L-1的核黄素溶液。当在1em路径光比色皿中测量时，该溶液在442nm处具有最大吸光度，吸光度为1.03。
瓶B0装满核黄素溶液并暴露于蓝色LED光暴露30小时(LED发射光谱430nm至465nm，辐照度0.1W/cm2)。在不同的蓝光暴露持续时间记录，并在图6中示出0小时、1小时、4小时、7小时、12小时、15小时、24小时和30小时(按箭头限定的顺序)的吸光度曲线。442nm处的吸光度从1.03降至0.124，表明88％的核黄素在暴露于蓝光30小时后已被光降解。
使用瓶B1至B6重复了相同的实验。作为对照，在瓶B0中没有曝光进行相同的测量。
下表3示出了瓶的核黄素降解和比色特性。
表3
表3表明，由于滤光涂层，防止了瓶B1至B5中所含核黄素的降解。
比较瓶B6对核黄素保护有效(降解12％)，但亮度降低16.3：瓶B6看起来没有光泽，并且呈强烈的橙色。
此外，瓶B3对亮度(-5.1)的影响很大并且具有非常强烈的颜色(比参考B6色度更大，即使亮度降低较少)。事实上，对于B3，λcut约为512nm，远大于已被确定为λcut的上限的480nm，在高效滤光和高亮度之间提供了良好的平衡。
瓶B2和B6的比较表明，核黄素的保护效果相同(降解13％和12％)，但B2更亮：玻璃瓶的亮度几乎没有变化(从86.3至84.5，与B6：70相比)和色度较低(B2为60，B6为72)。
最后，瓶B1、B2、B4和B5是良好的滤光玻璃容器，可在不降低玻璃容器亮度的情况下防止饮料中产生光照损坏味道。
Claims (14)
1.一种滤光玻璃容器，其包含：
i.具有颜色(L*ug、C*ug、h*ug)的玻璃容器；
ii.滤光涂层，其是通过固化包含半导体纳米颗粒的可聚合组合物而获得的，所述滤光涂层位于玻璃容器的至少一部分上；
其中通过5微米厚的滤光涂层的吸光度对于350nm至λcut的每个光波长都大于0.5，λcut为420nm至480nm；和
其中，无涂层的玻璃容器与具有滤光涂层的玻璃容器的亮度差小于5。
2.根据权利要求1所述的滤光玻璃容器，其中具有滤光涂层的玻璃容器的透光率大于无涂层的玻璃容器的透光率的90％，优选95％。
3.根据权利要求1或2所述的滤光玻璃涂层，其具有低于60、优选低于50的色度C*cg。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的滤光玻璃容器，其中可聚合组合物为溶胶-凝胶可聚合组合物。
5.根据权利要求4所述的滤光玻璃容器，其中溶胶-凝胶可聚合组合物包含选自金属醇盐、烷氧基硅烷、烷基烷氧基硅烷、环氧硅烷、环氧烷氧基硅烷及其混合物的单体或低聚物。
6.根据权利要求4至5中任一项所述的滤光玻璃容器，其中滤光涂层的厚度为1μm至15μm，优选1μm至10μm，更优选2μm至6μm。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的滤光玻璃容器，其中可聚合组合物包含(甲基)丙烯酸类单体或低聚物、环氧单体或低聚物或其混合物。
8.根据权利要求7所述的滤光玻璃容器，其中滤光涂层的厚度为2μm至100μm，优选3μm至50μm，更优选4μm至30μm。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的滤光玻璃容器，其中半导体纳米颗粒包含下式的材料：
MxQyEzAw(I)，
其中：
M选自Zn、Cd、Hg、Cu、Ag、Au、Ni、Pd、Pt、Co、Fe、Ru、Os、Mn、Tc、Re、Cr、Mo、W、V、Nd、Ta、Ti、Zr、Hf、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Cs或其混合物；
Q选自Zn、Cd、Hg、Cu、Ag、Au、Ni、Pd、Pt、Co、Fe、Ru、Os、Mn、Tc、Re、Cr、Mo、W、V、Nd、Ta、Ti、Zr、Hf、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Cs或其混合物；
E选自O、S、Se、Te、C、N、P、As、Sb、F、Cl、Br、I或其混合物；
A选自O、S、Se、Te、C、N、P、As、Sb、F、Cl、Br、I或其混合物；和
x、y、z和w独立地是0至5的十进制数；x、y、z和w不同时等于0；x和y不同时等于0；z和w可以不同时等于0。
10.一种用于玻璃容器的滤光片，其是通过固化包含半导体纳米颗粒的可聚合组合物获得的，
其中通过5微米厚的滤光涂层的吸光度对于350nm至λcut的每个光波长都大于0.5，λcut为420nm到480nm；和
其中滤光片的亮度大于95。
11.根据权利要求10所述的滤光片，其具有低于60、优选低于50的色度C*。
12.根据权利要求10或11所述的滤光片，其中可聚合组合物为溶胶-凝胶可聚合组合物。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的滤光片，其中溶胶-凝胶可聚合组合物包含选自金属醇盐、烷氧基硅烷、烷基烷氧基硅烷、环氧硅烷、环氧烷氧基硅烷及其混合物的单体或低聚物。
14.根据权利要求10或11所述的滤光片，其中可聚合组合物包含(甲基)丙烯酸类单体或低聚物、环氧单体或低聚物或其混合物。
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