KR20220144386A - 디스플레이용 블루 필터 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이미지 생성 시스템 및 청색 범위의 광 필터링 층을 포함하는 디스플레이에 관한 것으로, 상기 광 필터링 층은 상기 디스플레이의 색역에 대한 제한적인 영향을 갖는다.
Description
본 발명은 디스플레이 분야에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 디스플레이의 색역을 감소시키지 않으면서 고에너지의 청색광의 방출을 제한하는 필터를 갖는 디스플레이에 관한 것이다.
전자기 스펙트럼은 380 nm에서 780 nm 범위의 광범위한 파장을 커버하며, 그 중에서 인간의 눈에 보이는 파장은 종종 가시 스펙트럼이라고 지칭된다. 가시 스펙트럼을 비롯한 전자기 스펙트럼의 고에너지 파장 중 일부는 인간의 눈에 여러 영향을 미친다.
광의 생물학적 효과에 대한 연구인 광생물학은 전자기 스펙트럼의 일부가 시각적 인식 및 일주기 기능을 비롯하여 건강 증진에 유익한 효과를 제공한다는 사실을 입증했다. 그러나, 자외선(UV) 광선 및 청색광으로 알려진 고에너지 가시 광선과 같은 유해한 방사선으로부터 눈을 보호하는 것의 중요성도 입증되었다. 실제로, 통상적인 일상의 강도에서조차도 가시광은 누적 망막 손상을 유발하거나 망막 노화에 기여할 수 있으며 연령 관련 황반 변성(AMD)과 같은 조기 및 후기 연령 관련 황반병증(ARM)의 발병을 악화시키는 요인이 될 수 있다.
청색광은 자연광에 존재하며, 인공 조명, 특히 LED 광원에서 방출된다. 실제로, LED를 사용하여 광을 생성하기 위해 일반적으로 적색 LED, 녹색 LED 및 청색 LED를 포함하는 여러 색상의 광원이 조합된다. 일반적으로, 청색 LED는 주로 440 내지 500 nm의 파장 범위에서 광을 방출하고 440 nm 미만에서는 방출량이 낮다. 인간의 눈은 440 nm 미만의 파장을 가진 광을 거의 감지할 수 없음에 유의하여야 한다. 그러나, 이 440 nm 미만의 파장의 고에너지 청색광은 누적 망막 손상을 유발할 수 있다.
따라서, 디스플레이로부터 고에너지 청색광의 방출을 제한하는 것이 바람직하다.
게다가, 디스플레이의 성능은 색상 재현과 연관되어 있으며, 좋은 디스플레이는 청색을 비롯한 인간의 눈으로 인식되는 모든 색상을 재현할 수 있어야 한다. 이 성능은 디스플레이의 색역(gamut 또는 colour gamut)으로 측정된다. 색역은 일반적으로 CIE 1931 색상 공간의 표면으로 표현된다. 가산 색상 모델에서, 3가지 적색, 녹색 및 청색 소스 세트에서 획득할 수 있는 색상은 CIE 1931 색상 공간에서 삼각형으로 표현되며, 각각의 소스는 삼각형의 정점이고 삼각형의 면적은 상기 적색, 녹색 및 청색 소스의 색역이다.
이러한 소스의 색역을 최대화하기 위해서는 낮은 파장의 청색 소스를 갖는 것이 바람직하다.
마지막으로, 넓은 색역을 유지하면서 청색광의 영향으로부터 눈을 보호하기 위해 디스플레이에서 청색 소스의 방출 스펙트럼을 균형화할 필요가 있다.
본 개시에서, 매우 선택적인 필터링과 함께 반도체 나노입자를 포함하는 광 필터링 층을 사용하여 최적의 균형이 얻어진다.
따라서, 본 개시는 디스플레이에 관한 것으로, 이는
i.
색상 공간에서 정의된 색역 G0을 갖는 이미지 생성 시스템;
ii.
반도체 나노입자를 포함하는 광 필터링 층을 포함하고;
상기 광 필터링 층을 통한 흡광도는 350 nm 내지 λcut 범위의 각각의 광 파장에 대해 0.25를 초과하고, λcut은 420 nm 내지 450 nm의 범위에 있고; 및
상기 필터링 층을 갖는 상기 이미지 생성 시스템의 색역 G1은 상기 색상 공간에서 색역 G0의 면적의 90%를 초과하는 면적을 갖는다.
일 실시예에서, 이미지 생성 시스템은 백라이트 유닛, 적어도 하나의 편광기, 활성 매트릭스, 적어도 하나의 액정층 및 보호층을 포함한다. 특히, 광 필터링 층은 보호층의 내부측에 도포되는 코팅이다.
일 실시예에서, 이미지 생성 시스템은 상이한 색상을 갖는 3개의 광원 및 보호층을 포함한다. 특히, 광 필터링 층은 보호층의 내부측에 도포되는 코팅이다.
일 실시예에서, 색역 G0 및 색역 G1은 CIE Luv 색상 공간에서 평가되고, 상기 필터링 층을 갖는 상기 이미지 생성 시스템의 색역 G1은 상기 색상 공간에서 색역 G0의 면적의 95%를 초과하는 면적을 갖는다.
일 실시예에서, 색역 G0 및 색역 G1은 CIE xyY 색상 공간에서 평가되고, 상기 필터링 층을 갖는 상기 이미지 생성 시스템의 색역 G1은 상기 색상 공간에서 색역 G0의 면적의 95%를 초과하는, 바람직하게는 98%를 초과하는 면적을 갖는다.
일 실시예에서, 반도체 나노입자는 하기 화학식의 물질을 포함하고:
MxQyEzAw (I),
여기서:
M은 Zn, Cd, Hg, Cu, Ag, Au, Ni, Pd, Pt, Co, Fe, Ru, Os, Mn, Tc, Re, Cr, Mo, W, V, Nd, Ta, Ti, Zr, Hf, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Cs 또는 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되고;
Q는 Zn, Cd, Hg, Cu, Ag, Au, Ni, Pd, Pt, Co, Fe, Ru, Os, Mn, Tc, Re, Cr, Mo, W, V, Nd, Ta, Ti, Zr, Hf, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Cs 또는 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되고;
E는 O, S, Se, Te, C, N, P, As, Sb, F, Cl, Br, I 또는 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택되고;
A는 O, S, Se, Te, C, N, P, As, Sb, F, Cl, Br, I 또는 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택되고;
x, y, z 및 w는 독립적으로 0 내지 5의 10진수이고; x, y, z 및 w는 동시에 0이 아니고; x와 y는 동시에 0이 아니고; z와 w는 동시에 0이 아닐 수 있다.
일 실시예에서, 광 필터링 층은 매트릭스로 구성되며, 이 매트릭스 내에는 반도체 나노입자가 분산되어 있다.
특정 실시예에서, 매트릭스는 (메트)아크릴 단량체 또는 올리고머, 에폭시 단량체 또는 올리고머, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 중합성 조성물이다.
또 다른 특정 실시예에서, 매트릭스는 금속 알콕시드, 알콕시실란, 알킬알콕시실란, 에폭시실란, 에폭시알콕시실란, 및 이들의 혼합물로부터 선택된 단량체 또는 올리고머를 포함하는 중합성 조성물이다.
또 다른 특정 실시예에서, 매트릭스는 중합성 조성물이고 중합성 조성물 중 반도체 나노입자의 양은 중합성 조성물의 중량을 기준으로 10 ppm 내지 10 wt%이다.
일 실시예에서, 반도체 나노입자는 유기 층으로 캡핑되거나 무기 매트릭스에 캡슐화된다.
정의
본 발명에서, 다음 용어는 다음의 의미를 갖는다:
-
"흡광도"는 비율 I0/I의 십진 로그이며, I0은 샘플에 입사하는 광의 강도이고, I는 상기 샘플을 통해 투과되는 광의 강도이다. 본 개시에서, 흡광도는 UV의 파장 및 350 nm 내지 780 nm의 가시 범위에서 측정된다. 고체 샘플(코팅)에 대해, 흡광도는 5 마이크로미터-두께의 샘플에 대해 측정된다. 액체 샘플(흡수 화합물 용액)에 대해, 흡광도는 1 센티미터 광 경로 큐벳에서 측정된다. 1의 흡광도는 10개의 광자 중 9개가 샘플에 흡수됨을 의미한다. 0.3의 흡광도는 2개의 광자 중 1개가 샘플에 흡수됨을 의미한다.
-
"색상 공간": 관찰자가 인식하는 색상을 표현하기 위한 모델을 의미한다. 본 개시에서 색상 공간은 국제 조명 위원회(CIE)에서 정의한 임의의 시스템이다. 이는 연관된 CIE 1931 xy 색도도 좌표를 갖는 CIE 1931 xyY 색상 공간일 수 있다. 이는 연관된 u', v' 색도도 좌표를 갖는 CIE Luv 색상 공간일 수 있다. 이는 연관된 a, b 색도도 좌표를 갖는 CIE L*a*b* 색상 공간일 수 있다.
-
"코어/크라운"은 중심 나노입자(코어)가 코어의 주변에 배치된 물질의 밴드(크라운)에 의해 둘러싸여진 이종구조를 의미한다.
-
"코어/쉘"은 중심 나노입자(코어)가 코어 상에 배치된 재료 층(쉘)에 의해 매립되어 있는 이종구조를 의미한다. 2개의 연속 쉘이 배설되어 코어/쉘/쉘 이종구조를 산출할 수 있다. 코어와 쉘은 동일한 형상을 가질 수 있으며, 예를 들어 코어는 나노구체이고 쉘은 본질적으로 일정한 두께의 층이어서 구형 코어/쉘 나노입자를 산출한다. 코어와 쉘은 상이한 형상을 가질 수 있으며, 예를 들어 도트- 나노구체 또는 나노큐브 또는 임의의 다른 나노클러스터) -가 코어로서 제공되고 쉘은 코어 주위에서 측방향으로 성장되어 나노플레이트 형상이지만 나노플레이트 내부에 도트를 포함하는 이종구조를 산출할 수 있으며: 나노플레이트 내부의 도트는 이후, 플레이트내 도트(dot in plate)로 명명된다. 일부 실시예에서, 코어 및 쉘은 상이한 조성을 갖는다. 다른 실시예에서, 조성은 코어로부터 쉘까지 연속적으로 변하고: 코어와 쉘 사이에는 정확한 경계가 없지만 코어 중심에서의 특성은 쉘의 외부 경계의 특성과 다르다.
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디스플레이의 "색역": 상기 디스플레이로 그 색상을 재현할 수 있는 색상 공간, 예를 들어, CIE 1931 xy 색도도의 면적을 의미한다. 도 1에서 곡선 에지는 380 nm(청색)으로부터 700 nm(적색)까지의 단색 색상을 나타낸다. CIE 1931 xy 색도도에서 점 R, G 및 B로 표현되는 색상 특성을 가진 3개의 광원 적색, 녹색 및 청색을 사용하는 디스플레이는 정점 R, G 및 B로 한정되는 삼각형으로 정의된 색역을 갖는다. 동일한 접근법이 예를 들어 CIE Luv와 같은 다른 색상 공간에도 적용된다.
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"나노미터 크기"는 구속에 기인한 양자 효과가 나타나는 물질의 크기를 지칭한다. 반도체 나노입자의 경우 나노미터 크기는 전자/정공 쌍의 평균 보어 반경으로 정의되어야 한다. 구속은 20 nm 미만, 바람직하게는 15 nm 미만, 더욱 바람직하게는 10 nm 미만의 물체의 적어도 하나의 차원에서의 크기에 대해 유효하다. 5 nm 미만의 적어도 하나의 차원에서의 크기에서 더 강한 구속이 얻어진다.
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"나노입자"는 그 적어도 하나의 차원에서 100 nm 미만의 크기를 갖는 입자를 지칭한다. 나노구체의 경우, 직경이 100 nm 미만이어야 한다. 나노플레이트의 경우 두께가 100 nm 미만이어야 한다. 나노로드의 경우 직경이 100 nm 미만이어야 한다.
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"나노플레이트"는 2차원 형상의 나노입자를 지칭하며, 상기 나노플레이트의 가장 작은 치수는 적어도 1.5, 적어도 2, 적어도 2.5, 적어도 3, 적어도 3.5, 적어도 4, 적어도 4.5, 적어도 5, 적어도 5.5, 적어도 6, 적어도 6.5, 적어도 7, 적어도 7.5, 적어도 8, 적어도 8.5, 적어도 9, 적어도 9.5 또는 적어도 10배(종횡비)만큼 상기 나노플레이트의 최대 치수보다 더 작다.
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"반도체 나노입자"는 전자 산업에 알려진 반도체 물질에 대응하는 전자 구조를 가지나 나노미터 크기를 갖는 물질로 형성된 입자를 의미한다. 특정 전자 구조로 인해 반도체 물질은 고역 통과 흡수 물질로서 거동한다. 실제로, 밴드갭보다 에너지가 더 많은 파장을 갖는 광은 반도체 물질에 의해 흡수되어 전자/정공 쌍, 여기자- 여기자는 물질 내에서 재조합되어 열을 소산하거나 광을 방출함 - 또는 양자 모두를 산출할 수 있다. 반대로, 밴드갭보다 에너지가 적은 파장을 갖는 광은 흡수될 수 없고: 반도체 물질은 이러한 파장에 대해 투명하다. 거시적 반도체 물질에서, 가시광은 일반적으로 흡수되는 반면 근/중 적외선 광은 흡수되지 않는다. 반도체 입자가 나노미터 크기를 가질 때, 구속- 즉, 형상 및 나노미터 크기 -은 양자 역학의 규칙에 따라 전자 구조를 지배하며 광 흡수는 UV 범위 또는 UV 및 고에너지 가시광으로 제한될 수 있다. 본 개시 내에서, 반도체 나노입자는 임계값 미만의 파장을 갖는 광을 흡수하며, 이 임계값은 350 nm - 800 nm 범위이다.
상세한 설명
본 개시는 이미지 생성 시스템 및 광 필터링 층을 포함하는 디스플레이에 관한 것이다.
이미지 생성 시스템은 인간의 눈으로 볼 수 있는 이미지를 생성하도록 구성된 광원이다.
일 실시예에서, 상기 이미지는 스크린 상의 광의 투사에 의해 획득된다. 이 실시예에서, 이미지 생성 시스템은 광원, 이미지 투사용 렌즈 및 스크린을 포함한다. 광 필터링 층은 광 경로의 어느 위치에나(광원 내에, 광원과 렌즈 사이의 층으로서, 또는 렌즈에 코팅으로서) 위치할 수 있다. 이 실시예는 프로젝터에 대응한다.
다른 실시예에서, 상기 이미지는 단일 광원으로부터 픽셀 어레이를 형성함으로써 획득되고, 각각의 픽셀은 특정 색상을 갖고, 따라서 디지털 이미지를 형성한다. 도 2에 표현된 이 실시예에서, 이미지 생성 시스템(5)은 일반적으로 백라이트 유닛으로 알려진 광원(51), 편광층(52), 활성 매트릭스(53), 액정층(54) 및 보호층(55)을 포함할 수 있다. 활성 매트릭스는 픽셀 어레이 및 그 색상을 정의하도록 구성되고: 고유한 광원(청색 또는 백색)을 사용하고 이 광원에서 방출되는 광은 형광 현상에 의해 녹색과 적색 색상으로 변환된다. 액정층은 각각의 픽셀의 강도를 제어하도록 구성된다. 광 필터링 층(6)은 광 경로 상의 어느 위치에나(광원 내에, 이미지 생성 시스템의 두 연속 컴포넌트 사이의 층으로서 또는 이미지 생성 시스템의 임의의 컴포넌트에 대한 코팅으로서) 위치할 수 있다. 바람직하게는, 광 필터링 층은 보호층(55)의 내부측에 도포된 코팅이다. 이 위치에서, 광 필터링 층은 환경으로부터 보호되며 광 경로의 마지막(보호층 제외) 필터이다. 이 마지막 위치에서, 백라이트 유닛 상의 위치에 비교하여 광 필터링 층에 입사되는 광량이 감소하고, 따라서, 광 필터링 층은 열에 덜 노출된다. 이 실시예는 LED 디스플레이에 대응한다.
다른 실시예에서, 상기 이미지는 픽셀 어레이를 형성함으로써 획득되고, 각각의 픽셀은 특정 색상을 갖는 광원이고, 따라서 디지털 이미지를 형성한다. 일반적으로, 3가지 색상(적색, 녹색, 청색)이 소스로 사용되고, 서로 다른 색상의 3개의 픽셀이 혼합되어 가산에 의해 얻어지는 원하는 색상의 하나의 픽셀을 형성한다. 이 실시예에서, 각각의 픽셀의 강도는 개별적으로 조절될 수 있다. 광원은 보호층으로 보호된다. 광 필터링 층은 광 경로 상의 어느 위치에나(청색 광원 상에만 또는 보호층 상에) 위치될 수 있다. 바람직하게는, 광 필터링 층은 보호층의 내부측에 도포된 코팅이다. 이 실시예는 OLED 또는 마이크로LED 디스플레이에 대응한다.
본 개시에서, 이미지 생성 시스템은 색상 공간에서 정의된 색역 G0을 갖는다. 임의의 색상 공간이 색역을 정의하는 데 적절할 수 있다. 적절한 색상 공간은 CIE 1931 xyY 및 CIE Luv이다. 색역 G0은 색상 공간의 면적으로 측정된다.
광 필터링 층은 사용자의 눈을 보호하기 위해 고에너지 청색광 방출을 제한하기 위한 것이다. 이를 위해, 본 출원에 개시된 광 필터링 층은 350 nm 내지 λcut 범위의 각각의 광 파장에 대해 0.25를 초과하는 흡광도를 가지며, λcut는 420 nm 내지 450 nm 범위에 있다.
일 실시예에서, 흡광도는 350 nm 내지 λcut 범위의 각각의 광 파장에 대해 0.5보다 더 높고, 더욱 바람직하게는 1, 더 더욱 바람직하게는 1.5이다.
λcut의 정확한 값은 이미지 생성 시스템에 사용되는 광원의 방출 스펙트럼에 따라 결정된다. 일반적으로, λcut은 420 nm 내지 450 nm 범위에서 선택된다. 특히, λcut은 425 nm, 430 nm, 435 nm, 440 nm 또는 445 nm일 수 있다.
도 3.1은 350 nm에서 780 nm 사이의 광의 파장()의 함수로서 광 필터링 층의 일반적인 흡광도 곡선을 도시한다. 흡광도 곡선은 3개의 구역을 나타낸다. 낮은 파장 영역, 즉, UV 광 및 고에너지 가시광에서, 흡광도는 높거나 및/또는 대략 일정하여 평균 흡광도 A1을 갖는 제1 안정상태 P1를 정의한다. 제1 안정상태 P1 후, 흡광도가 급격히 감소하여 A1의 1/10 값 A2()에 도달하고, 따라서 감소 구역 D를 정의한다. 안정상태 P1과 감소 구역 D 사이의 한계는 전이 파장 λcut을 형성한다. 감소 구역 D 이후, 흡광도는 가시광의 적색 단부, 즉, 780 nm까지 확장되는 제2 안정상태 P2에서 감소 및/또는 안정화될 수 있다.
감소 구역 D의 폭은 일반적으로 100 nm 미만, 바람직하게는 50 nm 미만, 더욱 바람직하게는 40 nm 미만, 더욱 바람직하게는 30 nm 미만이다.
흡광도 곡선은 항상 이러한 일반적인 형상을 갖지만 세부사항은 사용되는 물질의 특성에 따라 다르며 λcut의 정확한 결정이 어려울 수 있다.
일부 실시예에서, 흡광도 곡선은 도 3.1에 도시된 바와 같이 P1 및 D의 한계에서 명확한 최대값을 나타낸다. 이 실시예에서, λcut은 다음 공식으로 정의될 수 있고, λcut는 감소 구역 D에 있다:
이 실시예에서, λcut은 대안적으로 국소 최대값에 대한 다음 공식에 의해 정의될 수 있다:
다른 실시예에서, 흡광도 곡선은 도 3.2에 도시된 바와 같이 급격하게 감소하기 전에 천천히 단조적으로 감소한다. 이 실시예에서, λcut은 예를 들어, λ의 가장 낮은 값에 의해 정의될 수 있고, 여기서 흡광도의 감소가 감소 구역에서 현저해지며, 예를 들어, 다음과 같다:
위에서 제안한 λcut의 다른 결정은 상이하지만 근사한 값을 제공한다. 본 개시에서, λcut의 값은 ± 5 nm의 불확실성을 갖는 반올림된 값으로 고려되어야 한다.
λcut의 값은 420 nm 내지 450 nm 범위 내에서 반도체 나노입자의 조성, 형상 및 구조의 적절한 선택에 의해 선택될 수 있다.
본 개시에서, 광 필터링 층을 갖는 이미지 생성 시스템은 색역 G0에 대해 동일한 색상 공간에서 정의된 색역 G1를 갖는다. 또한, 색역 G1의 면적은 색역 G0의 면적의 90%보다 더 크다. 바람직하게는, 색역 G1의 면적은 색역 G0의 면적의 95%보다 더 크다.
특히, CIE xyY 색상 공간을 사용하는 경우, 색역 G1의 면적은 색역 G0의 면적의 90%보다 더 크다. 바람직하게는, 색역 G1의 면적은 색역 G0의 면적의 95%보다 더 크다. 더욱 바람직하게는, 색역 G1의 면적은 색역 G0의 면적의 98%보다 더 크다.
대안적으로, CIE Luv 색상 공간을 사용하는 경우, 색역 G1의 면적은 색역 G0의 면적의 90%보다 더 크다. 바람직하게는, 색역 G1의 면적은 색역 G0의 면적의 95%보다 더 크다.
도 4는 이미지 생성 시스템에서 3개의 광원(CIE xy 색도도에서 지점 R, G 및 B에 의해 식별되는 적색, 녹색 및 청색)을 포함하는 디스플레이의 색역에 대한 광 필터링 층의 영향을 도시한다. 광 필터링 층은 λcut보다 훨씬 더 큰 파장에서 방출하기 때문에 적색 및 녹색 소스에 거의 영향을 미치지 않는다. 그러나, 색도도에서 청색 소스의 위치는 B'에 위치한, 화살표로 도시된 바와 같은, 광 필터링 층에 의해 약간 변경된다. 실제로, 청색 소스의 가장 높은 에너지(가장 낮은 파장)의 광은 광 필터링 필터에 의해 필터링된다. 마지막으로, 색역 G0(광 필터링 층 없음 - 밝은 회색)의 면적은 색역 G1(순수 검은색으로 해칭됨)의 면적으로 감소된다.
본 개시에서, 광 필터링 층은 반도체 나노입자를 포함하는 매트릭스이다.
매트릭스
본 개시의 광 필터링 층에 적절한 매트릭스는 가시광에 충분히 투명하고, 반도체 나노입자의 분산을 허용한다면 임의의 유형으로 이루어질 수 있다.
적절한 유기 매트릭스는 적어도 하나의 단량체 또는 올리고머 및 상기 단량체 또는 올리고머의 중합을 개시하기 위한 적어도 하나의 촉매를 포함하는 중합성 조성물로부터 획득된다.
적절한 단량체 또는 올리고머는 알릴 화합물, (메트)아크릴 화합물, 에폭시 화합물, 폴리우레탄 또는 폴리티오우레탄 물질을 제조하는 데 사용되는 화합물로부터 선택된다. 이들 단량체 또는 다관능성 단량체의 혼합물- 특히, 에폭시-아크릴 화합물 - 또한 적합하다. 게다가, 일반적으로 졸-겔로 알려진 물질을 제조하는 데 사용되는 화합물이 적합하다.
본 개시에서, (메트)아크릴 단량체 또는 (메트)아크릴 올리고머가 아크릴 또는 메타크릴 기를 갖는 화합물이다. (메트)아크릴레이트는 단관능성 (메트)아크릴레이트 또는 다관능성 (메트)아크릴레이트일 수 있다.
적절한 (메트)아크릴 단량체 또는 올리고머는 다관능성 (메트)아크릴레이트이고 디아크릴레이트, 트리아크릴레이트, 테트라아크릴레이트 및 헥사아크릴레이트 단량체, 예컨대 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트 또는 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트로 구성된 그룹으로부터 선택될 수 있다. 특히, 다관능성 단량체는 바람직하게는 1, 4-부탄디올디아크릴레이트, 1, 6-헥산디올디아크릴레이트, 디프로필렌글리콜 디아크릴레이트 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트, 실리콘 헥사아크릴레이트 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다. 다관능성 아크릴레이트 단량체를 사용하면 긁힘 내성이 개선되고 PET 또는 폴리카보네이트와 같은 열가소성 기재에 대한 접착력이 개선된다.
특히 (메트)아크릴 단량체 또는 올리고머의 중합을 위해 구성된 일 실시예에서, 중합을 개시하기 위한 촉매는 자유 라디칼 개시제이다. 특정 실시예에서, 촉매는 퍼옥소디카보네이트, 퍼옥시에스테르, 퍼케탈 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된다. 대안적인 특정 실시예에서, 촉매는 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 디메틸 2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트), 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 2,2'-아조비스(2, 4-디메틸발레로니트릴), 4,4'-아조비스(4-시아노펜탄산), 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으부터 선택된 아조 화합물이다.
적절한 에폭시 단량체 또는 올리고머는 다관능성 에폭시이고, 디글리세롤 테트라글리시딜 에테르, 디펜타에리트리톨 테트라글리시딜 에테르, 소르비톨 폴리글리시딜 에테르, 폴리글리세롤 폴리글리시딜 에테르, 펜타에리트리톨 폴리글리시딜 에테르, 예컨대, 펜타에리트리톨 테트라글리시딜 에테르, 트리메틸올에탄 트리글리시딜 에테르, 트리메틸올메탄 트리글리시딜 에테르, 트리메틸올프로판 트리글리시딜 에테르, 트리페닐올메탄 트리글리시딜 에테르, 트리스페놀 트리글리시딜 에테르, 테트라페닐올 에탄 트리글리시딜 에테르, 테트라페닐올 에탄의 테트라글리시딜에테르, p-아미노페놀 트리글리시딜 에테르, 1,2,6-헥산트리올 트리글리시딜 에테르, 글리세롤 트리글리시딜 에테르, 디글리세롤 트리글리시딜 에테르, 글리세롤 에톡실레이트 트리글리시딜 에테르, 피마자유 트리글리시딜 에테르, 프로폭실화 글리세린 트리글리시딜 에테르, 에틸렌글리콜 디글리시딜 에테르, 1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르, 네오펜틸 글리콜 디글리시딜 에테르, 시클로헥산디메탄올 디글리시딜 에테르, 디프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 폴리프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 디브로모네오펜틸 글리콜 디글리시딜 에테르, 수소화 비스페놀 A 디글리시딜 에테르, (3,4-에폭시시클로헥산) 메틸 3,4-에폭시시클로헥실카르복실레이트 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택될 수 있다. 이러한 폴리에폭시드를 사용하면 생성된 경화된 코팅의 인성 및 열경화성 수지 기재에 대한 접착력이 개선된다.
특히 에폭시 단량체 또는 올리고머의 중합을 위해 구성된 일 실시예에서, 중합을 개시하기 위한 촉매- 종종 경화제로 지칭됨 -는 아민, 무수물, 페놀 또는 티올로부터 선택된다.
본 개시에서, 적어도 2개의 이소시아네이트 관능기를 갖는 단량체 또는 올리고머와 적어도 2개의 알콜, 티올 또는 에피티오 관능기를 갖는 단량체 또는 올리고머의 혼합물이 적절한 중합성 조성물이다.
적어도 2개의 이소시아네이트 관능기를 갖는 단량체 또는 올리고머는 대칭성 방향족 디이소시아네이트, 예컨대, 2,2' 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(2,2' MDI), 4,4' 디벤질 디이소시아네이트(4,4' DBDI), 2,6 톨루엔 디이소시아네이트(2,6 TDI), 크실릴렌 디이소시아네이트(XDI), 4,4' 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(4,4' MDI) 또는 비대칭 방향족 디이소시아네이트, 예컨대, 2,4' 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(2,4' MDI), 2,4' 디벤질 디이소시아네이트(2,4' DBDI), 2,4 톨루엔 디이소시아네이트(2,4 TDI) 또는 지환족 디이소시아네이트, 예컨대, 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 2,5(또는 2,6)-비스(이소-시아네이토메틸)-비시클로[2.2.1]헵탄(NDI) 또는 4,4' 디이소시아네이토-메틸렌디시클로헥산(H12MDI) 또는 지방족 디이소시아네이트, 예컨대, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI) 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
티올 관능기를 갖는 단량체 또는 올리고머는 펜타에리트리톨 테트라키스 메르캅토프로피오네이트, 펜타에리트리톨 테트라키스 메르캅토아세테이트, 4-메르캅토메틸-3,6-디티아-1,8-옥탄디티올, 4-메르캅토메틸-1,8-디메르캅토-3,6-디티아옥탄, 2,5-디메르캅토메틸-1,4-디티안, 2,5-비스[(2-메르캅토에틸)티오메틸]-1,4-디티안, 4,8-디메르캅토메틸-1,1 1-디메르캅토-3,6,9-트리티아운데칸, 4,7-디메르캅토메틸-1,1 1-디메르캅토-3,6,9-트리티아운데칸, 5,7-디메르캅토메틸-1,1 1-디메르캅토-3,6,9-트리티아운데칸 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
에피티오 관능기를 갖는 단량체 또는 올리고머는 비스(2,3-에피티오프로필)술피드, 비스(2,3-에피티오프로필)디술피드 및 비스[4-(베타-에피티오프로필티오)페닐]술피드, 비스[4-(베타-에피티오프로필옥시)시클로헥실]술피드로부터 선택될 수 있다.
일 실시예에서, 폴리우레탄 또는 폴리티오우레탄 물질을 산출하는 중합성 조성물의 조성은 화학량론적이며, 즉, 단량체 상의 이소시아네이트 관능기의 수는 단량체 상의 알콜, 티올 또는 에피티오 관능기의 수와 실질적으로 동일하여 완전히 망상 폴리머를 획득한다.
특히, 폴리우레탄 또는 폴리티오우레탄 물질을 산출하는 조성물을 위해 구성된 일 실시예에서, 중합을 개시하기 위한 촉매는 유기주석 화합물이고, 디메틸주석 클로라이드, 디부틸주석 클로라이드, 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
본 개시에서, 일반적으로 졸-겔로 알려진 물질을 제조하는 데 사용되는 화합물이 적합하다. 단량체 또는 올리고머는 알콕시실란, 알킬알콕시실란, 에폭시실란, 에폭시알콕시실란, 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 이들 단량체 또는 올리고머는 용매 중에서 제조되어 중합성 조성물을 형성할 수 있다. 적절한 용매는 물/알콜 혼합물과 같은 극성 용매이다.
알콕시실란은 화학식 RpSi(Z)4-p을 갖는 화합물 중에서 선택될 수 있고, 여기서, 동일하거나 상이한 R 기는 탄소 원자를 통해 실리콘 원자에 연결된 1가 유기 기를 나타내고, Z 기는 동일하거나 상이하고 가수분해성 기 또는 수소 원자를 나타내며, p는 0 내지 2 범위의 정수이다. 적절한 알콕시실란은 테트라에톡시실란 Si(OC2H5)4(TEOS), 테트라메톡시실란 Si(OCH3)4(TMOS), 테트라(n-프로폭시)실란, 테트라(i-프로폭시)실란, 테트라(n-부톡시)실란, 테트라(sec-부톡시)실란 또는 테트라(t-부톡시)실란으로 구성되는 그룹에서 선택될 수 있다.
알킬알콕시실란은 화학식 RnYmSi(Z1)4-n-m을 갖는 화합물 중에서 선택될 수 있고, 여기서, 동일하거나 상이한 R 기는 탄소 원자를 통해 실리콘 원자에 연결된 1가 유기 기를 나타내고, 동일하거나 상이한 Y 기는 탄소 원자를 통해 실리콘 원자에 연결된 1가 유기 기를 나타내고, Z 기는 동일하거나 상이하며 가수분해성 기 또는 수소 원자를 나타내고, m 및 n은 m이 1 또는 2와 같고 n + m= 1 또는 2가 되도록 하는 정수이다.
에폭시알콕시실란은 화학식 RnYmSi(Z1)4-n-m을 갖는 화합물 중에서 선택될 수 있고, 여기서, 동일하거나 상이한 R 기는 탄소 원자를 통해 실리콘 원자에 연결된 1가 유기 기를 나타내고, 동일하거나 상이한 Y 기는 탄소 원자를 통해 실리콘 원자에 연결되고 적어도 하나의 에폭시 관능기를 함유하는 1가 유기 기를 나타내고, Z 기는 동일하거나 상이하며 가수분해성 기 또는 수소 원자를 나타내고, m 및 n은 m이 1 또는 2와 같고 n + m= 1 또는 2가 되도록 하는 정수이다.
적절한 에폭시실란은 글리시독시 메틸 트리메톡시실란, 글리시독시 메틸 트리에톡시실란, 글리시독시 메틸 트리프로폭시실란, α-글리시독시 에틸 트리메톡시실란, α-글리시독시 에틸 트리에톡시실란, β-글리시독시 에틸 트리메톡시실란, β-글리시독시 에틸 트리에톡시실란, β-글리시독시 에틸 트리프로폭시실란, α-글리시독시 프로필 트리메톡시실란, α-글리시독시 프로필 트리에톡시실란, α-글리시독시 프로필 트리프로폭시실란, β-글리시독시 프로필 트리메톡시실란, β-글리시독시 프로필 트리에톡시실란, β-글리시독시 프로필 트리프로폭시실란, γ-글리시독시 프로필 트리메톡시실란, γ-글리시독시 프로필 트리에톡시실란, γ-글리시독시 프로필 트리프로폭시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실) 에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실) 에틸트리에톡시실란으로 구성되는 그룹으로부터 선택될 수 있다.
특히, 졸-겔 물질을 산출하는 조성물을 위해 구성된 일 실시예에서, 중합을 개시하기 위한 촉매는 루이스 산이다. 금속, 예컨대, 아연, 티타늄, 지르코늄, 주석 또는 마그네슘의 카르복실레이트; 알루미늄 아세틸아세토네이트 Al(AcAc)3이 적절한 촉매이다.
일 실시예에서, 알콕시실란의 양은 중합성 조성물의 이론적인 건조 추출물을 기준으로 0 내지 90 wt%이고; 알킬 알콕시실란의 양이 중합성 조성물의 이론적인 건조 추출물을 기준으로 20 내지 90 wt%이고, 촉매의 양은 중합성 조성물의 이론적인 건조 추출물을 기준으로 0.1 내지 5 wt%이다.
조성물의 이론적인 건조 추출물은 중합 동안 모든 용매 및 휘발성 모이어티가이 방출되는 조성물의 중량을 의미하며, 예를 들어, 알킬실란의 절단 가능한 알킬 치환기가 제거된다.
본 개시에 따른 단량체 또는 올리고머의 양은 중합성 조성물의 이론적인 건조 추출물을 기준으로 20 내지 99 wt%, 특히 50 내지 99 wt%, 더욱 특히 80 내지 98 wt%, 훨씬 더 특히 90 내지 97 wt%일 수 있다.
본 개시에 따른 중합성 조성물에서 촉매의 양은 0.5 내지 5.0 wt%일 수 있다. 라디칼, 첨가 또는 축합 프로세스에 의해 중합 가능한 메타크릴 및 기타 단량체의 경우, 중합성 조성물 중 촉매의 양은 조성물의 이론적인 건조 추출물을 기준으로 특히 0.25 내지 2.5 wt%, 더욱 특히 0.5 내지 2.0 wt%일 수 있다. 졸-겔 중합성 조성물의 경우, 중합성 조성물 중 촉매의 양은 조성물의 이론적인 건조 추출물을 기준으로 특히 0.75 내지 2.5 wt%, 더욱 특히 0.5 내지 1.5 wt%일 수 있다.
반도체 나노입자
본 개시에서, 광 필터링 층은 반도체 나노입자를 포함한다.
재료는 다양한 조성과 구조를 가질 수 있다. 광물 재료 중 일부는 전기 전도성, 예를 들어 금속이다. 일부는 산화규소 또는 산화주석과 같이 전기 절연성이다. 본 개시에서는 전자 산업에서 잘 알려진 반도체 물질로 형성된 재료에 특히 관심을 두고 있다. 반도체 물질은 거시적 크기를 가질 수 있다. 반도체 물질이 나노미터 크기를 가지면 그 전자 및 광학적 특성이 변경된다.
본 개시에서, 반도체 나노입자는 광 필터링 층에 특히 흥미로운 광 흡수 특성을 나타낸다. 특히, 반도체 나노입자의 조성과 구조를 적절히 선택하면, 흡수된 광(고에너지)의 범위와 투과된 광(저에너지)의 범위 사이의 급격한 전이를 갖는 광 흡수제를 설계할 수 있다. 반도체 나노입자는 임계값 λcut 미만의 파장을 갖는 광을 흡수하며, 이 임계값은 420 nm 내지 450 nm의 범위에 있다.
조성물
일 실시예에서, 반도체 나노입자는 하기 화학식의 물질을 포함하고:
MxQyEzAw (I),
여기서, M은 Zn, Cd, Hg, Cu, Ag, Au, Ni, Pd, Pt, Co, Fe, Ru, Os, Mn, Tc, Re, Cr, Mo, W, V, Nd, Ta, Ti, Zr, Hf, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Cs 또는 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되고; Q는 Zn, Cd, Hg, Cu, Ag, Au, Ni, Pd, Pt, Co, Fe, Ru, Os, Mn, Tc, Re, Cr, Mo, W, V, Nd, Ta, Ti, Zr, Hf, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Cs 또는 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되고; E는 O, S, Se, Te, C, N, P, As, Sb, F, Cl, Br, I 또는 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택되고; A는 O, S, Se, Te, C, N, P, As, Sb, F, Cl, Br, I 또는 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택되고; x, y, z 및 w는 독립적으로 0 내지 5의 10진수이고; x, y, z 및 w는 동시에 0이 아니고; x와 y는 동시에 0이 아니고; z와 w는 동시에 0이 아닐 수 있다.
특히, 반도체 나노입자는 화학식 MxEy의 물질을 포함할 수 있으며, 여기서 M은 Zn, Cd, Hg, Cu, Ag, Al, Ga, In, Si, Ge, Pb, Sb 또는 이들의 혼합물이고; E는 O, S, Se, Te, N, P, As 또는 이들의 혼합물이다. x와 y는 독립적으로 0 내지 5의 10진수이며, 단 x와 y는 동시에 0이 아니다.
특정 실시예에서, 반도체 나노입자는 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, HgO, GeS, GeSe, GeTe, SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe, GeS2, GeSe2, SnS2, SnSe2, CuInS2, CuInSe2, AgInS2, AgInSe2, CuS, Cu2S, Ag2S, Ag2Se, Ag2Te, FeS, FeS2, InP, Cd3P2, Zn3P2, CdO, ZnO, FeO, Fe2O3, Fe3O4, Al2O3, TiO2, MgO, MgS, MgSe, MgTe, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, Gap, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, TlN, TlP, TlAs, TlSb, MoS2, PdS, Pd4S, WS2, CsPbCl3, PbBr3, CsPbBr3, CH3NH3PbI3, CH3NH3PbCl3, CH3NH3PbBr3, CsPbI3, FAPbBr3(여기서 FA는 포름아미디늄을 나타냄), 또는 이들의 혼합물로부터 구성된 그룹으로부터 선택된 재료를 포함한다.
형상
본 개시에서, 반도체 나노입자는 이들이 나노입자에서 생성된 여기자의 구속을 유도하는 나노미터 크기를 나타낸다면 상이한 형상을 가질 수 있다.
반도체 나노입자는 3차원에서 나노미터 크기를 가질 수 있어 모든 3개의 공간 차원에서의 여기자의 구속을 허용한다. 이러한 나노입자는 예를 들어 도 5에 도시된 바와 같이 나노도트 1로도 알려진 나노큐브 또는 나노구체이다.
반도체 나노입자는 2개의 차원에서 나노미터 크기를 가질 수 있으며, 제3 차원은 더 크며: 여기자는 2개의 공간 차원에서 구속된다. 이러한 나노입자는 예를 들어 나노로드, 나노와이어 또는 나노링이다.
반도체 나노입자는 하나의 차원에서 나노미터 크기를 가질 수 있고 다른 차원은 더 클 수 있으며: 여기자는 하나의 공간 차원에서만 구속된다. 이러한 나노입자는 예를 들어 도 5에 도시된 바와 같은 나노플레이트(2), 나노시트, 나노리본 또는 나노디스크이다.
반도체 입자의 정확한 형상은 구속 특성; 그리고 반도체 입자의 조성, 특히 밴드갭에 따른 전자적 및 광학적 특성, 그리고 λcut을 정의한다. 또한 한 차원에서 나노미터 크기를 갖는 나노입자, 특히 나노플레이트는 다른 형상의 나노입자에 비교하여 더 급격한 감소 구역을 나타내는 것으로 관찰되었다. 실제로, 나노입자의 나노미터 크기가 평균 값 주위에서 변동하면 감소 구역의 폭이 확대된다. 나노미터 크기가 하나의 차원에서만 제어될 때, 즉, 나노플레이트의 경우, 엄격한 수의 원자 층에 의해 두께 변동이 거의 없고 흡수 상태와 비흡수 상태 사이의 전이가 매우 날카롭다. 이는 특히 효과적인 광 필터로 이어진다. 또한, 반도체 입자는 유기 광 흡수제가 열화되는 조건을 견딜 수 있는 광물 물질이다.
구조
일 실시예에서, 반도체 나노입자는 동종구조이다. 동종구조는 나노입자가 균질하고 모든 그 체적에서 동일한 국소 조성을 갖는다는 것을 의미한다.
대안적인 실시예에서, 반도체 나노입자는 이종구조이다. 이종구조는 나노입자가 여러 하위 체적으로 구성되며, 각각의 하위 체적은 인접한 하위 체적과 다른 조성을 가짐을 의미한다. 특정 실시예에서, 모든 하위 체적은 상이한 파라미터, 즉, 원소 조성 및 화학량론을 갖는 앞서 개시된 화학식 I에 의해 정의된 조성을 갖는다.
이종구조의 예는 도 5에 도시된 바와 같은 코어/쉘 나노입자이며, 코어는 앞서 개시된 임의의 형상을 갖는다: 나노구체(11 또는 44), 나노플레이트(33). 쉘은 코어를 완전히 또는 부분적으로 덮는 층이다: 나노구체(12), 나노플레이트(34 또는 45). 코어/쉘 이종구조의 특정 예는 코어와 여러 개의 연속 쉘을 포함하는 다층 구조이다: 나노구체(12 및 13), 나노플레이트(34 및 35). 편의상, 이하에서 이러한 다층 이종구조를 코어/쉘로 명명한다. 코어와 쉘은 동일한 형상- 예를 들어 구체(12) 내의 구체(11) -을 가질 수 있거나 그렇지 않을 수 있다- 예를 들어, 플레이트(45) 내의 도트(44) -.
이종구조의 다른 예는 도 5에 도시된 바와 같은 코어/크라운 나노입자이며, 코어는 앞서 개시된 임의의 형상을 갖는다. 크라운(23)은 코어(22)의 주변에 배치된 재료 밴드- 여기서는 나노플레이트 -이다. 이 이종구조는 나노플레이트인 코어와 나노플레이트의 에지에 배치된 크라운에서 특히 유용하다.
도 5는 한편의 코어와 다른 한편의 쉘 또는 크라운 사이의 명확한 경계를 도시한다. 이종구조는 또한 조성이 코어에서 쉘/크라운까지 연속적으로 변하는 구조를 포함하고: 코어와 쉘/크라운 사이에는 정확한 경계가 없지만 코어의 중심의 특성은 쉘/크라운 외부 경계의 특성과 다르다.
유리한 실시예에서, 반도체 나노입자는 500 nm 미만, 특히 300 nm 미만, 이상적으로는 200 nm 미만의 최대 치수를 갖는다. 작은 크기의 반도체 나노입자는 굴절률이 다른 물질에 분산되었을 때 광 산란을 유도하지 않는다.
하기 표 1은 본 개시에 사용하기에 적절한 다양한 반도체 나노입자를 개시한다.
일 실시예에서, 반도체 나노입자는 유기 화합물로 캡핑된다. 캡핑(capped)은 유기 화합물이 반도체 나노입자의 표면에 흡착 또는 흡수되는 것을 의미한다. 화합물을 캡핑하는 것은 몇 가지 이점을 제공한다. 특히, 캡핑제는 중합성 조성물에서 또는 중합 동안 반도체 나노입자 덩어리를 피하는 분산제로서 거동할 수 있다. 게다가, 캡핑제는 나노입자의 경계 조건을 수정하기 때문에 반도체 나노입자의 광학적 특성에 영향을 줄 수 있고: λcut이 캡핑 화합물의 선택에 의해 조절될 수 있다.
적절한 캡핑 화합물은 임의의 종류의 분자간 상호작용에 의해 반도체 나노입자의 표면에 친화성을 갖는 적어도 하나의 화학적 모이어티 MA를 포함하는 리간드이다.
특히, MA는 반도체 나노입자의 표면에 존재하는 금속 원소와 친화성을 가질 수 있다. MA는 티올, 디티올, 이미다졸, 카테콜, 피리딘, 피롤, 티오펜, 티아졸, 피라진, 카르복실산 또는 카르복실레이트, 나프티리딘, 포스핀, 포스핀 옥사이드, 페놀, 1차 아민, 2차 아민, 3차 아민, 4차 아민 또는 방향족 아민일 수 있다.
대안적으로, MA는 반도체 나노입자의 표면에 존재하는 O, S, Se, Te, C, N, P, As, Sb, F, Cl, Br, I의 그룹으로부터 선택된 비금속 원소에 대한 친화성을 가질 수 있다. MA는 이미다졸, 피리딘, 피롤, 티아졸, 피라진, 나프티리딘, 포스핀, 포스핀 옥사이드, 1차 아민, 2차 아민, 3차 아민, 4차 아민 또는 방향족 아민일 수 있다.
리간드는 동일하거나 상이한 여러 화학적 모이어티 MA을 포함할 수 있다. 리간드는 폴리머 백본을 따른 펜딩 기(pending group) 또는 폴리머 백본에서 반복되는 기로서 동일하거나 상이한 화학적 모이어티 MA을 갖는 폴리머일 수 있다.
일 실시예에서, 반도체 나노입자는 매트릭스 내에 캡슐화되어 캡슐을 형성한다. 캡슐화된다는 것은, 캡슐화 물질이 반도체 나노입자의 모든 표면을 덮도록 반도체 나노입자가 캡슐화 물질 내에 분산되어 있음을 의미한다. 달리 말해서, 캡슐화 물질은 반도체 나노입자 주위에 장벽을 형성한다. 이러한 장벽은 여러 이점으로서 작용한다. 특히, 반도체 나노입자가 화학물질, 예를 들어, 습기, 산화제로부터 보호될 수 있다. 게다가, 매질에 분산되지 않는 반도체 나노입자는 상기 매질과의 상용성이 좋은 물질로 캡슐화될 수 있고: 장벽은 상용화제로서 거동한다. 마지막으로, 캡슐화된 반도체 나노입자는 용매에 분산되는 대신 매질에 분산 가능한 분말 형태일 수 있으며, 이에 의해, 현재 프로세스에서 보다 쉽게 취급할 수 있다.
캡슐화 물질은 유기물, 특히 유기 폴리머일 수 있다. 적절한 유기 폴리머는 폴리아크릴레이트; 폴리메타크릴레이트; 폴리아크릴아미드; 폴리아미드; 폴리에스테르; 폴리에테르; 폴리올레핀; 다당류; 폴리우레탄(또는 폴리카바메이트), 폴리스티렌; 폴리아크릴로니트릴-부타디엔스티렌(ABS); 폴리카보네이트; 폴리(스티렌 아크릴로니트릴); 비닐 폴리머, 예컨대 폴리염화비닐; 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 피리딘, 폴리비닐이미다졸; 폴리(p-페닐렌 옥사이드); 폴리술폰; 폴리에테르술폰; 폴리에틸렌이민; 폴리페닐술폰; 폴리(아크릴로니트릴 스티렌 아크릴레이트); 폴리에폭시드, 폴리티오펜, 폴리피롤; 폴리아닐린; 폴리아릴에테르케톤; 폴리푸란; 폴리이미드; 폴리이미다졸; 폴리에테르이미드; 폴리케톤; 폴리뉴클레오티드; 폴리스티렌 술포네이트; 폴리에테르이민; 폴리아믹산; 또는 이들의 임의의 조합 및/또는 유도체 및/또는 공중합체이다.
캡슐화 물질은 광물, 특히 광물 산화물 또는 광물 산화물의 혼합물일 수 있다. 적절한 광물 산화물은 SiO2, Al2O3, TiO2, ZrO2, FeO, ZnO, MgO, SnO2, Nb2O5, CeO2, BeO, IrO2, CaO, Sc2O3, Na2O, BaO, K2O, TeO2, MnO, B2O3, GeO2, As2O3, Ta2O5, Li2O, SrO, Y2O3, HfO2, MoO2, Tc2O7, ReO2, Co3O4, OsO, RhO2, Rh2O3, CdO, HgO, Tl2O, Ga2O3, In2O3, Bi2O3, Sb2O3, PoO2, SeO2, Cs2O, La2O3, Pr6O11, Nd2O3, La2O3, Sm2O3, Eu2O3, Tb4O7, Dy2O3, Ho2O3, Er2O3, Tm2O3, Yb2O3, Lu2O3, Gd2O3, 또는 이들의 혼합물이다. 바람직한 광물 캡슐화 물질은 SiO2, Al2O3 및 ZnO이다. 특히, Zn을 포함하는 나노입자는 SiO2 또는 ZnO에 의해 캡슐화될 수 있고, Cd를 포함하는 나노입자는 SiO2, Al2O3 또는 SiO2와 Al2O3의 혼합물에 의해 캡슐화될 수 있다.
유리한 실시예에서, 캡슐은 500 nm 미만, 특히 300 nm 미만, 이상적으로는 200 nm 미만의 최대 치수를 갖는 나노입자이다. 작은 크기의 캡슐은 굴절률이 다른 물질에 분산될 때 광 산란을 유도하지 않는다.
본 개시에 따른 캡슐 내 반도체 나노입자의 양은 캡슐의 총 중량을 기준으로 1.0 내지 90 wt%, 특히 2.5 내지 50 wt%, 더욱 특히 3.0 내지 25 wt%일 수 있다.
본 개시에 따른 중합성 조성물에서 반도체 나노입자의 양은 조성물의 이론적인 건조 추출물을 기준으로 10 ppm 내지 1 wt%, 특히 20 ppm 내지 0.5 wt%, 더욱 특히 25 ppm 내지 0.25 wt%일 수 있다. 본 개시에서, 반도체 나노입자를 캡핑하는 데 사용되는 유기 물질 또는 반도체 나노입자를 캡슐화하는 데 사용되는 물질은 반도체 나노입자의 양에 포함되지 않는다. 명확성을 위해, 광물 매트릭스의 70 wt%에 반도체 나노입자 30 wt%가 매립된 응집체의, 조성물의 이론적인 건조 추출물을 기준으로, 1 wt%를 포함하는 중합성 조성물은 조성물의 이론적인 건조 추출물을 기준으로 0.3 wt%의 반도체 나노입자를 포함한다.
일 실시예에서, 반도체 나노입자는 중합성 조성물에 균일하게 분산되며, 즉, 각각의 나노입자는 그 가장 가까운 이웃 나노입자로부터 적어도 5 nm, 바람직하게는 10 nm, 더욱 바람직하게는 20 nm, 더 더욱 바람직하게는 50 nm, 가장 바람직하게는 100 nm만큼 분리된다. 달리 말해서, 반도체 나노입자는 중합성 조성물에서 응집되지 않는다. 유리하게는, 입자가 멀리 떨어질수록 확산이 낮아진다.
일 실시예에서, 중합성 조성물에 포함된 반도체 나노입자는 동일한 화학식 (I), 형상 및 구조를 갖는다.
또 다른 실시예에서, 중합성 조성물에 포함된 반도체 나노입자는 상이한 화학식 (I) 및/또는 상이한 형상 및/또는 상이한 구조를 갖는다. 이 실시예에서, 중합성 조성물의 흡광도는 비어-램버트 법칙에 의해 교시된 바와 같이, 각각의 유형의 반도체 나노입자의 흡광도의 중첩에 의해 조절될 수 있다.
이 실시예에서, 흡광도 곡선의 감소 구역은 더 복잡할 수 있고, 도 3.2에 도시된 바와 같이 제1 감소, 그 후 중간 안정상태, 그 후, 제2 감소를 가질 수 있다. 따라서, 2개의 감소 구역 D1 및 D2가 정의될 수 있으며, 각각의 감소 구역은 100 nm 미만, 바람직하게는 50 nm 미만, 더욱 바람직하게는 40 nm 미만, 더 더욱 바람직하게는 30 nm 미만의 폭을 갖는다. 게다가, 위에 정의된 A2가 여전히 적용되며 2개의 연속 감소에 대응한다.
2개 초과의 감소 구역이 획득되고 2개의 감소 구역을 갖는 실시예와 유사하게 정의될 수 있다.
광 필터링 층의 흡광도는 반도체 나노입자를 포함하는 5 마이크로미터 두께의 코팅에서 측정된다. 일 실시예에서, 흡광도는 350 nm 내지 λcut 범위의 각각의 광 파장에 대해 0.5보다 더 높고, 바람직하게는 1, 더욱 바람직하게는 1.5이다. λcut은 가시 범위, 바람직하게는 420 nm 내지 480 nm, 바람직하게는 420 nm 내지 450 nm 범위에 있을 수 있다.
일 실시예에서, 중합성 조성물의 흡광도 또는 광 필터링 층의 흡광도는 다음을 갖는다:
·
350 내지 480 nm 범위에서 가장 높은 파장의 국소 최대 흡광도- 상기 국소 최대값은 파장 λmax에 대한 흡광도 값 Amax,
·
파장 λ0.9에 대한 0.9Amax의 값(λ0.9는 λmax보다 더 큼);
·
파장 λ0.5에 대한 0.5Amax의 값(λ0.5는 λ0.9보다 더 큼)을 갖고;
여기서, |λ0.5-λ0.9|는 15 nm 미만이다.
바람직한 구성에서 |λ0.5-λ0.9|는 10 nm 미만, 또는 5 nm 미만이다.
일 실시예에서, 상기 광 필터링 재료의 흡광도는 파장 λ0.1에 대해 0.1Amax의 값을 가지며, λ0.1은 λ0.9보다 크고; 여기서, |λ0.1-λ0.9|는 30 nm 미만, 바람직하게는 20 nm 미만, 더욱 바람직하게는 15 nm 미만이다.
첨가제
본 개시의 물질은 통상적인 비율로 첨가제를 더 포함할 수 있다. 이러한 첨가제에는 항산화제, UV 광 흡수제, 광 안정제, 황변 방지제, 접착 촉진제와 같은 안정제가 포함된다. 이들은 물질의 투명도를 감소시키거나 반도체 나노입자의 광학적 특성을 저하시키지 않아야 한다.
도 1은 색도 공간 CIE xy를 보여주는 그래프이며, 색역은 3개의 광원으로부터 정의된다: 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B).
도 2는 본 출원에 개시된 디스플레이 장치의 구조를 예시한다.
도 3은 350 nm 내지 780 nm(선형 스케일)로부터의 광 파장의 함수로서 반도체 나노입자(로그 스케일)를 포함하는 중합성 조성물 또는 물질의 일반적인 흡광도() 및 λcut의 결정 원리를 나타낸다.
도 4는 광 필터링 층이 없는 상태 및 광 필터링 층이 있는 상태(청색 소스는 B에서 B'로 이동됨)에서 색도 공간 CIE xy를 보여주는 그래프이며, 색역은 3개의 광원으로부터 정의된다: 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B).
도 5는 반도체 나노입자의 다양한 형태(구체 및 플레이트) 및 구조(동종구조, 코어/쉘, 코어/크라운, 플레이트내 도트)의 개략도이다.
도 6은 헵탄 내의 나노입자 NP1, NP2 및 NP3의 분산의 흡광도 A를 광 파장(λ - nm 단위)의 함수로 도시한다.
도 7은 광 파장(λ - nm 단위)의 함수로서 광 필터링 층 L1, L2 및 L3의 흡광도 A를 도시한다.
도 8은 광 필터링 층이 없는 상태(L0) 및 광 필터링 층을 갖는 상태(L1, L2 및 L3)에서 광 파장(λ - nm 단위)의 함수로서 청색 LED로부터 방출되는 광의 강도(I - 임의 단위)를 도시한다.
도 9는 광 필터링 층(L0)이 없는 상태 및 광 필터링 층 L2을 갖는 상태에서, 광 파장(λ - nm 단위)의 함수로서 디스플레이에서 방출되는 백색광의 강도(I - 임의 단위)를 도시한다.
도 2는 본 출원에 개시된 디스플레이 장치의 구조를 예시한다.
도 3은 350 nm 내지 780 nm(선형 스케일)로부터의 광 파장의 함수로서 반도체 나노입자(로그 스케일)를 포함하는 중합성 조성물 또는 물질의 일반적인 흡광도() 및 λcut의 결정 원리를 나타낸다.
도 4는 광 필터링 층이 없는 상태 및 광 필터링 층이 있는 상태(청색 소스는 B에서 B'로 이동됨)에서 색도 공간 CIE xy를 보여주는 그래프이며, 색역은 3개의 광원으로부터 정의된다: 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B).
도 5는 반도체 나노입자의 다양한 형태(구체 및 플레이트) 및 구조(동종구조, 코어/쉘, 코어/크라운, 플레이트내 도트)의 개략도이다.
도 6은 헵탄 내의 나노입자 NP1, NP2 및 NP3의 분산의 흡광도 A를 광 파장(λ - nm 단위)의 함수로 도시한다.
도 7은 광 파장(λ - nm 단위)의 함수로서 광 필터링 층 L1, L2 및 L3의 흡광도 A를 도시한다.
도 8은 광 필터링 층이 없는 상태(L0) 및 광 필터링 층을 갖는 상태(L1, L2 및 L3)에서 광 파장(λ - nm 단위)의 함수로서 청색 LED로부터 방출되는 광의 강도(I - 임의 단위)를 도시한다.
도 9는 광 필터링 층(L0)이 없는 상태 및 광 필터링 층 L2을 갖는 상태에서, 광 파장(λ - nm 단위)의 함수로서 디스플레이에서 방출되는 백색광의 강도(I - 임의 단위)를 도시한다.
본 발명은 다음의 예에 의해 추가로 예시된다.
광 필터
광 필터링 층은 졸-겔 코팅 내에 ZnSe 나노입자가 분산되어 제조되었다.
ZnSe 반도체 나노입자
New J. Chem., 2007, 31, 1843-1852에 보고된 본 기술 분야의 기술자에게 알려진 절차에 따라, 직경 7.1 ± 0.2 nm의 구체 형상을 갖는 화학식 ZnSe의 반도체 나노입자(이하 NP1)를 제조하였다. 특정 정제 단계에는 알킬아민과 같은 유기 리간드의 존재하에 선택적 침전 및 재분산이 포함된다. ZnSe 나노구체의 단분산 집단이 20% 미만의 변동 계수로 얻어졌다.
직경이 각각 7.4 ± 0.2 nm(NP2) 및 7.7 ± 0.2 nm(NP3)인 ZnSe 나노구체를 합성하기 위해 유사한 실험이 수행되었다. 동일한 정제 단계를 사용하여 20% 미만의 변동 계수를 갖는 ZnSe 나노구체의 단분산 집단을 얻었다.
헵탄 내에서 나노입자 NP1, NP2 및 NP3의 흡광도 곡선은 UV-가시선에서 광 파장의 함수로 측정되었으며 도 6(로그 스케일)에 도시되어 있다.
이러한 나노입자의 특성은 아래 표 2에 나열되어 있다.
ZnSe 반도체 나노입자를 갖는 층
ZnSe 나노구체 NP1을 포함하는 분산액 5mL을 5mL의 3-메르캅토프로피온산(MPA)과 혼합하였다. 이 혼합물을 60℃에서 2시간 동안 가열한 다음, 무수 에탄올 및 톨루엔으로 3회 세정하였다. MPA로 캡핑된 ZnSe 나노입자는 pH = 10의 물에 재분산되었다. 이러한 나노구체는 실리카 쉘 내에서 EP3630683에 개시된 절차에 따라 캡슐화되고 0.5mL의 메탄올에 재분산되었다. 이 분산액 D1은 나노구체의 2.5%의 중량 함량을 가졌다. 반도체 나노입자 NP2 및 NP3을 사용하여 동일한 실험을 재현하여 각각 분산액 D2 및 D3을 제조했다.
또한, 졸-겔 용액 SG도 100 μL의(3-글리시딜옥시프로필)트리메톡시실란, 65 μL의 디에톡시디메틸실란 및 35 μL의 0.1 M HCl로 분리된 바이알에 제조되었다. 용액 SG를 실온에서 24시간 동안 교반하였다.
50 μL의 분산액 D1을 200 μL의 용액 SG에 첨가하여 중합성 조성물을 획득한 다음 30초 동안 400 rpm(분배 단계) 및 그 후 2분 동안 2000 rpm(확산 단계)으로 표준 LCD 디스플레이의 유리 보호층에 스핀 코팅하여 퇴적시켰다. 이어서, 경화 후 1 %의 ZnSe 나노구체의 중량 함량을 갖는 축합된 5μm 두께의 졸-겔 코팅을 획득하기 위해, 생성된 층 L1을 150℃에서 6시간 동안 가열하였다. 층 L2 및 층 L3을 각각 제조하기 위해 분산액 D1 및 D3에 대해 동일한 실험을 재현했다.
층 L1, L2 및 L3의 흡광도 곡선이 UV-가시선에서 광 파장의 함수로 측정되었으며 도 7(로그 스케일)에 도시되어 있다. 층 L1, L2 및 L3의 두께는 λcut에서 흡광도가 1과 같도록 조절되었다.
광 필터링 층을 갖는 디스플레이
유리 보호층(55)의 내부측에 코팅된 층 L1, L2 및 L3(6)은 도 2에 도시된 구성으로 디스플레이에 배치되었다.
이 디스플레이에서, 이미지 생성 시스템의 광원은 청색 LED를 포함한다. 도 8은 광 파장(λ - nm 단위)의 함수로서, 광 필터링 층이 없는 상태(L0) 및 광 필터링 층을 갖는 상태(L1, L2 및 L3)에서 청색 LED로부터 방출되는 광의 강도(I - 임의 단위)를 도시한다.
청색 LED에서 방출되는 고에너지 청색광은 층 L1, L2 및 L3에서 매우 효율적으로 필터링된다. 실제로 방출되는 광은 강도 곡선하 면적에 대응하며, 440 nm 미만의 파장을 갖는 광량은 극적으로 감소한다.
아래 표 3은 파장 범위 400-440 nm(필터링될 광) 및 범위 440-500 nm(유지될 광)의 필터링된 광량을 나타낸다. 표 3은 또한 최대 방출 파장(nm)을 나타낸다. λmax, λ0.9, λ0.5 및 λ0.1에 대한 층 L1, L2 및 L3의 특성은 표 2에 나열된 나노입자의 분산액의 특성과 동일하고: 졸-겔 코팅에 나노입자를 통합해도 흡광도 특징이 변경되지 않았다.
층 L2는 청색광의 방출 피크를 너무 많이 변경하지 않으면서, 특히 최대 방출 파장이 이동되지 않고 454 nm에서 유지되면서, 고에너지 청색광을 필터링하기 위한 좋은 절충안임을 관찰할 수 있다.
이 디스플레이에서 형광 물질은 청색 LED에서 방출되는 청색광에서 녹색 및 적색광을 생성하는 데 사용된다. 도 9는 광 파장(λ - nm 단위)의 함수로서, 광 필터링 층이 없는 상태(L0) 및 광 필터링 층을 갖는 상태(L2)에서 디스플레이로부터 방출되는 백색광의 강도(I - 임의 단위)를 도시한다.
아래의 표 4는 광 필터링 층이 없는 상태(L0) 및 광 필터링 층을 갖는 상태(L2)에서 이 디스플레이에서 방출되는 적색, 녹색, 청색 및 백색광의 CIE Luv 색상 공간에서의 좌표를 도시한다. 필터 색역 G0이 없는 디스플레이를 100과 같다고 하면, 필터를 갖는 디스플레이의 색역 G1은 95.1이다.
CIE xyY 색상 공간에서, 필터가 없는 디스플레이에 대해 색역 G0를 100과 같다고 하면, 필터가 있는 디스플레이의 색역 G1은 97.4이다.
필터 L2를 사용하면, 백색광의 색상이 약간 변경된다. 그러나, 이러한 디스플레이에서 백색광의 색상은 3가지 소스(적색, 녹색 및 청색)의 강도에 의해 정의된다. 따라서, CIE Luv에서 좌표가 (0.33, 0.33)인 백색광을 복원하기 위해 청색 소스의 강도를 높이는 것은 간단하다. 이 조절은 색역에 영향을 주지 않는다.
마지막으로, 필터링 층 L2는 매우 효율적인 절충안을 입증한다: 디스플레이에 의한 고에너지 청색광 방출은 강력하게 제한되며 넓은 범위에 걸쳐 색상을 생성하는 능력이 유지된다.
Claims (13)
- 디스플레이로서,
i. 색상 공간에서 정의된 색역 G0를 갖는 이미지 생성 시스템; 및
ii. 반도체 나노입자를 포함하는 광 필터링 층을 포함하고;
상기 광 필터링 층을 통한 흡광도는 350 nm 내지 λcut 범위의 각각의 광 파장에 대해 0.25를 초과하고, λcut은 420 nm 내지 450 nm의 범위에 있고;
상기 필터링 층을 갖는 상기 이미지 생성 시스템의 색역 G1은 상기 색상 공간에서 색역 G0의 면적의 90%를 초과하는 면적을 갖는, 디스플레이. - 청구항 1에 있어서, 상기 이미지 생성 시스템은 백라이트 유닛(51), 적어도 하나의 편광기(52), 활성 매트릭스(53), 적어도 하나의 액정층(54) 및 보호층(55)을 포함하는, 디스플레이.
- 청구항 2에 있어서, 상기 광 필터링 층은 상기 보호층(55)의 내부측에 도포되는 코팅인, 디스플레이.
- 청구항 1에 있어서, 상기 이미지 생성 시스템은 서로 다른 색상을 갖는 3개의 광원 및 보호층을 포함하는, 디스플레이.
- 청구항 4에 있어서, 상기 광 필터링 층은 상기 보호층의 내부측에 도포되는 코팅인, 디스플레이.
- 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 있어서, 색역 G0 및 색역 G1는 CIE Luv 색상 공간에서 평가되고, 상기 필터링 층을 갖는 상기 이미지 생성 시스템의 상기 색역 G1은 상기 색상 공간에서 색역 G0의 면적의 95%를 초과하는 면적을 갖는, 디스플레이.
- 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 있어서, 색역 G0 및 색역 G1는 CIE xyY 색상 공간에서 평가되고, 상기 필터링 층을 갖는 상기 이미지 생성 시스템의 상기 색역 G1은 상기 색상 공간에서 색역 G0의 면적의 95%를 초과하는, 바람직하게는 98%를 초과하는, 면적을 갖는, 디스플레이.
- 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반도체 나노입자는 하기 화학식의 물질을 포함하고:
MxQyEzAw (I),
여기서:
M은 Zn, Cd, Hg, Cu, Ag, Au, Ni, Pd, Pt, Co, Fe, Ru, Os, Mn, Tc, Re, Cr, Mo, W, V, Nd, Ta, Ti, Zr, Hf, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Cs 또는 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되고;
Q는 Zn, Cd, Hg, Cu, Ag, Au, Ni, Pd, Pt, Co, Fe, Ru, Os, Mn, Tc, Re, Cr, Mo, W, V, Nd, Ta, Ti, Zr, Hf, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Cs 또는 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되고;
E는 O, S, Se, Te, C, N, P, As, Sb, F, Cl, Br, I 또는 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택되고;
A는 O, S, Se, Te, C, N, P, As, Sb, F, Cl, Br, I 또는 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택되고;
x, y, z 및 w는 독립적으로 0 내지 5의 10진수이고; x, y, z 및 w는 동시에 0이 아니고; x와 y는 동시에 0이 아니고; z와 w는 동시에 0이 아닐 수 있는, 디스플레이. - 청구항 1 내지 8 중 어느 한 항에 있어서, 상기 광 필터링 층은 반도체 나노입자가 분산된 매트릭스로 구성되는, 디스플레이.
- 청구항 9에 있어서, 상기 매트릭스는 (메트)아크릴계 단량체 또는 올리고머, 에폭시 단량체 또는 올리고머, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 중합성 조성물인, 디스플레이.
- 청구항 9에 있어서, 상기 매트릭스는 금속 알콕시드, 알콕시실란, 알킬알콕시실란, 에폭시실란, 에폭시알콕시실란 및 이들의 혼합물로부터 선택된 단량체 또는 올리고머를 포함하는 중합성 조성물인, 디스플레이.
- 청구항 9 내지 11 중 어느 한 항에 있어서, 상기 매트릭스는 중합성 조성물이고, 상기 중합성 조성물 중 반도체 나노입자의 양은 상기 중합성 조성물의 중량을 기준으로 10 ppm 내지 10 wt%인, 디스플레이.
- 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반도체 나노입자는 유기 층으로 캡핑되거나 무기 매트릭스에 캡슐화되는, 디스플레이.
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