CN115135709A - 剪切稀化导热有机硅组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种组合物，该组合物包含以下组分：(a)15体积百分比至49.8体积百分比的第一聚硅氧烷，如根据ASTM D4283‑98测定的，该第一聚硅氧烷具有在50厘沲至550斯托克斯范围内的粘度；(b)0.2体积百分比至5体积百分比的有机粘土；(c)50体积百分比至74体积百分比的圆形或压碎的导热填料，该导热填料包括：(i)5体积百分比至15体积百分比的小导热填料，该小导热填料具有在0.1微米至1.0微米范围内的中值粒度；(ii)10体积百分比至25体积百分比的中等导热填料，该中等导热填料具有在1.1微米至5.0微米范围内的中值粒度；(iii)25体积百分比至50体积百分比的大导热填料，该大导热填料具有在5.1微米至50微米范围内的中值粒度；以及(d)0体积百分比至5体积百分比的不同于所述第一聚硅氧烷的烷氧基官能线性聚硅氧烷和/或烷氧基官能线性硅烷；其中体积百分比值是相对于组合物体积的。
Description
技术领域
本发明涉及具有剪切稀化特性的导热有机硅组合物。
背景技术
导热有机硅组合物广泛用于电子工业中，以在部件之间提供热桥，如热源和散热器。导热有机硅组合物包含聚硅氧烷中的导热填料。导热填料增加了组合物的热导率。能够期望的是增加导热填料的浓度以便增加组合物的热导率。增加填料浓度还倾向于增加组合物的粘度，这对于稳定组合物以防止填料沉降和允许一团组合物在沉积到底物上时保持其形状可以是能够期望的。然而，增加的粘度还可导致组合物的处理挑战，尤其是在将组合物沉积在底物上时通过孔挤出组合物。
在不因粘度增加而抑制组合物挤出的情况下，剪切稀化的导热有机硅组合物将有助于增加填料含量。剪切稀化组合物在很少或没有剪切下具有高粘度，以提供组合物稳定性，同时稀化以由于与挤出相关的剪切而允许挤出。挑战在于鉴定如何在高度填充的导热有机硅组合物中引起最大量的剪切稀化行为，同时在剪切下仍实现足够低的粘度以允许挤出组合物。
本发明的目的是增加导热有机硅组合物的触变指数，该导热有机硅组合物包含50体积百分比-74体积百分比(vol％)的导热填料，同时实现200帕斯卡*秒(Pa*s)或更低的最小粘度和2.5或更高的触变指数，如在下文所描述的在0.01百分比(％)至300％的应变振幅范围内用应变扫描方法测定的。
发明内容
本发明的组合物为增加导热有机硅组合物的触变指数的问题提供了解决方案，该导热有机硅组合物包含50体积百分比-74体积百分比(vol％)的导热填料，同时实现200帕斯卡*秒(Pa*s)或更低的最小粘度和2.5或更高的触变指数，如在下文所描述的在0.01百分比(％)至300％的应变振幅范围内用应变扫描方法测定的。
本发明是令人惊讶地发现有机粘土可添加到聚硅氧烷组合物中的结果，该聚硅氧烷组合物在0.2vol％或更多和同时小于5vol％的水平下包含大于50vol％的导热填料，以产生符合上述触变指数和最大粘度要求的剪切稀化导热有机硅组合物。虽然有机粘土是用于在流体中诱导剪切稀化行为的已知添加剂，但本发明的工作揭示该有机粘土在诱导包括20vol％至40vol％导热填料的导热有机硅组合物中的剪切变稀行为时不是特别有效。然而，在较高负载的导热填料下，在低至0.2vol％的负载水平下，有机粘土在组合物中诱导剪切稀化行为时令人惊讶地变得显著有效。因此，在这些导热硅氧烷组合物中诱导剪切稀化时有机粘土的功效取决于导热填料负载，其中在导热填料的负载高于40vol％时具有显著明显的功效。
在第一方面，本发明是一种组合物，该组合物包含以下组分：(a)15体积百分比至49.8体积百分比的第一聚硅氧烷，该第一聚硅氧烷具有在50厘沲至550斯托克斯范围内的粘度，如根据ASTM D4283-98测定的；(b)0.2体积百分比至5体积百分比的有机粘土；(c)50体积百分比至74体积百分比的圆形或压碎的导热填料，该导热填料包括：(i)5体积百分比至15体积百分比的小导热填料，该小导热填料具有在0.1微米至1.0微米范围内的中值粒度；(ii)10体积百分比至25体积百分比的中等导热填料，该中等导热填料具有在1.1微米至5.0微米范围内的中值粒度；(iii)25体积百分比至50体积百分比的大导热填料，该大导热填料具有在5.1微米至50微米范围内的中值粒度；以及(d)0体积百分比至5体积百分比的不同于该第一聚硅氧烷的烷氧基官能线性聚硅氧烷和/或烷氧基官能线性硅烷；其中体积百分比值是相对于组合物体积的。
在第二方面，本发明是一种方法，该方法包括将第一方面的组合物设置到底物上。
在第二方面，本发明是一种制品，该制品包括第一方面的组合物。
本发明的组合物和方法可用于制备本发明的制品，该制品包括导热有机硅组合物。
具体实施方式
当未用测试方法编号表示日期时，测试方法是指截至本文档的优先权日的最新测试方法。对测试方法的引用包括对测试协会和测试方法编号两者的引用。以下测试方法缩写和标识符适用于本文：ASTM是指美国材料与试验协会；EN是指欧洲标准；DIN是指德国标准化学会；ISO是指国际标准化组织；并且UL是指美国保险商实验室。
由产品的商品名标识的产品是指在本文档的优先权日可以那些商品名获得的组合物。
“多个”是指两个或更多个。“和/或”意指“和，或作为替代形式”。除非另外指明，否则所有范围均包括端值。除非另行指出，否则所有重量百分比(重量％)值相对于组合物重量计，并且所有体积百分比(体积％)值相对于组合物体积计。
组合物的“最大粘度”、“最小粘度”和“触变指数”根据以下振荡剪切应变振幅扫描(“Strain Sweep”)方法测定。提供一对直径为25毫米(mm)的圆形平行锯齿板(零件号401978.901，来自美国特拉华州纽卡斯尔TA仪器公司(TA Instruments,New Castle,DE,USA))。将样品组合物放置在该等板中之一块板上，且将另一块板压在样品组合物上直至板彼此平行，其中板之间的间隙间距为1.0mm，样品组合物与两块板热接触且填充板之间的间隙间距。使用ARES-G2应变控制流变仪(美国特拉华州纽卡斯尔TA仪器公司)，使用10弧度每秒的角频率，对样品组合物进行自0.01％(％)至300％的应变振幅的对数扫描，每十倍20个采样点。以帕斯卡*秒(Pa*s)为单位记录复杂粘度作为百分比振荡应变振幅的函数。“最大粘度”是在高于0.1微牛顿*米的振荡扭矩振幅(或等效地，高于0.0326帕斯卡的振荡应力振幅阈值)记录的最高复数粘度。“最小粘度”是高于相同阈值的最低复数粘度。“触变指数”是最大粘度与最小粘度的比率。本发明的组合物能够实现2.5或更大、2.7或更大以及某个3.0或更多、甚至4.0或更多的触变指数，同时实现200Pa*s或更小、甚至175Pa*s或更小、150Pa*s或更小、125Pa*s或更小或甚至100Pa*s或更小的最小粘度。
本发明的组合物包含第一聚硅氧烷。第一聚硅氧烷具有通常为50厘沲(cSt)或更大、80cSt或更大、90cSt或更大、100cSt或更大、5斯托克斯(St)或更大、10St或更大、50St或更大的粘度，而同时通常为550St或更小、500St或更小、400St或更小、300St或更小、200St或更小、100St或更小、50St或更小、10St或更小、5St或更小或甚至100cSt或更小。根据ASTMD4283-98测定第一聚硅氧烷的粘度。
第一聚硅氧烷的实际组成在最广泛的范围内没有限制，只要聚硅氧烷具有上述范围内的粘度。期望地，第一聚硅氧烷是“线性”聚硅氧烷。线性聚硅氧烷包括R3SiO1/2和R2SiO2/2硅氧烷单元和相对于硅氧烷单元的总摩尔数每分子至多3摩尔百分比的RSiO3/2和SiO4/4硅氧烷单元，优选地由其组成；其中“R”在每次出现时独立地选自由以下组成的组：氢、羟基、烃基或烷氧基。合适的烃基包括选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基和芳基(如苄基和经取代的苄基)的任何一种。合适的烷氧基包括选自甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基和庚氧基的任何一种。
期望地，第一聚硅氧烷是聚二甲基硅氧烷(PDMS)。PDMS包括两个(CH3)3SiO1/2单元，一个位于由多个(CH3)2SiO2/2单元组成的链的任一端上。(CH3)3SiO1/2单元的数量使得第一聚硅氧烷的粘度在第一聚硅氧烷组分的上述期望范围内。
本发明的水性聚合物组合物包含有机粘土。有机粘土诱导或增强组合物剪切稀化特性。有机粘土以相对于组合物体积0.2体积百分比(vol％)或更大，优选地0.3vol％或更大、0.4vol％或更大、0.5vol％或更大、0.7vol％或更大、0.8vol％或更大、0.9vol％或更大、甚至1.0vol％或更大的浓度，而同时以5vol％或更小、4vol％或更小、3vol％或更小、2vol％或更小、甚至1.0vol％或更小的浓度存在于组合物中。
有机粘土是具有分层结构的二维无机材料。期望地，有机粘土是具有呈片状布置的硅酸盐四面体的层状硅酸盐材料。优选地，有机粘土是蒙脱石粘土。用于本发明的能够期望的有机粘土的示例包括选自以下的任何一种或任何组合或多于一种：滑间皂石、贝得石、膨润土、钙-蒙脱石、铁皂石、水辉石、蒙脱石、绿脱石、脂镍皂石、锂辉石、皂石、锌蒙脱石、海泡石、硅镁石、锂蒙脱石、蛭石、铬膨润石、绿铜膨润石和无铝锌皂石。有机粘土可以是选自由以下组成的组的一种或或多于一种的任何组合：膨润土、海泡石和皂石。当单独使用膨润土时，膨润土期望地以1.0体积％或更大的浓度存在，因为在增加组合物的触变指数时，膨润土可比其它有机粘土有效性低。
本发明的组合物包含导热填料。在本发明的最广的范围内，导电填料的组成可以是具有比聚硅氧烷更高的热导率的任何组成。例如，导热填料可各自独立地是选自由以下组成的组的材料的颗粒：铝、铜、银、碳纳米管、碳纤维、石墨烯、石墨、氮化硅、氮化硼、氮化铝、金刚石、碳化硅、氧化铝、氧化铍和氧化镁。
导热填料是具有描述为“圆形”或“压碎的”颗粒形状的颗粒。“压碎的”填料颗粒通过具有一个或多个断裂面来表征，并且具有通过压碎其它机械装置产生的角状、粗糙或断裂表面。“圆形”填料颗粒通过粉碎的填料颗粒来表征，该粉碎的填料颗粒的边缘已通过机械研磨去除，如US7789330中所教导的。
导热填料以三种不同的中值粒度的组合存在：小(中值粒度为0.1微米或更大，优选地0.2微米或更大，并且同时1.0微米或更小，优选地0.8微米或更小，并且可以是0.6微米或更小、0.5微米或更小、甚至0.4微米或更小)；中等(中值粒度为1.1微米或更大，优选地2微米或更大，并且同时通常为5.0微米或更小，优选地4.5微米或更小，并且可以是4.0微米或更小、3.5微米或更小、2.5微米或更小且甚至2微米或更小)；以及大(中值粒度为5.1微米或更大、6.0微米或更大、7.0微米或更大、甚至8.0微米或更大，而同时通常为50微米或更小、40微米或更小、30微米或更小、20微米或更小甚至10微米或更小、9微米或更小或8微米或更小)。使用德国克劳斯塔尔-采勒费尔德的新帕泰克股份有限公司(Sympatec GmbH,Clausthal-Zellerfeld,Germany)的HELOS仪器通过激光衍射粒度分析测定填料的中值粒度。
小导热填料通常以0.1体积百分比(vol％)或更大、0.5vol％或更大、1.0vol％或更大、3.0vol％或更大、5.0vol％或更大、7.0vol％或更大、9.0vol％或更大、10vol％或更大、甚至12vol％或更大的浓度存在，而同时通常为15vol％或更小、14vol％或更小、13vol％或更小、甚至12vol％或更小。浓度是相对于组合物的体积的。
中等导热填料通常以10vol％或更大、15vol％或更大、16vol％或更大、17vol％或更大、18vol％或更大、19vol％或更大、甚至20vol％或更大并且同时通常25vol％或更小、23vol％或更小、21vol％或更小、20vol％或更小的浓度存在。浓度是相对于组合物的体积的。
大导热填料通常以25vol％或更大、30vol％或更大、35vol％或更大、36vol％或更大、37vol％或更大、38vol％或更大、39vol％或更大、甚至40vol％或更大的浓度存在，而同时通常为50vol％或更小、45vol％或更小、甚至40vol％或更小。浓度是相对于组合物的体积的。
导热填料的总量通常为50vol％或更大、55vol％或更大、60vol％或更大、65vol％或更大、70vol％或更大，并且可以是71vol％或更大、72vol％或更大、甚至73vol％或更大，而同时通常为74vol％或更小并且可以是73vol％或更小、72vol％或更小、71vol％或更小和甚至70vol％或更小。浓度是相对于组合物的体积的。令人惊讶的是，当导热填料的浓度为20vol％-40vol％时，类似的有机粘土负载不会将组合物的触变指数提高到足以达到2.5或更高的值。
组合物可进一步包含不同于第一聚硅氧烷的烷氧基官能线性聚硅氧烷和/或烷氧基官能线性硅烷。烷氧基官能线性聚硅氧烷和/或烷氧基官能线性硅烷作为填料和有机粘土的分散助剂是能够期望的。烷氧基官能聚硅氧烷以相对于组合物体积0vol％或更大、0.5vol％或更大、1vol％或更大、2vol％或更大、3vol％或更大的浓度存在并且可以是4vol％更大，而同时以5vol％或更小、4vol％或更小、甚至3vol％或更小的浓度存在。
烷氧基官能线性聚硅氧烷是线性聚硅氧烷。优选地，烷氧基官能线性聚硅氧烷是在末端(CH3)3SiO1/2单元之一上具有一个、两个或全部三个甲基基团的聚二甲基硅氧烷，该一个、两个或全部三个甲基基团被烷氧基基团替换，更优选地被甲氧基基团、乙氧基基团或丙氧基基团，最优选被甲氧基基团替换。例如，烷氧基官能聚硅氧烷可具有以下结构：
(CH3)3SiO1/2[(CH3)2SiO2/2]d(CeH2e+1O)m(CH3)3-mSiO1/2
其中下标d是指每分子[(CH3)2SiO2/2]单元的平均数，并且通常为5或更大、10或更大、20或更大、30或更大、40或更大50或更大60或更大70或更大80或更大90或更大100或更大和甚至110或更大，而同时通常为300或更小、250或更小、200或更小、150或更小、140或更小、130或更小、120或更小或甚至110或更小；并且下标m是末端硅氧烷单元上的甲氧基基团的平均数，并且是1或更大、2或更大且可以是3而同时是3或更大的值；并且下标e选自由以下组成的组：1、2和3。
烷氧基官能线性硅烷理想地选自具有下式的那些：
(CnH2n+1)4-mSi(CeH2e+1O)m
其中下标n具有1或更大、2或更大、3或更大、4或更大、5或更大、6或更大、7或更大、8或更大、9或更大、甚至10或更大的值，并且同时通常为18或更小、16或更小、14或更小、12或更小或甚至10或更小；m具有1或更大、2或更大的值，并且可以是3，而同时为3或更小；并且e选自由以下组成的组：1、2和3。
组合物不需要通常包含在其它组合物中的组分。在这方面，本发明的组合物可不含以下组分中的一种或多于一种的任何组合：聚硅氧烷树脂、低聚聚酯多元醇、有机溶剂和有机触变剂如蓖麻蜡、聚环氧乙烷蜡、酰胺蜡亚麻籽油和它们的组合。
本发明的组合物可用作导热材料。在此类应用中，本发明的组合物设置到底物上。通常，通过将组合物从储器中通过孔挤出或以其它方式排出到底物上而将组合物设置到底物上。组合物可以任何形状或图案如点、团或线施加。组合物可作为具有平底泪滴轮廓的团施用，如巧克力糖果。一旦施加，该组合物期望地具有足够高的静态粘度以在保持团形状，但在剪切下具有足够低的粘度以允许通过孔从储器中排出。
一旦将组合物设置到底物上，通常抵靠组合物施加第二对象，以便压缩底物与第二对象之间的组合物，同时与底物和第二对象两者建立热接触。然后，组合物可用作底物与第二对象之间的热桥。底物和第二对象中的一者可以是热源，而另一者是散热器或散热对象。
本发明的组合物可用于组合物设置在制品的底物上的制品中，尤其是当组合物与底物和第二对象热接触时。此类制品的示例包括电子电路或电子设备。在此类制品中，组合物可用于在热源与散热器或其它散热对象之间形成热桥。
实施例
表1标识了用于制备以下样品的材料。
通过首先制备第一聚硅氧烷、小TC填料、中等TC填料、大TC填料以及烷氧基官能线性聚硅氧烷(如果存在)的母料来制备样品。向母料中混入有机粘土组分。在一些样品中，混入有机粘土组分后，混入另外的第一聚硅氧烷组分，以降低导热填料的浓度。母料和样品的调配物在教导和下表中提供，并且作为样品中的每个样品的触变指数和最小粘度的表征。母料的质量％值和体积％值分别相对于母料的质量和体积。
表1
母料I：第一聚硅氧烷(7.97质量％，26.06vol％)、小TC填料(15.34质量％，12.32vol％)、中等TC填料(25.57质量％，12.32vol％)和大TC填料(51.12质量％，41.08vol％)。
母料II：第一聚硅氧烷(7.56质量％，24.72vol％)、小TC填料(15.34质量％，12.32vol％)、中等TC填料(25.57质量％，12.32vol％)、大TC填料(51.12质量％，41.08vol％)和烷氧基官能线性聚硅氧烷I(0.41质量％，1.35vol％)。
母料III：与母料II相同，不同之处在于将烷氧基官能线性聚硅氧烷I替换为烷氧基官能线性聚硅氧烷。
结果汇总
不含任何有机粘土的样品都具有低于目标值2.5的触变指数，具有70vol％导热填料的参考样品除外。
具有20vol％-40vol％导热填料的样品都具有低于目标值2.5的触变指数，并且在大多数情况下不能够与相关的参考样品区分。
几乎所有导热填料浓度高于40vol％的样品在添加0.2vol％或更多的有机粘土时表现出触变指数的增加。无论是否存在烷氧基官能线性聚硅氧烷、是否存在线性烷氧基硅烷或者是否不存在烷氧基官能线性聚硅氧烷或线性烷氧基硅烷，都会出现这种结果。
表2-样品配制物
表2-样品表征
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种组合物，所述组合物包含以下组分：
(a)15体积百分比至49.8体积百分比的第一聚硅氧烷，所述第一聚硅氧烷具有在50平方毫米每秒至55000平方毫米每秒范围内的粘度，如根据ASTM D4283-98测定的；
(b)0.2体积百分比至5体积百分比的有机粘土；
(c)50体积百分比至74体积百分比的圆形或压碎的导热填料，所述导热填料包括：
(i)5体积百分比至15体积百分比的小导热填料，所述小导热填料具有在0.1微米至1.0微米范围内的中值粒度；
(ii)10体积百分比至25体积百分比的中等导热填料，所述中等导热填料具有在1.1微米至5.0微米范围内的中值粒度；
(iii)25体积百分比至50体积百分比的大导热填料，所述大导热填料具有在5.1微米至50微米范围内的中值粒度；以及
(d)0体积百分比至5体积百分比的不同于所述第一聚硅氧烷的烷氧基官能线性聚硅氧烷和/或烷氧基官能线性硅烷；
其中体积百分比值是相对于组合物体积的。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述导热填料是选自由以下组成的组的任何一种或多于一种的组合：氧化铝、铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼和碳化硅。
3.根据任一前述权利要求所述的组合物，其中所述有机粘土是选自由以下组成的组的任何一种或多于一种的任何组合：滑间皂石、贝得石、膨润土、钙-蒙脱石、铁皂石、水辉石、蒙脱石、绿脱石、脂镍皂石、锂辉石、皂石、锌蒙脱石、海泡石、硅镁石、锂蒙脱石、蛭石、铬膨润石、绿铜膨润石和无铝锌皂石。
4.根据权利要求3所述的组合物，其中所述有机粘土是选自膨润土、海泡石和皂石中的任何一种或多于一种有机粘土的组合。
5.根据任一前述权利要求所述的组合物，其中所述第一聚硅氧烷是线性聚硅氧烷。
6.根据任一前述权利要求所述的组合物，其中除所述第一聚硅氧烷外，所述组合物包含相对于组合物体积的0.5体积百分比至2体积百分比的烷氧基官能线性聚硅氧烷。
7.一种方法，所述方法包括将根据任一前述权利要求所述的组合物设置到底物上。
8.根据权利要求7所述的方法，所述方法包括将所述组合物排出到底物上，并且然后抵靠所述组合物施加除所述底物之外的第二对象，以便压缩所述底物与所述第二对象两者之间的所述组合物并与所述底物和所述第二对象热接触。
9.一种制品，所述制品包括设置在底物上的根据权利要求1至6中任一项所述的组合物。
10.根据权利要求9所述的制品，其中所述组合物与两个对象热接触。
Claims (10)
1.一种组合物，所述组合物包含以下组分：
(a)15体积百分比至49.8体积百分比的第一聚硅氧烷，如根据ASTM D4283-98测定的，所述第一聚硅氧烷具有在50厘沲至550斯托克斯范围内的粘度；
(b)0.2体积百分比至5体积百分比的有机粘土；
(c)50体积百分比至74体积百分比的圆形或压碎的导热填料，所述导热填料包括：
(i)5体积百分比至15体积百分比的小导热填料，所述小导热填料具有在0.1微米至1.0微米范围内的中值粒度；
(ii)10体积百分比至25体积百分比的中等导热填料，所述中等导热填料具有在1.1微米至5.0微米范围内的中值粒度；
(iii)25体积百分比至50体积百分比的大导热填料，所述大导热填料具有在5.1微米至50微米范围内的中值粒度；以及
(d)0体积百分比至5体积百分比的不同于所述第一聚硅氧烷的烷氧基官能线性聚硅氧烷和/或烷氧基官能线性硅烷；
其中体积百分比值是相对于组合物体积的。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述导热填料是选自由以下组成的组的任何一种或多于一种的组合：氧化铝、铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼和碳化硅。
3.根据任一前述权利要求所述的组合物，其中所述有机粘土是选自由以下组成的组的任何一种或多于一种的任何组合：滑间皂石、贝得石、膨润土、钙-蒙脱石、铁皂石、水辉石、蒙脱石、绿脱石、脂镍皂石、锂辉石、皂石、锌蒙脱石、海泡石、硅镁石、锂蒙脱石、蛭石、铬膨润石、绿铜膨润石和无铝锌皂石。
4.根据权利要求3所述的组合物，其中所述有机粘土是选自膨润土、海泡石和皂石中的任何一种或多于一种有机粘土的组合。
5.根据任一前述权利要求所述的组合物，其中所述第一聚硅氧烷是线性聚硅氧烷。
6.根据任一前述权利要求所述的组合物，其中除所述第一聚硅氧烷外，所述组合物包含相对于组合物体积的0.5体积百分比至2体积百分比的烷氧基官能线性聚硅氧烷。
7.一种方法，所述方法包括将根据任一前述权利要求所述的组合物设置到底物上。
8.根据权利要求7所述的方法，所述方法包括将所述组合物排出到底物上，并且然后抵靠所述组合物施加除所述底物之外的第二对象，以便压缩所述底物与所述第二对象两者之间的所述组合物并与所述底物和所述第二对象热接触。
9.一种制品，所述制品包括设置在底物上的根据权利要求1至6中任一项所述的组合物。
10.根据权利要求9所述的制品，其中所述组合物与两个对象热接触。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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