CN115112791A - 一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及燃香产品有机物含量检测领域，具体涉及一种微波萃取‑气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法，包括以下步骤：a、样品制备：取燃香样品进行粉碎后过80目/英寸标准分样筛，将样品摇匀后取样，获得0.6±0.02g的样品一；b、一次萃取：将样品一加入溶剂一进行微波萃取，获得萃取液一；c、二次萃取：取步骤b中获得的部分萃取液一，加入溶剂二并置入密闭容器中后，进行微波萃取，获得萃取液二；d、将萃取液一、萃取液二冷却后分别置于离心机中离心，获得上清液一、上清液二；e、应用气相色谱质谱法分别对上清液一、上清液二进行分析，获得苯系物的检测结果结果为A1‑A2之间的范围值。本发明解决了现有的检测方式苯系物含量不准确的问题。
Description
技术领域
本发明涉及燃香产品有机物含量检测领域，具体涉及一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法。
背景技术
燃香，是祭祀典礼、民间习俗等场景下存在的习惯，但是燃香过程产生的污染物大部分属于化学污染物总挥发性有机物(total votatile organic compound，TVOC)，其中多种是有害于人体的物质，例如甲醛、苯类、一氧化碳等；现行的燃香中有害物质的测试方法，参考国标GB/T 26393-2011,不论是甲醛、苯系物的测试，还是挥发性有机物浓度的测试，均需要通过燃烧后收集气体并获得气体的溶液后再进行测试，如公布号为CN 109521126 A即示出了该种方法：一种热脱附/气相色谱-质谱法测定燃香烟雾中16种多环芳烃含量的方法，包括以下步骤：(1)样品制备：将20g样品用粉碎机粉碎(竹枝香需先去掉竹芯)后过80目/英寸标准分样筛，将样品充分摇匀后，称取试样0.60±0.02g 于铝盖中，并制成条形；(2)样品空白的采集：按与样品采集同样的条件采空白样进行分析；(3)样品采集：放置在1.8m×1.8m×1.8m的密闭玻璃方箱内，将样品点燃后用热吸附管采集，采集时关闭门窗，采集时间：40min，流量为0.5L/min，共采集20L烟雾于吸附管内；(4)制备16种多环芳烃标准溶液：分别吸取0.05，0.1，0.2，0.5，1.0mL浓度为10mg/L的多环芳烃标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为0.05，0.1，0.2， 0.5，1.0mg/L的标准工作溶液；设置热脱附管加标装置的氮气或其他惰性气体流量为100ml/min，用微量注射器移取1uL上述标准工作溶液注射到热脱附管内，保持1min，迅速拔下注射器，制成16种多环芳烃含量分别为0.05ng、0.1ng、 0.2ng、0.5ng、1.0ng的标准热吸附管；(5)取步骤(3)中的标准系列热脱附管上机测定，以各组分标准系列溶液的质量浓度为横坐标(x)，对应的色谱峰面积为纵坐标(y)，绘制标准曲线，得到各组分的线性回归方程；(6) 样品分析：用热脱附/气相色谱质谱联用仪对样品进行分析检测。
而这种方式是存在缺陷的，由于燃香被点燃后的燃烧点温度极高，这个过程可能挥发出某些沸点较高的物质，在选用TVOC计量溯源依据时，9种标准品中苯类物质有7种，并规定了未知物质均应按照甲苯计算，故而当采用上述方式检测时，便会出现未知物质过多导致苯系物测定不准确的情况。
发明内容
因此，本发明提供一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法，解决了现有的检测方式苯系物含量不准确的问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法，包括以下步骤：
a、样品制备：取燃香样品进行粉碎(竹枝香需先去掉竹芯)后过80目/英寸标准分样筛，将样品摇匀后取样，获得0.6±0.02g的样品一；
b、一次萃取：将样品一加入溶剂一中并置入密闭容器中后，进行微波萃取，获得萃取液一；
c、二次萃取：取上述步骤b中获得的部分萃取液一，加入溶剂二并置入密闭容器中后，进行微波萃取，获得萃取液二；
d、将萃取液一、萃取液二冷却后分别置于离心机中离心，获得上清液一、上清液二；
e、应用气相色谱质谱法分别对上清液一、上清液二进行分析，获得苯系物的检测结果A1、A2，即检测结果为A1-A2之间的范围值。
优选的，上述步骤e中，取上清液一、上清液二分别进行多次分析，获得检测结果A10……A1N，A20……A2N，排除A10……A1N、A20……A2N中数值偏离较大的值后求均数，获得检测结果A1X、A2X，即检测结果为A1X-A2X之间的范围值。
优选的，上述步骤a中，获取与样品一等同品质的样品二，还包括步骤f：将样品二加入溶剂二中进行微波萃取、冷却后离心获得上清液三，应用气相色谱质谱法分别对上清液三进行分析，获得检测结果A3，拟定检测结果为A1、A2、 A3的均值。
优选的，上述步骤f中对上清液三进行多次分析，获得检测结果A30……A3N，排除A30……A3N中数值偏离较大的值后求均数，获得检测结果A3X，即检测结果为A1X、A2X、A3X的均值。
优选的，所述溶剂一为正己烷/丙酮混合溶剂，所述溶剂二为甲醇/醋酸混合溶剂，体积比均为1比1。
优选的，所述离心机包括机架、设于机架上的两个料罐，两料罐分别连接有驱动其沿自身中心自转的转动机构，所述机架上设有一安装架、安装架上设置用于卡置料罐的旋转座，料罐的上端面设有与所述转动机构传动连接的齿轮组，所述料罐中心处由内向外延伸出一出料管，所述出料管上连接有用于抽取液体的液体泵，所述出料管上连接有用于控制其在料罐内高度的升降机构。
优选的，所述转动机构包括伺服电机、连接在伺服电机上并分别与两料罐上齿轮组传动连接的传动组件。
优选的，所述料罐与旋转座为可拆卸连接。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
本技术方案采用微波萃取技术替代传统的热脱附，针对微波萃取技术而相应地改进材料，通过粉碎、过筛后获得样品，以增大溶剂与样品的接触面积，提高微波萃取效率；
相较于传统的热脱附，避免了燃烧产生未知物质的可能，从源头上降低了甲苯测定不准确的情况出现；
微波萃取所需溶剂量小，通常仅需10ml以内即可实现工艺，故而相较于传统的工艺，可以减少污染，绿色环保；
同时利用微波萃取这一效率高的特性，对部分萃取液进行更换溶剂的二次萃取，通过不同的溶剂提取不同的提取物，能够避免溶剂不同而产生萃取不完全的情况，进一步提高萃取的准确性。
附图说明
图1为本发明实施例一离心机的结构示意图；
图2为本发明实施例一旋转座与料罐的俯视方向的安装结构示意图。
附图标记：1、料罐；11、齿轮组；2、转动机构；21、伺服电机；22、传动组件；221、转轴；222、主传动齿；223、被动传动齿；224、联轴器；3、安装架；31、旋转座；4、出料管；41、液体泵；5、升降机构。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例一
参考图1及图2，一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法，包括以下步骤：
a、样品制备：取燃香样品进行粉碎(竹枝香需先去掉竹芯)后过80目/英寸标准分样筛，将样品摇匀后取样，获得0.6±0.02g的样品一；
b、一次萃取：将样品一加入溶剂一中并置入密闭容器中后，进行微波萃取，获得萃取液一；
c、二次萃取：取上述步骤b中获得的部分萃取液一，加入溶剂二并置入密闭容器中后，进行微波萃取，获得萃取液二；
上述溶剂一、溶剂二均采用极性溶剂与非极性溶剂混合物，溶剂一为正己烷/丙酮混合溶剂，所述溶剂二为甲醇/醋酸混合溶剂，体积比均为1比1；
且步骤a、步骤b萃取时的参数相同，均采用萃取温度为140度，萃取时间为15分钟；这个温度远小于燃香焖烧时高达400-650的表面温度；传统萃取法需要几个小时，在效率上也是显著提高；
d、将萃取液一、萃取液二冷却后分别置于离心机中离心，获得上清液一、上清液二；
e、应用气相色谱质谱法分别对上清液一、上清液二进行分析，获得苯系物的检测结果A1、A2，即检测结果为A1-A2之间的范围值；
本技术方案采用微波萃取技术替代传统的热脱附，针对微波萃取技术而相应地改进材料，通过粉碎、过筛后获得样品，以增大溶剂与样品的接触面积，提高微波萃取效率；
相较于传统的热脱附，避免了燃烧产生未知物质的可能，从源头上降低了甲苯测定不准确的情况出现；
微波萃取所需溶剂量小，通常仅需10ml以内即可实现工艺，故而相较于传统的工艺，可以减少污染，绿色环保；
同时利用微波萃取这一效率高的特性，对部分萃取液进行更换溶剂的二次萃取，通过不同的溶剂提取不同的提取物，能够避免溶剂不同而产生萃取不完全的情况，进一步提高萃取的准确性。
具体的，为了降低检测的偶然性，可重复上述步骤e，取上清液一、上清液二分别进行多次分析，获得检测结果A10……A1N，A20……A2N，排除A10……A1N、 A20……A2N中数值偏离较大的值后求均数，获得检测结果A1X、A2X，即检测结果为A1X-A2X之间的范围值。
本实施例中，所述离心机包括机架、设于机架上的两个料罐1，两料罐1分别连接有驱动其沿自身中心自转的转动机构2，所述机架上设有一安装架3、安装架3上设置用于卡置料罐1的旋转座31，料罐1的上端面设有与所述转动机构2传动连接的齿轮组11，所述料罐1中心处由内向外延伸出一出料管4，所述出料管4上连接有用于抽取液体的液体泵41，所述出料管4上连接有用于控制其在料罐1内高度的升降机构5，所述升降机构5为直线导轨组件；采用出料管4的结构，并配合升降机构5实现内部对上清液的直接抽取，避免了离心物质的挥发；
具体的，所述转动机构2包括伺服电机21、连接在伺服电机21上并分别与两料罐1上齿轮组11传动连接的传动组件22，其中，传动组件22包括固接在伺服电机21上的转轴221，转轴221末端的主传动齿222、与主传动齿222啮合的两被动传动齿223，被动传动齿223中心固接一传动轴及联轴器224；料罐 1安装时，料罐1上的齿轮组11上的转轴221与传动轴的联轴器224接合，实现料罐1与转动机构2的传动连接；这样的结构，将传统的固定传动结构分拆为跟随料罐1的齿轮组11以及跟随伺服电机21的传动组件22，这样料罐1可灵活拆卸更换，便于在一次检测作业中更换不同的样本，以提高检测效率；
结构上，所述料罐1与旋转座31为可拆卸连接，具体的，所述旋转座31 与所述料罐1具有用于连接的卡置结构。这样即可实现简单更换离心料罐1的功能。
须知的是，本实施例结构上设置一控制器，控制器与所述转动机构2、升降机构5等具体部件电信号连接而实现具体部件的控制，在此不多做陈述。
实施例二
本实施例中，上述步骤a中，获取与样品一等同品质的样品二，还包括步骤f：将样品二加入溶剂二中进行微波萃取、冷却后离心获得上清液三，应用气相色谱质谱法分别对上清液三进行分析，获得检测结果A3，拟定检测结果为A1、 A2、A3的均值；
同理的，上述步骤f中对上清液三进行多次分析，获得检测结果A30……A3N，排除A30……A3N中数值偏离较大的值后求均数，获得检测结果A3X，即检测结果为A1X、A2X、A3X的均值；
同理的，避免溶剂二与溶剂一萃取提取的物质组分差别较大，故而通过另一样品进行配合溶剂二的检测样本，与实施例一中的样本比对并结合后，获得更为准确的结果。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、样品制备：取燃香样品进行粉碎(竹枝香需先去掉竹芯)后过80目/英寸标准分样筛，将样品摇匀后取样，获得0.6±0.02g的样品一；
b、一次萃取：将样品一加入溶剂一中并置入密闭容器中后，进行微波萃取，获得萃取液一；
c、二次萃取：取上述步骤b中获得的部分萃取液一，加入溶剂二并置入密闭容器中后，进行微波萃取，获得萃取液二；
d、将萃取液一、萃取液二冷却后分别置于离心机中离心，获得上清液一、上清液二；
e、应用气相色谱质谱法分别对上清液一、上清液二进行分析，获得苯系物的检测结果A1、A2，即检测结果为A1-A2之间的范围值。
2.根据权利要求1所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法，其特征在于：上述步骤e中，取上清液一、上清液二分别进行多次分析，获得检测结果A10……A1N，A20……A2N，排除A10……A1N、A20……A2N中数值偏离较大的值后求均数，获得检测结果A1X、A2X，即检测结果为A1X-A2X之间的范围值。
3.根据权利要求2所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法，其特征在于，上述步骤a中，获取与样品一等同品质的样品二，还包括步骤f：将样品二加入溶剂二中进行微波萃取、冷却后离心获得上清液三，应用气相色谱质谱法分别对上清液三进行分析，获得检测结果A3，拟定检测结果为A1、A2、A3的均值。
4.根据权利要求3所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法，其特征在于：上述步骤f中对上清液三进行多次分析，获得检测结果A30……A3N，排除A30……A3N中数值偏离较大的值后求均数，获得检测结果A3X，即检测结果为A1X、A2X、A3X的均值。
5.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法，其特征在于：所述溶剂一为正己烷/丙酮混合溶剂，所述溶剂二为甲醇/醋酸混合溶剂，体积比均为1比1。
6.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法，其特征在于：所述离心机包括机架、设于机架上的两个料罐(1)，两料罐(1)分别连接有驱动其沿自身中心自转的转动机构(2)，所述机架上设有一安装架(3)、安装架(3)的两端设置用于卡置料罐(1)的旋转座(31)，料罐(1)的上端面设有与所述转动机构(2)传动连接的齿轮组(11)，所述料罐(1)中心处由内向外延伸出一出料管(4)，所述出料管(4)上连接有用于抽取液体的液体泵(41)，所述出料管(4)上连接有用于控制其在料罐(1)内高度的升降机构(5)。
7.根据权利要求6所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法，其特征在于：所述转动机构(2)包括伺服电机(21)、连接在伺服电机(21)上并分别与两料罐(1)上齿轮组(11)传动连接的传动组件(22)。
8.根据权利要求6所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法，其特征在于：所述料罐(1)与旋转座(31)为可拆卸连接。
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