CN115112791A - 一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及燃香产品有机物含量检测领域,具体涉及一种微波萃取‑气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法,包括以下步骤:a、样品制备:取燃香样品进行粉碎后过80目/英寸标准分样筛,将样品摇匀后取样,获得0.6±0.02g的样品一;b、一次萃取:将样品一加入溶剂一进行微波萃取,获得萃取液一;c、二次萃取:取步骤b中获得的部分萃取液一,加入溶剂二并置入密闭容器中后,进行微波萃取,获得萃取液二;d、将萃取液一、萃取液二冷却后分别置于离心机中离心,获得上清液一、上清液二;e、应用气相色谱质谱法分别对上清液一、上清液二进行分析,获得苯系物的检测结果结果为A1‑A2之间的范围值。本发明解决了现有的检测方式苯系物含量不准确的问题。
Description
技术领域
本发明涉及燃香产品有机物含量检测领域,具体涉及一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法。
背景技术
燃香,是祭祀典礼、民间习俗等场景下存在的习惯,但是燃香过程产生的污染物大部分属于化学污染物总挥发性有机物(total votatile organic compound,TVOC),其中多种是有害于人体的物质,例如甲醛、苯类、一氧化碳等;现行的燃香中有害物质的测试方法,参考国标GB/T 26393-2011,不论是甲醛、苯系物的测试,还是挥发性有机物浓度的测试,均需要通过燃烧后收集气体并获得气体的溶液后再进行测试,如公布号为CN 109521126 A即示出了该种方法:一种热脱附/气相色谱-质谱法测定燃香烟雾中16种多环芳烃含量的方法,包括以下步骤:(1)样品制备:将20g样品用粉碎机粉碎(竹枝香需先去掉竹芯)后过80目/英寸标准分样筛,将样品充分摇匀后,称取试样0.60±0.02g 于铝盖中,并制成条形;(2)样品空白的采集:按与样品采集同样的条件采空白样进行分析;(3)样品采集:放置在1.8m×1.8m×1.8m的密闭玻璃方箱内,将样品点燃后用热吸附管采集,采集时关闭门窗,采集时间:40min,流量为0.5L/min,共采集20L烟雾于吸附管内;(4)制备16种多环芳烃标准溶液:分别吸取0.05,0.1,0.2,0.5,1.0mL浓度为10mg/L的多环芳烃标准储备液于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配制成浓度为0.05,0.1,0.2, 0.5,1.0mg/L的标准工作溶液;设置热脱附管加标装置的氮气或其他惰性气体流量为100ml/min,用微量注射器移取1uL上述标准工作溶液注射到热脱附管内,保持1min,迅速拔下注射器,制成16种多环芳烃含量分别为0.05ng、0.1ng、 0.2ng、0.5ng、1.0ng的标准热吸附管;(5)取步骤(3)中的标准系列热脱附管上机测定,以各组分标准系列溶液的质量浓度为横坐标(x),对应的色谱峰面积为纵坐标(y),绘制标准曲线,得到各组分的线性回归方程;(6) 样品分析:用热脱附/气相色谱质谱联用仪对样品进行分析检测。
而这种方式是存在缺陷的,由于燃香被点燃后的燃烧点温度极高,这个过程可能挥发出某些沸点较高的物质,在选用TVOC计量溯源依据时,9种标准品中苯类物质有7种,并规定了未知物质均应按照甲苯计算,故而当采用上述方式检测时,便会出现未知物质过多导致苯系物测定不准确的情况。
发明内容
因此,本发明提供一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法,解决了现有的检测方式苯系物含量不准确的问题。
为达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法,包括以下步骤:
a、样品制备:取燃香样品进行粉碎(竹枝香需先去掉竹芯)后过80目/英寸标准分样筛,将样品摇匀后取样,获得0.6±0.02g的样品一;
b、一次萃取:将样品一加入溶剂一中并置入密闭容器中后,进行微波萃取,获得萃取液一;
c、二次萃取:取上述步骤b中获得的部分萃取液一,加入溶剂二并置入密闭容器中后,进行微波萃取,获得萃取液二;
d、将萃取液一、萃取液二冷却后分别置于离心机中离心,获得上清液一、上清液二;
e、应用气相色谱质谱法分别对上清液一、上清液二进行分析,获得苯系物的检测结果A1、A2,即检测结果为A1-A2之间的范围值。
优选的,上述步骤e中,取上清液一、上清液二分别进行多次分析,获得检测结果A10……A1N,A20……A2N,排除A10……A1N、A20……A2N中数值偏离较大的值后求均数,获得检测结果A1X、A2X,即检测结果为A1X-A2X之间的范围值。
优选的,上述步骤a中,获取与样品一等同品质的样品二,还包括步骤f:将样品二加入溶剂二中进行微波萃取、冷却后离心获得上清液三,应用气相色谱质谱法分别对上清液三进行分析,获得检测结果A3,拟定检测结果为A1、A2、 A3的均值。
优选的,上述步骤f中对上清液三进行多次分析,获得检测结果A30……A3N,排除A30……A3N中数值偏离较大的值后求均数,获得检测结果A3X,即检测结果为A1X、A2X、A3X的均值。
优选的,所述溶剂一为正己烷/丙酮混合溶剂,所述溶剂二为甲醇/醋酸混合溶剂,体积比均为1比1。
优选的,所述离心机包括机架、设于机架上的两个料罐,两料罐分别连接有驱动其沿自身中心自转的转动机构,所述机架上设有一安装架、安装架上设置用于卡置料罐的旋转座,料罐的上端面设有与所述转动机构传动连接的齿轮组,所述料罐中心处由内向外延伸出一出料管,所述出料管上连接有用于抽取液体的液体泵,所述出料管上连接有用于控制其在料罐内高度的升降机构。
优选的,所述转动机构包括伺服电机、连接在伺服电机上并分别与两料罐上齿轮组传动连接的传动组件。
优选的,所述料罐与旋转座为可拆卸连接。
通过采用前述技术方案,本发明的有益效果是:
本技术方案采用微波萃取技术替代传统的热脱附,针对微波萃取技术而相应地改进材料,通过粉碎、过筛后获得样品,以增大溶剂与样品的接触面积,提高微波萃取效率;
相较于传统的热脱附,避免了燃烧产生未知物质的可能,从源头上降低了甲苯测定不准确的情况出现;
微波萃取所需溶剂量小,通常仅需10ml以内即可实现工艺,故而相较于传统的工艺,可以减少污染,绿色环保;
同时利用微波萃取这一效率高的特性,对部分萃取液进行更换溶剂的二次萃取,通过不同的溶剂提取不同的提取物,能够避免溶剂不同而产生萃取不完全的情况,进一步提高萃取的准确性。
附图说明
图1为本发明实施例一离心机的结构示意图;
图2为本发明实施例一旋转座与料罐的俯视方向的安装结构示意图。
附图标记:1、料罐;11、齿轮组;2、转动机构;21、伺服电机;22、传动组件;221、转轴;222、主传动齿;223、被动传动齿;224、联轴器;3、安装架;31、旋转座;4、出料管;41、液体泵;5、升降机构。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式,借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题,并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例一
参考图1及图2,一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法,包括以下步骤:
a、样品制备:取燃香样品进行粉碎(竹枝香需先去掉竹芯)后过80目/英寸标准分样筛,将样品摇匀后取样,获得0.6±0.02g的样品一;
b、一次萃取:将样品一加入溶剂一中并置入密闭容器中后,进行微波萃取,获得萃取液一;
c、二次萃取:取上述步骤b中获得的部分萃取液一,加入溶剂二并置入密闭容器中后,进行微波萃取,获得萃取液二;
上述溶剂一、溶剂二均采用极性溶剂与非极性溶剂混合物,溶剂一为正己烷/丙酮混合溶剂,所述溶剂二为甲醇/醋酸混合溶剂,体积比均为1比1;
且步骤a、步骤b萃取时的参数相同,均采用萃取温度为140度,萃取时间为15分钟;这个温度远小于燃香焖烧时高达400-650的表面温度;传统萃取法需要几个小时,在效率上也是显著提高;
d、将萃取液一、萃取液二冷却后分别置于离心机中离心,获得上清液一、上清液二;
e、应用气相色谱质谱法分别对上清液一、上清液二进行分析,获得苯系物的检测结果A1、A2,即检测结果为A1-A2之间的范围值;
本技术方案采用微波萃取技术替代传统的热脱附,针对微波萃取技术而相应地改进材料,通过粉碎、过筛后获得样品,以增大溶剂与样品的接触面积,提高微波萃取效率;
相较于传统的热脱附,避免了燃烧产生未知物质的可能,从源头上降低了甲苯测定不准确的情况出现;
微波萃取所需溶剂量小,通常仅需10ml以内即可实现工艺,故而相较于传统的工艺,可以减少污染,绿色环保;
同时利用微波萃取这一效率高的特性,对部分萃取液进行更换溶剂的二次萃取,通过不同的溶剂提取不同的提取物,能够避免溶剂不同而产生萃取不完全的情况,进一步提高萃取的准确性。
具体的,为了降低检测的偶然性,可重复上述步骤e,取上清液一、上清液二分别进行多次分析,获得检测结果A10……A1N,A20……A2N,排除A10……A1N、 A20……A2N中数值偏离较大的值后求均数,获得检测结果A1X、A2X,即检测结果为A1X-A2X之间的范围值。
本实施例中,所述离心机包括机架、设于机架上的两个料罐1,两料罐1分别连接有驱动其沿自身中心自转的转动机构2,所述机架上设有一安装架3、安装架3上设置用于卡置料罐1的旋转座31,料罐1的上端面设有与所述转动机构2传动连接的齿轮组11,所述料罐1中心处由内向外延伸出一出料管4,所述出料管4上连接有用于抽取液体的液体泵41,所述出料管4上连接有用于控制其在料罐1内高度的升降机构5,所述升降机构5为直线导轨组件;采用出料管4的结构,并配合升降机构5实现内部对上清液的直接抽取,避免了离心物质的挥发;
具体的,所述转动机构2包括伺服电机21、连接在伺服电机21上并分别与两料罐1上齿轮组11传动连接的传动组件22,其中,传动组件22包括固接在伺服电机21上的转轴221,转轴221末端的主传动齿222、与主传动齿222啮合的两被动传动齿223,被动传动齿223中心固接一传动轴及联轴器224;料罐 1安装时,料罐1上的齿轮组11上的转轴221与传动轴的联轴器224接合,实现料罐1与转动机构2的传动连接;这样的结构,将传统的固定传动结构分拆为跟随料罐1的齿轮组11以及跟随伺服电机21的传动组件22,这样料罐1可灵活拆卸更换,便于在一次检测作业中更换不同的样本,以提高检测效率;
结构上,所述料罐1与旋转座31为可拆卸连接,具体的,所述旋转座31 与所述料罐1具有用于连接的卡置结构。这样即可实现简单更换离心料罐1的功能。
须知的是,本实施例结构上设置一控制器,控制器与所述转动机构2、升降机构5等具体部件电信号连接而实现具体部件的控制,在此不多做陈述。
实施例二
本实施例中,上述步骤a中,获取与样品一等同品质的样品二,还包括步骤f:将样品二加入溶剂二中进行微波萃取、冷却后离心获得上清液三,应用气相色谱质谱法分别对上清液三进行分析,获得检测结果A3,拟定检测结果为A1、 A2、A3的均值;
同理的,上述步骤f中对上清液三进行多次分析,获得检测结果A30……A3N,排除A30……A3N中数值偏离较大的值后求均数,获得检测结果A3X,即检测结果为A1X、A2X、A3X的均值;
同理的,避免溶剂二与溶剂一萃取提取的物质组分差别较大,故而通过另一样品进行配合溶剂二的检测样本,与实施例一中的样本比对并结合后,获得更为准确的结果。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明,但所属领域的技术人员应该明白,在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内,在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化,均为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、样品制备:取燃香样品进行粉碎(竹枝香需先去掉竹芯)后过80目/英寸标准分样筛,将样品摇匀后取样,获得0.6±0.02g的样品一;
b、一次萃取:将样品一加入溶剂一中并置入密闭容器中后,进行微波萃取,获得萃取液一;
c、二次萃取:取上述步骤b中获得的部分萃取液一,加入溶剂二并置入密闭容器中后,进行微波萃取,获得萃取液二;
d、将萃取液一、萃取液二冷却后分别置于离心机中离心,获得上清液一、上清液二;
e、应用气相色谱质谱法分别对上清液一、上清液二进行分析,获得苯系物的检测结果A1、A2,即检测结果为A1-A2之间的范围值。
2.根据权利要求1所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法,其特征在于:上述步骤e中,取上清液一、上清液二分别进行多次分析,获得检测结果A10……A1N,A20……A2N,排除A10……A1N、A20……A2N中数值偏离较大的值后求均数,获得检测结果A1X、A2X,即检测结果为A1X-A2X之间的范围值。
3.根据权利要求2所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法,其特征在于,上述步骤a中,获取与样品一等同品质的样品二,还包括步骤f:将样品二加入溶剂二中进行微波萃取、冷却后离心获得上清液三,应用气相色谱质谱法分别对上清液三进行分析,获得检测结果A3,拟定检测结果为A1、A2、A3的均值。
4.根据权利要求3所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法,其特征在于:上述步骤f中对上清液三进行多次分析,获得检测结果A30……A3N,排除A30……A3N中数值偏离较大的值后求均数,获得检测结果A3X,即检测结果为A1X、A2X、A3X的均值。
5.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法,其特征在于:所述溶剂一为正己烷/丙酮混合溶剂,所述溶剂二为甲醇/醋酸混合溶剂,体积比均为1比1。
6.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法,其特征在于:所述离心机包括机架、设于机架上的两个料罐(1),两料罐(1)分别连接有驱动其沿自身中心自转的转动机构(2),所述机架上设有一安装架(3)、安装架(3)的两端设置用于卡置料罐(1)的旋转座(31),料罐(1)的上端面设有与所述转动机构(2)传动连接的齿轮组(11),所述料罐(1)中心处由内向外延伸出一出料管(4),所述出料管(4)上连接有用于抽取液体的液体泵(41),所述出料管(4)上连接有用于控制其在料罐(1)内高度的升降机构(5)。
7.根据权利要求6所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法,其特征在于:所述转动机构(2)包括伺服电机(21)、连接在伺服电机(21)上并分别与两料罐(1)上齿轮组(11)传动连接的传动组件(22)。
8.根据权利要求6所述的一种微波萃取-气相色谱质谱法测定燃香中苯系物的方法,其特征在于:所述料罐(1)与旋转座(31)为可拆卸连接。
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