CN117470981A - 一种利用便携式液相色谱快速检测黄曲霉毒素b1的方法 - Google Patents

一种利用便携式液相色谱快速检测黄曲霉毒素b1的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用便携式液相色谱快速检测黄曲霉毒素B1的方法，包括如下步骤：(1)样品经高速粉碎机粉碎后，过1‑2mm筛网，称取5.00g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加入20mL 70％乙腈水溶液，均质3min，离心，得到上清液。(2)步骤(1)所述上清液，经过黄曲霉毒素多功能净化柱净化后，得到滤液。(3)步骤(2)所述滤液收集于进样瓶中，进入便携式液相色谱仪分析。本发明的优点及积极效果：方法利用体积小、可移动、能独立操作、配套专用快速分析柱和黄曲霉毒素专用检测器的便携式液相色谱仪，结合了快速检测法操作简单、检测时间短和液相色谱检测灵敏度高、定量结果准确等优点，能够实现黄曲霉毒素的快速检测和现场检测。

Description

一种利用便携式液相色谱快速检测黄曲霉毒素B1的方法
技术领域
本发明涉及黄曲霉毒素检测技术领域，具体涉及一种利用便携式液相色谱快速检测黄曲霉毒素B1的方法。
背景技术
目前，市面上食品中黄曲霉毒素的快速检测方法主要有胶体金法、酶联免疫吸附法和分子印迹法等，具有样品前处理简单、检测时间短等优点，但这些方法易出现假阳性结果，且灵敏度不能满足食品中黄曲霉毒素限量标准要求。
高效液相色谱是一种常规的实验室设备，具有灵敏度高、检验结果准确等优点，与样品预处理技术相结合，可广泛应用于生物化学、食品分析、环境分析、医药研究等领域。但由于常规的液相色谱仪体积庞大，功能繁多，检测周期长，不适合携带等因素，制约了作为快速检测设备的使用。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种利用便携式液相色谱快速检测黄曲霉毒素B1的方法，用于通过便携式液相色谱仪实现黄曲霉毒素B1现场快速检测，以克服上述现有技术的不足。
本发明提供的利用便携式液相色谱快速检测黄曲霉毒素B1的方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：将待测样品经高速粉碎机粉碎后，过1-2mm筛网，称取5.00g于50mL离心管中，加入20mL 70％乙腈水溶液，均质3min，离心，得到上清液；
步骤S2：将步骤S1所述上清液，经过黄曲霉毒素多功能净化柱净化后，得到滤液；其中，黄曲霉毒素多功能净化柱净化方式为，取5mL所述上清液，加入黄曲霉毒素多功能净化柱试管内，将净化柱缓慢推入试管底部，所述上清液通过多功能净化柱保留在净化柱内，收集过柱溶液，过0.45μm微孔滤膜；
步骤S3：将步骤S2所述滤液收集于进样瓶中，进入便携式液相色谱仪分析；
步骤S31：准备便携式液相色谱仪，其中，便携式液相色谱仪包括：输液泵、手动进样器、柱温箱、黄曲霉毒素B1快速分析柱、黄曲霉毒素B1专用检测器以及色谱工作站；
步骤S32：设定便携式液相色谱仪的色谱条件，其中，流动相:乙腈-水(60:40，v/v)；柱温:40℃；流速1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：黄曲霉毒素专用检测器；
步骤S33：利用便携式液相色谱仪进行检测，其中通过手动进样器进样，通过黄曲霉毒素B1快速分析柱分离，进入黄曲霉毒素B1专用检测器检测，最后与流动相流出进入废液罐；
步骤S34：利用黄曲霉毒素B1专用检测器得出检测结果并建立黄曲霉毒素B1的标准曲线，其中，根据黄曲霉毒素B1的浓度和对应峰面积绘制标准曲线，所述黄曲霉毒素B1的标准曲线为y＝0.15396x+0.00904、线性范围为0.5-10ng/mL、相关系数(r2＝0.99938)、检出限为：0.05μg/kg、定量限为：0.15μg/kg。
进一步地，所述步骤步骤S33中的黄曲霉毒素专用检测器包括：内置柱后光化学衍生装置和固定波长为激发光为360nm，发射光为440nm的荧光模块，所述内置柱后光化学衍生装置采用紫外LED作为光源。
进一步地，所述黄曲霉毒素多功能净化柱为Anavo真菌毒素多功能净化柱。
本发明的优点及积极效果是：
1、本发明利用体积小、可移动、能独立操作、配套专用快速分析柱和黄曲霉毒素专用检测器的便携式液相色谱仪，能够实现黄曲霉毒素B1现场快速检测。该方法可以同时适用于粮食、糕点、坚果、食用油等常见食品中黄曲霉毒素B1的检测。在检出限、灵敏度等指标均满足国家标准的前提下，通过一键式操作即可获得检测结果，大大降低了检测过程对仪器操作人员的技能要求，为企业节省运营成本。与胶体金法、酶联免疫吸附法等快速检测方法相比，具有检出限低、特异性好、操作快速简便的优点，能够避免出现假阳性检验结果。
2、本发明的测定方法利用便携式液相色谱检测黄曲霉毒素B1，结合了快速检测法操作简单、检测时间短和液相色谱检测灵敏度高、定量结果准确等优点，能够实现黄曲霉毒素的快速检测和现场检测。
3、本发明方法的提取和净化方法操作简单，色谱分离效果好，线性范围宽，前处理和便携式液相色谱分析过程小于30分钟，适用于普遍推广，是现有快速检测技术的重要补充。
附图说明
通过参考以下结合附图的说明，并且随着对本发明的更全面理解，本发明的其它目的及结果将更加明白及易于理解。在附图中：
图1为利用便携式液相色谱快速检测黄曲霉毒素B1的液相色谱图。
图2为利用便携式液相色谱快速检测黄曲霉毒素B1的标准曲线图。
具体实施方式
在下面的描述中，出于说明的目的，为了提供对一个或多个实施例的全面理解，阐述了许多具体细节。然而，很明显，也可以在没有这些具体细节的情况下实现这些实施例。在其它例子中，为了便于描述一个或多个实施例，公知的结构和设备以方框图的形式示出。
图1-2示出了根据本发明实施例的整体结构示意图。
如图1-2所示，本发明实施例提供的一种利用便携式液相色谱快速检测黄曲霉毒素B1的方法，其较佳的具体实施方式是：
步骤S1：样品经高速粉碎机粉碎后，过1-2mm筛网，称取5.00g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加入20mL 70％乙腈水溶液，均质3min，离心，得到上清液。
步骤S2：步骤S1所述上清液，经过黄曲霉毒素多功能净化柱净化后，得到滤液。
步骤S3：步骤S2所述滤液收集于进样瓶中，进入便携式液相色谱仪分析。
本实施例中对不同的提取溶液进行了优化，选定的提取溶液为20mL 70％乙腈水。在该条件下回收率效果较好，适合黄曲霉毒素前处理提取。
本实施例中对不同的提取方式进行了优化，选定的提取方式为均质3min，在该条件下回收率较高，且处理时间短，适合黄曲霉毒素快速检测。
本实施例步骤S2中的黄曲霉毒素多功能净化柱为Anavo真菌毒素多功能净化柱(Anavo AFT MFC；5mL)。
本实施例步骤S2中净化方法为，取5mL步骤(1)上清液，加入黄曲霉毒素多功能净化柱试管内，将净化柱缓慢推入试管底部，上清液通过多功能净化柱保留在净化柱内，收集过柱溶液，过0.45μm微孔滤膜后进HPLC检测。
本实施例步骤S3中便携式液相色谱系统包括输液泵、手动进样器、柱温箱、黄曲霉毒素快速分析柱、黄曲霉毒素专用检测器、色谱工作站；其中通过手动进样器进样，通过黄曲霉毒素B1快速分析柱分离，进入黄曲霉毒素B1专用检测器检测，最后与流动相流出进入废液罐。
本实施例中所用仪器为便携式液相色谱黄曲霉毒素测定仪，型号为山东悟空仪器ALC10。
本实施例中的黄曲霉毒素快速分析柱为：C18 Kromasil柱(4.6mm×150mm，5μm)。
本实施例中便携式液相色谱黄曲霉毒素专用检测器：内置柱后光化学衍生装置(采用紫外LED作为光源，具有20000小时使用寿命，衍生体积0.1mL)、固定波长(激发光为360nm，发射光为440nm)荧光模块。与传统液相色谱相比，不需要调整波长，也无需更换调整衍生装置，样品通过便携式液相色谱黄曲霉毒素专用检测器可直接分析，操作简单，且缩短了检测时间。
本实施例中便携式液相色谱检测的色谱条件是：乙腈-水(40:60，v/v)；柱温:40℃；流速1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：黄曲霉毒素专用检测器。
本实施例中对便携式液相色谱的流速进行了优化，选定的流速为1.0mL/min。在该条件下色谱峰分离效果好，且节省色谱分析时间。
本实施例中对不同便携式液相色谱洗脱条件进行了优化，选定的洗脱条件为60％乙腈水等度洗脱。在该条件下，色谱峰峰形较好且分离效果好。
本实施例中黄曲霉毒素B1标准溶液配制方法为：准确称取黄曲霉毒素B1用乙腈溶解配置成质量浓度为10μg/mL的标准储备液，用乙腈逐级稀释储备液，配制成浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL的系列标准溶液。
本实施例中黄曲霉毒素B1五个水平浓度的标准系列工作液进样分析，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标建立标准工作曲线，计算得到回归方程及相关系数。以信噪比S/N＝3(试剂空白)计算黄曲霉毒素B1的检出限，以信噪比S/N＝10(试剂空白)计算黄曲霉毒素B1的定量限。
进一步地，黄曲霉毒素B1的标准曲线为y＝0.15396x+0.00904、线性范围为0.5-10ng/mL、相关系数(r2＝0.99938)。
本实施例中在不同基质中黄曲霉毒素B1的检出限与定量限：以不含黄曲霉毒素的样品为材料，将样品处理成基质空白溶液。用基质空白溶液将黄曲霉毒素B1标准溶液稀释成浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL的系列基质空白标准溶液。在优化后的前处理和色谱条件下，对系列质量浓度的基质空白混合标准溶液进行检测。经计算，不同基质样品中黄曲霉毒素B1的检出限为：0.05μg/kg，定量限为：0.15μg/kg；
本实施例中黄曲霉毒素基质加标样品制备方法为：准确称取不同类别的样品，加入黄曲霉毒素B1标准溶液，搅拌混匀，在通风厨中使溶剂挥发，真空干燥箱中干燥至恒重，获得基质加标样品。
本实施例中进一步测试了便携式液相色谱方法的回收率与精密度：选择大米、玉米、糕点、花生、瓜子、玉米油、花生油等7种比较常见的样品进行加标回收率和精密度试验，黄曲霉毒素B1的加标浓度均为5.0μg/kg，按照上述优化后的试验条件，结果见表1，样品中黄曲霉毒素B1的加标回收率在81.6％-90.4％之间，相对标准偏差在10％以下，说明该方法的提取效率较高，重复性好，稳定性高，符合国家标准对粮食中黄曲霉毒素检测方法的要求。
本实施例中进一步比较了便携式液相色谱法与高效液相色谱串联质谱法的结果对比，选择大米、玉米、糕点、花生、瓜子、玉米油、花生油等7种比较常见的样品，黄曲霉毒素B1的加标浓度均为5.0μg/kg，按照国家标准GB 5009.22-2016中液相色谱串联质谱法比较，结果见表1，不同方法检出的黄曲霉毒素B1的结果相近，说明该方法结果准确，具有可信度。
表1样品中黄曲霉毒素B1回收率和相对标准偏差(加标量5.0μg/kg，n＝6)
以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种利用便携式液相色谱快速检测黄曲霉毒素B1的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将待测样品经高速粉碎机粉碎后，过1-2mm筛网，称取5.00g于50mL离心管中，加入20mL 70％乙腈水溶液，均质3min，离心，得到上清液；
步骤S2：将步骤S1所述上清液，经过黄曲霉毒素多功能净化柱净化后，得到滤液；其中，黄曲霉毒素多功能净化柱净化方式为，取5mL所述上清液，加入黄曲霉毒素多功能净化柱试管内，将净化柱缓慢推入试管底部，所述上清液通过多功能净化柱保留在净化柱内，收集过柱溶液，过0.45μm微孔滤膜；
步骤S3：将步骤S2所述滤液收集于进样瓶中，进入便携式液相色谱仪分析；
步骤S31：准备便携式液相色谱仪，其中，便携式液相色谱仪包括：输液泵、手动进样器、柱温箱、黄曲霉毒素B1快速分析柱、黄曲霉毒素B1专用检测器、以及色谱工作站；
步骤S32：设定便携式液相色谱仪的色谱条件，其中，流动相:乙腈-水(60:40，v/v)；柱温:40℃；流速1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：黄曲霉毒素专用检测器；
步骤S33：利用便携式液相色谱仪进行HPLC检测，其中通过手动进样器进样，通过黄曲霉毒素B1快速分析柱分离，进入黄曲霉毒素B1专用检测器检测，最后与流动相流出进入废液罐；
步骤S34：利用黄曲霉毒素B1专用检测器得出检测结果并建立黄曲霉毒素B1的标准曲线，其中，根据黄曲霉毒素B1的浓度和对应峰面积绘制标准曲线，所述黄曲霉毒素B1的标准曲线为y＝0.15396x+0.00904、线性范围为0.5-10ng/mL、相关系数(r2＝0.99938)、检出限为：0.05μg/kg、定量限为：0.15μg/kg。
2.根据权利要求1所述的一种利用便携式液相色谱快速检测黄曲霉毒素B1的方法，其特征在于，所述步骤步骤S33中的黄曲霉毒素专用检测器包括：内置柱后光化学衍生装置和固定波长为激发光为360nm，发射光为440nm的荧光模块，所述内置柱后光化学衍生装置采用紫外LED作为光源。
3.根据权利要求1所述的一种利用便携式液相色谱快速检测黄曲霉毒素B1的方法，其特征在于，所述黄曲霉毒素多功能净化柱为Anavo真菌毒素多功能净化柱。
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