CN112684033A - 一种口含烟非靶向分析的高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测方法 - Google Patents

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陈满堂
陈黎
王晓瑜
郭军伟
崔华鹏
樊美娟
秦亚琼
谢复炜
刘绍锋
聂聪
刘惠民
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Abstract

一种口含烟非靶向分析的高效液相色谱‑四级杆飞行时间质谱检测方法，是将口含烟采用溶剂萃取后离心，并经有机相滤膜过滤，取滤液进行分析，样品经液相色谱柱分离后进入四级杆飞行时间质谱测定，实现口含烟中化学成分的非靶向分析。本发明首次将高效液相色谱‑四级杆飞行时间质谱技术应用于口含烟的非靶向分析，尤其适用于口含烟中大分子、难挥发物质的分析，并利用飞行时间质谱分辨率高的特点解决了色谱峰解析的难题。本发明相比现有技术的优点在于：可对口含烟复杂样品的化学成分进行方便、快速、准确、全面的分析，为口含烟的风格特征剖析和质量安全监控提供了一种可靠、稳定、全新的方法。

Description

一种口含烟非靶向分析的高效液相色谱-四级杆飞行时间质 谱检测方法
技术领域
本发明属于新型烟草制品分析检测技术领域，具体涉及一种口含烟非靶向分析的高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测方法。
背景技术
口含烟是一种通过口含方式进行消费的无烟气烟草制品，是新型烟草制品的主要形式之一。受当前世界严峻控烟形势的影响，由于口含烟是经口腔和消化系统消费，不经过燃烧，从而使消费者有效避免传统烟草燃烧产物的暴露，且不会对公众和环境产生影响，已成为国际烟草领域的重要发展趋势。口含烟的化学成分比传统烟草制品更复杂，主要包括烟草固有化学成分和添加剂成分，其中添加剂成分主要包括香精香料、甜味剂等。不同类型、品牌、口味的口含烟的化学成分有较大差异，因此，获得全面系统的口含烟化学成分数据对于口含烟的风格特征剖析和质量安全监控具有重要意义。
目前口含烟化学成分的检测主要是针对包括烟碱、次级生物碱和氨基酸等常规化学成分、香精香料和甜味剂等添加剂以及烟草特有亚硝胺、亚硝基氨基酸和农药残留等有害成分在内的特定化学成分的靶向方法。由于口含烟的成分很复杂，受样品基质干扰、检测器灵敏度不足等问题制约，常规靶向方法覆盖的化学成分数量较为有限，且一般需要基于特定的前处理技术，这不利于全面系统了解口含烟的化学成分。四级杆飞行时间质谱分辨率高的特点解决了色谱峰解析的难点，可在无标准品时对未知物进行准确筛查，并基于谱图库实现其准确定性。此外，四级杆飞行时间质谱对色谱的分离要求也较低，在降低样品前处理难度的同时也可实现复杂样品中各化学成分的区分。因此，迫切需要建立一种基于四级杆飞行时间质谱的检测方法用于口含烟化学成分的非靶向分析。
发明内容
本发明的目的是针对以上现有问题而提供的一种口含烟非靶向分析的高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种口含烟非靶向分析的高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测方法，该方法是将口含烟采用溶剂萃取后离心，并经有机相滤膜过滤，取滤液进行分析，样品经液相色谱柱分离后进入四级杆飞行时间质谱测定，实现口含烟中化学成分的非靶向分析，具体步骤如下：
(1)样品前处理：
首先对口含烟进行预处理，准确称取10～200mg口含烟于50mL具盖离心管中，再准确加入1～40mL溶剂萃取，振荡2～20min后离心，经有机相滤膜过滤，取滤液进行分析。
(2)样品分析：
色谱条件：色谱柱为反相色谱柱；柱温：40℃；流动相A：含0.1％甲酸的乙酸铵(5mmol/L)溶液，流动相B：乙腈；梯度洗脱；流速：0.3mL/min；进样体积：10μL。
质谱条件：ESI源；正/负离子模式分别扫描；离子源温度：500℃；簇裂解电压：40V；碰撞能量：10V；喷雾电压：+5500V/-4500V；雾化气压力：55psi；气帘气压力：35psi；辅助气压力：50psi；扫描范围：m/z 100～1000。
在本发明中，所述口含烟包括袋装口含烟、含化型口含烟、胶基型口含烟。
样品前处理中的所述口含烟预处理方式为袋装口含烟直接剪碎、含化型口含烟碾磨成粉、胶基型口含烟碾成片状并剪碎。所述的萃取溶剂可为甲醇、水或两者的混合溶剂等。样品离心前要充分振荡，可选择的振荡方式为涡旋振荡、超声振荡或机械振荡。
色谱条件中所述的反相色谱柱为Atlantis@T3柱(柱长150mm，内径2.1mm，固定相颗粒3μm)。所述的梯度洗脱条件为0～1min，97％A；1～1.5min，97％～ 85％A；1.5～18min，85％～2％A；18～25min，2％A；25～25.1min， 2％～97％A；25.1～35min，97％A。
总体而言，与现有检测方法相比，本发明具有以下技术优势：
1、本发明首次将高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱技术应用于口含烟的非靶向分析，尤其适用于口含烟中大分子、难挥发物质的分析，并利用飞行时间质谱分辨率高的特点解决了色谱峰解析的难题，可对口含烟复杂样品的化学成分进行方便、准确、全面的分析，为口含烟的风格特征剖析和质量安全监控提供了一种可靠、稳定、全新的方法。
2、本发明的一个更重要的特征是为了在提取过程中不具有化合物选择性，这也是和目前靶向分析方法的一个很大区别；目前口含烟的分析多为靶向分析方法，所检测的化合物极为有限，且操作繁琐、耗时较长，这严重限制了口含烟成分分析，该方法能够对口含烟的化学成分进行方便、准确、全面的分析，为口含烟风格特征剖析和质量安全监控提供了一种可靠、稳定、全新的方法。
3、本方法前处理简单，样品测定及分析效率高，适用于大批量样品的高通量分析。
附图说明
图1：实施例中口含烟正离子模式的提取离子流图。
图2：实施例中口含烟负离子模式的提取离子流图。
具体实施方式
结合实施例及附图对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种口含烟非靶向分析的高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测方法，其特征在于：该方法是将口含烟采用溶剂萃取后离心，并经有机相滤膜过滤，取滤液进行分析，样品经液相色谱柱分离后进入四级杆飞行时间质谱测定，实现口含烟中化学成分的非靶向分析，具体步骤如下：
(1)样品前处理：
取含化型口含烟碾磨成粉，准确称取20mg样品于50mL具盖离心管中，再准确加入20mL 50％甲醇+水溶液萃取(即甲醇和水各占50％)，涡旋振荡10min 后离心，经有机相滤膜过滤，取滤液进行分析。
(2)样品分析：
色谱条件：色谱柱为Atlantis@T3柱(柱长150mm，内径2.1mm，固定相颗粒3μm)；柱温：40℃；流动相A：含0.1％甲酸的乙酸铵(5mmol/L)溶液，流动相B：乙腈；梯度洗脱条件为0～1min，97％A；1～1.5min，97％～85％A；1.5～18min，85％～2％A；18～25min，2％A；25～25.1min，2％～ 97％A；25.1～35min，97％A；流速：0.3mL/min；进样体积：10μL。
质谱条件：ESI源；正/负离子模式分别扫描；离子源温度：500℃；簇裂解电压：40V；碰撞能量：10V；喷雾电压：+5500V/-4500V；雾化气压力：55psi；气帘气压力：35psi；辅助气压力：50psi；扫描范围：m/z 100～1000。
实施例2
选择一种含化型口含烟样品，按照实施例1所述的分析方法，对样品中的化学成分进行非靶向分析，结果如表1所示。
表1实施例中口含烟的非靶向分析结果
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Claims (8)

1.一种口含烟非靶向分析的高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测方法，其特征在于：该方法是将口含烟采用溶剂萃取后离心，并经有机相滤膜过滤，取滤液进行分析，样品经液相色谱柱分离后进入四级杆飞行时间质谱测定，实现口含烟中化学成分的非靶向分析，具体步骤如下：
（1）样品前处理：
首先对口含烟进行预处理，准确称取10～200 mg口含烟于50 mL具盖离心管中，再准确加入1～40 mL 溶剂萃取，振荡2～20 min后离心，经有机相滤膜过滤，取滤液进行分析；
（2）样品分析：
色谱条件：色谱柱为反相色谱柱；柱温：40 oC；流动相A：含0.1%甲酸的乙酸铵溶液，流动相B：乙腈；梯度洗脱；流速：0.3 mL/min；进样体积：10 μL；
质谱条件：ESI源；正/负离子模式分别扫描；离子源温度：500 oC；簇裂解电压：40 V；碰撞能量：10 V；喷雾电压：+5500 V / -4500 V；雾化气压力：55 psi；气帘气压力：35 psi；辅助气压力：50 psi；扫描范围：m/z 100~1000。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述口含烟包括袋装口含烟、含化型口含烟、胶基型口含烟。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述口含烟预处理方式为袋装口含烟直接剪碎、含化型口含烟碾磨成粉、胶基型口含烟碾成片状并剪碎。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇、水或两者的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述振荡方式为涡旋振荡、超声振荡或机械振荡。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述反相色谱柱为Atlantis@T3柱，柱长150 mm，内径2.1 mm，固定相颗粒3 μm。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述梯度洗脱条件为0～1 min，97%A；1～1.5 min，97% ～ 85% A；1.5 ～ 18 min，85% ～ 2% A；18 ～ 25 min，2%A; 25 ～25.1 min，2% ～ 97% A；25.1 ～ 35 min，97%A。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：乙酸铵溶液的浓度为5 mmol/L。
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