CN101061888A - 一种高温干馏热裂解装置及裂解方法 - Google Patents

一种高温干馏热裂解装置及裂解方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101061888A
CN101061888A CN 200610031568 CN200610031568A CN101061888A CN 101061888 A CN101061888 A CN 101061888A CN 200610031568 CN200610031568 CN 200610031568 CN 200610031568 A CN200610031568 A CN 200610031568A CN 101061888 A CN101061888 A CN 101061888A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
cracking
crack tank
tank
muffle furnace
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 200610031568
Other languages
English (en)
Inventor
彭新辉
易建华
赵瑜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Tobacco Hunan Industrial Co Ltd
Original Assignee
China Tobacco Hunan Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Tobacco Hunan Industrial Co Ltd filed Critical China Tobacco Hunan Industrial Co Ltd
Priority to CN 200610031568 priority Critical patent/CN101061888A/zh
Publication of CN101061888A publication Critical patent/CN101061888A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

一种高温干馏热裂解装置及裂解方法，包括裂解罐、马沸炉、温度控制器，样品装入裂解罐中，密封，裂解罐置于马沸炉中，由温度控制器调控温度；裂解罐分别通过进气管、出气管与惰性气体钢瓶、装有吸收溶剂的收集瓶连通。本发明结构简单，装样量大，重复性好，可操作性强，可用于烟草、橡胶制品和其它有机物的高温干馏裂解及部分有机化合物单体的热解与合成研究，为阐明烟草燃吸过程中的烟气香味物质的形成提供了可能的分析途径。

Description

一种高温干馏热裂解装置及裂解方法
技术领域
本发明涉及一种用于烟草或其它有机物高温干馏热裂解装置及热裂解方法。
背景技术
卷烟是由于消费者通过抽吸烟丝燃烧所产生的烟气得到某种满足。烟气成分是卷烟烟丝通过燃烧、蒸馏、干馏、热解和重新合成等复杂的过程形成的。目前，评价烟草质量传统的方法是采用人工评吸方法来评价单料烟或卷烟烟气的香吃味和其它指标的好坏，用吸烟机模拟卷烟燃吸来分析烟气的方式仅是一种辅助手段。烟支被燃吸时，其香气物不仅来源于烟支的燃烧区，更重要的是来源于其干馏热解区。因此研究烟草的热裂解、干馏和重新合成产物，能够系统分析除直接由高温燃烧区释放的香气物质外的其它重要致香物，包括表面挥发物、热解物、重新合成物等，这样可从另一个侧面进一步描述烟支的燃烧过程和烟气香吃味形成的机理。迄今为止，烟草化学家们已经利用热裂解色谱分析技术来测定卷烟燃烧的产物和预测其形成机理，从而为推动烟草化学的发展做出了很大贡献。在这些研究中，裂解装置是气相色谱仪做裂解色谱分析的重要附件。一般研究采用CDS系列的热裂解仪，再结合GC-MS进行分析检测的。虽然这种方法检测精度较高，但是由于每次进样都是微克到毫克级，这样取样的代表性和重复性就值得斟酌，数据的可靠性也大打折扣；并且此种热裂解仪设备成本高，所需的经费较多。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种结构简单，成本低，进样量大，重复性好，可操作性强的高温干馏热裂解装置。
本发明的另一目的旨在提供一种操作简单、方便但又可有效进行高温干馏热裂解的方法。
本发明的目的是通过下述方式实现的：
本发明的装置包括裂解罐、马沸炉、温度控制器，样品装入裂解罐中，密封，裂解罐置于马沸炉中，由温度控制器调控温度；裂解罐分别通过进气管、出气管与惰性气体钢瓶、装有吸收溶剂的收集瓶连通。
本发明的裂解方法为：预先由温度控制器调控马沸炉到所需的热裂解的温度；然后将需干馏裂解的样品放入裂解罐密封，通过裂解罐进气管使其内填充惰性气体，再将裂解罐置于马沸炉内，裂解罐内出来的成分通过裂解罐出气管连接的装有吸收溶剂的收集瓶收集。
所述收集瓶置于冷阱中，以提高吸收效率。
惰性气体钢瓶上连有气流精密调节阀。
由于本发明采用裂解罐这一重要的容器可直接进行裂解，所需的裂解设备得到最大可能的简化。样品直接放入裂解罐中，提供了一个较大的裂解反应的空间，取样完全放大到克级以上，可充分地、不再受现有设备的局限，可对样品成分作最大可能的吸收及分析，其分析的代表性大大地增强。且整个装置配备十分的合理，有效。裂解罐直接置于可准确自动控温的马沸炉中，收集瓶、冷阱制作简单，所需的裂解收集设备得到了很大的简化，从而极大降低了设备成本。另外，本发明的装置及方法易于操作，收集完整，在吸收液中不仅含有裂解样品本身含有的低温易挥发化合物，同时也含有在高温状态下样品的干馏热解物和新合成物等产物。
本发明研究了一种用于烟草和其它有机物干馏热裂解研究的装置及方法。本发明的装置结构简单，装样量大，重复性好，可操作性强，可用于烟草、橡胶制品和其它有机物的高温干馏裂解及部分有机物单体的热解与合成研究，也为阐明烟草燃吸过程中的烟气香味物质的形成提供了可能的分析途径。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
图2为本发明裂解罐的结构图。
图3为实施例中烟粉于100℃处理2小时后吸收液用GC/MS检测的总离子流图(TIC)。
图4为实施例中烟粉于上述100℃处理2小时换掉吸收液后，再升至200℃处理2小时后新吸收液用GC/MS检测的总离子流图(TIC)。
图5为实施例中烟粉于上述100℃和200℃各处理2小时换掉吸收液后，再升至300℃处理2小时，其新吸收液用GC/MS检测的总离子流图(TIC)。
图6为实施例中烟粉直接于300℃处理2小时后其吸收液用GC/MS检测的总离子流图(TIC)。
具体实施方式
本发明的装置包括裂解罐6、马沸炉5、温度控制器4，表面皿7里装入样品后置于裂解罐6中，密封，裂解罐6置于马沸炉5中，由温度控制器4调控温度；裂解罐6的底部通过进气管3与惰性气体钢瓶1连接，进气管3上连接一个精密气流调节阀2，用以控制进入裂解罐的气体流速；裂解罐6的上部通过出气管8与装有吸收溶剂的收集瓶9、10连接。收集瓶放入冷阱11中。
实施例1
具体连接参见图1。事先将烟叶磨成粉，并过80-100目筛。先将温度控制器4设定在某一温度，将马沸炉5加热到指定温度。称取10克上述烟粉，放入裂解罐中，盖严并连接惰性气体钢瓶，事先用水检验其气密性。第一级收集瓶和第二级收集瓶里分别装好收集溶剂(如二氯甲烷、无水乙醇或丙酮等)后，再与裂解罐连接好。立即将裂解罐置入马沸炉正中央并随即关门，控制气流精密调节阀，使裂解气在第一级收集瓶中冒泡速度适中。裂解2-3小时以后，用适量的与第一级收集瓶中相同的吸收液洗涤裂解罐和出气管入第一级收集瓶中，再将两级吸收液体混合浓缩后，采用GC-MS或其它仪器检测吸收液中的化合物。
参见图3、4、5、6。由图可以看出，烟草在不同温度处理条件下的吸收液中化合物种类和含量都有变化。在100℃条件下，烟碱含量较低，但新植二烯和一些低沸点物质几乎没有发生热解就逸出来，故含量较高(见图3)。但在200℃时，烟碱含量增加较多，由于干馏裂解也不剧烈，故新植二烯和其它物质含量降低较快(见图4)。升到300℃，除了烟碱继续增加外，一些沸点较高物质也迅速逸出，加上可能的热解干馏气，能检测的一些物质明显多于前两处理(见图5)。另外，从图中还可看出，烟草的热解干馏气中已含有巨豆三烯酮、2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(DDMP)、呋喃和吡嗪等致香物质，从而可解释这些物质的部分来源。而直接将样品置于300℃条件下，吸收液中可检测的物质丰富得多，不仅含有裂解样品本身含有的低温易挥发化合物，同时也含有样品在高温状态下的干馏热解物和新合成物等产物。(见图6)。
因此采用本方法进行系列升温，不仅能检测到烟叶中容易挥发性物质的种类与含量，也能进一步研究烟叶干馏裂解时其它物质的产生及它们与温度之间的相关关系，从而为解读烟叶品质提供了新的分析平台。

Claims (4)

1、一种高温干馏热裂解装置，其特征在于：包括裂解罐(6)、马沸炉(5)、温度控制器(4)，样品装入裂解罐(6)中，密封，裂解罐(6)置于马沸炉(5)中，由温度控制器(4)调控温度；裂解罐(6)分别通过进气管(3)、出气管(8)与惰性气体钢瓶(1)、装有吸收溶剂的收集瓶(9、10)连通。
2、根据权利要求1所述的一种高温干馏热裂解装置，其特征在于：所述收集瓶(9、10)置于冷阱(11)中。
3、根据权利要求1所述的一种高温干馏热裂解装置，其特征在于：惰性气体钢瓶上连有气流精密调节阀(2)。
4、一种高温干馏热裂解方法，其特征在于：预先由温度控制器调控马沸炉到所需的热裂解的温度；然后将需干馏裂解的样品放入裂解罐密封，通过裂解罐进气管使其内填充惰性气体，再将裂解罐置于马沸炉内，裂解罐内出来的成分通过裂解罐出气管连接的装有吸收溶剂的收集瓶收集。
CN 200610031568 2006-04-27 2006-04-27 一种高温干馏热裂解装置及裂解方法 Pending CN101061888A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200610031568 CN101061888A (zh) 2006-04-27 2006-04-27 一种高温干馏热裂解装置及裂解方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200610031568 CN101061888A (zh) 2006-04-27 2006-04-27 一种高温干馏热裂解装置及裂解方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101061888A true CN101061888A (zh) 2007-10-31

Family

ID=38963351

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200610031568 Pending CN101061888A (zh) 2006-04-27 2006-04-27 一种高温干馏热裂解装置及裂解方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101061888A (zh)

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104041935A (zh) * 2014-06-06 2014-09-17 山东中烟工业有限责任公司 一种电子烟用中式烤烟香型风格烟液的提取方法
CN104041936A (zh) * 2014-06-06 2014-09-17 山东中烟工业有限责任公司 一种电子烟用中式混合香型风格烟液的提取方法
WO2014198074A1 (zh) * 2013-06-09 2014-12-18 山东汉菱电气有限公司 有机物料干馏裂解气化炉
CN105142430A (zh) * 2013-04-25 2015-12-09 日本烟草产业株式会社 含有香味成分的嗜好品的构成元件的制造方法及含有香味成分的嗜好品的构成元件
CN105167170A (zh) * 2015-09-14 2015-12-23 浙江中烟工业有限责任公司 一种干馏热解处理的烟草制备电子烟烟液的方法
CN105505418A (zh) * 2015-11-30 2016-04-20 陕西省能源化工研究院 一种热解试验装置
CN105530824A (zh) * 2013-08-08 2016-04-27 R.J.雷诺兹烟草公司 烟草衍生的热解油
CN105559133A (zh) * 2016-03-09 2016-05-11 江苏中烟工业有限责任公司 一种加热不燃烧卷烟烟芯材料处理方法
CN106065333A (zh) * 2016-06-10 2016-11-02 艾美斯方案投资有限公司 裂解装置
CN107898002A (zh) * 2017-11-29 2018-04-13 倪以秀 一种制备烟味香料的装置和方法
CN108344825A (zh) * 2018-02-02 2018-07-31 上海东化环境工程有限公司 气体收集器及其收集系统、丙烯催化氧化产物的分析方法
CN110959890A (zh) * 2018-09-26 2020-04-07 浙江中烟工业有限责任公司 一种烟草味电子烟烟液烟丝功能香原料的制备方法
CN110959889A (zh) * 2018-09-26 2020-04-07 浙江中烟工业有限责任公司 一种烟草味烟丝功能香原料及其应用
CN110959897A (zh) * 2018-09-26 2020-04-07 浙江中烟工业有限责任公司 一种混合烟草香型的烟丝功能香原料及其应用
CN110959892A (zh) * 2018-09-26 2020-04-07 浙江中烟工业有限责任公司 一种浸泡高压低温反应制备烟丝功能香原料的方法
CN110959896A (zh) * 2018-09-26 2020-04-07 浙江中烟工业有限责任公司 一种添加功能香原料的烟丝及加热不燃烧卷烟
CN114098132A (zh) * 2020-08-26 2022-03-01 长谷川香料株式会社 烟草用芳香味改善剂及其制造方法

Cited By (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105142430B (zh) * 2013-04-25 2021-04-27 日本烟草产业株式会社 含有香味成分的嗜好品的构成元件的制造方法及含有香味成分的嗜好品的构成元件
CN105142430A (zh) * 2013-04-25 2015-12-09 日本烟草产业株式会社 含有香味成分的嗜好品的构成元件的制造方法及含有香味成分的嗜好品的构成元件
WO2014198074A1 (zh) * 2013-06-09 2014-12-18 山东汉菱电气有限公司 有机物料干馏裂解气化炉
CN105530824A (zh) * 2013-08-08 2016-04-27 R.J.雷诺兹烟草公司 烟草衍生的热解油
CN105530824B (zh) * 2013-08-08 2019-03-15 R.J.雷诺兹烟草公司 烟草衍生的热解油
CN104041935A (zh) * 2014-06-06 2014-09-17 山东中烟工业有限责任公司 一种电子烟用中式烤烟香型风格烟液的提取方法
CN104041936B (zh) * 2014-06-06 2016-08-24 山东中烟工业有限责任公司 一种电子烟用中式混合香型风格烟液的提取方法
CN104041935B (zh) * 2014-06-06 2016-08-24 山东中烟工业有限责任公司 一种电子烟用中式烤烟香型风格烟液的提取方法
CN104041936A (zh) * 2014-06-06 2014-09-17 山东中烟工业有限责任公司 一种电子烟用中式混合香型风格烟液的提取方法
CN105167170A (zh) * 2015-09-14 2015-12-23 浙江中烟工业有限责任公司 一种干馏热解处理的烟草制备电子烟烟液的方法
CN105505418A (zh) * 2015-11-30 2016-04-20 陕西省能源化工研究院 一种热解试验装置
CN105559133A (zh) * 2016-03-09 2016-05-11 江苏中烟工业有限责任公司 一种加热不燃烧卷烟烟芯材料处理方法
CN106065333A (zh) * 2016-06-10 2016-11-02 艾美斯方案投资有限公司 裂解装置
CN106065333B (zh) * 2016-06-10 2019-10-25 广州世朗环保科技有限公司 裂解装置
CN107898002A (zh) * 2017-11-29 2018-04-13 倪以秀 一种制备烟味香料的装置和方法
CN107898002B (zh) * 2017-11-29 2020-09-25 苏州市信睦知识产权服务有限公司 一种制备烟味香料的装置
CN108344825A (zh) * 2018-02-02 2018-07-31 上海东化环境工程有限公司 气体收集器及其收集系统、丙烯催化氧化产物的分析方法
CN110959897A (zh) * 2018-09-26 2020-04-07 浙江中烟工业有限责任公司 一种混合烟草香型的烟丝功能香原料及其应用
CN110959892A (zh) * 2018-09-26 2020-04-07 浙江中烟工业有限责任公司 一种浸泡高压低温反应制备烟丝功能香原料的方法
CN110959896A (zh) * 2018-09-26 2020-04-07 浙江中烟工业有限责任公司 一种添加功能香原料的烟丝及加热不燃烧卷烟
CN110959889A (zh) * 2018-09-26 2020-04-07 浙江中烟工业有限责任公司 一种烟草味烟丝功能香原料及其应用
CN110959890A (zh) * 2018-09-26 2020-04-07 浙江中烟工业有限责任公司 一种烟草味电子烟烟液烟丝功能香原料的制备方法
CN114098132A (zh) * 2020-08-26 2022-03-01 长谷川香料株式会社 烟草用芳香味改善剂及其制造方法
CN114098132B (zh) * 2020-08-26 2023-04-07 长谷川香料株式会社 烟草用芳香味改善剂及其制造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101061888A (zh) 一种高温干馏热裂解装置及裂解方法
Lin et al. Review of recent advances in detection of organic markers in fine particulate matter and their use for source apportionment
Aiken et al. O/C and OM/OC ratios of primary, secondary, and ambient organic aerosols with high-resolution time-of-flight aerosol mass spectrometry
Fabbri et al. Levoglucosan and other cellulose and lignin markers in emissions from burning of Miocene lignites
Zhang et al. On the isolation of OC and EC and the optimal strategy of radiocarbon-based source apportionment of carbonaceous aerosols
Nolte et al. Highly polar organic compounds present in wood smoke and in the ambient atmosphere
Kleeman et al. Size distribution of trace organic species emitted from biomass combustion and meat charbroiling
Bi et al. Characterization of molecular markers in smoke from residential coal combustion in China
Barrett et al. Source contributions to wintertime elemental and organic carbon in the western Arctic based on radiocarbon and tracer apportionment
CN101140268B (zh) 卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法
Torri et al. Comparative analysis of pyrolysate from herbaceous and woody energy crops by Py-GC with atomic emission and mass spectrometric detection
Sang et al. Stable carbon isotope ratio analysis of anhydrosugars in biomass burning aerosol particles from source samples
Corbin et al. Black carbon surface oxidation and organic composition of beech-wood soot aerosols
CN105510090A (zh) 烟草加热下挥发性香气物质捕集装置、检测系统及方法
CN107422051B (zh) 一种在线检测烟草添加剂或烟用材料不同温度下裂解气相成分的方法
CN101241056B (zh) 一种烟草及其制品热裂解分析方法
CN113109483B (zh) 一种烟用潜香型香原料热解香气成分的分析方法
CN101329232A (zh) 基于热裂解-气相色谱质谱联用技术的烟用香原料筛选方法
CN110320292A (zh) 一种电子烟全烟气中挥发性成分的测定方法
Zhi et al. Harmonizing aerosol carbon measurements between two conventional thermal/optical analysis methods
CN102735786B (zh) 热裂解产物中苯并[a]芘的在线捕集及分析方法
WO2012051109A3 (en) Fluid compositional analysis by combined gas chromatographic and direct flash methods
Ren et al. Quartz filter-based thermal desorption gas chromatography mass spectrometry for in-situ molecular level measurement of ambient organic aerosols
Rybicki et al. Variations in δ13C values of levoglucosan from low-temperature burning of lignite and biomass
CN205483696U (zh) 烟草加热下挥发性香气物质捕集装置和检测系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20071031