CN101061888A - 一种高温干馏热裂解装置及裂解方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温干馏热裂解装置及裂解方法，包括裂解罐、马沸炉、温度控制器，样品装入裂解罐中，密封，裂解罐置于马沸炉中，由温度控制器调控温度；裂解罐分别通过进气管、出气管与惰性气体钢瓶、装有吸收溶剂的收集瓶连通。本发明结构简单，装样量大，重复性好，可操作性强，可用于烟草、橡胶制品和其它有机物的高温干馏裂解及部分有机化合物单体的热解与合成研究，为阐明烟草燃吸过程中的烟气香味物质的形成提供了可能的分析途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于烟草或其它有机物高温干馏热裂解装置及热裂解方法。
背景技术
卷烟是由于消费者通过抽吸烟丝燃烧所产生的烟气得到某种满足。烟气成分是卷烟烟丝通过燃烧、蒸馏、干馏、热解和重新合成等复杂的过程形成的。目前，评价烟草质量传统的方法是采用人工评吸方法来评价单料烟或卷烟烟气的香吃味和其它指标的好坏，用吸烟机模拟卷烟燃吸来分析烟气的方式仅是一种辅助手段。烟支被燃吸时，其香气物不仅来源于烟支的燃烧区，更重要的是来源于其干馏热解区。因此研究烟草的热裂解、干馏和重新合成产物，能够系统分析除直接由高温燃烧区释放的香气物质外的其它重要致香物，包括表面挥发物、热解物、重新合成物等，这样可从另一个侧面进一步描述烟支的燃烧过程和烟气香吃味形成的机理。迄今为止，烟草化学家们已经利用热裂解色谱分析技术来测定卷烟燃烧的产物和预测其形成机理，从而为推动烟草化学的发展做出了很大贡献。在这些研究中，裂解装置是气相色谱仪做裂解色谱分析的重要附件。一般研究采用CDS系列的热裂解仪，再结合GC-MS进行分析检测的。虽然这种方法检测精度较高，但是由于每次进样都是微克到毫克级，这样取样的代表性和重复性就值得斟酌，数据的可靠性也大打折扣；并且此种热裂解仪设备成本高，所需的经费较多。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种结构简单，成本低，进样量大，重复性好，可操作性强的高温干馏热裂解装置。
本发明的另一目的旨在提供一种操作简单、方便但又可有效进行高温干馏热裂解的方法。
本发明的目的是通过下述方式实现的：
本发明的装置包括裂解罐、马沸炉、温度控制器，样品装入裂解罐中，密封，裂解罐置于马沸炉中，由温度控制器调控温度；裂解罐分别通过进气管、出气管与惰性气体钢瓶、装有吸收溶剂的收集瓶连通。
本发明的裂解方法为：预先由温度控制器调控马沸炉到所需的热裂解的温度；然后将需干馏裂解的样品放入裂解罐密封，通过裂解罐进气管使其内填充惰性气体，再将裂解罐置于马沸炉内，裂解罐内出来的成分通过裂解罐出气管连接的装有吸收溶剂的收集瓶收集。
所述收集瓶置于冷阱中，以提高吸收效率。
惰性气体钢瓶上连有气流精密调节阀。
由于本发明采用裂解罐这一重要的容器可直接进行裂解，所需的裂解设备得到最大可能的简化。样品直接放入裂解罐中，提供了一个较大的裂解反应的空间，取样完全放大到克级以上，可充分地、不再受现有设备的局限，可对样品成分作最大可能的吸收及分析，其分析的代表性大大地增强。且整个装置配备十分的合理，有效。裂解罐直接置于可准确自动控温的马沸炉中，收集瓶、冷阱制作简单，所需的裂解收集设备得到了很大的简化，从而极大降低了设备成本。另外，本发明的装置及方法易于操作，收集完整，在吸收液中不仅含有裂解样品本身含有的低温易挥发化合物，同时也含有在高温状态下样品的干馏热解物和新合成物等产物。
本发明研究了一种用于烟草和其它有机物干馏热裂解研究的装置及方法。本发明的装置结构简单，装样量大，重复性好，可操作性强，可用于烟草、橡胶制品和其它有机物的高温干馏裂解及部分有机物单体的热解与合成研究，也为阐明烟草燃吸过程中的烟气香味物质的形成提供了可能的分析途径。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
图2为本发明裂解罐的结构图。
图3为实施例中烟粉于100℃处理2小时后吸收液用GC/MS检测的总离子流图(TIC)。
图4为实施例中烟粉于上述100℃处理2小时换掉吸收液后，再升至200℃处理2小时后新吸收液用GC/MS检测的总离子流图(TIC)。
图5为实施例中烟粉于上述100℃和200℃各处理2小时换掉吸收液后，再升至300℃处理2小时，其新吸收液用GC/MS检测的总离子流图(TIC)。
图6为实施例中烟粉直接于300℃处理2小时后其吸收液用GC/MS检测的总离子流图(TIC)。
具体实施方式
本发明的装置包括裂解罐6、马沸炉5、温度控制器4，表面皿7里装入样品后置于裂解罐6中，密封，裂解罐6置于马沸炉5中，由温度控制器4调控温度；裂解罐6的底部通过进气管3与惰性气体钢瓶1连接，进气管3上连接一个精密气流调节阀2，用以控制进入裂解罐的气体流速；裂解罐6的上部通过出气管8与装有吸收溶剂的收集瓶9、10连接。收集瓶放入冷阱11中。
实施例1
具体连接参见图1。事先将烟叶磨成粉，并过80-100目筛。先将温度控制器4设定在某一温度，将马沸炉5加热到指定温度。称取10克上述烟粉，放入裂解罐中，盖严并连接惰性气体钢瓶，事先用水检验其气密性。第一级收集瓶和第二级收集瓶里分别装好收集溶剂(如二氯甲烷、无水乙醇或丙酮等)后，再与裂解罐连接好。立即将裂解罐置入马沸炉正中央并随即关门，控制气流精密调节阀，使裂解气在第一级收集瓶中冒泡速度适中。裂解2-3小时以后，用适量的与第一级收集瓶中相同的吸收液洗涤裂解罐和出气管入第一级收集瓶中，再将两级吸收液体混合浓缩后，采用GC-MS或其它仪器检测吸收液中的化合物。
参见图3、4、5、6。由图可以看出，烟草在不同温度处理条件下的吸收液中化合物种类和含量都有变化。在100℃条件下，烟碱含量较低，但新植二烯和一些低沸点物质几乎没有发生热解就逸出来，故含量较高(见图3)。但在200℃时，烟碱含量增加较多，由于干馏裂解也不剧烈，故新植二烯和其它物质含量降低较快(见图4)。升到300℃，除了烟碱继续增加外，一些沸点较高物质也迅速逸出，加上可能的热解干馏气，能检测的一些物质明显多于前两处理(见图5)。另外，从图中还可看出，烟草的热解干馏气中已含有巨豆三烯酮、2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(DDMP)、呋喃和吡嗪等致香物质，从而可解释这些物质的部分来源。而直接将样品置于300℃条件下，吸收液中可检测的物质丰富得多，不仅含有裂解样品本身含有的低温易挥发化合物，同时也含有样品在高温状态下的干馏热解物和新合成物等产物。(见图6)。
因此采用本方法进行系列升温，不仅能检测到烟叶中容易挥发性物质的种类与含量，也能进一步研究烟叶干馏裂解时其它物质的产生及它们与温度之间的相关关系，从而为解读烟叶品质提供了新的分析平台。
Claims (4)
1、一种高温干馏热裂解装置，其特征在于：包括裂解罐(6)、马沸炉(5)、温度控制器(4)，样品装入裂解罐(6)中，密封，裂解罐(6)置于马沸炉(5)中，由温度控制器(4)调控温度；裂解罐(6)分别通过进气管(3)、出气管(8)与惰性气体钢瓶(1)、装有吸收溶剂的收集瓶(9、10)连通。
2、根据权利要求1所述的一种高温干馏热裂解装置，其特征在于：所述收集瓶(9、10)置于冷阱(11)中。
3、根据权利要求1所述的一种高温干馏热裂解装置，其特征在于：惰性气体钢瓶上连有气流精密调节阀(2)。
4、一种高温干馏热裂解方法，其特征在于：预先由温度控制器调控马沸炉到所需的热裂解的温度；然后将需干馏裂解的样品放入裂解罐密封，通过裂解罐进气管使其内填充惰性气体，再将裂解罐置于马沸炉内，裂解罐内出来的成分通过裂解罐出气管连接的装有吸收溶剂的收集瓶收集。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Open date: 20071031 |