CN110959892A - 一种浸泡高压低温反应制备烟丝功能香原料的方法 - Google Patents

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储国海
胡安福
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吴键
肖卫强
王骏
汪华文
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Abstract

本发明涉及电子烟烟液功能香原料的制备方法。一种浸泡高压低温反应制备烟丝功能香原料的方法，该方法将烟丝浸泡在溶剂中15～30s，然后在惰性条件下进行高压低温反应后，反应结束后，循环水冷却，入溶剂浸没，过夜，萃取、过滤，得滤液；高压低温的条件为1.0～2.0MPa，温度为90～140℃，反应时间为0.5～5h；所述的溶剂选用甘油和丙二醇中的一种或两种的混合物。本发明高压低温反应可获得100‑200℃反应产物，表现为烟草本香较足，焦香适中，生烟气气息较轻，配伍性较好，能满足电子烟液主体香要求，并且该提取法使用丙二醇或甘油作为溶剂，稳定性较好，无需冷藏，反应条件简单，批次间产物无明显差异，可实现工业化生产。

Description

一种浸泡高压低温反应制备烟丝功能香原料的方法
技术领域
本发明涉及电子烟烟液功能香原料的制备方法。
背景技术
全球电子烟销售额自2012年开始爆发式增长，全球常规电子烟民(每天必须抽)估计为1200万人左右，递增速度是一年翻一番，美国是全球遥遥领先的电子烟第一大市场，2015年规模达到30亿美金；其次是欧盟，仅德国2016年电子烟营业额有望达到3.5亿～4亿欧元，中国的市场还远没有开启,作为电子烟的发明国和生产大国,同时也是卷烟的第一消费国,我国电子烟的需求相对滞后。
吸烟有害健康，二手烟危害更大，形成二次污染及公共危害，因此无烟气烟草制品亟待研制开发，电子烟、加热不燃烧烟草制品、口含烟等新型烟草制品成为国内外行业关注热点。烟草燃烧过程有复杂的热裂解、美拉德等反应，不同温度及氛围对产物影响巨大。研究表明烟草在加热到600℃时释放香气成分种类达到最多，然而电子烟及加热非燃烧型卷烟等新型烟草形式，其抽吸过程无法达到此加热温度，因而用传统烟草处理方式提取出的烟草精油，应用于新型烟草中其烟气香味丰富性及生理强度相对传统卷烟存在不足，无法带给消费者相应的满足感，对电子烟等新型烟草打入市场、代替卷烟传统消费模式造成阻碍。
目前，电子烟烟液主要是含尼古丁的丙二醇、甘油或聚乙二醇，为了改善口味辅以各种香精，配制出各种味道，满足不同吸烟者的需求。但存在重要的不足：口味不像传统卷烟，所以，目前对于电子烟的研发最值得关注的并非器具，而是烟液的创新与进步，开发具有传统卷烟烟气特征、“烟气”更干净、香气更协调的电子烟烟液是研发的重点与难点。现有技术中尚未见专门用于配制烟草味电子烟烟液的功能香原料。
申请人浙江中烟工业有限责任公司申请了中国发明专利(CN201510580910.6)公开了一种干馏热解处理的烟草制备电子烟烟液的方法，该方法包括以下步骤：称烟草放入加热炉中，加热到150-1000℃，通入载气，将热解所产生的烟气带入吸收瓶，置于冷阱中，用电子烟溶剂进行烟气捕集，并用捕集液洗出管道中的烟气冷凝物，得到烟草提取液。
中国发明专利(CN201510246335.6)公开了一种含有干馏香料的电子烟烟液，其是由15～50％干馏香料、30～60％甘油和丙二醇混匀后制成。其中，干馏香料通过将烟草在氮气气氛和适宜温度下进行干馏制得。干馏是在氮气气氛下，将烟草在200℃-400℃下进行干馏，馏出物经自来水冷凝流入接收瓶中收集，即得冷凝干馏香料。
中国发明专利(CN201610086584.8)公开了一种具有传统卷烟香气的电子烟烟液及其制备方法，包括烟丝的燃烧和烟丝的干馏步骤。烟丝的燃烧在800-900℃下进行，得到充分燃烧的烟气。烟丝的干馏在300-400℃下进行，得到干馏的烟气。燃烧的烟气与干馏的烟气在300-400℃下反应，并溶于乙酸乙酯等有机溶剂。将溶剂吸收液在-0.09MPa，27-30℃，旋蒸，得到褐色油状提取物即为具有传统烤烟型卷烟香气特征的烟液原料。
中国发明专利(CN201410249421.8)公开了一种电子烟用中式烤烟香型风格烟液的提取方法，包括以下步骤：烤烟型烟叶、烟丝或烟末的混配，烟用料液或含糖物质施加于烟叶、烟丝或烟末，分温度段干馏步骤2)中的物质，馏分的收集。具体包括以下步骤：1)烤烟型烟叶、烟丝或烟末70-100份，烟用料液1-5份或含糖的物质1-30份装入干馏罐；2)加热干馏罐至60-120℃，保温0.5-2h；3)之后将温度升高到180-240℃，保温0.5-2h；4)反应结束后收集馏分。
发明内容
为克服现有的应用于新型烟草的烟草处理方式的不足，以及弥补现有电子烟液烟草香气及生理强度不足等缺点，本发明的目的在于提供一种浸泡高压低温反应制备烟丝功能香原料的方法。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种浸泡高压低温反应制备烟丝功能香原料的方法，该方法将烟丝浸泡在溶剂中15～30s，然后在惰性条件下进行高压低温反应后，反应结束后，循环水冷却，入溶剂浸没，过夜，萃取、过滤，得滤液；高压低温的条件为1.0～2.0MPa，温度为90～140℃，反应时间为0.5～5h；所述的溶剂选用甘油和丙二醇中的一种或两种的混合物。
作为进一步改进，所述的高压低温的条件为1.2～1.80MPa，温度为100～120℃，反应时间为1～3h。
作为进一步改进，所述的惰性条件为氮气或惰性气体。
作为进一步改进，所述的烟丝是烤烟烟丝、香料烟烟丝、晒黄烟烟丝、白肋烟烟丝、中间香型烟丝、浓香型烟丝、清香型烟丝中的一种或几种的混合物。
现有技术中，干馏提取物温度较高，一般在350℃上提取，在电子烟中应用表现为焦味太重，无法用于烟草本香型电子烟液主体香。超临界提取物一般在50℃以下提取，该提取物卷烟生烟气气息过重，稍有残留感。本发明高压低温反应可获得100-200℃反应产物，表现为烟草本香较足，焦香适中，生烟气气息较轻，配伍性较好，能满足电子烟液主体香要求，并且该提取法使用丙二醇或甘油作为溶剂，稳定性较好，无需冷藏，反应条件简单，批次间产物无明显差异，可实现工业化生产。
本发明由于采用上述的技术方案，具有以下优点：
1、本发明提供的功能香原料能够赋予电子烟烟气明显的烟草味特征，香韵丰富，口感舒适干净，劲头适中，大大改善感官品质，因此有利于提高烟草味电子烟的市场接受度。
2、本发明提供的功能香原料性质稳定、针对性强。
3、本发明采用溶剂选用甘油和丙二醇中的一种或两种或三种的混合物与电子烟溶剂相容性好，不需要另外进行处理，使用方便、生产工艺简单。
附图说明
图1为实施例1的烤烟型功能香原料气相色谱图。
图2为实施例2的香料烟型功能香原料气相色谱图。
图3为实施例3的白肋烟功能香原料气相色谱图。
具体实施方式
以下结合实施例子对本发明做进一步描述，但并不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
烤烟型功能香原料的制备
称取烟丝31.5g，在丙二醇中浸泡约20s，取出加入500mL容积的反应釜中，外加氮气1.5MPa，加热温度为100℃，加热时间(包括1h升温时间)为2h，反应结束后，循环水冷却，加入溶剂浸没过夜，过滤，得滤液约为80-100mL。
将上述方法制备的香原料用于电子烟配方中，结果表明，添加了该功能香原料后，电子烟烟气具有明显的烟草味特征，香韵丰富，口感舒适干净，劲头适中，大大改善感官品质。
实施例2
香料烟型功能香原料的制备
称取烟丝31.5g，在丙二醇中浸泡约20s，取出加入500mL容积的反应釜中，外加氮气1.5MPa，加热温度为100℃，加热时间(包括1h升温时间)为2h，反应结束后，循环水冷却，加入溶剂浸没过夜，过滤，得滤液约为80-100mL。
将上述方法制备的香原料用于电子烟配方中，结果表明，添加了该功能香原料后，电子烟烟气具有明显的香料烟烟草味特征，香韵丰富，口感舒适干净，劲头适中，大大改善感官品质。
实施例3
白肋烟型功能香原料的制备
称取烟丝31.5g，在丙二醇中浸泡约20s，取出加入500mL容积的反应釜中，外加氮气1.5MPa，加热温度为100℃，加热时间(包括1h升温时间)为2h，反应结束后，循环水冷却，加入溶剂浸没过夜，过滤，得滤液约为80-100mL。
将上述方法制备的香原料用于电子烟配方中，结果表明，添加了该功能香原料后，电子烟烟气具有明显的白肋烟烟草味特征，香韵丰富，口感舒适干净，劲头适中，大大改善感官品质。
实施例4
电子烟烟液的配方，按质量百分比计该电子烟烟液包括以下的组分：
Figure BDA0001812049450000041
烟丝功能香原料采用实施例1～3中的一种。
将上述组成的电子烟烟液进入电子烟空烟管中，评价结果表明，添加了该烟丝功能香原料后，电子烟烟气具有明显的烟草味特征，烟草本香香韵丰富、烟气饱满、香气质较好、无明显甜腻感、劲头适中，口腔干净舒适，明显改善感官品质。
对实施例1～4制得的低温非燃烧烟进行抽吸评价。
评价的标准如下：
Figure BDA0001812049450000042
结果如下：
烤烟 27.0 9.0 9.0 18.0 18.0 6.0
白肋 26.0 7.0 7.0 16.0 16.0 6.5
香料 27.0 8.5 8.0 18.0 17.0 6.0
实施例4 28.0 9.0 9.0 17.5 18.5 9.0

Claims (4)

1.一种浸泡高压低温反应制备烟丝功能香原料的方法，其特征在于：该方法将烟丝浸泡在溶剂中15～30s，然后在惰性条件下进行高压低温反应后，反应结束后，循环水冷却，入溶剂浸没，过夜，萃取、过滤，得滤液；高压低温的条件为1.0～2.0MPa，温度为90～140℃，反应时间为0.5～5h；所述的溶剂选用甘油和丙二醇中的一种或两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种浸泡高压低温反应制备烟丝功能香原料的方法，其特征在于：高压低温的条件为1.2～1.80MPa，温度为100～120℃，反应时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的一种浸泡高压低温反应制备烟丝功能香原料的方法，其特征在于：惰性条件为氮气或惰性气体。
4.根据权利要求1所述的一种浸泡高压低温反应制备烟丝功能香原料的方法，其特征在于：烟丝是烤烟烟丝、香料烟烟丝、晒黄烟烟丝、白肋烟烟丝、中间香型烟丝、浓香型烟丝、清香型烟丝中的一种或几种的混合物。
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