CN115101831B - 一种基于盐包水电解质的长寿命水系氟离子电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于盐包水电解质的长寿命水系氟离子电池及其制备方法，氟离子电池以高浓度碱性氟化钾水溶液为电解液，以铜箔作为正极，锌箔作为负极。本发明提出通过提高氟化钾在水中的浓度以构建盐包水体系，改变盐溶液中水分子与钾离子的配位关系，降低水分子活性，避免析氢析氧反应，扩宽电解液电化学窗口。同时利用铜，锌两种金属的氟化物溶解度低等特点，避免电极的溶解腐蚀，增强电极可逆性和稳定性，延长电池寿命。相比于传统铜锌电池，本发明采用氟离子为穿梭离子构建电极反应，有效提高电池的开路电压和放电平台。相比与近年来新型氟离子电池，本发明利用铜锌电池的特点，避免昂贵材料的使用和复杂的工艺，既降低电池的制作成本，又降低电池材料对环境的危害。
Description
技术领域
本发明属于电池领域，提供一种基于盐包水电解质的长寿命水系氟离子电池及其制备方法。
背景技术
锂离子电池在当今的储能市场应用中一直占据主导地位。然而，随着电子设备生产规模逐步扩大，锂资源储量不足的问题逐渐引起注意，锂的价格不断上涨。因此，寻找锂离子电池的替代品一直是许多研究者关注的话题。如今，一系列研究表阴离子可以作为电池系统的穿梭离子并实现较高的性能。氟(F)作为卤素阴离子中质量最小的元素，具有高电负性，化学性质稳定等特点，具有很好的运动学性能。因此，基于氟离子穿梭的电池具有广阔的发展前景。
铜锌电池自问世以来一直被认为是一次电池，无法充电。然而近年来，通过调节电解液浓度等方法已使铜锌电池可逆充放电已成为可能。目前的可充电铜锌电池仍然存在工作电流密度小，电压低等缺陷。与此同时，氟离子电池的发展还处于起步阶段，大部分氟离子电池采用固态电解质，液体电解质研究尚不成熟。目前氟离子电池所采用的液体电解质普遍采取将氟化物溶解在有机溶剂中或离子液体中两种方法。由于水的电化学窗口较窄，易发生析氢析氧反应，以水为溶剂的氟离子电解液似乎并不可行。
发明内容
为了解决上述技术瓶颈，本发明提出了氟化钾盐包水电解质系统，通过采用高浓度的氟化钾(7.5mol/L)降低水分子活性，并加入氢氧化钾(1.5mol/L)调节PH值，限制二价铜离子在电解液中的溶解，完美地实现了基于氟离子穿梭的铜锌电池体系。众所周知，水的电化学窗口(热力学计算为1.23V)太窄，无法构建具有高开路电压的电池。由于水分子具有很强的溶剂化能力，具有高极性和高介电常数，阳离子(阴离子)通常被限制在由O(H)原子形成的溶剂化壳中。在高浓度KF的情况下，电解液中没有足够的水分子，溶剂化壳减少，水合离子对的数量发生变化。氟化钾在室温下溶解度高达16M，可改变离子与水分子的结合。随着氟化钾浓度的升高，电解液的电压窗口逐渐扩大。当电解液体系浓度超过8.6mol/L后，其电压窗口可达到2.1V。与此同时，由于氟化铜，氟化锌在水中的溶解度很低，高浓度氟离子的存在同时抑制了正负极材料的溶解，实现正负极活性材料在充放电过程中的原位转化。在0.5mAcm-1的电流密度下进行35次左右的自激活循环过程后，负极锌片表面形成ZnO-ZnF2层。电池电压升高至1.9V，放电容量提升。该电池寿命可达1500次循环。因此，我们提出的基于盐包水体系的氟离子电池不仅电压，寿命等性能有所提高，而且原材料广泛，价格低廉，可以代替锂离子电池满足当今的发展需求。
在碱性氟化钾盐包水电解液体系下，铜箔作为正极，锌箔作为负极。在电池自激活循环阶段，负极表面生成ZnO-ZnF2层，为负极化学反应提供反应面积。在电池放电过程中，氟离子向负极移动与锌结合生成氟化锌，锌从0价变为+2价。正极表面氧化铜还原为铜单质。在充电过程中，正极铜重新氧化为CuO，负极还原为锌。电池的反应方程式如下：
正极:
负极:
总反应方程式:
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种基于盐包水电解质的水系氟离子电池，所述氟离子电池以铜箔为正极，锌箔为负极，电解液为氟化钾和氢氧化钾的混合水溶液，所述氟化钾、氢氧化钾在水溶液中的浓度分别为5～10mol/L、1～2mol/L，优选为7.5mol/L、1.5mol/L。
一种基于基于盐包水电解质的水系氟离子电池的制备方法，步骤如下：
(1)将铜箔和锌箔用砂纸打磨去除表面氧化物，将它们在乙醇和蒸馏水中洗涤5分钟并在真空中干燥30分钟。
(2)配置浓度为5～10mol/L的氟化钾KF水溶液，作为盐包水电解质，采用高浓度的氟化钾形成盐包水体系降低水分子活性；再加入氢氧化钾调节PH值，限制二价铜离子在电解液中的溶解，完美地实现了基于氟离子穿梭的铜锌电池体系。
(3)用铜箔做正极片，锌箔作为负极片，组装成软包电池。
(4)对电池进行充放电循环以实现自激活，达到最佳性能。
进一步地，所述的自激活过程采用的电流密度为0.2mA cm-1～1mA cm-1，优选0.5mA cm-1。自激活充放电循环数约为35个循环。
本发明的有益效果是：
本发明提出碱性氟化钾盐包水电解质并将其应用为铜锌电池电解液，组装的软管包电池展现了良好的电化学性能。通过高浓度氟化钾降低水分子活性，扩宽水的电化学窗口实现较高充放电电压，从而极大地提高氟离子电池的能量密度。该发明不仅利用了氟离子电池高电负性和高化学稳定性等特点，还利用了铜锌电池材料来源广泛，价格低廉等优点，是一种绿色、环保的新型离子电池，因此具有很大的应用价值和市场前景。
附图说明
图1盐包水电解质概念图，电解液拉曼光谱及其电化学窗口测试。图1(a)为盐包水电解质概念图；图1(b)为电解液拉曼光谱图；图1(c)为电解液线性扫描伏安图；
图2为该氟离子电池工作原理图。
图3为氟离子电池自激活过程曲线图和充放电曲线图。图3(a)为自激活完成充放电曲线图；图3(b)为自激活过程充放电曲线图；图3(c)为循环寿命图；图3(d)为电池效率图。
图4为氟离子电池充放电情况下的表征图谱。图4(a)为正极充放电X射线衍射谱图；图4(b)为负极X射线衍射谱图；图4(c)为负极充电X射线光电子能谱；图4(d)为负极放电X射线光电子能谱；图4(e)为F1s轨道X射线光电子能谱。
图5为氟离子电池电极的电镜图像。图5(a)为正极充电状态下的电镜图像；图5(b)为正极放电状态下的电镜图像；图5(c)为负极充电状态下的电镜图像；图5(d)为负极放电状态下的电镜图像；
图6为在不同的电解液浓度配比情况下，电池的充放电曲线图。图6(a)为KF浓度对电池性能的影响；图6(b)为KOH浓度对电池性能的影响。
具体实施方式
以下对本发明做进一步说明。
实施例1
将锌箔和铜箔用砂纸打磨去除表面氧化物，然后将它们在乙醇和蒸馏水中分别洗涤5分钟并在真空中干燥30分钟。将锌箔和铜箔剪裁成2.5*2.5cm2大小的薄片作为电池正负极。
取2.90g无水氟化钾粉末和0.56g氢氧化钾粉末置于试管中，加入去离子水直至液体总体积为10ml，摇匀至固体粉末完全溶解，作为电解液。组装软包装电池。
电池充放电性能见图6。由于副反应的存在，电池放电性能低于最佳值，但预期的放电平台已出现，证明其实现了基于氟离子穿梭的铜锌电池。
实施例2
将锌箔和铜箔用砂纸打磨去除表面氧化物，然后将它们在乙醇和蒸馏水中分别洗涤5分钟并在真空中干燥30分钟。将锌箔和铜箔剪裁成2.5*2.5cm2大小的薄片作为电池正负极。
取4.35g无水氟化钾粉末和0.84g氢氧化钾粉末置于试管中，加入去离子水直至液体总体积为10ml，摇匀至固体粉末完全溶解，作为电解液。组装软包装电池。
电池充放电性能见图6。在35次左右的自激活循环过程后，负极锌片表面形成ZnO-ZnF2层，电池电压升高至1.9V，放电容量提升。
实施例3
将锌箔和铜箔用砂纸打磨去除表面氧化物，然后将它们在乙醇和蒸馏水中分别洗涤5分钟并在真空中干燥30分钟。将锌箔和铜箔剪裁成2.5*2.5cm2大小的薄片作为电池正负极。
取5.80g无水氟化钾粉末和1.12g氢氧化钾粉末置于试管中，加入去离子水直至液体总体积为10ml，摇匀至固体粉末完全溶解，作为电解液。组装软包装电池。
电池充放电性能如图6所示。较高的电解质浓度造成了电解液中氟离子运动学性能降低，电解液电阻增大，致使外电路电压略有降低。其充放电原理未发生变化。
图1盐包水电解质概念图，电解液拉曼光谱及其电化学窗口测试。随着氟化钾浓度增大，与K+配位的水分子数减少，水分子活性降低，电解液电化学窗口变宽。在拉曼光谱测试中，3230-3260cm-1所对应的带归因于由中心H2O分子及其最近邻分子组成的氢键聚集体的同相OH拉伸运动,而3400cm-1所对应的带是由失去相位关系的水分子的OH拉伸运动导致的。这意味着KF电离出的高浓度K+和F-破坏了局部氢键网络的结构，导致越来越多的水分子失去其原有的相位关系，进而形成盐包水体系。
图2为该氟离子电池工作原理图。充电时正极氧化生成氧化铜，负极还原为锌。放电时正极氧化铜还原为铜，负极锌氧化为氟化锌。
正极:
负极:
总反应方程式:
图3为氟离子电池自激活过程曲线图和充放电曲线图。在电池自激活过程中，其反应机理于经点的铜锌电池相同，充放电平台分别为1.2V和0.7V。由于高浓度F-的存在，负极表面形成了一层ZnF2@ZnO层，这改变了负极的反应机理。Zn/ZnO之间的转化部分被Zn/ZnF2的转化所取代。激活后电池充电平台在2V左右，放电平台在1.5V～2V。容量最高可达0.16mAh cm-1，库伦效率最高可达80％。寿命约1600个循环。
图4为氟离子电池充放电情况下的表征图谱。a和b分别为正，负极的X射线衍射谱图。CuO的峰在正极充电时出现，放电后消失，证明了Cu于CuO的可逆转化。负极充放电时，Zn的两个峰(36.4和43.3)的对比关系发生了很大变化。在放电状态下，36.4处的峰(对应于(002)晶面)增强，这表明形成了高度可逆和选择性吸收的反应表面。c，d分别为负极在充电，放电情况下的X射线光电子能谱。e为氟元素XPS峰值在充放电时的对比图。由图可知，充电状态下的负极表面没有氟元素存在，而放电后，F1s轨道XPS峰出现，证明其负极ZnF2与Zn之间的转化机理。
图5为氟离子电池电极的电镜图像。由负极图像可以看出，Zn(002)晶面的存在很好的抑制了锌枝晶的产生。
图6为在不同的电解液浓度配比情况下，电池的充放电曲线图。最佳浓度为KF7.5M+KOH1.5M。当电解液浓度低于此数值时，电解液中水分子活性较高，电池发生轻微副反应(析氢反应)，导致电池充放电效率下降，性能降低。当电解液浓度过高时，电解液粘度升高，运动学性能变差，电解液电阻升高，导致电池性能下降。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种基于盐包水电解质的水系氟离子电池，其特征在于，所述氟离子电池以铜箔为正极，锌箔为负极，电解液为氟化钾和氢氧化钾的混合水溶液，所述氟化钾、氢氧化钾在水溶液中的浓度分别为5~10mol/L、1~2mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种基于盐包水电解质的水系氟离子电池，其特征在于，所述的氟化钾、氢氧化钾在水溶液中的浓度分别为7.5mol/L、1.5mol/L。
3.一种权利要求1或2所述的基于盐包水电解质的水系氟离子电池的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将铜箔和锌箔用砂纸打磨去除表面氧化物，将它们在乙醇和蒸馏水中洗涤后真空中干燥；
（2）配置浓度为5~10mol/L的氟化钾KF水溶液，作为盐包水电解质，采用高浓度的氟化钾形成盐包水体系降低水分子活性；再加入氢氧化钾调节PH值，限制二价铜离子在电解液中的溶解，实现基于氟离子穿梭的铜锌电池体系；
（3）用铜箔做正极片，锌箔作为负极片，组装成软包电池；
（4）对电池进行充放电循环以实现自激活，达到最佳性能。
4.根据权利要求3所述的一种基于盐包水电解质的水系氟离子电池的制备方法，其特征在于，所述的自激活过程采用的电流密度为0.2mA cm-1~1mA cm-1。
5.根据权利要求3所述的一种基于盐包水电解质的水系氟离子电池的制备方法，其特征在于，所述的自激活过程采用的电流密度为0.5mA cm-1。
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