CN115093307A - 全氟烷基乙烯及其连续制备方法和连续生产设备 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氟精细合成领域，特别涉及一种全氟烷基乙烯及其连续制备方法和连续生产设备，所述连续制备方法包括如下步骤：S1、将脱除游离水的碱粉混合全氟烷基乙基碘粉末粉末，获得混合物；S2、将所述混合物在微波加热的条件下，控制反应温度在所述全氟烷基乙基碘沸点之下以及所对应的全氟烷基乙烯沸点之上，获得气相产物和固相产物，将固相产物中未反应的全氟烷基乙基碘混合入S1中所述混合物中；S3、将所述气相产物进行精馏提纯，获得全氟烷基乙烯。本发明所提供的全氟烷基乙烯连续生产方法及连续生产设备可实现全氟烷基乙烯的连续生产。

Description

全氟烷基乙烯及其连续制备方法和连续生产设备
技术领域
本发明属于氟精细合成领域，特别涉及一种全氟烷基乙烯及其连续制备方法和连续生产设备。
背景技术
目前，常用于制备全氟烷基乙烯的方法有三种：
一是用全氟烷基乙基碘与无机碱的水溶液反应，为提高反应效率，体系中加入相转移催化剂，发生消除反应得到全氟烷基乙烯。但该方法由于体系中引入了相转移催化剂，不利于后处理过程中的洗涤分液，同时会有相应的有机废液产生，不利于环境与生产。
二是将全氟烷基乙基碘与过量的无机碱和醇溶剂形成有机碱溶液反应，加热搅拌回流反应一段时间后，通过减压蒸馏的方法得到全氟烷基乙烯。该方法中使用过量的醇溶剂与无机碱制备得到有机碱溶液，反应后处理需要蒸馏除去醇溶剂，减压蒸馏的方法增加了设备能耗，对实际生产造成不利，且使产率下降。
三是基于固相反应，如专利CN114105727A所公开的全氟烷基乙烯的制备方法，其通过将全氟烷基乙基碘与粉末状无机碱混合后，加热反应直接将产物蒸馏分离，得到全氟烷基乙烯，所获得的全氟烷基乙烯的纯度经检测可达到99％，收率最高可达到96.7％。但是该方法需要反应结束后再进行产物回收提纯，难以实现连续生产。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种可连续制备全氟烷基乙烯的方法以及相应的连续生产设备，以及由该连续生产设备所制备得到的全氟烷基乙烯。
为了解决上述技术问题，本发明提供连续制备全氟烷基乙烯的方法，包括如下步骤：
S1、将脱除游离水的碱粉混合全氟烷基乙基碘粉末粉末，获得混合物；
S2、将所述混合物在微波加热的条件下，控制反应温度在所述全氟烷基乙基碘沸点之下以及所对应的全氟烷基乙烯沸点之上，获得气相产物和固相产物，将固相产物中未反应的全氟烷基乙基碘混合入S1中所述混合物中；
S3、将所述气相产物进行精馏提纯，获得全氟烷基乙烯。
进一步提供制备全氟烷基乙烯的连续生产设备，包括连续设置的调浆槽、微波管式裂解反应器、第四管线和精馏塔；
其中，所述调浆槽具有分别用于引入脱除游离水的碱粉和全氟烷基乙基碘粉末的第一管线和第二管线，以及用于将所述脱除游离水的碱粉和所述全氟烷基乙基碘粉末混合并获得混合物的搅拌桨；
所述微波管式裂解反应器具有用于引出所述混合物的第三管线，所述微波管式裂解反应器具有反应初始端和反应末端，所述第三管线连接所述反应初始端；所述微波管式裂解反应器的反应温度在所述全氟烷基乙基碘沸点之下以及所对应的全氟烷基乙烯沸点之上；
所述第四管线的一端与所述反应末端相连通，另一端与所述调浆槽相连通；
所述精馏塔具有用于引出所述微波管式裂解反应器中气相产物的第五管线。
更进一步提供由前述连续生产设备所制备得到的全氟烷基乙烯。
本发明的有益效果在于：本发明所提供的连续制备全氟烷基乙烯的方法不使用任何溶剂或催化剂，简化制备工艺，降低生产成本面，对环境友好；通过使用以微波为加热源的管式裂解反应器直接对物料进行加热，可有效降低器壁效应，无热效应或热效应梯度小，方法清洁、安全、高效、控温稳定、操作简单；同时，该方法适用于连续生产，可实现连续的消除反应，保持工艺稳定，产品质量高，杂质少且收率高。
附图说明
图1所示为本发明在具体实施方式中制备全氟烷基乙烯的连续生产设备的结构示意图。
标号说明：1、第一管线；2、第二管线；3、第三管线；4、第四管线；5、第五管线；6、第六管线；7、调浆槽；8、搅拌桨；9、微波管式裂解反应器；10、精馏塔；11、储料槽；12、球磨机；13、干燥机。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
连续制备全氟烷基乙烯的方法，包括如下步骤：
S1、将脱除游离水的碱粉混合全氟烷基乙基碘粉末粉末，获得混合物；
S2、将所述混合物在微波加热的条件下，控制反应温度在全氟烷基乙烯沸点之上以及全氟烷基乙基碘粉末沸点之下，获得气相产物和固相产物，将固相产物中未反应的全氟烷基乙基碘混合入S1中所述混合物中；
S3、将所述气相产物进行精馏提纯，获得全氟烷基乙烯。
其中，全氟烷基乙基碘由通式RfCH2CH2I所定义，其中Rf为碳原子数为2～8的全氟烷基。示例性地，所述全氟烷基乙基碘选自全氟乙基乙基碘、全氟丁基乙基碘和全氟己基乙基碘中的一种。
所述脱除游离水的碱粉是预先干燥脱除游离水的碱粉末，以避免残留的游离水影响后续固相消除反应的进行以及降低全氟烷基乙烯的收率。
所述脱除游离水的碱粉和全氟烷基乙基碘粉末按化学计量数或略高于化学计量数(碱略过量)的比例进行混合。
通过微波对物料(混合物)进行加热，由于这种加热是由内至外的加热，因此其所产生的温度梯度相较于现有管式裂解反应器的加热方向是相反的，即可有效使器壁效应最小化，无热效应或热效应梯度小。反应温度应当高于全氟烷基乙烯的沸点并低于全氟烷基乙基碘的沸点，因此可有效将物料固相反应所合成的全氟烷基乙烯转化在气相中，并通过直接抽取气相产物以进行精馏提纯，从而允许消除反应的持续进行，即实现连续生产。同时，由于固相反应的缺陷导致反应或多或少存在未反应的全氟烷基乙基碘，因此可通过将未反应的全氟烷基乙基碘从固体物料中收集并重新混合混合物中继续进行消除反应，而剩余的固体废料直接排出。
优选地，所述混合物在微波加热条件下的反应时间为1～12h。
对于全氟烷基乙烯的精馏提纯为现有技术，其需要根据不同全氟烷基乙烯的沸点等因素设置精馏塔参数以实现高纯度的全氟烷基乙烯的纯化，因此本申请并不在此进行赘述。
其中，所述脱除游离水的碱粉选自无机碱或有机碱，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾，所述有机碱选自醇钠或醇钾。
参见图1所示，制备全氟烷基乙烯的连续生产设备，包括连续设置的调浆槽7、微波管式裂解反应器9、第四管线4和精馏塔10；
其中，所述调浆槽7具有分别用于引入脱除游离水的碱粉和全氟烷基乙基碘粉末的第一管线1和第二管线2，以及用于将所述脱除游离水的碱粉和所述全氟烷基乙基碘粉末混合并获得混合物的搅拌桨8；
所述微波管式裂解反应器9具有用于引出所述混合物的第三管线3，所述微波管式裂解反应器9具有反应初始端和反应末端，所述第三管线3连接所述反应初始端；所述微波管式裂解反应器9的反应温度在所述全氟烷基乙基碘沸点之下以及所对应的全氟烷基乙烯沸点之上；
所述第四管线4的一端与所述反应末端相连通，另一端与所述调浆槽7相连通；
所述精馏塔10具有用于引出所述微波管式裂解反应器9中气相产物的第五管线5。
具体的，脱除游离水的碱粉通过第一管线1被送入调浆槽7内，全氟烷基乙基碘粉末通过第二管线2被送入调浆槽7内，二者在搅拌桨8的作用下充分混合。待充分混合后通过第三管线3将所混合得到的混合物从反应初始端送入微波管式裂解反应器9中，通过微波管式裂解反应器9中的微波对混合物进行加热，并保持微波管式裂解反应器9的温度在全氟烷基乙烯沸点之上以及全氟烷基乙基碘沸点之下，以使固相反应所合成的全氟烷基乙烯混合在气相中，此时通过第四管线4将气相抽入精馏塔10中进行精馏提纯，而固体产物(包括未反应的全氟烷基乙基碘和废料)被送入反应末端。此时，将未反应的全氟烷基乙基碘回收并通过第五管线5重新送入调浆槽7内进行反应，而废料从微波管式裂解反应器9中排出。优选地，所述搅拌桨8为锚式搅拌，所述搅拌桨8的转速为5～20rpm。
对于如何实现固体产物中未反应的全氟烷基乙基碘和废料的分离为现有技术，或无需分离将全部的固体产物通过第五管线5重新反应，至达到预设的循环数后统一分离。
当然，该合成管线也可以包括对于脱除游离水的碱粉的制备过程。因此，在一种实施方式中，所述连续合成设备还包括连续设置的球磨机12和干燥机13，所述球磨机12具有引入碱原料的第六管线6，所述球磨机12和干燥机13通过管线相连通，所述干燥机13通过所述第一管线1与所述调浆槽7相连通。
其中，碱原料通过第六管线6送入球磨机12中进行球磨以达到预设的粒径后通过干燥机13将其残留的游离水进行脱除。碱粉的粒径并非越小越好，其应当具有一定的流动性和分散性以更好地促进碱粉与全氟烷基乙基碘粉末接触并反应。因此，优选地，所述碱粉的粒径小于50目但大于100目。
而对于第二管线2可连接用于存储全氟烷基乙基碘粉末的储料槽11。
优选地，所述脱除游离水的碱粉选自无机碱或有机碱；所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾；所述有机碱选自醇钠或醇钾。
优选地，所述调浆槽7内具有控温系统，所述控温系统用于控制所述调浆槽7内温度为20～50℃，即保持混合物的混合温度为20～50℃。
对于连续生产而言，由于未反应的物料可重新进行反应，因此考虑物料在微波管式裂解反应器9中的停留时间是非必须的。但是基于经济效益的考量，尽量减少循环次数或减量增大单次物料的反应程度可有效提高经济效益。因此优选地，所述混合物在所述微波管式裂解反应器9中的停留时间(反应时间)为1～12h，优选为2～4h。其中，由于位于微波管式裂解反应器9中的物料是通过微波管式裂解反应器内自带的绞龙输送机进行输送的，因此应当理解为所述停留时间为物料从反应起始端至反应末端的总时间。
由前述连续生产设备所合成得到的全氟烷基乙烯。
实施例1
参见图1，制备全氟烷基乙烯的连续生产设备，包括连续设置的调浆槽7、微波管式裂解反应器9、第四管线4和精馏塔10；
其中，所述调浆槽7具有分别用于引入脱除游离水的碱粉和全氟烷基乙基碘粉末的第一管线1和第二管线2，以及用于将所述脱除游离水的碱粉和所述全氟烷基乙基碘粉末混合并获得混合物的搅拌桨8；
所述微波管式裂解反应器9具有用于引出所述混合物的第三管线3，所述微波管式裂解反应器9具有反应初始端和反应末端，所述第三管线3连接所述反应初始端；所述微波管式裂解反应器9的反应温度在所述全氟烷基乙基碘沸点之下以及所对应的全氟烷基乙烯沸点之上；
所述第四管线4的一端与所述反应末端相连通，另一端与所述调浆槽7相连通；
所述精馏塔10具有用于引出所述微波管式裂解反应器9中气相产物的第五管线5。
所述连续合成设备还包括连续设置的球磨机12和干燥机13，所述球磨机12具有引入碱原料的第六管线6，所述球磨机12和干燥机13通过管线相连通，所述干燥机13通过所述第一管线1与所述调浆槽7相连通。
实施例2
连续制备全氟丁基乙烯的方法，包括如下步骤：
S1、在调浆槽内将6.2kg脱除游离水的氢氧化钾粉末(过100目)混合37.4kg全氟丁基乙基碘，并保持调浆槽内温度为30℃，获得混合物；
S2、将所述混合物通入微波管式裂解反应器中，所述微波管式裂解反应器的反应温度为80℃，停留时间为2h，获得气相产物；
S3、将所述气相产物通入精馏塔进行精馏提纯，常压精馏，塔顶温度为59～60℃，获得纯度为99.5％全氟丁基乙烯23.42kg，收率为95.2％。
实施例3
连续制备全氟己基乙烯的方法，包括如下步骤：
S1、在调浆槽内将4kg脱除游离水的氢氧化钠粉末(过100目)混合44.7kg全氟己基乙基碘，并保持调浆槽内温度为50℃，获得混合物；
S2、将所述混合物通入微波管式裂解反应器中，所述微波管式裂解反应器的反应温度为110℃，停留时间为4h，获得气相产物；
S3、将所述气相产物通入精馏塔进行精馏提纯，常压精馏，塔顶温度为100～105℃，获得纯度为98.5％全氟己基乙烯32.95kg，收率为93.8％。
综上所述，本发明所提供的连续制备全氟烷基乙烯的方法不使用任何溶剂或催化剂，简化制备工艺，降低生产成本面，对环境友好；通过使用以微波为加热源的管式裂解反应器直接对物料进行加热，可有效降低器壁效应，无热效应或热效应梯度小，方法清洁、安全、高效、控温稳定、操作简单；同时，该方法适用于连续生产，可实现连续的消除反应，保持工艺稳定，产品质量高，杂质少且收率高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.连续制备全氟烷基乙烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将脱除游离水的碱粉混合全氟烷基乙基碘粉末粉末，获得混合物；
S2、将所述混合物在微波加热的条件下，控制反应温度在所述全氟烷基乙基碘沸点之下以及所对应的全氟烷基乙烯沸点之上，获得气相产物和固相产物，将固相产物中未反应的全氟烷基乙基碘混合入S1中所述混合物中；
S3、将所述气相产物进行精馏提纯，获得全氟烷基乙烯。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述脱除游离水的碱粉选自无机碱或有机碱。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾。
4.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述有机碱选自醇钠或醇钾。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述混合物的混合温度为20～50℃。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述混合物在微波加热条件下反应时间为1～12h。
7.制备全氟烷基乙烯的连续生产设备，其特征在于，包括连续设置的调浆槽、微波管式裂解反应器、第四管线和精馏塔；
其中，所述调浆槽具有分别用于引入脱除游离水的碱粉和全氟烷基乙基碘粉末的第一管线和第二管线，以及用于将所述脱除游离水的碱粉和所述全氟烷基乙基碘粉末混合并获得混合物的搅拌桨；
所述微波管式裂解反应器具有用于引出所述混合物的第三管线，所述微波管式裂解反应器具有反应初始端和反应末端，所述第三管线连接所述反应初始端；所述微波管式裂解反应器的反应温度在所述全氟烷基乙基碘沸点之下以及所对应的全氟烷基乙烯沸点之上；
所述第四管线的一端与所述反应末端相连通，另一端与所述调浆槽相连通；
所述精馏塔具有用于引出所述微波管式裂解反应器中气相产物的第五管线。
8.根据权利要求7所述连续生产设备，其特征在于，还包括连续设置的球磨机和干燥机，所述球磨机具有引入碱原料的第六管线，所述球磨机和干燥机通过管线相连通，所述干燥机通过所述第一管线与所述调浆槽相连通。
9.根据权利要求6所述连续生产设备，其特征在于，所述脱除游离水的碱粉选自无机碱或有机碱；
其中，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾；
所述有机碱选自醇钠或醇钾。
10.由权利要求1至6任一项所述方法所制备得到的全氟烷基乙烯。
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