CN115074787B - 一种用于铜箔生产的添加剂及其应用 - Google Patents
一种用于铜箔生产的添加剂及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于铜箔生产的添加剂及其应用。所述添加剂，由小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉和聚二硫二丙烷磺酸钠组成。所述应用为所述添加剂在制备高频高速电解铜箔中的应用。相比现有技术，本发明的添加剂降低了目前高频高速电解铜箔生产成本偏高的问题，同时降低了铜箔表面粗糙度，提高了铜箔的延伸率和抗拉强度，更适合加工。
Description
技术领域
本发明涉及铜箔生产技术领域，具体涉及一种用于高频高速电解铜箔生产的添加剂及其应用。
背景技术
高频覆铜板是指工作频率在5GHz以上，适用于超高频领域，具有超低损耗特性(超低信号传输损失)的覆铜板。高速覆铜板是指应用于高频下，具有高信号传输速度(10-50Gbps)、高特性阻抗(Zo)精度、低传送信号分散性(偏置电路分布少)、低损耗(Df在0.005—0.01之间)的覆铜板。
由于5G通讯的速度是4G的10倍，从而电路上的数据率也是10倍。导致通讯基材将选取能够承受10倍流速的高速高频覆铜板，从而高频高速覆铜板对铜箔材料也有着很高的要求，为了追求高频高速电路具有更好信号完整性(Signal Integrity，缩写SI)，覆铜板要实现(特别在高频下实现)更低的信号传输损耗性能，这需要覆铜板在制造中所采用的导体材料--铜箔，具有晶粒细小、低粗糙度(低轮廓度)的特性，才能有效降低高频高速信号在传输中的损耗，从而保证高频高速覆铜板有着高频高速的信号传输能力。
众所周知，电解铜箔是覆铜板的重要材料，而添加剂是电解铜箔生产的关键，不同的电镀添加剂工艺，会得到不同类型的铜箔。目前，通过研发新的添加剂配方，研发新的铜箔产品或改进铜箔性能是行业的主流。
CN109750334A公开了供一种6μm双光高抗拉电解铜箔用添加剂，所述添加剂由浓度为5-10g/L的聚乙二醇水溶液、浓度为2-5g/L的FESS水溶液、浓度为4-8g/L的低分子胶水溶液和浓度为4-8g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液组成，该发明通过聚乙二醇与FESS的合适配比，使毛面粗糙度RZ在2.0微米以下，达到细化晶粒的技术效果。
CN111455414A公开了一种用于生产渐变式电解铜箔的添加剂，包括以下重量份数的原料制备而成：含氯化合物30-120份、聚醚化合物10-150份、胶原蛋白50-600份、聚二硫二丙烷磺酸钠30-600份、聚乙二醇10-200份、2-巯基苯骈咪唑20-500份、乙撑硫脲10-600份、四氢噻唑硫酮10-200份，所述聚醚化合物的分子量为4000-20000，所述聚乙二醇的分子量为6000-10000。该发明可以改善制品的弯曲、拉伸和压缩机械性能的同时，增加粘度以及平整度。
但现有的电解铜箔的添加剂的用量多，成本偏高，缺少市场竞争力，因此，研发一种低成本，满足高频高速电解铜箔生产需求的电镀添加剂对企业发展具有重要的意义。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种用于铜箔生产的添加剂及其应用，本发明降低了目前高频高速电解铜箔生产成本偏高的问题，同时提高了铜箔的延伸率和抗剥离强度，更适合加工。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高频高速电解铜箔生产的添加剂，由小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉和聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
优选地，所述小分子胶原蛋白的分子量为1000-5000。
优选地，所述改性淀粉为2-羟丙基醚化淀粉。结构式如下所示。
其中，R为-H或-C3H6(OH)。
优选地，所述聚二硫二丙烷磺酸钠为聚二硫二丙烷磺酸钠SPS。
优选地，所述添加剂，由20-50mg/L小分子胶原蛋白、10-30mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、10-30mg/L聚乙二醇、5-10mg/L烷基糖苷、5-15mg/L改性淀粉和10-50mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
进一步优选地，所述添加剂，由22-48mg/L小分子胶原蛋白、15-28mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、15-25mg/L聚乙二醇、6-8mg/L烷基糖苷、8-13mg/L改性淀粉和20-40mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
更进一步优选地，所述添加剂，由25-40mg/L小分子胶原蛋白、20-25mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、18-22mg/L聚乙二醇、6.5-7.5mg/L烷基糖苷、9-12mg/L改性淀粉和25-35mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
最优选地，所述添加剂，由30mg/L小分子胶原蛋白、22mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、20mg/L聚乙二醇、7mg/L烷基糖苷、10mg/L改性淀粉和30mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
本发明还提供了上述添加剂的制备方法，包括以下步骤：将配方量的小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉和聚二硫二丙烷磺酸钠混合溶解与水中，即得。
本发明还提供了上述添加剂在制备高频高速电解铜箔中的应用。
本发明还提供了一种高频高速电解铜箔的制备方法，包括以下步骤：将上述添加剂与电解液混合，在毛箔电解槽上电解析出铜箔。
优选地，所述添加剂的添加量为100-500ml/min。
优选地，所述电解液的添加量为40-70m3/h。
进一步优选地，所述液中铜含量为70-90g/L，硫酸含量为90-160g/L，氯离子含量为20-50mg/L。
优选地，所述毛箔电解槽采用钛材制作的钛质表面的辊筒为阴极，以表面涂层处理的钛材料为阳极，含有添加剂的电解液输送至阴阳极之间。
进一步优选地，所述毛箔电解槽上电解过程中电流密度90A/dm2。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的高频高速电解铜箔。
本发明的有益效果为：
本发明通过精选小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉和聚二硫二丙烷磺酸钠，并通过组分间用量的筛选复配，使电解铜箔的晶粒结构均匀、细小，低轮廓度，有优异的高频高速信号传输能力，非常适用于高频高速覆铜板。同时，应用本发明生产的铜箔，粗糙度低，且延伸率和抗拉强度较好，更适合加工。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同意义。
本发明对所采用原料的来源不作限定，如无特殊说明，本发明所采用的原料均为本技术领域普通市售品。其中，改性淀粉购自日淀化学侏式会社，货号为HJ。
实施例1
一种电解铜箔用添加剂，由20mg/L小分子胶原蛋白、10mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、10mg/L聚乙二醇、5mg/L烷基糖苷、15mg/L改性淀粉和10mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
所述电解铜箔用添加剂的制备方法，包括如下步骤：
将配方量的小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉、聚二硫二丙烷磺酸钠投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用添加剂。
高频高速电解铜箔的制备方法为：将上述的添加剂添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上电解析出铜箔，所得铜箔即为高频高速电解铜箔。该过程中的添加剂加入量为500ml/min，电解液中铜含量为70g/L；硫酸含量为160g/L；氯离子含量为20mg/L，机列流量为50m3/h，在毛箔电解槽上电解过程中电流密度为90A/dm2，在毛箔电解槽里通过电解过程，得到高频高速电解铜箔。
实施例2
一种电解铜箔用添加剂，由22mg/L小分子胶原蛋白、15mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、15mg/L聚乙二醇、6mg/L烷基糖苷、13mg/L改性淀粉和20mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
所述电解铜箔用添加剂的制备方法，包括如下步骤：
将配方量的小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉、聚二硫二丙烷磺酸钠投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用添加剂。
高频高速电解铜箔的制备方法为：将上述的添加剂添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上电解析出铜箔，所得铜箔即为高频高速电解铜箔。该过程中的添加剂加入量为300ml/min，电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L，机列流量为50m3/h，在毛箔电解槽上电解过程中电流密度为90A/dm2，在毛箔电解槽里通过电解过程，得到高频高速电解铜箔。
实施例3
一种电解铜箔用添加剂，由25mg/L小分子胶原蛋白、20mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、18mg/L聚乙二醇、6.5mg/L烷基糖苷、12mg/L改性淀粉和25mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
所述电解铜箔用添加剂的制备方法，包括如下步骤：将配方量的小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉、聚二硫二丙烷磺酸钠投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用添加剂。
高频高速电解铜箔的制备方法为：将上述的添加剂添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上电解析出铜箔，所得铜箔即为高频高速电解铜箔。该过程中的添加剂加入量为300ml/min，电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L，机列流量为50m3/h，在毛箔电解槽上电解过程中电流密度为90A/dm2，在毛箔电解槽里通过电解过程，得到高频高速电解铜箔。
实施例4
一种电解铜箔用添加剂，由30mg/L小分子胶原蛋白、22mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、20mg/L聚乙二醇、7mg/L烷基糖苷、10mg/L改性淀粉和30mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
所述电解铜箔用添加剂的制备方法，包括如下步骤：将配方量的小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉、聚二硫二丙烷磺酸钠投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用添加剂。
高频高速电解铜箔的制备方法为：将上述的添加剂添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上电解析出铜箔，所得铜箔即为高频高速电解铜箔。该过程中的添加剂加入量为300ml/min，电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L，机列流量为50m3/h，在毛箔电解槽上电解过程中电流密度为90A/dm2，在毛箔电解槽里通过电解过程，得到高频高速电解铜箔。
实施例5
一种电解铜箔用添加剂，由40mg/L小分子胶原蛋白、25mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、22mg/L聚乙二醇、7.5mg/L烷基糖苷、9mg/L改性淀粉和35mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
所述电解铜箔用添加剂的制备方法，包括如下步骤：将配方量的小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉、聚二硫二丙烷磺酸钠投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用添加剂。
高频高速电解铜箔的制备方法为：将上述的添加剂添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上电解析出铜箔，所得铜箔即为高频高速电解铜箔。该过程中的添加剂加入量为300ml/min，电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L，机列流量为50m3/h，在毛箔电解槽上电解过程中电流密度为90A/dm2，在毛箔电解槽里通过电解过程，得到高频高速电解铜箔。
实施例6
一种电解铜箔用添加剂，由48mg/L小分子胶原蛋白、28mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、25mg/L聚乙二醇、8mg/L烷基糖苷、8mg/L改性淀粉和40mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
所述电解铜箔用添加剂的制备方法，包括如下步骤：将配方量的小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉、聚二硫二丙烷磺酸钠投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用添加剂。
高频高速电解铜箔的制备方法为：将上述的添加剂添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上电解析出铜箔，所得铜箔即为高频高速电解铜箔。该过程中的添加剂加入量为300ml/min，电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L，机列流量为50m3/h，在毛箔电解槽上电解过程中电流密度为90A/dm2，在毛箔电解槽里通过电解过程，得到高频高速电解铜箔。
实施例7
一种电解铜箔用添加剂，由50mg/L小分子胶原蛋白、30mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、30mg/L聚乙二醇、10mg/L烷基糖苷、5mg/L改性淀粉和50mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
所述电解铜箔用添加剂的制备方法，包括如下步骤：将配方量的小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉、聚二硫二丙烷磺酸钠投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用添加剂。
高频高速电解铜箔的制备方法为：将上述的添加剂添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上电解析出铜箔，所得铜箔即为高频高速电解铜箔。该过程中的添加剂加入量为100ml/min，电解液中铜含量为90g/L；硫酸含量为90g/L；氯离子含量为50mg/L，机列流量为50m3/h，在毛箔电解槽上电解过程中电流密度为90A/dm2，在毛箔电解槽里通过电解过程，得到高频高速电解铜箔。
对比例1
一种电解铜箔用添加剂，由80mg/L小分子胶原蛋白、50mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、50mg/L聚乙二醇、1mg/L烷基糖苷、1mg/L改性淀粉和100mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
所述电解铜箔用添加剂的制备方法，包括如下步骤：将配方量的小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉、聚二硫二丙烷磺酸钠投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用添加剂。
所述电解铜箔用添加剂的制备方法和高频高速电解铜箔的制备方法同实施例4。
对比例2
一种电解铜箔用添加剂，由15mg/L小分子胶原蛋白、40mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、20mg/L聚乙二醇、30mg/L烷基糖苷、25mg/L改性淀粉和40mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
所述电解铜箔用添加剂的制备方法，包括如下步骤：将配方量的小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉、聚二硫二丙烷磺酸钠投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用添加剂。
所述电解铜箔用添加剂的制备方法和高频高速电解铜箔的制备方法同实施例4。
对比例3
不添加添加剂，即高位槽下液管上不再加入添加剂，直接正常电镀，得到电解铜箔。其中电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L，机列流量为50m3/h，在毛箔电解槽上电解过程中电流密度为90A/dm2，在毛箔电解槽里通过电解过程，得到电解铜箔。
经检测，本发明实施例及对比例制备的电解铜箔的性能见下表1。
其中，
粗糙度测试，测试方法参照IPC-TM-650 2.4.17。
抗拉强度测试参照IPC-TM-650 2.4.18。
延伸率测试参照IPC-TM-650 2.4.18。
表1铜箔性能表
由上可知，相比对比例3制备过程中未添加添加剂的铜箔，本发明实施例1-7制备的高频高速电解铜箔的光面和毛面的粗糙度显著降低，且抗拉强度和延伸率得到较大改善。
同时，根据对比例3和对比例1-2可知，当添加剂的用量不在本发明要求保护的范围时，其制备的铜箔的延伸率较对比例3制备过程中未添加添加剂的铜箔，其延伸率降低，表明当添加剂中各组分用量不在本发明要求保护的技术方案内时，制备的铜箔无法改善延伸率，甚至会降低延伸率。
以上是结合具体实施例对本发明进一步的描述，但这些实施例仅仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (12)
1.一种用于铜箔生产的添加剂，其特征在于，由20-50mg/L小分子胶原蛋白、10-30mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、10-30mg/L聚乙二醇、5-10mg/L烷基糖苷、5-15mg/L改性淀粉和10-50mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成；
所述小分子胶原蛋白的分子量为1000-5000；
所述改性淀粉为2-羟丙基醚化淀粉。
2.根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述聚二硫二丙烷磺酸钠为聚二硫二丙烷磺酸钠SPS。
3.根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，由22-48mg/L小分子胶原蛋白、15-28mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、15-25mg/L聚乙二醇、6-8mg/L烷基糖苷、8-13mg/L改性淀粉和20-40mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
4.根据权利要求3所述的添加剂，其特征在于，由25-40mg/L小分子胶原蛋白、20-25mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、18-22mg/L聚乙二醇、6.5-7.5mg/L烷基糖苷、9-12mg/L改性淀粉和25-35mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
5.根据权利要求4所述的添加剂，其特征在于，由30mg/L小分子胶原蛋白、22mg/L脂肪醇聚氧乙烯醚、20mg/L聚乙二醇、7mg/L烷基糖苷、10mg/L改性淀粉和30mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
6.权利要求1-5任一项所述添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将配方量的小分子胶原蛋白、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、烷基糖苷、改性淀粉和聚二硫二丙烷磺酸钠混合溶解，加水稀释，即得。
7.权利要求1-5任一项所述添加剂在制备高频高速电解铜箔中的应用。
8.一种铜箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1-5任一项所述的添加剂与电解液混合，在毛箔电解槽上电解析出铜箔。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂的添加量为100-500ml/min；所述电解液的添加量为40-70m3/h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述电解液中铜含量为70-90g/L，硫酸含量为90-160g/L，氯离子含量为20-50mg/L。
11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述毛箔电解槽采用钛材制作的钛质表面的辊筒为阴极，以表面涂层处理的钛材料为阳极，含有添加剂的电解液输送至阴阳极之间；所述毛箔电解槽上电解过程中电流密度为90A/dm2。
12.权利要求8-11任一项所述制备方法制备得到的铜箔。
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