CN113638016B - 用于提高电解铜箔抗剥性能的添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铜箔的制备工艺领域，具体涉及一种高抗剥电解铜箔用添加剂及应用。其添加剂原料包括以下重量比的组分：乙撑硫脲5‑10mg/L，琥珀酸30‑90mg/L和表面活性剂5‑20mg/L。将原料中加水即可制得添加剂。再将添加剂与电解液混合，然后在毛箔电解槽中电解析出即得。其中，电解液包括铜70‑90g/L，硫酸90‑160g/L和氯离子20‑50mg/L，毛箔电解槽上电解过程中电流密度＞85A/dm2，毛箔机列流量为40‑60m3/h；由此得到结晶均匀、表面积大、抗拉强度高、延伸率大，抗剥强度高及粗糙度高的电解铜箔，应用在线路板上，满足了高密度、高精度、细孔径、细导线、小间距、高可靠、多层化、高速传输、轻量、薄型的高端多层线路板的要求。

Description

用于提高电解铜箔抗剥性能的添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及铜箔的制备工艺领域，具体涉及一种高抗剥电解铜箔用添加剂及应用。
背景技术
线路板是重要的电子部件，是电子元器件的支撑，是电子元器件电气连接的提供者。PCB线路板从单层发展到双面板、多层板，并不断地向高精度、高密度和高可靠性方向发展。不断缩小体积、减少成本、提高性能，使得印制电路板在未来电子产品的发展过程中，仍然保持强大的生命力。未来PCB线路板生产制造技术发展趋势是在性能上向高密度、高精度、细孔径、细导线、小间距、高可靠、多层化、高速传输、轻量、薄型方向发展。
电解铜箔作为线路板的重要材料，铜箔的性能和表面粗糙度对线路板的高密度、高精度、细孔径、细导线、小间距、高可靠、多层化、高速传输、轻量、薄型方向发展起到关键作用。即高端多层板需要高稳定性能和高抗剥性的电解铜箔。
中国发明专利申请CN112839436A公开了一种高频高速印制电路板用电解铜箔及其制备方法，通过往电解液中加入本发明的电镀添加剂，电镀即可得到高抗剥电解铜箔。其高频高速印制电路板用电解铜箔，其包括生箔层和表面处理层，电解铜箔的厚度为12-35um，在25℃的抗拉强度>300N/mm2,在25℃的延伸率>6％，在25℃抗剥离强度>1Kg/cm。虽然其制备的电解铜箔得抗剥性能有了一定的改善，但是仍有待进一步提高，且延伸率不高和毛面粗糙度等问题依然存在。
中国发明专利CN103834972B公开了4微米无载体电解铜箔用添加剂，包括以下重量比的原料组分:乙撑硫脲10～15mg/L，羟乙基纤维素70～80mg/L，聚乙二醇45～55mg/L，乙基二硫代碳酸丙酯磺酸钾90～110mg/L和N.N-二甲基硫代氩基甲基酰基丙烷磺酸钠160～190mg/L。该添加剂可减低电解铜箔毛面粗糙度、增加晶粒的结晶密度、并增加抗拉强度、抗剥离强度。制备的铜箔质量可达:单位面积重量36±2g/mm2、常温抗拉强度>30Kg/mm2、常温延伸率>3％、高温抗拉强度>20Kg/mm2、高温延伸率>4％、表面粗糙度Ra<0.3um，其明显提高了表面粗糙度，但是抗拉强度、面密度和延伸率还有待进一步改善。
中国发明专利申请CN107177868A公开了一种镀铜用复配光亮剂及其制备方法，该光亮剂包括苯基聚二硫二丙烷磺酸钠、杂环硫化物、聚醚类化合物、表面活性剂和稀土盐，其杂环硫化物为2-硫醇基苯并噻唑、乙撑硫脲、2-四氢噻唑硫酮中的一种或两种，其聚醚类化合物为聚乙二醇P1000、聚乙二醇P6000中的一种，其表面活性剂为十二烷基磺酸钠、OP-21、脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种，稀土盐为硝酸铜、硝酸钇中的一种。该法制备的铜镀层的抗剥强度性能优良，但抗拉强度有待进一步提高，延伸率也有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种高抗剥电解铜箔添加剂，通过电镀添加剂控制电解铜箔晶粒的生长，从而得到结晶均匀、表面积大、抗拉强度高、延伸率大，抗剥强度高的电解铜箔。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高抗剥电解铜箔用添加剂，其原料包括乙撑硫脲、琥珀酸和表面活性剂。
优选地，高抗剥电解铜箔用添加剂原料包括以下重量比的组分：乙撑硫脲5-10mg/L，琥珀酸30-90mg/L和表面活性剂5-20mg/L。
优选地，所述表面活性剂包括脂肪胺聚氧乙烯醚和明胶，其质量比为0.1-1.8：1。
优选地，所述乙撑硫脲、琥珀酸和表面活性剂的质量比为1：4-14：1-3。
优选地，所述明胶的重均分子量为3000。
本发明的再一目的是提供一种高抗剥电解铜箔用添加剂的制备方法，包括如下步骤：将乙撑硫脲、琥珀酸和表面活性剂加水溶解得到电解铜箔用的添加剂；优选水温为20-50℃。
本发明的另一个目的是提供一种高抗剥电解铜箔的制备方法，包括先将高抗剥电解铜箔用添加剂与电解液混合，然后在毛箔电解槽中电解析出即得。
优选地，所述高抗剥电解铜箔用添加剂的用量为200-800ml/min；
优选地，所述电解液包括铜70-90g/L，硫酸90-160g/L和氯离子20-50mg/L。
优选地，所述毛箔电解槽采用钛材制作的钛质表面的辊筒为阴极，以表面涂层处理的钛材料为阳极，电解时将含有电解铜箔添加剂的电解液输送至阴阳极之间；
优选地，毛箔电解槽上电解过程中电流密度＞85A/dm2，毛箔机列流量为40-60m3/h；电流密度优选为90-100A/dm2。
本发明还有一个目的是提供上述高抗剥电解铜箔用添加剂在制备铜箔中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的电解铜箔用添加剂生产制备得到电解铜箔，其晶粒结构均匀，表面积大，粗糙度高，有优异的抗剥性能，非常适用于高端多层板的蚀刻加工。
(2)本发明在电解液中添加特定表面活性剂与琥珀酸、乙撑硫脲复配，来控制电解铜箔晶粒的生长，制备得到的电解铜箔具有结晶均匀、表面积大、抗拉强度高、延伸率大，抗剥强度高及粗糙度高等优点，应用在线路板上，满足了高密度、高精度、细孔径、细导线、小间距、高可靠、多层化、高速传输、轻量、薄型的高端多层线路板的要求。
附图说明
图1为实施例1电解铜箔毛面扫描电镜照片；
图2为实施例2电解铜箔毛面扫描电镜照片；
图3为实施例3电解铜箔毛面扫描电镜照片；
图4为实施例4电解铜箔毛面扫描电镜照片；
图5为实施例5电解铜箔毛面扫描电镜照片；
图6为实施例6电解铜箔毛面扫描电镜照片。
图7为对比例1电解铜箔毛面扫描电镜照片；
图8为对比例2电解铜箔毛面扫描电镜照片；
图9为对比例3电解铜箔毛面扫描电镜照片；
图10为对比例4电解铜箔毛面扫描电镜照片；
图11为对比例5电解铜箔毛面扫描电镜照片；
图12为对比例6电解铜箔毛面扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。以下所有原料均为市售常规材料，其中，脂肪胺聚氧乙烯醚购自江苏省海安石油化工厂，型号为AC-1210；明胶分子量为3000。
实施例1
一种电解铜箔用添加剂，包括如下组分：乙撑硫脲6mg/L，所含琥珀酸40mg/L，所含脂肪胺聚氧乙烯醚1mg/L，明胶6mg/L。
高抗剥电解铜箔所用的电镀添加剂制备工艺，包括如下步骤：
将乙撑硫脲、琥珀酸、脂肪胺聚氧乙烯醚和明胶投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用的添加剂。
一种高抗剥电解铜箔的制备方法：将上述电镀添加剂以500mL/min的流量添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上在电流密度为90A/dm2的条件下电解析出铜箔，所得铜箔即为高抗剥电解铜箔。其中电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L；毛箔机列流量为50m3/h。电解铜箔毛面扫描电镜照片见图1。
实施例2
一种电解铜箔用添加剂，包括如下组分：所含乙撑硫脲6mg/L，所含琥珀酸80mg/L，所含脂肪胺聚氧乙烯醚6mg/L，所含明胶10mg/L。
高抗剥电解铜箔所用的电镀添加剂制备工艺，包括如下步骤：
将乙撑硫脲、琥珀酸、脂肪胺聚氧乙烯醚、明胶投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用的添加剂。
一种高抗剥电解铜箔的制备方法：将上述电镀添加剂以280mL/min的流量添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上在电流密度为88A/dm2的条件下电解析出铜箔，所得铜箔即为高抗剥电解铜箔。其中电解液中铜含量为70g/L；硫酸含量为90g/L；氯离子含量为20mg/L；毛箔机列流量为40m3/h。电解铜箔毛面扫描电镜照片见图2。
实施例3
一种电解铜箔用添加剂，包括如下组分：所含乙撑硫脲10mg/L，所含琥珀酸40mg/L，所含脂肪胺聚氧乙烯醚6mg/L，所含明胶5mg/L。
高抗剥电解铜箔所用的电镀添加剂制备工艺，包括如下步骤：
将乙撑硫脲、琥珀酸、脂肪胺聚氧乙烯醚、明胶投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用的添加剂。
一种高抗剥电解铜箔的制备方法：将上述电镀添加剂以700mL/min的流量添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上在电流密度为110A/dm2的条件下电解析出铜箔，所得铜箔即为高抗剥电解铜箔。其中电解液中铜含量为90g/L；硫酸含量为160g/L；氯离子含量为50mg/L；毛箔机列流量为60m3/h。电解铜箔毛面扫描电镜照片见图3。
实施例4
一种电解铜箔用添加剂，包括如下组分：所含乙撑硫脲6mg/L，所含琥珀酸60mg/L，所含脂肪胺聚氧乙烯醚10mg/L，所含明胶6mg/L。
高抗剥电解铜箔所用的电镀添加剂制备工艺，包括如下步骤：
将乙撑硫脲、琥珀酸、脂肪胺聚氧乙烯醚、明胶投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用的添加剂。
一种高抗剥电解铜箔的制备方法：将上述电镀添加剂以500mL/min的流量添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上在电流密度为100A/dm2的条件下电解析出铜箔，所得铜箔即为高抗剥电解铜箔。其中电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为120g/L；氯离子含量为35mg/L；毛箔机列流量为60m3/h。电解铜箔毛面扫描电镜照片见图4。
实施例5
一种电解铜箔用添加剂，包括如下组分：所含乙撑硫脲10mg/L，所含琥珀酸80mg/L，所含脂肪胺聚氧乙烯醚10mg/L，所含明胶10mg/L。
高抗剥电解铜箔所用的电镀添加剂制备工艺，包括如下步骤：
将乙撑硫脲、琥珀酸、脂肪胺聚氧乙烯醚、明胶投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用的添加剂。
一种高抗剥电解铜箔的制备方法：将上述电镀添加剂以500mL/min的流量添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上在电流密度为90A/dm2的条件下电解析出铜箔，所得铜箔即为高抗剥电解铜箔。其中电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L；毛箔机列流量为50m3/h。电解铜箔毛面扫描电镜照片见图5。
实施例6
一种电解铜箔用添加剂，包括如下组分：所含乙撑硫脲8mg/L，所含琥珀酸60mg/L，所含脂肪胺聚氧乙烯醚5mg/L，所含明胶8mg/L。
高抗剥电解铜箔所用的电镀添加剂制备工艺，包括如下步骤：
将乙撑硫脲、琥珀酸、脂肪胺聚氧乙烯醚、明胶投入到100L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为100L，得到电解铜箔用的添加剂。
一种高抗剥电解铜箔的制备方法：将上述电镀添加剂以500mL/min的流量添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上在电流密度为90A/dm2的条件下电解析出铜箔，所得铜箔即为高抗剥电解铜箔。其中电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L；毛箔机列流量为50m3/h。电解铜箔毛面扫描电镜照片见图6。
对比例1
一种电解铜箔用添加剂，包括如下组分：所含乙撑硫脲4mg/L，所含琥珀酸100mg/L，所含脂肪胺聚氧乙烯醚20mg/L，所含明胶20mg/L。
高抗剥电解铜箔所用的电镀添加剂制备工艺，包括如下步骤：
将乙撑硫脲、琥珀酸、脂肪胺聚氧乙烯醚、明胶投入到20L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为20L，得到电解铜箔用的添加剂。
高抗剥电解铜箔的制备方法与实施例1保持一致。电解铜箔毛面扫描电镜照片见图7。
对比例2
本对比例作为空白对照对比实施例1，不添加电镀添加剂，即高位槽下液管上不再加入添加剂，直接正常电镀，得到电解铜箔。其中电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L，机列流量为50m3/h，在毛箔电解槽上电解过程中电流密度为90A/dm2，在毛箔电解槽里通过电解过程，得到电解铜箔。电解铜箔毛面扫描电镜照片见图8。
对比例3
本对比例与实施例6的区别是将琥珀酸去掉，添加剂中加入酒石酸60mg/L；
一种电解铜箔用添加剂，包括如下组分：乙撑硫脲8mg/L，酒石酸60mg/L，脂肪胺聚氧乙烯醚5mg/L，所含小分子明胶8mg/L。
高抗剥电解铜箔所用的电镀添加剂制备工艺，包括如下步骤：
将乙撑硫脲、酒石酸、脂肪胺聚氧乙烯醚和小分子明胶投入到20L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为20L，得到电解铜箔用的添加剂。
一种高抗剥电解铜箔的制备方法：将上述电镀添加剂以500mL/min的流量添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上在电流密度为90A/dm2的条件下电解析出铜箔，所得铜箔即为高抗剥电解铜箔。其中电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L；毛箔机列流量为50m3/h。电解铜箔毛面扫描电镜照片见图9。
对比例4
本对比例与实施例6的区别是脂肪胺聚氧乙烯醚和明胶的质量比不同。
一种电解铜箔用添加剂，包括如下组分：所含乙撑硫脲8mg/L，所含琥珀酸60mg/L，所含脂肪胺聚氧乙烯醚0.5mg/L，明胶12.5mg/L。
高抗剥电解铜箔所用的电镀添加剂制备工艺，包括如下步骤：
将乙撑硫脲、琥珀酸、脂肪胺聚氧乙烯醚、明胶投入到20L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为20L，得到电解铜箔用的添加剂。
一种高抗剥电解铜箔的制备方法：将上述电镀添加剂以500mL/min的流量添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上在电流密度为90A/dm2的条件下电解析出铜箔，所得铜箔即为高抗剥电解铜箔。其中电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L；毛箔机列流量为50m3/h。电解铜箔毛面扫描电镜照片见图10。
对比例5
本对比例与实施例6的区别是乙撑硫脲与琥珀酸的配比不同。
一种电解铜箔用添加剂，包括如下组分：所含乙撑硫脲16mg/L，琥珀酸52mg/L，脂肪胺聚氧乙烯醚5mg/L，明胶8mg/L。
高抗剥电解铜箔所用的电镀添加剂制备工艺，包括如下步骤：
将乙撑硫脲、琥珀酸、脂肪胺聚氧乙烯醚、明胶投入到20L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为20L，得到电解铜箔用的添加剂。
一种高抗剥电解铜箔的制备方法：将上述电镀添加剂以500mL/min的流量添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上在电流密度为90A/dm2的条件下电解析出铜箔，所得铜箔即为高抗剥电解铜箔。其中电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L；毛箔机列流量为50m3/h。电解铜箔毛面扫描电镜照片见图11。
对比例6
本对比例与实施例6的区别是添加剂的流量和毛箔机列流量不同；
一种电解铜箔用添加剂，包括如下组分：所含乙撑硫脲8mg/L，所含琥珀酸60mg/L，所含脂肪胺聚氧乙烯醚5mg/L，所含小分子明胶8mg/L。
高抗剥电解铜箔所用的电镀添加剂制备工艺，包括如下步骤：
将乙撑硫脲、琥珀酸、脂肪胺聚氧乙烯醚、小分子明胶投入到20L的罐中溶解，然后加水稀释，添加剂混合溶液体积为20L，得到电解铜箔用的添加剂。
一种高抗剥电解铜箔的制备方法：将上述电镀添加剂以1000mL/min的流量添加到高位槽下液管中，使其与向下流的电解液混合，在毛箔电解槽上在电流密度为90A/dm2的条件下电解析出铜箔，所得铜箔即为高抗剥电解铜箔。其中电解液中铜含量为80g/L；硫酸含量为140g/L；氯离子含量为30mg/L；毛箔机列流量为30m3/h。电解铜箔毛面扫描电镜照片见图12。
试验例1
本发明实施例制备的电解铜箔的性能见下表1铜箔性能数据表。
对实施例1-6、对比例1-6进行粗糙度测试，方法参照IPC-TM-650 2.4.17；
对实施例1-6、对比例1-6抗拉强度测试，方法参照IPC-TM-650 2.4.18；
对实施例1-6、对比例1-6延伸率测试，方法参照IPC-TM-650 2.4.18；
对实施例1-6、对比例1-6抗剥离强度测试，方法参照IPC-TM-650 2.4.8。
表1实施例铜箔性能表
Figure BDA0003199437560000081
结果分析，本发明方法制备的电解铜箔在保持良好的抗拉性能的同时，还有优异的抗剥性能，作为多层板的高抗剥电解铜箔，具有很大的市场前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (11)

1.一种高抗剥电解铜箔用添加剂，其特征在于，所述添加剂的原料包括以下重量比的组分：乙撑硫脲5-10mg/L，琥珀酸30-90mg/L和表面活性剂5-20mg/L；所述表面活性剂包括脂肪胺聚氧乙烯醚和明胶，其质量比为0.1-1.8：1。
2.根据权利要求1所述的高抗剥电解铜箔用添加剂，其特征在于，所述乙撑硫脲、琥珀酸和表面活性剂的质量比为1：4-14：1-3。
3.根据权利要求1所述的高抗剥电解铜箔用添加剂，其特征在于，所述明胶的重均分子量为3000。
4.一种权利要求1-3任意一项所述的高抗剥电解铜箔用添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙撑硫脲、琥珀酸和表面活性剂加水溶解得到电解铜箔用的添加剂。
5.一种高抗剥电解铜箔的制备方法，其特征在于，包括先将权利要求1-3任意一项所述的高抗剥电解铜箔用添加剂与电解液混合，然后在毛箔电解槽中电解析出即得。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高抗剥电解铜箔用添加剂的流量为200-800ml/min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述电解液包括铜70-90g/L，硫酸90-160g/L和氯离子20-50mg/L。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述毛箔电解槽采用钛材制作的钛质表面的辊筒为阴极，以表面涂层处理的钛材料为阳极，电解时将含有电解铜箔添加剂的电解液输送至阴阳极之间。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，毛箔电解槽上电解过程中电流密度＞85A/dm2，毛箔机列流量为40-60m3/h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，电流密度为90-100A/dm2。
11.一种权利要求1-3任意一项所述的高抗剥电解铜箔用添加剂在制备铜箔中的应用。
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