CN115074060B - 铝塑膜内层胶粘剂及铝塑膜内层粘接工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电池软包装技术领域,具体涉及一种铝塑膜内层胶粘剂及铝塑膜内层粘接工艺,其组成按质量份数计包括:主体树脂10‑50份;固化剂1‑30份;附着促进剂0.1‑5份;溶剂40‑80份;本发明的铝塑膜内层胶粘剂及铝塑膜内层粘接工艺通过调整主体树脂、固化剂和附着促进剂,有效解决了配制胶黏剂存放时间短的缺陷,同时通过附着促进剂的添加,可有效提升电解液在含水条件下的长期耐腐蚀,并结合热法复合和干式复合生产中的优点,实现了利用干式复合的材料以热法复合的生产工艺进行生产的效果,既缩短了生产周期,同时也保障了初期粘接强度。
Description
技术领域
本发明属于锂电池软包装技术领域,具体涉及一种铝塑膜内层胶粘剂及铝塑膜内层粘接工艺。
背景技术
锂电池包装现已成为应用越来越广泛的包装形式,其主要结构按照由内而外的顺序:内保护层、铝箔层和外保护层,其中内保护层通常使用流延聚丙烯(CPP)。CPP与铝箔层复合在一起,可以使用热法复合和干式复合两种方式,热法复合使用挤出机将MPP作为接着剂与CPP以共挤于铝箔表面,获得粘接强度;干式复合则使用内层粘接剂将CPP与铝箔粘接在一起。
由于CPP面端直接接触腐蚀性极强的电解液,故作为内层对其与铝箔的粘接强度以及其粘接的长期稳定性要求极高。热法复合和干式复合在生产中优劣势相比较而言,热法复合无需后期长时间的熟化,只需生产过程中经过高温压合即可,生产周期大大缩短,但高温也导致MPP层与铝箔之间的范德华力、内聚力等受到一定破坏,致使初期剥离强度和短期浸泡电解液剥离强度远低于干式复合铝塑膜。干式复合是将内层粘接剂涂覆于铝箔表面后贴合CPP膜,其性能均衡较优,但其生产过程中,在CPP膜贴合后需要长达4d-7d的加热熟化时间,即延长生产周期、制约产能,又增加生产成本。
发明内容
本发明提供了一种铝塑膜内层胶粘剂及铝塑膜内层粘接工艺,以解决现有锂电池铝塑膜内层粘接无法兼顾剥离强度和生产周期的技术问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种铝塑膜内层胶粘剂,其组成按质量份数计包括:主体树脂10-50份;固化剂1-30份;附着促进剂0.1-5份;溶剂40-80份;其中所述主体树脂包括马来酸酐接枝改性的聚烯烃弹性体和氯化改性的聚烯烃中的一种或多种。
又一方面,本发明还提供了一种铝塑膜内层粘接工艺,包括如下步骤:步骤S1,将如前所述的铝塑膜内层胶粘剂涂布于CPP膜电晕面,得到预处理CPP膜;步骤S2,将预处理CPP膜在烘箱中挥发溶剂,并与铝箔热压复合,得到热压复合CPP膜;步骤S3,使用冷辊对热压复合CPP膜骤冷,至室温后收卷裁切,得到成品。
本发明的有益效果是,本发明的铝塑膜内层胶粘剂及铝塑膜内层粘接工艺通过调整主体树脂、固化剂和附着促进剂,有效解决了配制胶黏剂存放时间短的缺陷,同时通过附着促进剂的添加,可有效提升电解液在含水条件下的长期耐腐蚀,并结合热法复合和干式复合生产中的优点,实现了利用干式复合的材料以热法复合的生产工艺进行生产的效果,既缩短了生产周期,同时也保障了初期粘接强度。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂,下文特举较佳实施例,并配合所附附图,作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的铝塑膜内层粘接工艺的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种铝塑膜内层胶粘剂,其组成按质量份数计包括:主体树脂10-50份;固化剂1-30份;附着促进剂0.1-5份;溶剂40-80份;其中所述主体树脂包括马来酸酐接枝改性的聚烯烃弹性体和氯化改性的聚烯烃中的一种或多种。
可选的,所述马来酸酐接枝改性的聚烯烃弹性体包括:马来酸酐接枝改性氯化聚丙烯(g—CPP)、马来酸酐接枝改性POE、马来酸酐接枝改性SBS;所述氯化改性的聚烯烃包括:氯化聚丙烯、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯乙烯、氯化聚丙烯丁烯。
在本实施例中,具体的,所述主体树脂为氯化改性聚烯烃;考虑到铝箔表面处理中会存在局部缺漏,导致该部位粘接强度偏低,故优选对铝箔粘接力较强的氯化改性聚烯烃,考虑到电解液对某些聚烯烃存在溶胀导致内聚力下降致使粘接强度失效,且需要熔点较低的聚烯烃实现涂膜后易加热软化,故优选氯化聚丙烯丁烯。
在本实施例中,具体的,所述主体树脂为马来酸酐接枝改性聚丙烯丁烯;使用聚丙烯丁烯进行马来酸酐改性,赋予体系更高的极性,接枝的马来酸酐能够与钝化铝箔表面的极性分子进行反应形成共价键以增强粘合力,且马来酸酐和体系中的固化剂交联提升内聚力,同时羰基还会与钝化铝箔表面极性基团形成范德华力,提高附着力。
在本实施例中,具体的,所述主体树脂为氯化聚丙烯丁烯和马来酸酐接枝改性聚丙烯丁烯;氯化聚丙烯丁烯和和马来酸酐接枝改性聚丙烯丁烯共混溶解于溶剂中,分子中的非极性在色散力作用下分布在CPP膜的一侧,且会随着溶剂渗入CPP膜表面,溶剂挥发,共混聚烯烃中的非极性基团和PP一起结晶形成共结晶;共混聚烯烃中的极性基团则会在贴合铝箔之后,分别分散在内层胶体系中和铝箔表面,这些极性基团通过静电力相互连接纠缠在一起,进一步增强附着力,且接枝马来酸酐可与固化剂反应延长分子链段,内聚力得到加强而提升粘接强度。同时,氯原子具有疏水性,使得内层胶阻水性能得到进一步提升;所述氯化聚丙烯丁烯和马来酸酐接枝改性聚丙烯丁烯的质量比为1:9-9:1;氯化聚丙烯丁烯过多会使得马来酸酐的含量偏低,致使后期交联不足,内聚力下降,耐电解液性能偏低;氯化聚丙烯丁烯过低,贴附铝箔后流平性下降,与铝箔表面的接触不足致使粘接强度偏低。故质量比进一步优选3:7-7:3。
在本实施例中,具体的,所述氯化聚丙烯丁烯的熔点为30℃-100℃,优选为50℃-70℃;所述马来酸酐接枝改性聚丙烯丁烯的熔点为30℃-100℃,优选为50℃-90℃;所述马来酸酐接枝改性聚丙烯丁烯的接枝率为0.1%-5%,但考虑到共混物中已含有极性,过高的接枝率导致易被电解液溶胀导致粘接强度下降,接枝率过低导致后续与固化剂交联反应不足,致使内聚力下降而粘接强度偏低,进一步马来酸酐接枝改性聚丙烯丁烯的接枝率优选为0.5—1.5%;所述氯化聚丙烯丁烯的氯含量为0.1%-10%,考虑到含氯量过低存在极性偏低,粘接铝箔强度不足,含氯量过高导致极性强易被电解液溶胀,进一步优选为0.5%-5.0%。
在本实施例中,具体的,所述固化剂为封闭型异氰酸酯,封闭型异氰酸酯必须在一定温度下才会解封而发生化学反应,故而提升了胶黏剂体系的存放时间,避免混合胶黏剂使用存放中反应官能团被无效消耗,而通过加热,活性基团被释放出来,开始发生交联反应,从而提高体系固化反应速度,增强整体粘结强度。而避免当下应用主流的开放型异氰酸酯再加入内层胶后,需要规定时间段内使用完毕,会额外增加使用成本及生产风险;所述封闭型异氰酸酯的解封温度为50℃-150℃,但考虑到解封温度过高存在解封时间久对生产不利,故进一步优选60℃—100℃;所述封闭型异氰酸酯的官能度为1-3,封闭型异氰酸酯为保证固化后胶黏剂具备一定的硬挺性,官能度过低无法形成有效交联,官能度过高导致过高的三维网状交联,出现硬度提升致使冲深成型易出现破裂的情况发生,故进一步优选官能度为1.5—2;所述附着力促进剂为硅烷类添加剂、磷酸衍生物、膦酸衍生物中的一种或多种,优选硅烷类添加剂,进一步优选三甲基硅基异氰酸酯,其中异氰酸酯基团可作为固化剂的补充,参与体系的固化反应,同时三甲基硅基在体系中形成氢键及分子纠缠,进一步提升粘接强度,根据现有研究表明,三甲基硅基异氰酸酯的特殊结构能够与HF反应将其一定程度消耗,从而减轻HF对内层胶的进一步腐蚀,减缓剥离强度的下降趋势,延长使用寿命;所述溶剂为环己烷、丁酮、甲苯中的一种或多种,优选环己烷和甲苯的混合液,环己烷和甲苯的质量比为1:3-3:1。
如图1所示,本发明还提供了一种铝塑膜内层粘接工艺,包括如下步骤:步骤S1,将如前所述的铝塑膜内层胶粘剂涂布于CPP膜电晕面,得到预处理CPP膜;步骤S2,将预处理CPP膜在烘箱中挥发溶剂,并与铝箔热压复合,得到热压复合CPP膜;步骤S3,使用冷辊对热压复合CPP膜骤冷,至室温后收卷裁切,得到成品。
在本实施例中,具体的,步骤S1中所述CPP膜电晕面的电晕后达因值为30-50,优选38-48,达因值过低,CPP表面活性基团偏少,与异氰酸酯的交联度偏低,同时表面粗糙度不足,共混改性聚烯烃无法与之形成足够的锚定,致使剥离强度偏低;达因值过高,会使CPP表面过于粗糙影响表观,进一步优选40-46。
在本实施例中,具体的,步骤S2中所述预处理CPP膜在烘箱烘干后内层胶粘剂的实际涂布量为1.0g/m2-4.0g/m2,优选2.5g/㎡-3.5g/㎡,内层胶涂布量过低,存在CPP表面锚定不足、内聚力不足等情况;内层胶涂布量过高,导致胶层内聚力下降,以上均会导致剥离强度下降,进一步优选2.7g/㎡-3.3g/㎡;所述烘箱的温度为40℃-150℃,优选70℃-120℃,烘箱温度过低,会使得封闭异氰酸酯解封困难,无法在体系中形成交联;温度过高则会使得CPP膜出现软化倾向,致使容易存在拉伸变薄,进一步优选80℃-110℃。
在本实施例中,具体的,步骤S2中所述预处理CPP膜与铝箔热压复合温度为50℃-150℃,,优选80℃-120℃,进一步优选90℃-110℃;同时压力为0.1MPa-1.5MPa,优选0.5Mpa-1.3Mpa,进一步优选0.6Mpa-1.0Mpa;温度过低无法使用内层胶处于软化状态流平于铝箔表面;温度过高则会导致内层胶水过度软化致使内聚力下降影响性能;压力过低导致胶层无法被压实在铝箔上;压力过高易导致出现褶皱;热压复合方式包括过烘道和加热辊加热;其中所述烘道和加热辊的加热温度为25℃-150℃,优选30℃-130℃,进一步优选40℃-110℃;温度过低,由于线速较快复合铝箔无法被有效加热,致使初期剥离强度偏低;温度过高,使得胶层内部过度软化,内聚力下降,影响后期电解液剥离强度;烘道出口位置的冷辊,使得复合铝箔快速降温,内层胶形成结晶提升内聚力,同时可最大程度降低对CPP膜的结晶形态的影响。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
铝塑膜内层胶黏剂的粘接配方的配比组分:10份主体共混树脂,1.2份固化剂,0.5份附着促进剂,88.3份混合溶剂。
其中,主体共混树脂选中氯化聚丙烯丁烯(A)含氯量1.0%、熔点55℃;马来酸酐改性聚丙烯丁烯(B)的接枝率为0.8%、熔点75℃;A、B的质量比为4:6。
其中,固化剂选用解封温度70℃、官能度1.8的封闭异氰酸酯;
其中,混合溶剂选用环己烷和甲苯比例2:1。
将A、B溶解于混合溶剂中,常温高速搅拌2h,溶解完毕滤去残渣,加入封闭异氰酸酯和附着促进剂并搅拌均匀。
将配置好的内层胶黏剂涂布于达因值为40的流延聚丙烯薄膜,过烘箱将溶剂挥发,后将其与铝箔进行热压复合,复合铝箔在烘道进行加热,出口位置用冷辊将复合膜冷却至室温,性能测试。
其中,内层胶烘干后的实际涂布量在2.9g/㎡;
其中,烘箱温度为100℃;
其中,流延聚丙烯薄膜与铝箔的热复合温度100℃,热复合压力0.9Mpa;
其中,复合铝箔的加热温度为70℃。
实施例2
铝塑膜内层胶黏剂的粘接配方的配比组分:7.8份主体共混树脂,1.4份固化剂,0.5份附着促进剂,88.3份混合溶剂。
其中,主体共混树脂选中氯化聚丙烯丁烯(A)含氯量0.8%、熔点60℃;马来酸酐改性聚丙烯丁烯(B)的接枝率为1.0%、熔点70℃;A、B的质量比为4:6。
其中,固化剂选用解封温度70℃、官能度1.8的封闭异氰酸酯;
其中,混合溶剂选用环己烷和甲苯比例2:1。
将A、B溶解于混合溶剂中,常温高速搅拌2h,溶解完毕滤去残渣,加入封闭异氰酸酯和附着促进剂并搅拌均匀。
将配置好的内层胶黏剂涂布于达因值为40的流延聚丙烯薄膜,过烘箱将溶剂挥发,后将其与铝箔进行热压复合,复合铝箔在烘道或加热辊进行加热,出口位置用冷辊将复合膜冷却至室温,性能测试。
其中,内层胶烘干后的实际涂布量在3.2g/㎡;
其中,烘箱温度为90℃;
其中,流延聚丙烯薄膜与铝箔的热复合温度110℃,热复合压力0.7Mpa;
其中,复合铝箔加热温度为100℃。
对比例1
我司现有干式复合技术产品的工艺对比测试。
实施例2中内层粘接剂配置后,涂覆于铝箔表面,烘箱内烘干,将CPP膜附于铝表面进行热压复合,进行熟化,熟化完毕进行性能测试。
其中,内层胶烘干后的实际涂布量在3.2g/㎡;
其中,烘箱温度为90℃;
其中,流延聚丙烯薄膜与铝箔的热复合温度110℃,热复合压力0.7Mpa;
其中,熟化温度在40℃,熟化时间4d。
对比例2
我司现有热法复合技术产品的对比测试,将马来酸酐接枝改性的聚丙烯与聚丙烯共挤,马来酸酐接枝改性的聚丙烯直接流延于铝箔表面,冷辊冷却至室温使其结晶,再高温加热使其中马来酸酐活化促使其与铝箔表面活性官能团反应,后冷却至室温,性能测试。
其中,加热温度为190℃;
使用上述实施例1-2和对比例1-2得到的铝塑膜分别进行AL/PP的初始剥离测试、和AL/PP在电解液含水条件下长期腐蚀剥离测试,其中CPP膜层厚40μm。
将测试样品裁成宽度15mm、长100mm的尺寸。电解液的测试环境为85℃高温。
测试数据如下:
由评价结果可见,本发明的一种铝塑膜内层胶粘剂及铝塑膜内层粘接工艺,与我司现有干式生产工艺方案相比较,即使不需要4d熟化时间,其初始剥离强度和短期电解液剥离测试也存在较大优势,可有效达到现有使用技术水平要求,本改善工艺方案可大大缩短生产出货周期,即可提升性能,又可达到节能降本的目的。
综上所述,本发明的铝塑膜内层胶粘剂及铝塑膜内层粘接工艺通过调整主体树脂、固化剂和附着促进剂,有效解决了配制胶黏剂存放时间短的缺陷,同时通过附着促进剂的添加,可有效提升电解液在含水条件下的长期耐腐蚀,并结合热法复合和干式复合生产中的优点,实现了利用干式复合的材料以热法复合的生产工艺进行生产的效果,既缩短了生产周期,同时也保障了初期粘接强度。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (4)
1.一种铝塑膜内层胶粘剂,其特征在于,其组成按质量份数计包括:
所述主体树脂为氯化聚丙烯丁烯和马来酸酐接枝改性聚丙烯丁烯;
所述氯化聚丙烯丁烯和马来酸酐接枝改性聚丙烯丁烯的质量比为1:9-9:1;以及
所述氯化聚丙烯丁烯的熔点为50℃-70℃;
所述马来酸酐接枝改性聚丙烯丁烯的熔点为50℃-90℃。
2.如权利要求1所述的铝塑膜内层胶粘剂,其特征在于,
所述马来酸酐接枝改性聚丙烯丁烯的接枝率为0.1%-5%;
所述氯化聚丙烯丁烯的氯含量为0.1%-10%。
3.如权利要求2所述的铝塑膜内层胶粘剂,其特征在于,
所述固化剂为封闭型异氰酸酯;
所述封闭型异氰酸酯的解封温度为50℃-150℃;
所述封闭型异氰酸酯的官能度为1-3;
所述附着力促进剂为硅烷类添加剂、磷酸衍生物、膦酸衍生物中的一种或多种;
所述溶剂为环己烷、丁酮、甲苯中的一种或多种。
4.一种铝塑膜内层粘接工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,将如权利要求1所述的铝塑膜内层胶粘剂涂布于CPP膜电晕面,得到预处理CPP膜;
步骤S2,将预处理CPP膜在烘箱中挥发溶剂,并与铝箔热压复合,得到热压复合CPP膜;
步骤S3,使用冷辊对热压复合CPP膜骤冷,至室温后收卷裁切,得到成品;其中
步骤S1中所述CPP膜电晕面的电晕后达因值为30-50;
步骤S2中所述预处理CPP膜在烘箱烘干后内层胶粘剂的实际涂布量为1.0g/m2-4.0g/m2,所述烘箱的温度为40℃-150℃,所述预处理CPP膜与铝箔热压复合温度为50℃-150℃,压力为0.1MPa-1.5MPa;
以及热压复合方式包括过烘道和加热辊加热,所述烘道和加热辊的加热温度为25℃-150℃。
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