CN115073194A - 利用回收耐火原料生产的镁碳砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于耐火材料技术领域，具体的涉及一种利用回收耐火原料生产的镁碳砖及其制备方法。所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，由以下原料组成：回收耐火原料、电熔镁砂、鳞片石墨、纳米炭黑改性酚醛树脂以及抗氧化剂。本发明所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，采用回收镁碳砖作为回收耐火原料，大大减少工业固废排放的同时，还能够降低制备的镁碳砖的生产成本，同时将回收镁碳砖通过预处理控制多个粒径的级别复配使用，提供鳞片石墨在其中的分散性。此外，选用MgB2与Si粉的混合物作为抗氧化剂，在起到抗氧化剂的同时，还能够生成新的物相，提高材料的高温强度以及抗熔渣侵蚀性能。

Description

利用回收耐火原料生产的镁碳砖及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体的涉及一种利用回收耐火原料生产的镁碳砖及其制备方法。
背景技术
耐火材料是一种寿命有限的消耗性材料，在其使用过程中会因工作层受到严重侵蚀或剥落而被拆除废弃处理。目前，用后耐火材料的回收再利用率仅为30%，其余通常被填埋。这不仅使耐火材料矿产资源产生极大的浪费，对固体废弃物的不当处理也会造成严重的环境污染和土地资源的滥用。同时，随着矿产资源的减少，原材料价格不断攀升，耐火材料制品成本增加，企业不得不对废弃耐火材料加强重视。
镁碳砖是以镁砂（高温烧结镁砂或电熔镁砂）和碳素为原料，用各种碳质结合剂制成的耐火材料。镁碳砖正因为其良好的抗熔渣渗透性和高温下的抗热震性等广泛用于电炉、转炉内的内衬及钢包渣线等位置。通过有效利用回收的镁碳砖，提高废旧资源的再利用率，不仅可缓解镁质原料资源紧张的压力，节约国家的矿产资源和能源，大大降低耐火材料的生产成本，同时还可减少工业废弃物的排放，顺应国家工业发展环保政策要求，对提高企业经济、社会效益以及改善环境有重要意义。
因此，如何将废弃镁碳砖重新回收用于镁碳砖的制备，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种利用回收耐火原料生产的镁碳砖。所述的镁碳砖高温强度以及抗熔渣侵蚀性能好；本发明同时提供了其制备方法。
本发明所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，由以下重量份数的原料组成：
回收耐火原料 70-75份
电熔镁砂 13-16份
鳞片石墨 5-8份
纳米炭黑改性酚醛树脂 4-4.5份
抗氧化剂 3.5-4份；
其中：所述的回收耐火原料为回收镁碳砖，以重量份数计，原料组成如下：5-3mm回收镁碳砖颗粒料13-15份、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料15-17份、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料25-28份、1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料17-15份。
所述的回收耐火原料的制备方法为：所述回收耐火原料为回收镁碳砖，将回收镁碳砖去除表面渣层和变质层，经磁选（去除含铁颗粒）后进行水化处理并干燥，然后进行破碎加工、分级筛选后制备得到5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料。
所述的水化处理是直接将回收镁碳砖浸泡在水中，浸泡时间为≥24h，水化处理完毕后进行干燥处理，干燥处理至回收镁碳砖的水份含量＜1%。
电熔镁砂为粒度≤0.088mm的电熔镁砂粉料。
纳米炭黑改性酚醛树脂的制备方法为：首先将硅烷偶联剂KH-550添加到酚醛树脂中混合均匀，然后将占酚醛树脂质量12-13%的纳米炭黑添加到上述混合溶液中高速搅拌混合，制备得到纳米炭黑改性酚醛树脂。
其中：硅烷偶联剂KH-550的加入量为纳米炭黑质量的12-13%；所述的高速搅拌的搅拌转速为3000r/min，搅拌时间为30-35min。
抗氧化剂为MgB2与Si粉的混合物，其中MgB2与Si粉的质量比为1:0.8-1。
MgB2在高温下会与CO反应生成MgO、C和B2O3，其中的MgO与B2O3会进一步反应生成Mg3B2O6；当温度继续升高时，Mg3B2O6会熔化为液相并填充在MgO骨料与基质之间，使镁碳砖结构变得致密。
Si粉优于C与氧气发生反应，生成的SiO2能够堵塞部分气孔，从而起到提高镁碳砖抗氧化性能的作用。当温度继续升高时，SiO2与MgO继续反应生成硅酸镁，能够提高镁碳砖在高温下的强度。
本发明所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖的制备方法，由以下步骤组成：
（1）所述回收耐火原料为回收镁碳砖，将回收镁碳砖去除表面渣层和变质层，经磁选（去除含铁颗粒）后进行水化处理并干燥，然后进行破碎加工、分级筛选后制备得到5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料；
（2）将步骤（1）制备得到的5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料加入到混炼机中进行混炼，然后加入纳米炭黑改性酚醛树脂进行混炼；最后依次加入鳞片石墨、电熔镁砂以及抗氧化剂混合均匀；
（3）与200MPa的压力下压制成型；
（4）最后于220-225℃下热处理20-22h，制备得到利用回收耐火原料生产的镁碳砖。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）本发明所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，采用回收镁碳砖作为回收耐火原料，大大减少工业固废排放的同时，还能够降低制备的镁碳砖的生产成本，同时将回收镁碳砖通过预处理控制多个粒径的级别复配使用，提供鳞片石墨在其中的分散性。此外，选用MgB2与Si粉的混合物作为抗氧化剂，在起到抗氧化剂的同时，还能够生成新的物相，提高材料的高温强度以及抗熔渣侵蚀性能。
（2）本发明所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖的制备方法，回收镁碳砖预处理简单，然后与其他原料按照现有镁碳砖的制备方法进行生产，工艺参数易于控制，且制备的镁碳砖的性能优良，成本低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，由以下重量份数的原料组成：
回收耐火原料 73份
电熔镁砂 15份
鳞片石墨 7份
纳米炭黑改性酚醛树脂 4份
抗氧化剂 3.5份
其中：所述的回收耐火原料为回收镁碳砖，以重量份数计，原料组成如下：5-3mm回收镁碳砖颗粒料14份、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料15份、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料28份、1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料16份。
所述的回收耐火原料的制备方法为：所述回收耐火原料为回收镁碳砖，将回收镁碳砖去除表面渣层和变质层，经磁选（去除含铁颗粒）后进行水化处理并干燥，然后进行破碎加工、分级筛选后制备得到5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料。
所述的水化处理是直接将回收镁碳砖浸泡在水中，浸泡时间为24h，水化处理完毕后进行干燥处理，干燥处理至回收镁碳砖的水份含量＜1%。
电熔镁砂为粒度≤0.088mm的电熔镁砂粉料。
纳米炭黑改性酚醛树脂的制备方法为：首先将硅烷偶联剂KH-550添加到酚醛树脂中混合均匀，然后将占酚醛树脂质量12%的纳米炭黑添加到上述混合溶液中高速搅拌混合，制备得到纳米炭黑改性酚醛树脂。
其中：硅烷偶联剂KH-550的加入量为纳米炭黑质量的12%；所述的高速搅拌的搅拌转速为3000r/min，搅拌时间为30min。
抗氧化剂为MgB2与Si粉的混合物，其中MgB2与Si粉的质量比为1:0.9。
本实施例1所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖的制备方法，由以下步骤组成：
（1）所述回收耐火原料为回收镁碳砖，将回收镁碳砖去除表面渣层和变质层，经磁选（去除含铁颗粒）后进行水化处理并干燥，然后进行破碎加工、分级筛选后制备得到5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料；
（2）将步骤（1）制备得到的5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料加入到混炼机中进行混炼，然后加入纳米炭黑改性酚醛树脂进行混炼；最后依次加入鳞片石墨、电熔镁砂以及抗氧化剂混合均匀；
（3）与200MPa的压力下压制成型；
（4）最后于225℃下热处理20h，制备得到利用回收耐火原料生产的镁碳砖。
实施例2
本实施例2所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，由以下重量份数的原料组成：
回收耐火原料 70份
电熔镁砂 16份
鳞片石墨 5份
纳米炭黑改性酚醛树脂 4.3份
抗氧化剂 3.8份
其中：所述的回收耐火原料为回收镁碳砖，以重量份数计，原料组成如下：5-3mm回收镁碳砖颗粒料13份、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料17份、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料25份、1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料15份。
所述的回收耐火原料的制备方法为：所述回收耐火原料为回收镁碳砖，将回收镁碳砖去除表面渣层和变质层，经磁选（去除含铁颗粒）后进行水化处理并干燥，然后进行破碎加工、分级筛选后制备得到5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料。
所述的水化处理是直接将回收镁碳砖浸泡在水中，浸泡时间为24h，水化处理完毕后进行干燥处理，干燥处理至回收镁碳砖的水份含量＜1%。
电熔镁砂为粒度≤0.088mm的电熔镁砂粉料。
纳米炭黑改性酚醛树脂的制备方法为：首先将硅烷偶联剂KH-550添加到酚醛树脂中混合均匀，然后将占酚醛树脂质量13%的纳米炭黑添加到上述混合溶液中高速搅拌混合，制备得到纳米炭黑改性酚醛树脂。
其中：硅烷偶联剂KH-550的加入量为纳米炭黑质量的13%；所述的高速搅拌的搅拌转速为3000r/min，搅拌时间为35min。
抗氧化剂为MgB2与Si粉的混合物，其中MgB2与Si粉的质量比为1:0.8。
本实施例2所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖的制备方法，由以下步骤组成：
（1）所述回收耐火原料为回收镁碳砖，将回收镁碳砖去除表面渣层和变质层，经磁选（去除含铁颗粒）后进行水化处理并干燥，然后进行破碎加工、分级筛选后制备得到5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料；
（2）将步骤（1）制备得到的5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料加入到混炼机中进行混炼，然后加入纳米炭黑改性酚醛树脂进行混炼；最后依次加入鳞片石墨、电熔镁砂以及抗氧化剂混合均匀；
（3）与200MPa的压力下压制成型；
（4）最后于220℃下热处理22h，制备得到利用回收耐火原料生产的镁碳砖。
实施例3
本实施例3所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，由以下重量份数的原料组成：
回收耐火原料 75份
电熔镁砂 13份
鳞片石墨 8份
纳米炭黑改性酚醛树脂 4.5份
抗氧化剂 4份
其中：所述的回收耐火原料为回收镁碳砖，以重量份数计，原料组成如下：5-3mm回收镁碳砖颗粒料15份、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料16份、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料27份、1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料17份。
所述的回收耐火原料的制备方法为：所述回收耐火原料为回收镁碳砖，将回收镁碳砖去除表面渣层和变质层，经磁选（去除含铁颗粒）后进行水化处理并干燥，然后进行破碎加工、分级筛选后制备得到5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料。
所述的水化处理是直接将回收镁碳砖浸泡在水中，浸泡时间为24h，水化处理完毕后进行干燥处理，干燥处理至回收镁碳砖的水份含量＜1%。
电熔镁砂为粒度≤0.088mm的电熔镁砂粉料。
纳米炭黑改性酚醛树脂的制备方法为：首先将硅烷偶联剂KH-550添加到酚醛树脂中混合均匀，然后将占酚醛树脂质量12.5%的纳米炭黑添加到上述混合溶液中高速搅拌混合，制备得到纳米炭黑改性酚醛树脂。
其中：硅烷偶联剂KH-550的加入量为纳米炭黑质量的12.5%；所述的高速搅拌的搅拌转速为3000r/min，搅拌时间为33min。
抗氧化剂为MgB2与Si粉的混合物，其中MgB2与Si粉的质量比为1: 1。
本实施例3所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖的制备方法，由以下步骤组成：
（1）所述回收耐火原料为回收镁碳砖，将回收镁碳砖去除表面渣层和变质层，经磁选（去除含铁颗粒）后进行水化处理并干燥，然后进行破碎加工、分级筛选后制备得到5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料；
（2）将步骤（1）制备得到的5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料加入到混炼机中进行混炼，然后加入纳米炭黑改性酚醛树脂进行混炼；最后依次加入鳞片石墨、电熔镁砂以及抗氧化剂混合均匀；
（3）与200MPa的压力下压制成型；
（4）最后于223℃下热处理21h，制备得到利用回收耐火原料生产的镁碳砖。
对比例1
本对比例1所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，由以下重量份数的原料组成：
回收耐火原料 80份
电熔镁砂 8份
鳞片石墨 7份
纳米炭黑改性酚醛树脂 4份
抗氧化剂 3.5份
其中：所述的回收耐火原料为回收镁碳砖，以重量份数计，原料组成如下：5-3mm回收镁碳砖颗粒料20份、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料20份、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料20份、1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料20份。
其中所述的回收耐火原料的制备方法、电熔镁砂、纳米炭黑改性酚醛树脂、抗氧化剂以及利用回收耐火原料生产的镁碳砖的制备方法均与实施例1相同。
对比例2
本对比例2所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖、原料的用量关系与实施例1相同，除抗氧化剂外，其余原料的原料组成也相同，唯一的不同点在于，抗氧化剂的原料组成不同，对比例2中所述的抗氧化剂为MgB2。
对比例3
本对比例3所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖、原料的用量关系与实施例1相同，除抗氧化剂外，其余原料的原料组成也相同，唯一的不同点在于，抗氧化剂的原料组成不同，对比例3中所述的抗氧化剂为Si粉。
对实施例1-3以及对比例1-3利用回收耐火原料生产的镁碳砖进行性能测试，结果如下表1所示：
表1 利用回收耐火原料生产的镁碳砖的性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
通过实施例1-3以及对比例1-3的试验结果可以看出，镁碳砖原料的用量关系、回收镁碳砖之间的粒径配比、抗氧化剂的原料组成、用量关系均对制备的镁碳砖的高温抗折强度、抗氧化性能和抗渣性能有显著的影响。

Claims (8)

1.一种利用回收耐火原料生产的镁碳砖，其特征在于：由以下重量份数的原料组成：
回收耐火原料 70-75份
电熔镁砂 13-16份
鳞片石墨 5-8份
纳米炭黑改性酚醛树脂 4-4.5份
抗氧化剂 3.5-4份
其中：所述的回收耐火原料为回收镁碳砖，以重量份数计，原料组成如下：5-3mm回收镁碳砖颗粒料13-15份、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料15-17份、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料25-28份、1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料17-15份。
2.根据权利要求1所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，其特征在于：所述的回收耐火原料的制备方法为：将回收镁碳砖去除表面渣层和变质层，经磁选后进行水化处理并干燥，然后进行破碎加工、分级筛选后制备得到5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料。
3.根据权利要求2所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，其特征在于：水化处理是直接将回收镁碳砖浸泡在水中，浸泡时间为≥24h，水化处理完毕后进行干燥处理，干燥处理至回收镁碳砖的水份含量＜1%。
4.根据权利要求1所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，其特征在于：电熔镁砂为粒度≤0.088mm的电熔镁砂粉料。
5.根据权利要求1所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，其特征在于：纳米炭黑改性酚醛树脂的制备方法为：首先将硅烷偶联剂KH-550添加到酚醛树脂中混合均匀，然后将占酚醛树脂质量12-13%的纳米炭黑添加到上述混合溶液中高速搅拌混合，制备得到纳米炭黑改性酚醛树脂。
6.根据权利要求5所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，其特征在于：硅烷偶联剂KH-550的加入量为纳米炭黑质量的12-13%；高速搅拌的搅拌转速为3000r/min，搅拌时间为30-35min。
7.根据权利要求1所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖，其特征在于：抗氧化剂为MgB2与Si粉的混合物，其中MgB2与Si粉的质量比为1:0.8-1。
8.一种权利要求1所述的利用回收耐火原料生产的镁碳砖的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
（1）所述回收耐火原料为回收镁碳砖，将回收镁碳砖去除表面渣层和变质层，经磁选后进行水化处理并干燥，然后进行破碎加工、分级筛选后制备得到5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料；
（2）将步骤（1）制备得到的5-3mm的回收镁碳砖颗粒料、3-2mm的回收镁碳砖颗粒料、2-1mm的回收镁碳砖颗粒料以及1-0.088mm的回收镁碳砖颗粒料加入到混炼机中进行混炼，然后加入纳米炭黑改性酚醛树脂进行混炼；最后依次加入鳞片石墨、电熔镁砂以及抗氧化剂混合均匀；
（3）与200MPa的压力下压制成型；
（4）最后于220-225℃下热处理20-22h，制备得到利用回收耐火原料生产的镁碳砖。
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