CN110590337A - 一种环保抗氧化不烧MgO-C砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环保抗氧化不烧MgO‑C砖及其制备方法。其技术方案是：将烧结镁砂颗粒于混炼机中混炼和整形，筛分，得到整形镁砂颗粒；将甘油、硼酐和三乙醇胺混合，水浴条件下超声分散，得到结合剂；将烧结镁砂细粉、γ‑氧化铝细粉和硼酸混合，得到预混料；将预混料于马弗炉中在氮气气氛和1600～1800℃条件下热处理，冷却，破碎，研磨，得到细粉料；将整形镁砂颗粒、细粉料、鳞片石墨和结合剂混合，得到混合料；将混合料机压成型，再置入马弗炉中，于220～240℃条件下热处理30～40分钟，制得环保抗氧化不烧MgO‑C砖。本发明具有工艺简单、生产成本低、绿色环保和成品率高的特点；所制备的环保抗氧化不烧MgO‑C砖环境友好和抗氧化性强。

Description

一种环保抗氧化不烧MgO-C砖及其制备方法
技术领域
本发明属于MgO-C砖技术领域。具体涉及一种环保抗氧化不烧MgO-C砖及其制备方法。
背景技术
MgO-C砖自开发以来，因结合了MgO和C的优点而形成互补，显著提升了材料的抗热震性和抗熔体侵蚀性能，广泛应用于转炉、钢包、VOD炉等钢铁冶炼设备。
目前，MgO-C砖主要以镁砂(如烧结或电熔镁砂等)和碳源(如石墨、炭黑等)为原料，采用树脂、沥青或焦油等为结合剂，经混合后压制成型。但随着钢铁冶金技术的发展，尤其炉外二次精炼水平的提升，现有的MgO-C砖开发与服役已难以适应冶金技术的整体发展要求：
(1)现有的MgO-C砖由于环保性能较低而难以满足要求，这是由于制备MgO-C砖过程中所使用的结合剂(如酚醛树脂、沥青和焦油等)污染大、成本高。以酚醛树脂为例，一方面酚醛树脂的制备过程中(通过苯酚和甲醛的催化缩聚反应而制得)污染较大，另一方面在制备MgO-C砖过程中使用酚醛树脂易衍生二次污染(如酚醛树脂的使用、存放及残余；热处理过程中释放有毒刺激性气体等)。但目前MgO-C砖仍普遍采用酚醛树脂为结合剂，如“一种环保型镁碳砖及其生产方法，ZL201510292633.9”，但该技术仅通过减少酚醛树脂的用量来减缓环境影响。
(2)MgO-C砖中的碳源在服役过程不可避免的发生氧化，而一旦碳源发生氧化，一方面产生孔隙，加剧了材料的溶蚀；另一方面显著降低了材料的抗剥落性，而现有的技术则主要采用添加抗氧化剂(如金属粉末、碳化物等)，如“一种高利用率抗氧化再生镁碳砖及其生产方法，ZL201610709855.0”，使抗氧化剂优先C氧化而形成保护，但抗氧化剂的分散性、体积效应等又成为了新的技术屏障。
(3)MgO-C砖的成型及成品率亦影响其经济性。MgO-C砖中由于含C结合剂(如树脂)的可塑性高，导致了MgO-C砖在成型过程中易产生“弹性后效”形成裂纹，虽然通过成型压力的调节可以降低废品率，但镁砂与结合剂的结合性能始终悬而未决，在保障MgO-C砖结合性能的同时提高成品率尤为关键。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单、生产成本低和成品率高的环保抗氧化不烧MgO-C砖的制备方法，用该方法制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖环境友好和抗氧化性强。
为实现上述目的，本发明所采用的制备方法的具体步骤是：
第一步、将烧结镁砂颗粒加入行星式强制混炼机中混炼和整形3～6分钟，筛分，得到粒度为0.1～5mm的整形镁砂颗粒。
第二步、按甘油︰硼酐︰三乙醇胺的质量比为100︰(5～8)︰(2～5)，将所述甘油、所述硼酐和所述三乙醇胺混合，置入容器中，于60～70℃水浴条件下超声分散8～10分钟，得到结合剂。
第三步、按烧结镁砂细粉︰γ-氧化铝细粉︰硼酸的质量比为100︰(3～5)︰(10～15)，将所述烧结镁砂细粉、所述γ-氧化铝细粉和所述硼酸混合均匀，得到预混料。
第四步、将所述预混料置于马弗炉中，于氮气气氛和1600～1800℃条件下热处理50～60分钟，随炉冷却，破碎，研磨至粒度为40～80μm，得到细粉料。
第五步、按所述整形镁砂颗粒︰所述细粉料︰鳞片石墨︰所述结合剂的质量比为100∶(32～35)∶(3.5～4.0)∶(6～8)，将所述整形镁砂颗粒、所述细粉料、鳞片石墨和所述结合剂加入混练机中混合6～8分钟，得到混合料。
第六步、将所述混合料在45～50MPa条件下机压成型，再置入马弗炉中，于220～240℃条件下热处理30～40分钟，制得环保抗氧化不烧MgO-C砖。
所述烧结镁砂颗粒的MgO含量≥96wt％，n(CaO)/n(SiO2)＜1；所述烧结镁砂颗粒的体积密度为3.30～3.32g/cm3。
所述甘油、所述硼酐和所述三乙醇胺为化学纯。
所述硼酸为化学纯。
所述烧结镁砂细粉的MgO含量≥96wt％，n(CaO)/n(SiO2)＜1；所述烧结镁砂细粉的粒度为70～80μm，所述烧结镁砂细粉的真密度为3.53～3.54g/cm3。
所述γ-氧化铝细粉的Al2O3含量≥99wt％；所述γ-氧化铝细粉的粒度为60～70μm，所述γ-氧化铝细粉的真密度为3.0～3.4g/cm3。
所述鳞片石墨的C含量≥98wt％；所述鳞片石墨的粒度≤85μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用的主要原料来源丰富，无需特殊的处理技术与设备，工艺简单和生产成本低。
2、本发明利用甘油、硼酐与三乙醇胺的互溶特性与络合反应，在实现B2O3均匀分散的同时，增强了结合剂的结合性能，且结合剂组分无毒害、环境友好，热处理过程中无有害气体产生，显著改善了环保抗氧化不烧MgO-C砖制备过程及服役条件下对环境的负面影响。
3、本发明从镁砂组分改性着手，利用MgO、Al2O3和B2O3的高温氮化固溶形成陶瓷相(MgAlON及BN等)结合，改善基质的结合强度，提高了环保抗氧化不烧MgO-C砖的结合性能，进一步降低材料对结合剂结合性能的依赖，实现产品高强度结合的同时，提高了环保抗氧化不烧MgO-C砖的抗氧化性能。
4、本发明利用结合剂的有机-无机复合结合，降低结合剂粘度，进而降低了环保抗氧化不烧MgO-C砖的塑性结合，提高了环保抗氧化不烧MgO-C砖的成品率，提升了产品的经济性。
本发明所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖经检测：成品率为98.3～99.2％；体积密度为3.03～3.12g·cm-3；耐压强度为55～68MPa；失碳率为0.7～1.4％。本发明所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖适用于电炉炉衬及渣线部位。
因此，本发明具有工艺简单、生产成本低、绿色环保和成品率高的特点；所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖环境友好和抗氧化性强。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述烧结镁砂颗粒的MgO含量≥96wt％，n(CaO)/n(SiO2)＜1；所述烧结镁砂颗粒的体积密度为3.30～3.32g/cm3。
所述甘油、所述硼酐和所述三乙醇胺为化学纯。
所述硼酸为化学纯。
所述烧结镁砂细粉的MgO含量≥96wt％，n(CaO)/n(SiO2)＜1；所述烧结镁砂细粉的粒度为70～80μm，所述烧结镁砂细粉的真密度为3.53～3.54g/cm3。
所述γ-氧化铝细粉的Al2O3含量≥99wt％；所述γ-氧化铝细粉的粒度为60～70μm，所述γ-氧化铝细粉的真密度为3.0～3.4g/cm3。
所述鳞片石墨的C含量≥98wt％；所述鳞片石墨的粒度≤85μm。
实施例1
一种环保抗氧化不烧MgO-C砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、将烧结镁砂颗粒加入行星式强制混炼机中混炼和整形3～6分钟，筛分，得到粒度为0.1～5mm的整形镁砂颗粒。
第二步、按甘油︰硼酐︰三乙醇胺的质量比为100︰(5～7)︰(2～4)，将所述甘油、所述硼酐和所述三乙醇胺混合，置入容器中，于60～70℃水浴条件下超声分散8～10分钟，得到结合剂。
第三步、按烧结镁砂细粉︰γ-氧化铝细粉︰硼酸的质量比为100︰(3～4)︰(10～12)，将所述烧结镁砂细粉、所述γ-氧化铝细粉和所述硼酸混合均匀，得到预混料。
第四步、将所述预混料置于马弗炉中，于氮气气氛和1600～1750℃条件下热处理50～60分钟，随炉冷却，破碎，研磨至粒度为40～80μm，得到细粉料。
第五步、按所述整形镁砂颗粒︰所述细粉料︰鳞片石墨︰所述结合剂的质量比为100∶(32～34)∶(3.5～3.7)∶(6～7)，将所述整形镁砂颗粒、所述细粉料、鳞片石墨和所述结合剂加入混练机中混合6～8分钟，得到混合料。
第六步、将所述混合料在45～50MPa条件下机压成型，再置入马弗炉中，于220～240℃条件下热处理30～40分钟，制得环保抗氧化不烧MgO-C砖。
本实施例所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖经检测：成品率为98.4～98.9％；体积密度为3.03～3.05g·cm-3；耐压强度为63～67MPa；失碳率为0.7～0.9％。本发明所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖适用于电炉炉衬及渣线部位。
实施例2
一种环保抗氧化不烧MgO-C砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、将烧结镁砂颗粒加入行星式强制混炼机中混炼和整形3～6分钟，筛分，得到粒度为0.1～5mm的整形镁砂颗粒。
第二步、按甘油︰硼酐︰三乙醇胺的质量比为100︰(5～7)︰(3～5)，将所述甘油、所述硼酐和所述三乙醇胺混合，置入容器中，于60～70℃水浴条件下超声分散8～10分钟，得到结合剂。
第三步、按烧结镁砂细粉︰γ-氧化铝细粉︰硼酸的质量比为100︰(3～4)︰(11～13)，将所述烧结镁砂细粉、所述γ-氧化铝细粉和所述硼酸混合均匀，得到预混料。
第四步、将所述预混料置于马弗炉中，于氮气气氛和1600～1750℃条件下热处理50～60分钟，随炉冷却，破碎，研磨至粒度为40～80μm，得到细粉料。
第五步、按所述整形镁砂颗粒︰所述细粉料︰鳞片石墨︰所述结合剂的质量比为100∶(32～34)∶(3.6～3.8)∶(6～7)，将所述整形镁砂颗粒、所述细粉料、鳞片石墨和所述结合剂加入混练机中混合6～8分钟，得到混合料。
第六步、将所述混合料在45～50MPa条件下机压成型，再置入马弗炉中，于220～240℃条件下热处理30～40分钟，制得环保抗氧化不烧MgO-C砖。
本实施例所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖经检测：成品率为98.3～98.5％；体积密度为3.08～3.12g·cm-3；耐压强度为59～64MPa；失碳率为0.7～1.2％。本发明所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖适用于电炉炉衬及渣线部位。
实施例3
一种环保抗氧化不烧MgO-C砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、将烧结镁砂颗粒加入行星式强制混炼机中混炼和整形3～6分钟，筛分，得到粒度为0.1～5mm的整形镁砂颗粒。
第二步、按甘油︰硼酐︰三乙醇胺的质量比为100︰(6～8)︰(2～4)，将所述甘油、所述硼酐和所述三乙醇胺混合，置入容器中，于60～70℃水浴条件下超声分散8～10分钟，得到结合剂。
第三步、按烧结镁砂细粉︰γ-氧化铝细粉︰硼酸的质量比为100︰(4～5)︰(12～14)，将所述烧结镁砂细粉、所述γ-氧化铝细粉和所述硼酸混合均匀，得到预混料。
第四步、将所述预混料置于马弗炉中，于氮气气氛和1650～1800℃条件下热处理50～60分钟，随炉冷却，破碎，研磨至粒度为40～80μm，得到细粉料。
第五步、按所述整形镁砂颗粒︰所述细粉料︰鳞片石墨︰所述结合剂的质量比为100∶(33～35)∶(3.7～3.9)∶(7～8)，将所述整形镁砂颗粒、所述细粉料、鳞片石墨和所述结合剂加入混练机中混合6～8分钟，得到混合料。
第六步、将所述混合料在45～50MPa条件下机压成型，再置入马弗炉中，于220～240℃条件下热处理30～40分钟，制得环保抗氧化不烧MgO-C砖。
本实施例所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖经检测：成品率为99.0～99.2％；体积密度为3.04～3.11g·cm-3；耐压强度为55～62MPa；失碳率为1.0～1.3％。本发明所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖适用于电炉炉衬及渣线部位。
实施例4
一种环保抗氧化不烧MgO-C砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、将烧结镁砂颗粒加入行星式强制混炼机中混炼和整形3～6分钟，筛分，得到粒度为0.1～5mm的整形镁砂颗粒。
第二步、按甘油︰硼酐︰三乙醇胺的质量比为100︰(6～8)︰(3～5)，将所述甘油、所述硼酐和所述三乙醇胺混合，置入容器中，于60～70℃水浴条件下超声分散8～10分钟，得到结合剂。
第三步、按烧结镁砂细粉︰γ-氧化铝细粉︰硼酸的质量比为100︰(4～5)︰(13～15)，将所述烧结镁砂细粉、所述γ-氧化铝细粉和所述硼酸混合均匀，得到预混料。
第四步、将所述预混料置于马弗炉中，于氮气气氛和1650～1800℃条件下热处理50～60分钟，随炉冷却，破碎，研磨至粒度为40～80μm，得到细粉料。
第五步、按所述整形镁砂颗粒︰所述细粉料︰鳞片石墨︰所述结合剂的质量比为100∶(33～35)∶(3.8～4.0)∶(7～8)，将所述整形镁砂颗粒、所述细粉料、鳞片石墨和所述结合剂加入混练机中混合6～8分钟，得到混合料。
第六步、将所述混合料在45～50MPa条件下机压成型，再置入马弗炉中，于220～240℃条件下热处理30～40分钟，制得环保抗氧化不烧MgO-C砖。
本实施例所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖经检测：成品率为98.7～99.1％；体积密度为3.06～3.10g·cm-3；耐压强度为65～68MPa；失碳率为0.8～1.4％。本发明所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖适用于电炉炉衬及渣线部位。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下优点：
1、本具体实施方式采用的主要原料来源丰富，无需特殊的处理技术与设备，工艺简单和生产成本低。
2、本具体实施方式利用甘油、硼酐与三乙醇胺的互溶特性与络合反应，在实现B2O3均匀分散的同时，增强了结合剂的结合性能，且结合剂组分无毒害、环境友好，热处理过程中无有害气体产生，显著改善了环保抗氧化不烧MgO-C砖制备过程及服役条件下对环境的负面影响。
3、本具体实施方式从镁砂组分改性着手，利用MgO、Al2O3和B2O3的高温氮化固溶形成陶瓷相(MgAlON及BN等)结合，改善基质的结合强度，提高了环保抗氧化不烧MgO-C砖的结合性能，进一步降低材料对结合剂结合性能的依赖，实现产品高强度结合的同时，提高了环保抗氧化不烧MgO-C砖的抗氧化性能。
4、本具体实施方式利用结合剂的有机-无机复合结合，降低结合剂粘度，进而降低了环保抗氧化不烧MgO-C砖的塑性结合，提高了环保抗氧化不烧MgO-C砖的成品率，提升了产品的经济性。
本具体实施方式所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖经检测：成品率为98.3～99.2％；体积密度为3.03～3.12g·cm-3；耐压强度为55～68MPa；失碳率为0.7～1.4％。本具体实施方式所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖适用于电炉炉衬及渣线部位。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、生产成本低、绿色环保和成品率高的特点；所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖环境友好和抗氧化性强。

Claims (8)

1.一种环保抗氧化不烧MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤如下：
第一步、将烧结镁砂颗粒加入行星式强制混炼机中混炼和整形3～6分钟，筛分，得到粒度为0.1～5mm的整形镁砂颗粒；
第二步、按甘油︰硼酐︰三乙醇胺的质量比为100︰(5～8)︰(2～5)，将所述甘油、所述硼酐和所述三乙醇胺混合，置入容器中，于60～70℃水浴条件下超声分散8～10分钟，得到结合剂；
第三步、按烧结镁砂细粉︰γ-氧化铝细粉︰硼酸的质量比为100︰(3～5)︰(10～15)，将所述烧结镁砂细粉、所述γ-氧化铝细粉和所述硼酸混合均匀，得到预混料；
第四步、将所述预混料置于马弗炉中，于氮气气氛和1600～1800℃条件下热处理50～60分钟，随炉冷却，破碎，研磨至粒度为40～80μm，得到细粉料；
第五步、按所述整形镁砂颗粒︰所述细粉料︰鳞片石墨︰所述结合剂的质量比为100∶(32～35)∶(3.5～4.0)∶(6～8)，将所述整形镁砂颗粒、所述细粉料、鳞片石墨和所述结合剂加入混练机中混合6～8分钟，得到混合料；
第六步、将所述混合料在45～50MPa条件下机压成型，再置入马弗炉中，于220～240℃条件下热处理30～40分钟，制得环保抗氧化不烧MgO-C砖。
2.根据权利要求1所述的环保抗氧化不烧MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述烧结镁砂颗粒的MgO含量≥96wt％，n(CaO)/n(SiO2)＜1；所述烧结镁砂颗粒的体积密度为3.30～3.32g/cm3。
3.根据权利要求1所述的环保抗氧化不烧MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述甘油、所述硼酐和所述三乙醇胺为化学纯。
4.根据权利要求1所述的环保抗氧化不烧MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述硼酸为化学纯。
5.根据权利要求1所述的环保抗氧化不烧MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述烧结镁砂细粉的MgO含量≥96wt％，n(CaO)/n(SiO2)＜1；所述烧结镁砂细粉的粒度为70～80μm，所述烧结镁砂细粉的真密度为3.53～3.54g/cm3。
6.根据权利要求1所述的环保抗氧化不烧MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述γ-氧化铝细粉的Al2O3含量≥99wt％；所述γ-氧化铝细粉的粒度为60～70μm，所述γ-氧化铝细粉的真密度为3.0～3.4g/cm3。
7.根据权利要求1所述的环保抗氧化不烧MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述鳞片石墨的C含量≥98wt％；所述鳞片石墨的粒度≤85μm。
8.一种环保抗氧化不烧MgO-C砖，其特征在于所述环保抗氧化不烧MgO-C砖是根据权利要求1～7项中任一项所述的环保抗氧化不烧MgO-C砖的制备方法所制备的环保抗氧化不烧MgO-C砖。
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