CN108640694A - 一种引入复相添加剂的增强镁碳砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种引入复相添加剂的增强镁碳砖及其制备方法。本发明的引入复相添加剂的增强镁碳砖，原料镁砂、鳞片石墨、复相添加剂、结合剂的质量比为75％～95％∶3％～8％∶2％～5％∶4％。本发明通过引入复相添加剂，解决传统添加剂增强效果差和作用单一等缺点，利用不同添加剂的固有特点，实现强强结合，能够多方面改善镁碳砖的性能。

Description

一种引入复相添加剂的增强镁碳砖及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种引入复相添加剂的增强镁碳砖及其制备方法。
背景技术
碳具有优异的热学性能，是镁碳砖的主要原料之一，同时被广泛应用于耐火材料之中。然而，碳在高温下极易被氧化，会对镁碳砖的组织和显微结构产生负面影响，使得镁碳砖的使用寿命降低。一般的，为了延缓和减少碳的氧化行为，可在原料中添加一定比例的起到抗氧化效果的添加剂，如Al、Mg、Si、SiC和ZrB2等。一方面，有些添加剂对氧有比碳更高的亲和力，可以先于碳和氧发生反应，从而消耗炉内氧气，延缓镁碳砖的氧化；另一方面，有些抗氧化剂可以和某些炉渣成分反应生成致密的防氧化涂层，阻隔氧气和炉渣更进一步对炉衬耐火砖的氧化和腐蚀。
然而，随着进一步的研究发现，添加单一添加剂的增强效果并不理想，或是虽然减缓了碳的氧化，却破坏了镁碳砖表面的氧化镁致密层，加快了耐火材料的腐蚀。因此，采用合适的添加剂对提高镁碳砖的性能和寿命十分重要。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种引入复相添加剂的增强镁碳砖及其制备方法，目的是通过引入复相添加剂，解决传统添加剂增强效果差和作用单一等缺点，利用不同添加剂的固有特点，实现强强结合，可多方面改善镁碳砖的性能。
本发明的引入复相添加剂的增强镁碳砖，原料镁砂、鳞片石墨、复相添加剂、结合剂的质量比为75％～95％∶3％～8％∶2％～5％∶4％。
本发明的引入复相添加剂的增强镁碳砖的制备方法按照以下步骤进行：
(1)混练：按质量比75％～95％∶3％～8％∶2％～5％∶4％，将原料镁砂、鳞片石墨、复相添加剂、结合剂按顺序加入混料机进行混料，在预定转速和时间下充分混匀；
(2)成型：将上述混合均匀的粉料用压力机压制成型；
(3)干燥：将压好的生坯在干燥箱中干燥，获得成品。
其中，所述的镁砂为电熔镁砂，其中MgO质量占比≥97％，CaO/SiO2质量比≥2，镁砂颗粒质量占70％～85％，镁砂细粉质量占15％～30％。
所述的鳞片石墨中碳质量占比≥95％，粒度为300目。
所述的镁砂细粉中MgO质量占比≥97％，粒度≤0.1mm。
所述的复相添加剂为Al、Ca、Mg、Si、Si3N4中的一种和B4C、BN、CaB6、MgB2和ZrB2中一种的任意比混合。
所述的结合剂为沥青、酚醛树脂、呋喃树脂中的一种。
所述原料的混料顺序为：镁砂颗粒混5min～10min，加结合剂混5min～10min，再加鳞片石墨混5min～10min，最后加镁砂细粉和复相抗氧化剂混10min～20min。
所述的压制成型时的压力为150MPa～300MPa。
所述的热处理温度为100℃～300℃。
所述的热处理时间为15h～25h。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
镁碳砖的使用寿命主要受限于两个因素，一个是碳的氧化，一个是氧化镁的腐蚀损耗。本发明优选两种相互补充增强的添加剂，能够在实现延缓碳氧化的同时(主要由Al、Ca、Mg、Si、Si3N4来实现)，通过形成低熔点相填充孔隙，或促进渣反应形成新的防腐蚀抗氧化涂层(碱性渣下可生成MgAl2O4)。无论是延缓碳氧化，还是形成液相增强耐火砖致密度，都能有效增强镁碳砖的抗渣性能和力学性能，增加基体的使用寿命，降低炼钢成本。
另一方面，与现有镁碳砖发明相比，本发明基本不增加制备成本，而且工艺简单，便于工业化应用和推广到其他耐材产品领域。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的引入复相添加剂的增强镁碳砖，其原料质量配比为：电熔镁砂颗粒75％，镁砂细粉12％，鳞片石墨6％，复相添加剂的4％，结合剂(液态酚醛树脂)3％。其中复相添加剂的为两组对照，一组加4％的纯Si粉，一组加2％的Si和2％的B4C。
其制备方法按照以下步骤进行：
(1)混练：先将电熔镁砂颗粒磨混5min，加入液态酚醛树脂混5min、再加入鳞片石墨混5min，最后加入镁砂细粉和抗氧化剂混10min；
(2)成型：将上述混好的原料用单轴电动压力机在200MPa下压制成型；
(3)干燥：将压好的生砖在200℃下保温不少于20h，获得成品镁碳砖。
所制低碳镁碳砖的各项性能参数如下：
添加纯Si粉添加剂的的镁碳砖：显孔隙率为3.7％，体积密度为3.66g·cm-3；常温抗压强度为62MPa；采用静态坩埚法，使用钢转炉渣在1650℃下保温10h，平均渗透深度为5.2mm；1500℃温度下脱碳层的平均厚度为4.5mm。
添加Si和B4C复相复相添加剂的的镁碳砖：显孔隙率为3.4％，体积密度为3.94g·cm-3；常温抗压强度为71MPa；采用静态坩埚法，使用钢转炉渣在1650℃下保温10h，平均渗透深度为4.3mm；1500℃温度下脱碳层的平均厚度为2.7mm。
实施例2
本实施例的引入复相添加剂的增强镁碳砖，其原料质量配比为：电熔镁砂颗粒77％，镁砂细粉10％，鳞片石墨6％，添加剂4％，结合剂(液态酚醛树脂)3％。其中添加剂为两组对照，一组加4％的纯Al粉，一组加2％的Al和2％的CaB6。
其制备方法按照以下步骤进行：
(1)混练：先将电熔镁砂颗粒磨混5min，加入液态酚醛树脂混8min、再加入鳞片石墨混8min，最后加入镁砂细粉和添加剂混15min；
(2)成型：将上述混好的原料用单轴电动压力机在200MPa下压制成型。(3)干燥：将压好的生砖在200℃下保温不少于20h，获得成品镁碳砖。
所制低碳镁碳砖的各项性能参数如下：
添加纯Al粉添加剂的镁碳砖：显孔隙率为4.7％，体积密度为3.13g·cm-3；常温抗压强度为51MPa；采用静态坩埚法，使用钢转炉渣在1650℃下保温10h，平均渗透深度为7.6mm；1500℃温度下脱碳层的平均厚度为6.8mm。
添加Al和CaB6复相添加剂的镁碳砖：显孔隙率为2.9％，体积密度为3.98g·cm-3；常温抗压强度为83MPa；采用静态坩埚法，使用钢转炉渣在1650℃下保温10h，平均渗透深度为4.2mm；1500℃温度下脱碳层的平均厚度为5.3mm。
实施例3
本实施例的引入复相添加剂增强镁碳砖，其原料质量配比为：电熔镁砂颗粒77％，镁砂细粉10％，鳞片石墨6％，添加剂4％，结合剂(液态酚醛树脂)3％。其中添加剂为两组对照，一组加4％的纯SiC粉，一组加2％的SiC和2％的ZrB2。
(1)混练：先将电熔镁砂颗粒磨混5min，加入液态酚醛树脂混5min、再加入鳞片石墨混5min，最后加入镁砂细粉和添加剂混10min；
(2)成型：将上述混好的原料用单轴电动压力机在250MPa下压制成型；
(3)干燥：将压好的生砖在200℃下保温不少于20h，获得成品镁碳砖。
所制低碳镁碳砖的各项性能参数如下：
添加纯SiC粉添加剂的镁碳砖：显孔隙率为2.8％，体积密度为4.13g·cm-3；常温抗压强度为88MPa；采用静态坩埚法，使用钢转炉渣在1650℃下保温10h，平均渗透深度为4.6mm；1500℃温度下脱碳层的平均厚度为3.8mm。
添加SiC和ZrB2复相添加剂的镁碳砖：显孔隙率为2.6％，体积密度为4.03g·cm-3；常温抗压强度为102MPa；采用静态坩埚法，使用钢转炉渣在1650℃下保温10h，平均渗透深度为3.9mm；1500℃温度下脱碳层的平均厚度为3.4mm。

Claims (10)

1.一种引入复相添加剂的增强镁碳砖，其特征在于原料镁砂、鳞片石墨、复相添加剂、结合剂的质量比为75％～95％∶3％～8％∶2％～5％∶4％。
2.如权利要求1所述的引入复相添加剂的增强镁碳砖的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)混练：按质量比75％～95％∶3％～8％∶2％～5％∶4％，将原料镁砂、鳞片石墨、复相添加剂、结合剂按顺序加入混料机进行混料，在预定转速和时间下充分混匀；
(2)成型：将上述混合均匀的粉料用压力机压制成型；
(3)干燥：将压好的生坯在干燥箱中干燥，获得成品。
3.根据权利要求2所述的引入复相添加剂的增强镁碳砖的制备方法，其特征在于所述的镁砂为电熔镁砂，其中MgO质量占比≥97％，CaO/SiO2质量比≥2，镁砂颗粒质量占70％～85％，镁砂细粉质量占15％～30％。
4.根据权利要求2～3任意一项所述的引入复相添加剂的增强镁碳砖的制备方法，其特征在于所述的鳞片石墨中碳质量占比≥95％，粒度为300目。
5.根据权利要求2～4任意一项所述的引入复相添加剂的增强镁碳砖的制备方法，其特征在于所述的镁砂细粉中MgO质量占比≥97％，粒度≤0.1mm。
6.根据权利要求2～5任意一项所述的引入复相添加剂的增强镁碳砖的制备方法，其特征在于所述的复相添加剂为Al、Ca、Mg、Si、Si3N4中的一种和B4C、BN、CaB6、MgB2和ZrB2中一种的任意比混合。
7.根据权利要求2～6任意一项所述的引入复相添加剂的增强镁碳砖的制备方法，其特征在于所述的结合剂为沥青、酚醛树脂、呋喃树脂中的一种。
8.根据权利要求2～7任意一项所述的引入复相添加剂的增强镁碳砖的制备方法，其特征在于所述原料的混料顺序为：镁砂颗粒混5min～10min，加结合剂混5min～10min，再加鳞片石墨混5min～10min，最后加镁砂细粉和复相抗氧化剂混10min～20min。
9.根据权利要求2～8任意一项所述的引入复相添加剂的增强镁碳砖的制备方法，其特征在于所述的压制成型时的压力为150MPa～300MPa。
10.根据权利要求2～9任意一项所述的引入复相添加剂的增强镁碳砖的制备方法，其特征在于所述的热处理温度为100℃～300℃，所述的热处理时间为15h～25h。
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