CN102557683B - 一种铝铬质耐火材料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种铝铬质耐火材料，以电熔白刚玉为主体，添加致密氧化铬制品冷加工过程中所产生的边角料(且该边角料经过了收集，并破碎成合成粒度)和α-Al2O3粉或氧化铬绿或电熔白刚玉细粉，以无机结合剂或有机结合剂结合，经高温烧制而成。本发明的制品可广泛用于水煤浆气化炉背衬、硬质炭黑反应炉内衬、石化工业的渣油气化炉内衬和玻璃棉熔池内衬等，充分有效利用了致密氧化铬制品冷加工过程中产生的边角料，具有杂质含量低，耐火度高，物理性能优，抗热震性能好，抗侵蚀能力强的特点。

Description

一种铝铬质耐火材料
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种铝铬质耐火材料。
背景技术
铝铬质耐火材料一般指耐火材料中Cr2O3≤40%，余量一般为Al2O3，具有耐火度高、抗侵蚀性能优、抗热震性能好和耐磨性高等特点。该类耐火材料广泛用于水煤浆加压气化炉背衬、炭黑反应炉内衬、石化工业的渣油气化炉内衬和玻璃棉熔化炉内衬等，还可用作加热炉用铬刚玉平台砖，是高温工业一种不可或缺的材料。
铝铬质耐火材料的Al2O3主要来自工业氧化铝经电熔、破碎加工所获取的各种粒度的电熔白刚玉原料，来源比较广泛。而Cr2O3来源相对比较狭窄，氧化铬主要以铬铁矿形式存在，铬铁矿资源在自然界分布比较少且不均衡，主要分布在南非和津巴布韦等，国内资源比较匮乏，更为重要的是Cr2O3(即氧化铬绿)在生产加工过程中产生六价铬，且生产1 吨铬盐要产生2.5～3.0 吨铬渣，铬渣中含有水溶性和酸溶性的六价铬，对人、畜及农作物有极大危害性。因此充分合理利用有限的Cr2O3资源显得日益紧迫。[文献]“关于氧化铬耐火材料的某些经验”、“玻璃制品及玻璃纤维生产用高温耐火材料”和“致密Cr2O3耐火材料及其应用”等介绍致密氧化铬制品是氧化铬绿和适量烧结助剂如TiO2，经配料、混合、制浆、喷雾造粒、冷等静压成型，控制气氛烧成的大型坯体，主要用作无碱玻璃熔窑的池壁，随着无碱玻璃工业的快速发展，致密氧化铬制品的市场需求量也很大；国外生产厂家有美国科哈特、日本品川、德国VGT等，国内生产厂家有广州市岭南耐火材料公司，临沂圣戈班耐火材料公司等。用作池壁的大型坯体需冷加工，以满足熔窑砌筑工艺要求，因而在冷加工过程中产生了较多的边角料，该边角料具有杂质含量低，纯度高等特点，是一种不可多得的耐火材料原料。
铝热法冶炼金属铬工业有种工业副产品，称作铝铬渣。其主要成分是Al2O3，此外还含有一定量的Cr2O3。“利用铬冶炼渣生产耐火材料铝铬砖的工艺方法”(CN1064030C)介绍了一种利用铬冶炼渣(即铝铬渣)生产铝铬耐火砖的工艺方法，其充分利用了低碱铝铬渣的优势资源，生产了优质铝铬质耐火砖。“一种铝铬质耐火材料及其生产方法”(CN 1513802A)也介绍了一种铝铬质耐火材料及其生产方法，其利用铝铬渣生产一种铝铬质耐火材料，含有一定量的氧化硅，但也有效利用了低碱铝铬渣这种优质耐火原料。随着铝热法冶炼工艺进步，为了进一步提高金属铬的获得率，其炼铬过程中增加氯酸钾和氯酸钠加入量，引起了铝铬渣中碱金属氧化物含量增加，而碱金属氧化物与铝铬渣中的Al2O3和Cr2O3固溶体结合，以(Na,K)2O·11 (Al,Cr)2O3形式存在，此为不稳定相，在生产过程中制品产生膨胀，造成显气孔率偏大，体积密度下降，物理性能变差。虽然“用铝铬渣制成高级耐火材料的生产工艺”(CN 101066876A)介绍了酸洗方法降低铝铬渣中的Na2O和K2O，但Na2O和K2O主要以(Na,K)2O·11 (Al,Cr)2O3形式存在，通过酸洗降低Na2O和K2O含量，其效果不甚明显，成本较高，且产生二次污染；同时制品质量较差，膨胀大，显气孔率高，常温耐压强度低。“利用高碱铝铬渣合成镁铝铬尖晶石”文献介绍了合理利用铝铬渣的一种方式，但引入了氧化镁，不适合铝铬质耐火材料的工艺，同时高温条件下Na2O和K2O挥发，也势必增加制品的显气孔率。
发明内容
本发明的目的是提出一种铝铬质耐火材料，有效利用致密氧化铬制品冷加工过程中产生的边角料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种铝铬质耐火材料，所述铝铬质耐火材料的原料组分及质量百分比为：粒度为0.1～3 mm的电熔白刚玉颗粒55～75%，电熔白刚玉颗粒按小于等于3 mm、大于2 mm，小于等于2 mm、大于1 mm，小于等于1mm、大于0.1 mm筛选分级后，并分别占铝铬质耐火材料重量的10～30%、10～30%、15～30%；粒度＜0.088 mm的边角料细粉0～25%；粒度＜0.044 mm的边角料细粉2～15%；氧化铬绿0～15%；α-Al2O3粉4～20%；粒度＜0.088 mm的电熔白刚玉细粉0～20%；另外加入结合剂，结合剂为上述原料总重量的1～6%；所述的铝铬质耐火材料中Al2O3含量为67～95%，Cr2O3含量为4～31%，TiO2含量为0.1～2%；其中，所述的边角料细粉是指将致密氧化铬制品冷加工过程中产生的边角料收集，进行粉碎加工获得的细粉。
首先将边角料破碎加工，破碎成粒度＜0.088 mm和粒度＜0.044 mm的细粉，与α-Al2O3粉和其它原料混合配比，充分利用Al2O3和Cr2O3可形成无限固溶体，同时边角料引入的TiO2也能完全固溶于Al2O3和Cr2O3及其形成的铝铬固溶体内。
一种铝铬质耐火材料，引入的Cr2O3主要来源于致密氧化铬制品冷加工过程中所产生的边角料；且该边角料经过二次破碎加工成合适粒度，即破碎成粒度＜0.088 mm和粒度＜0.044 mm的细粉，同时该边角料细粉也引入了TiO2。
一种铝铬质耐火材料，有效利用了致密氧化铬制品冷加工过程中的边角料，实现了资源的综合利用，边角料细粉的Cr2O3≥90%，TiO2为2～6%；
一种铝铬质耐火材料，氧化铬绿的Cr2O3≥99%，粒度＜0.044 mm。
一种铝铬质耐火材料，引入Al2O3的原料主要为电熔白刚玉，其次为α-Al2O3粉；电熔白刚玉颗粒和细粉中Al2O3≥98%，α-Al2O3粉的Al2O3≥99%，粒度＜0.044 mm。
一种铝铬质耐火材料，其特征在于：引入的边角料细粉和α-Al2O3粉或氧化铬绿或粒度＜0.088 mm的电熔白刚玉细粉在制备时进行30～60分钟的预混合。
一种铝铬质耐火材料，原料组分及质量百分比的优选为：
粒度为0.1～3 mm的电熔白刚玉颗粒60～70%，电熔白刚玉颗粒按小于等于3 mm、大于2 mm，小于等于2 mm、大于1 mm，小于等于1mm、大于0.1 mm筛选分级，并分别占铝铬质耐火材料重量的10～20%、20～25%、20～25%；
＜0.088 mm的边角料细粉0～24％；
＜0.044 mm的边角料细粉3～13％；
＜0.044 mm的氧化铬绿0～4％；
＜0.044 mm的α-Al2O3粉5～15％；
＜0.088 mm的电熔白刚玉细粉0～15%。
另外加入结合剂，结合剂的加入量为铝铬质耐火材料原料总重量的1～6%。
一种铝铬质耐火材料，所述的结合剂为无机结合剂或有机结合剂。
一种铝铬质耐火材料，所述的无机结合剂可为磷酸盐、磷酸二氢铝、磷酸中的一种，或其中两种、三种任意重量比例的组合；所述的有机结合剂可为糊精、葡萄糖、木质素磺酸钙中的一种，或其中两种、三种任意重量比例的组合。
一种铝铬质耐火材料的制备方法，将粒度＜0.088 mm和粒度＜0.044 mm 的边角料细粉、氧化铬绿、α-Al2O3粉、电熔白刚玉细粉放置在混料设备进行混合，均匀混合后的料称作混合粉，用作基质；在电熔白刚玉颗粒中加入无机结合剂或有机结合剂，充分搅拌均匀润湿后；再加入含有边角料细粉的混合粉，混合均匀；采用机压方式制备各种所需尺寸的定型制品，经100～110℃干燥24～36小时后于1550～1650℃保温6～10小时烧成。
本发明具有以下明显特点和优势：
(1) 通过利用致密氧化铬制品冷加工过程中产生的边角料，充分利用了有限的氧化铬资源，能够有效降低铝铬质耐火材料的生产成本；
(2) 边角料细粉所引入的氧化钛，能够充分固溶到Al2O3和Cr2O3及其形成的固溶体内。氧化钛在烧成过程中使Al2O3和Cr2O3及其形成的固溶体产生晶格缺陷，促进铝铬质耐火材料的烧结，并形成直接结合，降低了耐火材料的显气孔率，改善了耐火材料的抗侵蚀性能，从而有效提高了铝铬质耐火材料的性能；同时降低了烧成温度，节约了生产过程中的燃料成本。
(3) 本发明所述的铝铬质耐火材料，有效利用了致密氧化铬制品冷加工产生的边角料，铝铬质耐火材料具有杂质含量低，物理性能优，耐火度高，抗侵蚀性能优，抗热震性能好等特点。
具体实施方式
本发明根据不连续尺寸颗粒的堆积和连续尺寸颗粒的分布与堆积对颗粒进行最佳匹配，充分利用致密氧化铬制品在冷加工过程中产生的边角料、添加α-Al2O3粉、氧化铬绿、电熔白刚玉细粉和颗粒，无机或有机结合剂，生产出优质铝铬质耐火材料。在以下实施方式中，边角料的Cr2O3≥90%，TiO2为2～6%；氧化铬绿的粒度＜0.044 mm，Cr2O3≥99%；α-Al2O3粉的粒度＜0.044 mm，Al2O3≥99%；电熔白刚玉的Al2O3≥98%，电熔白刚玉细粉的粒度＜0.088 mm。
实施例1：一种铝铬质耐火材料，铝铬质耐火材料的原料组分及质量百分比为：粒度为0.1～3 mm的电熔白刚玉颗粒60%，粒度＜0.088 mm的边角料细粉24%，粒度＜0.044 mm的边角料细粉8%，α-Al2O3粉8%；结合剂磷酸二氢铝加入量为上述原料总重量的3.0%。其中，所述的电熔白刚玉颗粒按小于等于3 mm、大于2 mm，小于等于2 mm、大于1 mm，小于等于1mm、大于0.1 mm进行级配，并分别占铝铬质耐火材料重量的20%，20%，20%。
先将边角料细粉、α-Al2O3粉在混料设备进行混合，均匀混合后的混合粉用作基质；在电熔白刚玉颗粒中加入磷酸二氢铝，充分搅拌均匀润湿后；再加入含有边角料细粉的混合粉，混合均匀；采用机压方式制备各种所需尺寸的定型制品，在100～110℃干燥24～36小时，最终在1550℃保温10h烧成。
本实施例所获得的铝铬质耐火材料的体积密度为3.6～3.7g/cm3，显气孔率为14～15%，常温耐压强度为180～200 MPa，荷重软化温度＞1700℃，抗热震性[1100℃×水冷]为23次；化学成分，Al2O3：67.3%；Cr2O3：28.8%；TiO2：1.9%。
实施例2：一种铝铬质耐火材料，铝铬质耐火材料的原料组分及质量百分比为：粒度为0.1～3 mm的电熔白刚玉颗粒60%，粒度＜0.088 mm的边角料细粉24%，粒度＜0.044 mm的边角料细粉4%，氧化铬绿4%，α-Al2O3粉8%；结合剂磷酸铝加入量为上述原料重量3.0%。其中，所述的电熔白刚玉颗粒按小于等于3 mm、大于2 mm，小于等于2 mm、大于1 mm，小于等于1mm、大于0.1 mm进行级配，并分别占铝铬质耐火材料重量的10%，25%，25%。
先将边角料细粉、α-Al2O3粉在混料设备进行混合，均匀混合后的混合粉用作基质；在电熔白刚玉颗粒中加入磷酸铝，充分搅拌均匀润湿后；再加入含有边角料细粉的混合粉，混合均匀；采用机压方式制备各种所需尺寸的定型制品，在100～110℃干燥24～36小时，最终在1550℃保温8h烧成。
本实施例所获得的铝铬质耐火材料的体积密度为3.55～3.60g/cm3，显气孔率为14～15%，常温耐压强度为200～230 MPa，荷重软化温度＞1700℃，抗热震性[1100℃×水冷]为25次；化学成分，Al2O3：67.5%；Cr2O3：30.7%；TiO2：1.1%。
实施例3：一种铝铬质耐火材料，铝铬质耐火材料的原料组分及质量百分比为：粒度为0.1～3 mm的电熔白刚玉颗粒65%，粒度＜0.088 mm的边角料细粉15%，粒度＜0.044 mm的边角料细粉5%，α-Al2O3粉15%；结合剂磷酸二氢铝加入量为上述原料重量6.0%。其中，所述的电熔白刚玉颗粒按小于等于3 mm、大于2 mm，小于等于2 mm、大于1 mm，小于等于1mm、大于0.1 mm进行级配，并分别占铝铬质耐火材料重量的20%，20%，25%。
先将边角料细粉、α-Al2O3粉在混料设备进行混合，均匀混合后的混合粉用作基质；在电熔白刚玉颗粒中加入磷酸二氢铝，充分搅拌均匀润湿后；再加入含有边角料细粉的混合粉，混合均匀；采用机压方式制备各种所需尺寸的定型制品，在100～110℃干燥24～36小时，最终在1550℃保温10h烧成。
本实施例所获得的铝铬质耐火材料的体积密度为3.4～3.5g/cm3，显气孔率为15～16%，常温耐压强度为180～200 MPa，荷重软化温度＞1700℃，抗热震性[1100℃×水冷]为32次；化学成分，Al2O3：78.9%；Cr2O3：19%；TiO2：0.7%。
实施例4：一种铝铬质耐火材料，铝铬质耐火材料的原料组分及质量百分比为：粒度为0.1～3 mm的电熔白刚玉颗粒65%，粒度＜0.088 mm的边角料细粉15%，粒度＜0.044 mm的边角料细粉5%，α-Al2O3粉5%，电熔白刚玉细粉10%；结合剂磷酸加入量为上述原料重量3.0 %。其中，所述的电熔白刚玉颗粒按小于等于3 mm、大于2 mm，小于等于2 mm、大于1 mm，小于等于1mm、大于0.1 mm进行级配，并分别占铝铬质耐火材料重量的15%，25%，25%。
先将边角料细粉、α-Al2O3粉在混料设备进行混合，均匀混合后的混合粉用作基质；在电熔白刚玉颗粒中加入磷酸，充分搅拌均匀润湿后；再加入含有边角料细粉的混合粉，混合均匀；采用机压方式制备各种所需尺寸的定型制品，在100～110℃干燥24～36小时，最终在1650℃保温10h烧成。
本实施例所获得的铝铬质耐火材料的体积密度为3.5～3.6g/cm3，显气孔率为14～15%，常温耐压强度为200～220 MPa，荷重软化温度＞1700℃，抗热震性[1100℃×水冷]为30次；化学成分，Al2O3：79.2%，Cr2O3：18.8%，TiO2：0.83%。
实施例5：一种铝铬质耐火材料，铝铬质耐火材料的原料组分及质量百分比为：粒度为0.1～3 mm的电熔白刚玉颗粒65%，粒度＜0.044 mm的边角料细粉13%，α-Al2O3粉10%，电熔白刚玉细粉12%；结合剂糊精加入量为上述原料重量3.0 %。其中，所述的电熔白刚玉颗粒按小于等于3 mm、大于2 mm，小于等于2 mm、大于1 mm，小于等于1mm、大于0.1 mm进行级配，并分别占铝铬质耐火材料重量的20%，22.5%，22.5%。
先将边角料细粉、α-Al2O3粉在混料设备进行混合，均匀混合后的混合粉用作基质；在电熔白刚玉颗粒中加入糊精，充分搅拌均匀润湿后；再加入含有边角料细粉的混合粉，混合均匀；采用机压方式制备各种所需尺寸的定型制品，在100～110℃干燥24～36小时，最终在1600℃保温10h烧成。
本实施例所获得的铝铬质耐火材料的体积密度为3.4～3.5g/cm3，显气孔率为13～14%，常温耐压强度为200～220 MPa，荷重软化温度＞1700℃，抗热震性[1100℃×水冷]为42次；化学成分，Al2O3：85.4%；Cr2O3：12.1%；TiO2：0.6%。
实施例6：一种铝铬质耐火材料，铝铬质耐火材料的原料组分及质量百分比为：粒度为0.1～3 mm的电熔白刚玉颗粒65%，粒度＜0.088 mm的边角料细粉10%，粒度＜0.044 mm的边角料细粉3%，α-Al2O3粉12%，电熔白刚玉细粉10%；结合剂葡萄糖加入量为上述原料重量3.0 %。其中，所述的电熔白刚玉颗粒按小于等于3 mm、大于2 mm，小于等于2 mm、大于1 mm，小于等于1mm、大于0.1 mm进行级配，并分别占铝铬质耐火材料重量的20%，20%，25%。
先将边角料细粉、α-Al2O3粉在混料设备进行混合，均匀混合后的混合粉用作基质；在电熔白刚玉颗粒中加入葡萄糖，充分搅拌均匀润湿后；再加入含有边角料细粉的混合粉，混合均匀；采用机压方式制备各种所需尺寸的定型制品，在100～110℃干燥24～36小时，最终在1550℃保温10h烧成。
本实施例所获得的铝铬质耐火材料的体积密度为3.3～3.4g/cm3，显气孔率为13～14%，常温耐压强度为200～220 MPa，荷重软化温度＞1700℃，抗热震性[1100℃×水冷]为42次；化学成分，Al2O3：85.5%，Cr2O3：12.2%，TiO2：0.5%。
实施例7：一种铝铬质耐火材料，铝铬质耐火材料的原料组分及质量百分比为：粒度为0.1～3 mm的电熔白刚玉颗粒70%，粒度＜0.044 mm的边角料细粉5%，α-Al2O3粉10%，电熔白刚玉细粉15%；结合剂磷酸铝加入量为上述原料重量2.5 %。其中，所述的电熔白刚玉颗粒按小于等于3 mm、大于2 mm，小于等于2 mm、大于1 mm，小于等于1mm、大于0.1 mm进行级配，并分别占铝铬质耐火材料重量的20%，25%，25%。
先将边角料细粉、α-Al2O3粉在混料设备进行混合，均匀混合后的混合粉用作基质；在电熔白刚玉颗粒中加入磷酸铝，充分搅拌均匀润湿后；再加入含有边角料细粉的混合粉，混合均匀；采用机压方式制备各种所需尺寸的定型制品，在100～110℃干燥24～36小时，最终在1650℃保温10h烧成。
本实施例所获得的铝铬质耐火材料的体积密度为3.2～3.3g/cm3，显气孔率为15～16%，常温耐压强度为150～180 MPa，荷重软化温度＞1700℃，抗热震性[1100℃×水冷]为34次；化学成分，Al2O3：94.1%；Cr2O3：4.5%；TiO2：0.12%。

Claims (9)

1. 一种铝铬质耐火材料，其特征在于：原料组分及质量百分比为：粒度为0.1～3 mm的电熔白刚玉颗粒55～75%，电熔白刚玉颗粒按小于等于3 mm、大于2 mm，小于等于2 mm、大于1 mm，小于等于1mm、大于0.1 mm筛选分级，并分别占铝铬质耐火材料重量的10～30%、10～30%、15～30%；粒度＜0.088 mm的边角料细粉0～25%；粒度＜0.044 mm的边角料细粉2～15%；氧化铬绿0～15%；α-Al2O3粉4～20%；粒度＜0.088 mm的电熔白刚玉细粉0～20%；加入结合剂，所述的结合剂为无机结合剂或有机结合剂；结合剂为上述原料总重量的1～6%；所述的铝铬质耐火材料中Al2O3含量为67～95%，Cr2O3含量为4～31%，TiO2含量为0.1～2%；其中，所述的边角料细粉是指将致密氧化铬制品冷加工过程中产生的边角料收集，进行粉碎加工获得的细粉。
2.根据权利要求1所述的铝铬质耐火材料，其特征在于：原料组分及质量百分比为：
0.1～3 mm的电熔白刚玉颗粒60～70%，电熔白刚玉颗粒按小于等于3 mm、大于2 mm，小于等于2 mm、大于1 mm，小于等于1mm、大于0.1 mm筛选分级，并分别占铝铬质耐火材料重量的10～20%、20～25%、20～25%；
＜0.088 mm的边角料细粉0～24％；
＜0.044 mm的边角料细粉3～13％；
＜0.044 mm的氧化铬绿0～4％；
＜0.044 mm的α-Al2O3粉5～15％；
＜0.088 mm的电熔白刚玉细粉0～15%；
另外加入结合剂，结合剂的加入量为铝铬质耐火材料原料总重量的1～6%。
3.根据权利要求1或2所述的铝铬质耐火材料，其特征在于：引入的Cr2O3主要来源于致密氧化铬制品冷加工过程中所产生的边角料；且该边角料经过二次破碎加工成合适粒度，即破碎成粒度＜0.088 mm和粒度＜0.044 mm的细粉，同时该边角料细粉也引入了TiO2。
4.根据权利要求1或2所述的铝铬质耐火材料，其特征在于：有效利用了致密氧化铬制品冷加工过程中的边角料，实现了资源的综合利用，边角料细粉的Cr2O3≥90%，TiO2为2～6%。
5.根据权利要求1或2所述的铝铬质耐火材料，其特征在于：氧化铬绿的Cr2O3≥99%，粒度＜0.044 mm。
6.根据权利要求1或2所述的铝铬质耐火材料，其特征在于：引入Al2O3的原料主要为电熔白刚玉，其次为α-Al2O3粉；电熔白刚玉颗粒和细粉中Al2O3≥98%，α-Al2O3粉的Al2O3≥99%，粒度＜0.044 mm。
7.根据权利要求1或2所述的铝铬质耐火材料，其特征在于：引入的边角料细粉和α-Al2O3粉、氧化铬绿、粒度＜0.088 mm的电熔白刚玉细粉进行30～60分钟的预混合。
8.根据权利要求1所述的铝铬质耐火材料，其特征在于：所述的无机结合剂为磷酸盐、磷酸中的一种，或其中的两种任意重量比例的组合；所述的有机结合剂为糊精、葡萄糖、木质素磺酸钙中的一种，或其中的两种、三种任意重量比例的组合。
9.根据权利要求1所述的铝铬质耐火材料，其特征在于：所述的铝铬质耐火材料是：粒度＜0.088 mm和粒度＜0.044 mm的边角料细粉、氧化铬绿、α-Al2O3粉、电熔白刚玉细粉在混料设备进行混合得到的混合粉，作为基质；所述的无机结合剂或有机结合剂加入电熔白刚玉颗粒中，充分搅拌均匀润湿后；再加入含有边角料细粉的混合粉，混合均匀；采用机压方式制备各种所需尺寸的定型制品，经100～110℃干燥24～36小时后于1550～1650℃保温6～10小时烧成。 
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