CN115028558A - 一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法。所述邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法包括如下步骤：首先在反应器中加入二氯乙烷，然后搅拌下加入对甲砜基甲苯并继续搅拌使其溶解，得到第一混合物料；取质量比为1:1～1.2的浓硝酸和浓硫酸的混合物作为第二混合物料；将管道反应器升温至50～60℃，然后分别将步骤(1)所述第一混合物料和第二混合物料送入到管道反应器中，保持反应温度为50～60℃直到反应结束，即制备得到所述邻硝基对甲砜基甲苯。本发明所述的制备方法能降低浓硫酸的使用量，且反应在管道反应器中进行，安全且自动化程度高。制备得到的产物的纯度高达99.7％。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法。
背景技术
邻硝基对甲砜基甲苯是制备除草剂甲基磺草酮的重要中间体，同时也是合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的重要原料，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸能用作医药、染料的中间体，是一种重要的化学原料。现有技术多采用以下的方法制备得到：在反应釜中加入对甲砜基甲苯和浓硫酸，控制反应温度，在不断搅拌的条件下，缓慢滴加硝酸，保温至反应结束即可。但现有的制备方法存在着一些问题：(1) 硝化反应较为剧烈，反应存在较高的危险性，且混酸的用量较大；(2)反应釜传热和传质效果较差，导致反应物受热不均匀，从而产生副反应。因此，需要提供一种能够取得更安全、且混酸用量较少的制备方法。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提出一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先在反应器中加入二氯乙烷，然后搅拌下加入对甲砜基甲苯并继续搅拌使其溶解，得到第一混合物料；取质量比为1:1～1.2的浓硝酸和浓硫酸的混合物作为第二混合物料；
(2)将管道反应器升温至50～60℃，然后分别将步骤(1)所述第一混合物料和第二混合物料送入到管道反应器中，保持反应温度为50～60℃直到反应结束，即制备得到所述邻硝基对甲砜基甲苯。
优选的，步骤(1)中，对甲砜基甲苯在二氯乙烷中的溶度为0.41～0.63kg/L。
优选的，步骤(1)中，对甲砜基甲苯在二氯乙烷中的溶度为0.417kg/L。
优选的，步骤(1)中，第二混合物料与对甲砜基甲苯的质量比为4～4.4:5。
优选的，步骤(1)中，浓硝酸为发烟硝酸。
优选的，步骤(1)中，浓硫酸的浓度为70～98wt％。
优选的，步骤(1)中，浓硫酸的浓度为75wt％。
优选的，步骤(2)中，分别将步骤(1)所述第一混合物料和第二混合物料送入到管道反应器中的方式为：通过进料泵将第一混合物料和第二混合物料分别送入到管道反应器中。
优选的，步骤(2)中，将管道反应器升温为升温至55℃。
优选的，步骤(2)中，保持反应温度为55℃直到反应结束。
优选的，步骤(2)中，物料送入到管道反应器中，反应停留时间为10分钟。
本发明的反应机理为：由于对甲砜基甲苯是固体，现有工艺需要硫酸溶解，在硫酸使用过低的情况下，硝化在生成硝化物时析出固体，使物料不能流动，堵塞管道，造成反应不能正常进行。在加入二氯乙烷做溶剂时，对甲砜基甲苯和生成的硝化物都能溶解在二氯乙烷中，解决了物料的流动性，提高了产品质量。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明提供了一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，本发明所述的制备方法能降低浓硫酸的使用量，且反应在管道反应器中进行，安全且自动化程度高。制备得到的产物的纯度高达99.7％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先在20L玻璃釜中加入10L二氯乙烷，然后搅拌下加入5kg对甲砜基甲苯并继续搅拌使其溶解，得到第一混合物料；取2kg的浓硝酸(发烟硝酸) 和2kg浓硫酸(浓度为70wt％)的混合物物作为第二混合物料；
(2)将管道反应器升温至50℃，然后用进料泵分别将步骤(1)所述第一混合物料和第二混合物料送入到管道反应器中，保持反应温度为50℃，在反应器中停留时间为10分钟。即制备得到所述邻硝基对甲砜基甲苯，经液相色谱法分析，其纯度为99.3％，其收率为99％。
实施例2
一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先在20L玻璃釜中加入8L二氯乙烷，然后搅拌下加入5kg对甲砜基甲苯并继续搅拌使其溶解，得到第一混合物料；取2kg的浓硝酸(发烟硝酸) 和2.4kg浓硫酸(浓度为75wt％)的混合物物作为第二混合物料；
(2)将管道反应器升温至60℃，然后用进料泵分别将步骤(1)所述第一混合物料和第二混合物料送入到管道反应器中，保持反应温度为60℃，在反应器中停留时间为10分钟。即制备得到所述邻硝基对甲砜基甲苯，经液相色谱法分析，其纯度为99.4％，收率为99.2％。
实施例3
一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先在20L玻璃釜中加入12L二氯乙烷，然后搅拌下加入5kg对甲砜基甲苯并继续搅拌使其溶解，得到第一混合物料；取2kg的浓硝酸(发烟硝酸) 和2kg浓硫酸(浓度为80wt％)的混合物物作为第二混合物料；
(2)将管道反应器升温至55℃，然后用进料泵分别将步骤(1)所述第一混合物料和第二混合物料送入到管道反应器中，保持反应温度为55℃，在反应器中停留时间为10分钟。即制备得到所述邻硝基对甲砜基甲苯，经液相色谱法分析，其纯度为99.7％，其收率为99.5％。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)首先在反应器中加入二氯乙烷，然后搅拌下加入对甲砜基甲苯并继续搅拌使其溶解，得到第一混合物料；取质量比为1:1～1.2的浓硝酸和浓硫酸的混合物作为第二混合物料；
(2)将管道反应器升温至50～60℃，然后分别将步骤(1)所述第一混合物料和第二混合物料送入到管道反应器中，保持反应温度为50～60℃直到反应结束，即制备得到所述邻硝基对甲砜基甲苯。
2.根据权利要求1所述一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述对甲砜基甲苯在二氯乙烷中的溶度为0.41～0.63kg/L。
3.根据权利要求2所述一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述对甲砜基甲苯在二氯乙烷中的溶度为0.417kg/L。
4.根据权利要求1～3任一项所述一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第二混合物料与对甲砜基甲苯的质量比为4～4.4:5。
5.根据权利要求4所述一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述浓硝酸为发烟硝酸。
6.根据权利要求5所述一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述浓硫酸的浓度为70～98wt％。
7.根据权利要求6所述一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述分别将步骤(1)所述第一混合物料和第二混合物料送入到管道反应器中的方式为：通过进料泵将第一混合物料和第二混合物料分别送入到管道反应器中。
8.根据权利要求7所述一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述将管道反应器升温为升温至55℃。
9.根据权利要求8所述一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保持反应温度为55℃直到反应结束。
10.根据权利要求1～3任一项所述一种邻硝基对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述物料送入到管道反应器中，反应停留时间为10分钟。
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