CN113121360A - 一种大红色基g的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大红色基G的制备方法，包括：(1)邻甲苯胺与硫酸反应，得到第一产物；(2)步骤(1)得到的第一产物和发烟硝酸分别输送至微通道反应器中反应，得到第二产物；(3)步骤(2)得到的第二产物与纯碱反应至中性，得到大红色基G。本发明采用微通道反应技术，只利用发烟硝酸作为消化体系，成功实现了大红色基G合成工艺的优化，所得品质量好，收率提高，操作过程安全。
Description
技术领域
本发明属于化工原料领域，具体地说，涉及一种大红色基G的制备方法。
背景技术
水染料大红色基G,学名2－氨基－4－硝基甲苯,属于不溶性偶氮染料的重要组成物，主要用于棉织物的染色和印花。大红色基G是金黄色结晶，熔点107℃，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯和丙酮。大红色基G的偶合能力强，偶合速度中等。目前大红色基G的制备工艺采用邻甲苯胺为原料，经发烟硝酸/浓硫酸混酸体系硝化、纯碱中和之后离心脱水得到产品。
硝化要求保持适当的反应温度，以避免生成多硝基化合物、氧化物等副产物。硝化是强放热反应，其放热集中而且反应速率快，极易造成温度失控而引起爆炸，是国家重点监管的危险反应化学工艺。现大红色基G釜式反应流加发烟硝酸/浓硫酸混酸体系的时间较长，硝化温度一般控制在-5℃至-2℃，传统搪瓷釜反应釜存在传热效率低等缺点，造成反应时间长，安全隐患多。为了保持一定的硝化温度，通常要求硝化反应设备具有搅拌效果好、控温效率高且反应设备体积一般都不会太大等特点，设备投入较大，成本较高，危险性较大。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种大红色基G的制备方法。本发明采用微通道反应技术，只利用发烟硝酸作为消化体系，优化了大红色基G合成工艺，所得品质量好，收率提高，操作过程安全。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
本发明提供了一种大红色基G的制备方法，包括：
(1)邻甲苯胺与硫酸反应，得到第一产物；
(2)步骤(1)得到的第一产物和发烟硝酸分别输送至微通道反应器中反应，得到第二产物；
(3)步骤(2)得到的第二产物与纯碱反应至中性，得到大红色基G。
本发明采用了微通道反应技术，微通道反应技术作为新型反应技术具有高效的纯质传热、安全等优点。微通道反应器内部的微结构使得微反应器设备具有极大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍。微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，反应模块非常低的反应物持液量消除了传统反应器放大生产中大量反应物囤积的安全隐患，使得人们不再担心反应的放热效应，反应得以在短时间内高效安全地完成。
本发明的大红色基G为金黄色粉末，其氨基含量≥87％，液相纯度≥99.80％，熔点104℃。
进一步地，步骤(2)中，第一产物输送和发烟硝酸的输送速度以第一产物中的邻甲苯胺硫酸盐和发烟硝酸中的硝酸的摩尔比表示为1:0.8-1.5；
优选的，第一产物输送和发烟硝酸的输送速度以第一产物中的邻甲苯胺硫酸盐和发烟硝酸中的硝酸的摩尔比表示为1:1.1。
本发明通过试验发现上述条件下原料硝化充分，同时避免了多硝化物的产生，可以提高产品质量。
进一步地，步骤(2)中，反应温度为8-16℃；优选的，反应温度为10℃。
本发明通过试验发现上述条件下避免了温度低、物料粘度大、设备承受压力有限、物料流动速度慢、产品质量差，同时避免了温度高、物料粘度小、硝化反应快、产生副产物。
进一步地，步骤(2)中，第一产物输送和发烟硝酸在微通道反应器中的停留时间为15-23s；优选的，第一产物输送和发烟硝酸在微通道反应器中的停留时间为18s。
本发明通过试验发现上述条件下避免了停留时间长造成的产品过硝化、副产物多、产品质量差，同时还避免了停留时间短造成的反应不充分。
进一步地，第一产物中的邻甲苯胺硫酸盐浓度为：300ml 98％硫酸中溶有邻甲苯胺90-120g；优选的，第一产物中的邻甲苯胺硫酸盐浓度为：300ml 98％硫酸中溶有邻甲苯胺100g。
进一步地，步骤(1)中，在搅拌条件下向硫酸中缓慢滴加邻甲苯胺，温度控制在25-30℃，保温搅拌至全溶，降温，得到第一产物。
优选的，温度控制在28℃，具体地，降温到5-15℃；优选的，降温至10℃。
本发明通过试验发现上述条件下避免了温度低、粘度大、搅拌不充分，同时还避免了温度高、反应放热剧烈、不利于后续反应。
进一步地，步骤(3)中，先将步骤(2)得到的第二产物水析、过滤，得到滤饼，再将滤饼打浆、加热并保温至全溶，得到反应溶液，然后反应溶液与纯碱反应，得到大红色基G。具体地，保温温度为70-75℃。优选的，保温温度为72℃
优选的，步骤(3)中，干燥前先后进行过滤、水洗，水洗用水的温度为25-35℃。优选的，水洗用水的温度为28℃。
进一步地，步骤(3)中，纯碱为纯碱水溶液，纯碱水溶液浓度为：每200ml水中溶有纯碱40-65g；优选的，纯碱为纯碱水溶液，纯碱水溶液浓度为：每200ml水中溶有纯碱50g。本发明通过试验发现上述条件下避免了浓度大造成的结晶，同时还避免了浓度小造成的产品收率低、废水量大。
优选的，纯碱水溶液的制备方法为：在搅拌条件下向水中加入纯碱，升温至45-55℃，搅拌至全溶，得到纯碱水溶液。优选的，升温至50℃。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明采用微通道反应技术，只利用发烟硝酸作为消化体系，成功实现了大红色基G合成工艺的优化，所得品质量好，收率提高，操作过程安全。
2、本发明中将第一产物输送和发烟硝酸的输送速度以第一产物中的邻甲苯胺硫酸盐和发烟硝酸中的硝酸的摩尔比表示，使原料硝化充分，同时避免了多硝化物的产生，可以提高产品质量。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一
(1)纯碱水配置：200ml水，搅拌条件下加入纯碱40g，升温至45℃，搅拌至全溶，备用。
(2)邻甲苯胺硫酸盐的配置：300ml 98％硫酸，搅拌条件下缓慢滴加邻甲苯胺90g，温度控制在25℃，保温搅拌至全溶，降温到5℃。
(3)硝化反应：通过两台输液泵，将邻甲基苯胺硫酸盐和发烟硝酸通过输送到微反应通道里面，控制邻甲基苯胺硫酸盐和发烟硝酸的输送速度(摩尔比)为1:0.8，控制反应温度在8℃，停留时间为15s，水析，过滤。
(4)中和：将滤饼打浆，加热至73℃，保温至全溶，滴加配置好的纯碱水，中和至pH＝7，过滤，35℃水洗涤两次。
实施例二
(1)纯碱水配置：200ml水，搅拌条件下加入纯碱50g，升温至50℃，搅拌至全溶，备用。
(2)邻甲苯胺硫酸盐的配置：300ml 98％硫酸，搅拌条件下缓慢滴加邻甲苯胺100g，温度控制在26℃，保温搅拌至全溶，降温到10℃。
(3)硝化反应：通过两台输液泵，将邻甲基苯胺硫酸盐和发烟硝酸通过输送到微反应通道里面，控制邻甲基苯胺硫酸盐和发烟硝酸的输送速度(摩尔比)为1:1.1，控制反应温度在10℃，停留时间为18s，水析，过滤。
(4)中和：将滤饼打浆，加热至75℃，保温至全溶，滴加配置好的纯碱水，中和至pH＝7，过滤，33℃水洗涤两次。
实施例三
(1)纯碱水配置：200ml水，搅拌条件下加入纯碱65g，升温至55℃，搅拌至全溶，备用。
(2)邻甲苯胺硫酸盐的配置：300ml 98％硫酸，搅拌条件下缓慢滴加邻甲苯胺120g，温度控制在27℃，保温搅拌至全溶，降温到15℃。
(3)硝化反应：通过两台输液泵，将邻甲基苯胺硫酸盐和发烟硝酸通过输送到微反应通道里面，控制邻甲基苯胺硫酸盐和发烟硝酸的输送速度(摩尔比)为1:1.5，控制反应温度在16℃，停留时间为23s，水析，过滤。
(4)中和：将滤饼打浆，加热至72℃，保温至全溶，滴加配置好的纯碱水，中和至pH＝7，过滤，30℃水洗涤两次。
实施例四
(1)纯碱水配置：200ml水，搅拌条件下加入纯碱45g，升温至48℃，搅拌至全溶，备用。
(2)邻甲苯胺硫酸盐的配置：300ml 98％硫酸，搅拌条件下缓慢滴加邻甲苯胺95g，温度控制在28℃，保温搅拌至全溶，降温到8℃。
(3)硝化反应：通过两台输液泵，将邻甲基苯胺硫酸盐和发烟硝酸通过输送到微反应通道里面，控制邻甲基苯胺硫酸盐和发烟硝酸的输送速度(摩尔比)为1:1.0，控制反应温度在10℃，停留时间为20s，水析，过滤。
(4)中和：将滤饼打浆，加热至74℃，保温至全溶，滴加配置好的纯碱水，中和至pH＝7，过滤，28℃水洗涤两次。
实施例五
(1)纯碱水配置：200ml水，搅拌条件下加入纯碱55g，升温至52℃，搅拌至全溶，备用。
(2)邻甲苯胺硫酸盐的配置：300ml 98％硫酸，搅拌条件下缓慢滴加邻甲苯胺110g，温度控制在30℃，保温搅拌至全溶，降温到12℃。
(3)硝化反应：通过两台输液泵，将邻甲基苯胺硫酸盐和发烟硝酸通过输送到微反应通道里面，控制邻甲基苯胺硫酸盐和发烟硝酸的输送速度(摩尔比)为1:1.3，控制反应温度在15℃，停留时间为18s，水析，过滤。
(4)中和：将滤饼打浆，加热至70℃，保温至全溶，滴加配置好的纯碱水，中和至pH＝7，过滤，25℃水洗涤两次。
试验例1
本试验例考察了硝化反应中不同的邻甲基苯胺硫酸盐和发烟硝酸的输送速度所得的产品质量。其他制备条件和步骤参照实施例一。结果如表1所示。
表1
由上表可以看出，输送速度为n(邻甲苯胺):n(HNO3)＝1:0.8-1.5时产品质量较佳，输送速度为n(邻甲苯胺):n(HNO3)＝1:1.1时产品质量最佳。
试验例2
本试验例考察了硝化反应中不同的反应温度所得的产品质量，其他制备条件和步骤参照实施例一。结果如表2所示。
表2
由上表可以看出，反应温度为8-16℃时产品质量较佳，反应温度为10℃时产品质量最佳。
试验例3
本试验例考察了硝化反应中不同的停留时间所得的产品质量。其他制备条件和步骤参照实施例一。结果如表3所示。
表3
由上表可以看出，保留时间为15-23s时产品质量较佳，保留时间为18s时产品质量最佳。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种大红色基G的制备方法，其特征在于，包括：
(1)邻甲苯胺与硫酸反应，得到第一产物；
(2)步骤(1)得到的第一产物和发烟硝酸分别输送至微通道反应器中反应，得到第二产物；
(3)步骤(2)得到的第二产物与纯碱反应至中性，得到大红色基G。
2.根据权利要求1所述的一种大红色基G的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，第一产物输送和发烟硝酸的输送速度以第一产物中的邻甲苯胺硫酸盐和发烟硝酸中的硝酸的摩尔比表示为1:0.8-1.5；
优选的，第一产物输送和发烟硝酸的输送速度以第一产物中的邻甲苯胺硫酸盐和发烟硝酸中的硝酸的摩尔比表示为1:1.1。
3.根据权利要求1或2所述的一种大红色基G的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为8-16℃；
优选的，反应温度为10℃。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种大红色基G的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，第一产物输送和发烟硝酸在微通道反应器中的停留时间为15-23s；
优选的，第一产物输送和发烟硝酸在微通道反应器中的停留时间为18s。
5.根据权利要求1所述的一种大红色基G的制备方法，其特征在于，第一产物中的邻甲苯胺硫酸盐浓度为：300ml 98％硫酸中溶有邻甲苯胺90-120g；
优选的，第一产物中的邻甲苯胺硫酸盐浓度为：300ml 98％硫酸中溶有邻甲苯胺100g。
6.根据权利要求1所述的一种大红色基G的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在搅拌条件下向硫酸中缓慢滴加邻甲苯胺，温度控制在25-30℃，保温搅拌至全溶，降温，得到第一产物。
7.根据权利要求6所述的一种大红色基G的制备方法，其特征在于，降温到5-15℃；
优选的，降温至10℃。
8.根据权利要求1所述的一种大红色基G的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，先将步骤(2)得到的第二产物水析、过滤，得到滤饼，再将滤饼打浆、加热并保温至全溶，得到反应溶液，然后反应溶液与纯碱反应，得到大红色基G。
9.根据权利要求8所述的一种大红色基G的制备方法，其特征在于，保温温度为70-75℃。
10.根据权利要求1所述的一种大红色基G的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，纯碱为纯碱水溶液，纯碱水溶液浓度为：每200ml水中溶有纯碱40-65g；
优选的，纯碱为纯碱水溶液，纯碱水溶液浓度为：每200ml水中溶有纯碱50g。
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