CN115025766B - 一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及了一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂及其制备方法，催化剂的原料按照重量份包括：介孔二氧化钛、碳纳米管、Ta2O5、Sb2O5、Nb2O5。制备方法，具体按以下步骤进行：A1、准备原料；A2、取步骤A1的碳纳米管、Ta2O5、Sb2O5、Nb2O5置于乙醇水溶液中，超声分散；然后向其中加入步骤A1准备的介孔二氧化钛，搅拌均匀，得到混合物；A3、晶化；A4、经骤冷处理、洗涤处理、干燥处理后，即得到共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂。本发明的催化剂，可以尽可能多地吸收可见光成分，吸收效率极大改善，且光生电子可快速运动到催化剂表面，有利于被氢离子捕获后形成氢分子，有效提高光解水制氢效率。
Description
技术领域
本发明涉及共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂领域，特别是涉及一种Ta，Sb，Nb共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂及其制备方法。
背景技术
氢气是一种超清洁二次能源，因具有燃烧热值高、可再生、清洁无污染、运输与存储方便等优点日益受到重视。目前，工业上化石燃料法制氢所占比重高达90％以上，但是化石燃料法制氢不能从根本上解决能源问题。开发利用太阳能光催化制氢的技术已成为全球瞩目的课题。用于光催化制氢领域的催化材料主要有TiO2、硫化物及其固溶体类半导体化合物，以及新型的铌基、钽基和层状化合物等。其中，TiO2由于其高效、低价、光稳定性高以及无毒等特点被认为是最有前景的光催化材料，但是由于TiO2的禁带宽度较大(约3.2eV)，对紫外光的吸收效率较高，而对占太阳光能量的43％的可见光则无响应。目前主要采用价态和性质不同的元素对其进行化学修饰及调变，合成离子掺杂型(如Pd-TiO2、C-TiO2、F-TiO2等)及复合型(如CdS/TiO2、CuS/NiS/TiO2、rGO-TiO2等)光催化材料，以提高其在可见光下的制氢效率，但效果并不明显。
目前制约光催化制氢效率的关键问题之一是掺杂改性后光吸收成分很难覆盖全部波长的可见光，吸收效率改善不大，其次是光生电子传输速度慢，容易与空穴复合，其利用率较低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂及其制备方法，催化剂尽可能多地吸收可见光成分，吸收效率极大改善，且光生电子可快速运动到催化剂表面，有利于被氢离子捕获后形成氢分子，有效提高光解水制氢效率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂，其制备原料按照重量份包括：80-85份的介孔二氧化钛，13-19份的碳纳米管、0.4-0.7份的Ta2O5、0.4-0.7份的Sb2O5、0.4-0.7份的Nb2O5。
一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂的制备方法，具体按以下步骤进行：
A1、准备介孔二氧化钛、碳纳米管、Ta2O5、Sb2O5、Nb2O5；
A2、取步骤A1准备的碳纳米管、Ta2O5、Sb2O5、Nb2O5置于乙醇水溶液中，超声分散；然后向其中加入步骤A1准备的介孔二氧化钛，搅拌均匀，得到混合物；
A3、将步骤A2制得的混合物转移至高压反应釜中晶化；
A4、将步骤A3晶化后的产物经骤冷处理、洗涤处理、干燥处理后，即得到共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂。
进一步的，步骤A2中的乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1:(1-3)。
进一步的，步骤A2中，超声分散的时间为0.5-2h。
进一步的，步骤A2中，搅拌时间为20-50min。
进一步的，步骤A3中，晶化的条件为：温度为190-210℃。
进一步的，步骤A4中，洗涤处理的方式为：采用去离子水洗涤。
进一步的，步骤A1中，介孔二氧化钛是通过以下步骤制备的：
B1、准备十六烷基三甲基溴化铵、钛酸四异丙酯；
B2、取步骤B1准备的十六烷基三甲基溴化铵置于乙醇水溶液中，搅拌溶解；然后，向其中逐滴滴入步骤B1准备的钛酸四异丙酯，得到凝胶；其中，所述凝胶中，十六烷基三甲基溴化铵、TiO2、水的质量比为1:(8-12):(45-55)；
B3、将步骤B2制得的凝胶于45-55℃搅拌8-12h后，将所得的产物经洗涤处理、分离处理、干燥处理后，得到原粉样品；
B4、将步骤B3制得的原粉样品于空气氛下经290-310℃焙烧2-4h，即得到介孔二氧化钛。
进一步的，步骤B3中，干燥处理为在75-85℃下干燥9-15h。
本发明的优点：本发明的一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂及其制备方法，催化剂尽可能多地吸收可见光成分，吸收效率极大改善，且光生电子可快速运动到催化剂表面，有利于被氢离子捕获后形成氢分子，有效提高光解水制氢效率。
附图说明
图1为实施例一的制备方法制得的共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂的XPS谱图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。
制造例
将5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在500mL乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为1:4)中，搅拌30min使CTAB充分溶解，再逐滴滴入200g钛酸四异丙酯(TTIP，95％)，得到CTAB、TiO2、H2O的质量比为1:10:50的凝胶，在50℃下搅拌10h后，将所得产物用无水乙醇洗涤、分离，在80℃下干燥12h，得到原粉样品，将原粉样品置于空气气氛下经300℃焙烧3h，得到介孔二氧化钛。
实施例一
取1.35g碳纳米管、0.05gTa2O5、0.05gSb2O5、0.05gNb2O5置于50mL乙醇水溶液(乙醇和水的体积比为1:2)中，超声分散1h后加入8.5g制造例制得的介孔二氧化钛，搅拌30min后转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于200℃晶化5h，骤冷后用去离子水洗涤并干燥，得到Ta、Sb、Nb共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂。
如图1所示，本实施例制得的催化剂经X射线光电子能谱分析，可以证明得到了Ta、Sb、Nb共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂。
实施例二
取1.55g碳纳米管、0.05gTa2O5、0.05gSb2O5、0.05gNb2O5置于50mL乙醇水溶液(乙醇和水的体积比为1:2)中，超声分散1h后加入8.3g制造例制得的介孔二氧化钛，搅拌30min后转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于200℃晶化5h，骤冷后用去离子水洗涤并干燥，得到Ta、Sb、Nb共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂。
实施例三
取1.85g碳纳米管、0.05gTa2O5、0.05gSb2O5、0.05gNb2O5置于50mL乙醇水溶液(乙醇和水的体积比为1:2)中，超声分散1h后加入8.0g制造例制得的介孔二氧化钛，搅拌30min后转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于200℃晶化5h，骤冷后用去离子水洗涤并干燥，得到Ta、Sb、Nb共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂。
对比例一
取1.35g碳纳米管、0.15gTa2O5置于50mL乙醇水溶液(乙醇和水的体积比为1:2)中，超声分散1h后加入8.5g制造例制得的介孔二氧化钛，搅拌30min后转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于200℃晶化5h，骤冷后用去离子水洗涤并干燥，得到Ta掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂。
对比例二
取1.35g碳纳米管、0.15gSb2O5置于50mL乙醇水溶液(乙醇和水的体积比为1:2)中，超声分散1h后加入8.5g制造例制得的介孔二氧化钛，搅拌30min后转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于200℃晶化5h，骤冷后用去离子水洗涤并干燥，得到Sb掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂。
对比例三
取1.35g碳纳米管、0.15gNb2O5置于50mL乙醇水溶液(乙醇和水的体积比为1:2)中，超声分散1h后加入8.5g制造例制得的介孔二氧化钛，搅拌30min后转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于200℃晶化5h，骤冷后用去离子水洗涤并干燥，得到Nb掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂。
对实施例一至三、对比例一至三，分别进行吸收光谱宽度、吸收效率、光解水制氢效率的测试。
实施例一至三、对比例一至三的测试数据如下表所示：
实施例一至三中的Ta、Sb、Nb共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂，采用Ta、Sb、Nb的共掺杂，可在TiO2禁带中引入多杂质能级，从而吸收不同能量的可见光光子，拓宽吸收光谱。使用介孔二氧化钛是为了使可见光尽可能深入催化剂内部，提高吸收效率；添加碳纳米管有助于为光生电子提供传输通道，减小光生电子-空穴复合率；故此催化剂可尽可能多地吸收可见光成分和提高光生电子迁移速度，有利于催化剂表面氢离子捕获后形成氢分子，所以有效提高光解水制氢效率。
上述实施例不应以任何方式限制本发明，凡采用等同替换或等效转换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂，其特征在于：制备原料按照重量份包括：80-85份的介孔二氧化钛，13-19份的碳纳米管、0.4-0.7份的Ta2O5、0.4-0.7份的Sb2O5、0.4-0.7份的Nb2O5。
2.制备如权利要求1所述的一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂的方法，其特征在于：具体按以下步骤进行：
A1、准备介孔二氧化钛、碳纳米管、Ta2O5、Sb2O5、Nb2O5；
A2、取步骤A1准备的碳纳米管、Ta2O5、Sb2O5、Nb2O5置于乙醇水溶液中，超声分散；然后向其中加入步骤A1准备的介孔二氧化钛，搅拌均匀，得到混合物；
A3、将步骤A2制得的混合物转移至高压反应釜中晶化；
A4、将步骤A3晶化后的产物经骤冷处理、洗涤处理、干燥处理后，即得到共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于：步骤A2中的乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1:(1-3)。
4.根据权利要求2所述的一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于：步骤A2中，超声分散的时间为0.5-2h。
5.根据权利要求2所述的一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于：步骤A2中，搅拌时间为20-50min。
6.根据权利要求2所述的一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于：步骤A3中，晶化的条件为：温度为190-210℃。
7.根据权利要求2所述的一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于：步骤A4中，洗涤处理的方式为：采用去离子水洗涤。
8.根据权利要求2-7中任意一项所述的一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于：步骤A1中，介孔二氧化钛是通过以下步骤制备的：
B1、准备十六烷基三甲基溴化铵、钛酸四异丙酯；
B2、取步骤B1准备的十六烷基三甲基溴化铵置于乙醇水溶液中，搅拌溶解；然后，向其中逐滴滴入步骤B1准备的钛酸四异丙酯，得到凝胶；其中，所述凝胶中，十六烷基三甲基溴化铵、TiO2、水的质量比为1:(8-12):(45-55)；
B3、将步骤B2制得的凝胶于45-55℃搅拌8-12h后，将所得的产物经洗涤处理、分离处理、干燥处理后，得到原粉样品；
B4、将步骤B3制得的原粉样品于空气氛下经290-310℃焙烧2-4h，即得到介孔二氧化钛。
9.根据权利要求8所述的一种共掺杂介孔二氧化钛/碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于：步骤B3中，干燥处理为在75-85℃下干燥9-15h。
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|---|
| "Photocatalytic properties of mesoporous TiO2 nanocomposites modified with carbon nanotubes and copper";Amirabbas Nourbakhsh等;《Ceramics International》;第42卷(第10期);11901-11906 * |
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