CN115020757A - 一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钒溶液纯化技术领域，具体涉及一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法，所述基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法通过采用电渗析装置对强酸性钒溶液进行电渗析处理，在进行电渗析处理时，将待处理的强酸性钒溶液作为负极液并使其持续通过负极室，同时向正极室中输入正极液并使其持续通过正极室，并且该正极液中含有与负极液相同的负极酸，该有机物去除方法简便易行，可显著地降低钒溶液中的有机物浓度，提高钒电池寿命。

Description

一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法
技术领域
本发明涉及钒溶液纯化技术领域，尤其涉及一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法。
背景技术
在各种能源储存装置中，钒液流电池具有电池容量大，对环境的影响小，可独立设计和整体结构安全等优点，在大型长时储能系统中显示出明显的优势。钒溶液是钒液流电池的关键电池材料，成本占到储能系统总成本的50％左右。高纯度钒溶液产品是高性能的钒电池的保障。
目前，钒电解液的制备一般以低钒钢渣、石煤、废钒催化剂等为原料，采用焙烧—浸出—萃取的工艺路线，导致制备得到的钒电池溶液中还含有较多的有机物杂质，易使钒溶液性能及电池性能下降，也导致隔膜及电池电极材料被污染和失效，降低了钒电池的行吗，而现有技术中一般采用碳材料吸附等方式对有机物进行去除，但其去除有机物的效果有限(去除后一般大于＞1ppm)，同时，在此方法中，对吸附有有机物的碳材料进行脱附时需要消耗大量水资源，不仅产生大量废水，还易导致资源的浪费和潜在的环境问题，也增加了钒电解液的生产成本。因此，开发出简单高效、低成本、环保的从钒溶液中去除有机物的工艺，为钒电池溶液制备加工所必须。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法，所述有机物去除方法简便易行，可显著地降低钒溶液中的有机物浓度，且处理成本较低，可有效地提高钒电池寿命。
为达到上述技术效果，本发明采用了以下技术方案：
一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法，其用于降低强酸性钒溶液中的有机物杂质浓度，该有机物去除方法是采用电渗析装置对强酸性钒溶液进行电渗析处理，所述电渗析装置包括电渗析容器，该电渗析容器通过隔膜分隔为正极室和负极室，该正极室和负极室分别用于容纳正极液和负极液，在进行电渗析处理时，将待处理的强酸性钒溶液作为负极液并使其持续通过负极室，同时向正极室中输入正极液并使其持续通过正极室，所述正极液中含有与负极液相同的负极酸。
进一步地，所述电渗析处理为恒流电渗析或恒压电渗析，当所述电渗析处理为恒流电渗析时，其电流密度范围为1～500mA/cm2；当所述电渗析处理为恒压电渗析时，其电压范围为1～100V。
进一步地，所述正极液和负极液中的负极酸为盐酸、硝酸、醋酸、高氯酸、甲基磺酸、氨基磺酸、硫酸、甲酸、硼酸、磷酸、正硅酸、偏铝酸中的任意一种或多种的混合物，且所述正极液和负极液中的负极酸相同。
更进一步地，所述正极液和负极液中的负极酸浓度为0.1-9mol/L。
进一步地，所述有机物杂质为磷酸二异辛酯、2-乙基已基磷酸2-乙基已基酯、磷酸三丁酯以及三辛烷基叔胺中的任意一种或多种的混合物，且在电渗析处理前的有机物杂质的总浓度为0.2-100ppm。
进一步地，所述负极液中的钒离子价态为二价钒、三价钒、四价钒及五价钒中的任意一种或多种，且总钒离子的浓度范围为0.1-7mol/L。
进一步地，所述电渗析处理过程中，负极液通过负极室、正极液通过正极室的流速均为30～2200L/min。
进一步地，所述电渗析装置还包括设于所述正极室内的正电极、设于负极室内的负电极、正极液罐、负极液罐、正极液泵、负极液泵、正极液循环管路和负极液循环管路，所述正极液循环管路的进液端和出液端均与所述正极室连通，且所述正极液罐和正极液泵均设于所述正极液循环管路上；所述负极液循环管路的进液端和出液端均与所述负极室连通，且所述负极液罐和负极液泵均设于所述负极液循环管路上。
进一步地，所述隔膜可以为聚苯并噻唑膜、聚苯并咪唑膜、磺化聚乙烯膜、聚醚砜膜、磺化聚丙烯膜、聚酰亚胺膜、聚砜膜、全氟磺酸树脂膜、聚醚醚酮膜、全氟羧酸树脂膜、聚偏氟树脂膜、聚丙烯膜、聚乙烯膜、PVDF膜的任意一种膜材料或有多种膜材料进行复合形成的复合膜。
进一步地，所述正电极与负电极之间的间距为4～70mm。
进一步地，所述正电极为硼掺杂金刚石薄膜电极、钛基钌铱电极、钛基铱钽电极、钛基钌铟锡电极、钛基锡锑氧化物电极、钛基亚氧化钛电极以及钛基二氧化铅电极中的任意一种。
进一步地，所述负电极中至少包括金属材料和碳材料中的任意一种，其中，所述金属材料为不锈钢、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铌、钽、锆、钨、铈、铝、铋、铼、钡、锇、锡、铅、金、银、铂、钯、铱、铑、钼、钌中任意一种，所述碳材料为石墨毡、碳毡、石墨、玻璃碳、硼掺杂金刚石、活性炭、石墨烯、碳纤维、碳纳米管、碳海绵中的任意一种或多种的复合。
进一步地，所述正电极和负电极均为片状、棒状、网状结构中的任意一种。
进一步地，所述正极液和负极液的温度为25℃-70℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：本发明所提供的一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法通过利用电渗析处理过程中的电场作用，在外加电场的驱动下，利用隔膜的选择透过性，使得含有有机物杂质的钒溶液中的有机物在负极经通过电化学极化后，形成阴性离子基团，并透过该隔膜向正极移动，在此过程中，实现钒溶液中有机物的去除。在具体实施时，在进行电渗析处理时，通过控制正负极间距、电解液的恒温温度、电压范围以及电流密度等，可有效降低钒溶液中的有机物浓度。该处理工艺所需设备简单、操作容易，相对于传统的有机物去除方法，其处理效果和稳定性更好，钒损失率低，且不易造成二次污染，适合于工业大规模生产。
附图说明
图1为本发明的具体实施例提供的一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法所采用的电渗析装置的整体结构示意图；
附图标记为：10，电渗析容器，11，隔膜，21，正极室，211，正极液，212，正电极，213，正极液罐，214，正极液泵，215，正极液循环管路，31，负极室，311，负极液，312，负电极，313，负极液罐，314，负极液泵，315，负极液循环管路。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明的技术方案进行进一步说明，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。如无特殊说明，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
请参阅图1，本发明提供的一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法所采用的电渗析装置包括电渗析容器10，该电渗析容器10通过隔膜11分隔为正极室21和负极室31，该电渗析装置还包括设于所述正极室21内的正电极212、设于负极室31内的负电极312、正极液罐213、负极液罐313、正极液泵214、负极液泵314、正极液循环管路215和负极液311循环管路，所述正极液循环管路215的进液端和出液端均与所述正极室21连通，且所述正极液罐213和正极液泵214均设于所述正极液循环管路215上；所述负极液循环管路315的进液端和出液端均与所述负极室31连通，且所述负极液罐313和负极液泵314均设于所述负极液循环管路315上。以下通过上述电渗析装置对含有有机物杂质的钒溶液进行处理，具体如下：
实施例1
将含有有机物杂质(有机物杂质为磷酸二异辛酯(P-204)、浓度为20ppm)的四价钒溶液(2.0mol/L、硫酸2mol/L)，作为负极液311输送至电渗析装置的负极室31，正极室21内的正极液211为与负极液311相同的钒溶液。
电渗析隔膜11为全氟磺酸树脂隔膜11，正电极212为钛基钌铱电极，负电极312为石墨电极，正电极212与负电极312的间距为4mm，且正极室21、负极室31内的电解液流速均为30L/min。电渗析处理采用恒流电渗析，电流密度10mA/cm2，正极液211和负极液311的温度均为40℃，正极液泵214和负极液泵314均正向运行，且转速为1000rpm，电解时间300min后，负极室31内钒溶液中的有机物浓度降低到至0.1ppm以下。
实施例2
将含有有机物杂质(有机物杂质为2-乙基已基磷酸2-乙基已基酯(P-507)、浓度为50ppm)的三价钒溶液(3.0mol/L、盐酸3mol/L)，作为负极液311输送至电渗析装置的负极室31，正极室21内的正极液211为与负极液311相同钒溶液。
电渗析隔膜11为磺化聚苯乙烯树脂膜，正极为钛基亚氧化钛电极，负极为碳纤维，正电极212与负电极312的间距为20mm；且正极室21、负极室31内的电解液流速均为100L/min。电渗析处理采用恒流电渗析，电流密度50mA/cm2，正极液211和负极液311的温度均70℃。正极液泵214和负极液泵314均反向运行，且转速为2000rpm，电解时间400min后，负极室31内钒溶液中的有机物浓度降低到至0.1ppm以下。
实施例3
将含有有机物杂质(磷酸三丁酯(TBP)、浓度为80ppm)的二价钒溶液(1.5.0mol/L、硝酸3mol/L)，作为负极液311输送至电渗析装置的负极室31，正极室21内的正极液211为与负极液311相同钒溶液。
电渗析隔膜11为聚乙烯树脂膜为隔膜11，正电极212为硼掺杂金刚石薄膜电极，负电极312为海绵碳，正电极212与负电极312的间距为60mm；正极室21、负极室31内的电解液流速均为500L/min。电渗析处理采用恒流电渗析，电流密度20mA/cm2，正极室21、负极室31内的电解液温度为30℃，正极液泵214和负极液泵314均反向运行，速度3000rpm，电解时间600min后，负极室31内钒溶液中的有机物浓度降低到0.1ppm以下。
实施例4
将含有有机物杂质(三辛烷基叔胺(N-235)、浓度为100ppm)五价钒溶液(3.5mol/L、磷酸7mol/L)，送至电渗析装置的负极室31，正极室21内的正极液211为含有与负极液311相同负极酸的水溶液，正电极212为硼掺杂金刚石(BDD)薄膜电极，负电极312为不锈钢板，聚苯并咪唑树脂膜作为电渗析装置的隔膜11，正电极212与负电极312之间的间距为70mm；正极室21、负极室31内电解液流速均为800L/min。电渗析处理过程采用恒流电渗析，电流密度50mA/cm2，正极液211和负极液311的温度均为35℃。正极液泵214和负极液泵314均反向运行、速度6000rpm，电解时间100min后，负极室31内溶液的有机物浓度降低至0.1ppm以下。
实施例5
将含有有机物杂质(三辛烷基叔胺(N-235)与2-乙基已基磷酸2-乙基已基酯(P-507)混合物、有机物杂质总浓度为60ppm)的五价钒与四价钒的混合物溶液(总钒浓度为3.5mol/L、硫酸4mol/L)，作为负极液311输送至电渗析装置的负极室31，正电极212为钛基二氧化铅电极，负电极312为玻璃碳，聚醚醚酮树脂膜作为电渗析装置的隔膜11，正电极212与负电极312之间的间距为10mm；正极室21、负极室31内的电解液流速均1200L/min。电渗析处理采用恒压电渗析，处理电压为3V，温度为25℃。正极液泵214和负极液泵314均正向运行，速度7000rpm，电解时间200min后，负极室31内溶液的总有机物浓度降低到0.1ppm以下。
实施例6
将含有有机物杂质(有机物杂质为磷酸二异辛酯(P-204)与2-乙基已基磷酸2-乙基已基酯(P-507)混合物、总有机物浓度为30ppm)的三价钒与四价钒的混合物溶液(总钒浓度为4.5mol/L、盐酸5mol/L)作为负极液311输送至电渗析装置的负极室31，正电极212为硼掺杂金刚石薄膜电极，负电极312为海绵碳材料，磺化聚乙烯树脂膜作为电渗析装置的隔膜11，正电极212与负电极312之间的间距为70mm；且正极室21、负极室31内的电解液流速均为2200L/min。电渗析处理过程采用恒压电渗析，电压为15V，正极液211和负极液311的温度均为35℃。正极液泵214和负极液泵314均正向运行、速度10000rpm，电解时间500min后，负极室31内溶液的有机物浓度降低到0.1ppm以下。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (10)

1.一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法，其用于降低强酸性钒溶液中的有机物杂质浓度，其特征在于：采用电渗析装置对强酸性钒溶液进行电渗析处理，所述电渗析装置包括通过隔膜(11)进行分隔的正极室(21)和负极室(31)，在进行电渗析处理时，将待处理的强酸性钒溶液作为负极液(311)并使其持续通过负极室(31)，同时向正极室(21)中输入正极液(211)并使其持续通过正极室(21)，所述正极液(211)中含有与负极液(311)相同的负极酸。
2.如权利要求1所述的一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法，其特征在于：所述电渗析处理为恒流电渗析，且电流密度范围为1～500mA/cm2。
3.如权利要求1所述的一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法，其特征在于：所述电渗析处理为恒压电渗析，且电压范围为1～100V。
4.如权利要求1所述的一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法，其特征在于：所述正极液(211)和负极液(311)中的负极酸为盐酸、硝酸、醋酸、高氯酸、甲基磺酸、氨基磺酸、硫酸、甲酸、硼酸、磷酸、正硅酸、偏铝酸中的任意一种或多种的混合物。
5.如权利要求1所述的一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法，其特征在于：所述有机物杂质为磷酸二异辛酯、2-乙基已基磷酸2-乙基已基酯、磷酸三丁酯以及三辛烷基叔胺中的任意一种或多种的混合物。
6.如权利要求1所述的一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法，其特征在于：所述负极液(311)中的钒离子价态为二价钒、三价钒、四价钒及五价钒中的任意一种或多种的混合。
7.如权利要求1所述的一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法，其特征在于：所述电渗析处理过程中，负极液(311)通过负极室(31)、正极液(211)通过正极室(21)的流速均为30～2200L/min。
8.如权利要求1所述的一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法，其特征在于：所述电渗析装置还包括设于所述正极室(21)内的正电极(212)、设于负极室(31)内的负电极(312)、正极液罐(213)、负极液罐(313)、正极液泵(214)、负极液泵(314)、正极液循环管路(215)和负极液循环管路(315)，所述正极液循环管路(215)的进液端和出液端均与所述正极室(21)连通，且所述正极液罐(213)和正极液泵(214)均设于所述正极液循环管路(215)上；所述负极液循环管路(315)的进液端和出液端均与所述负极室(31)连通，且所述负极液罐(313)和负极液泵(314)均设于所述负极液循环管路(315)上。
9.如权利要求8所述的一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法，其特征在于：所述正电极(212)与负电极(312)之间的间距为4～70mm。
10.如权利要求8所述的一种基于电渗析的强酸性钒溶液中有机物去除方法，其特征在于：所述正电极(212)为硼掺杂金刚石薄膜电极、钛基钌铱电极、钛基铱钽电极、钛基钌铟锡电极、钛基锡锑氧化物电极、钛基亚氧化钛电极以及钛基二氧化铅电极中的任意一种。
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