CN104773882B - 丙烯酸废水处理回用的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了膜法处理丙烯酸废水的工艺，它对丙烯酸废水依次进行如下步骤处理：1）、纳滤系统处理（NF）；2）、两级电渗析系统处理（ED），经过电渗析系统的浓水出水进后续的精馏工艺或高压反渗透工艺，淡水出水回到丙烯酸吸收塔作为吸收水回用。本发明能够对丙烯酸废水进行综合处理，不仅不会造成环境负担，而且使其能够被资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸废水处理回用的工艺。
背景技术
丙烯酸废水具有有机物含量高、水质复杂，可生化性差等特点。在丙烯酸废水的处理方面，国内外进行了很多研究，但主要集中在废水的处理工艺上。国内外对丙烯酸废水处理主要是末端控制，采用的技术主要为：生化法、电化学法、催化氧化法、焚烧法等。这些方法大部分停留在实验室基础上，焚烧法虽然在工程中得到了应用，但其成本过高，不利于大范围的推广。
国内大多数丙烯酸废水处理都没有从清洁生产、用水平衡、资源回收角度系统分析，进行废水的综合处理。虽然也有报道称，可以通过高压反渗透膜浓缩的方法，将丙烯酸浓缩至较高浓度，再进精馏塔制得较高纯度的丙烯酸。但是这一方法的膜浓缩阶段中丙烯酸的回收率非常低，而且制得的丙烯酸浓缩液的颜色非常深，杂质较多。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种丙烯酸废水回收方法，采用清洁生产电渗析膜浓缩技术，实现清洁生产，使废水达到最大程度的利用率，减少企业废水处理站的运行压力。为此，本发明采用以下技术方案：
丙烯酸废水处理回用的工艺，其特征在于它对丙烯酸废水依次进行如下步骤处理：
1）、纳滤系统处理（NF）；
2）、电渗析系统处理（ED），经过电渗析系统的浓水出水进后续的精馏工艺或高压反渗透工艺，淡水出水回到丙烯酸吸收塔作为吸收水回用。
在采用上述技术方案的基础上，本发明还可采用以下进一步的技术方案：
纳滤系统处理对丙烯酸的回收率控制在95%以上，其对聚丙烯酸、铁离子以及色素的去除率在80%以上。
纳滤系统采用的膜组件为卷式膜片，膜材料选自醋酸纤维素(CA)、磺化聚砜(SPS)、磺化聚醚砜(SPES)和聚乙烯醇(PVA)。
电渗析系统分为两级电渗析处理：第一级电渗析处理采用非常致密的均相膜堆，第一级电渗析处理的浓水中丙烯酸浓度浓缩到15%之后，浓水作为出水直接进入到后续精馏或高压反渗透工艺；第一级电渗析处理的淡水中丙烯酸浓度脱除到1%以下，进入到第二级电渗析处理；第二级电渗析处理后的浓水中丙烯酸浓度从1%以下浓缩至4%之后，第二级电渗析处理后的浓水返回第一级电渗析处理进行再度浓缩；第二级电渗析处理后的淡水中丙烯酸浓度除至0.2%以下，然后直接回用到丙烯酸气体吸收塔中作为吸收液。
在步骤（2）中，物料为丙烯酸废水的纳滤透过液，分别进入电渗析系统的浓淡水侧，而电渗析系统的浓淡水侧的物料走向相反。
在步骤（2）中的异相离子交换膜，采用低电阻高致密高选择性特殊电渗析膜；交换容量mol/kg(干)，阴膜≥2.0，阳膜≥2.2；膜面电阻Ω.cm2，阴膜≤10，阳膜≤8；选择透过率(0.1molKCl/0.2molKCl)，阳膜≥95，阴膜≥92；爆破强度Mpa，阳膜≥0.4，阴膜≥0.4。
电渗析系统分为两级电渗析处理：第一级电渗析处理采用非常致密的均相膜堆，第一级电渗析处理的浓水中丙烯酸浓度浓缩到第一阈值浓度之后，浓水作为出水直接进入到后续精馏或高压反渗透工艺；第一级电渗析处理的淡水中丙烯酸浓度脱除到第二阈值浓度以下，进入到第二级电渗析处理中；第二级电渗析处理后的浓水中丙烯酸浓度从第二阈值浓度以下浓缩至第三阈值浓度之后，第二级电渗析处理后的浓水返回第一级电渗析处理进行再度浓缩；第二级电渗析处理后的淡水中丙烯酸浓度脱除至第四阈值浓度以下，然后直接回用到丙烯酸气体吸收塔中作为吸收液。
第一阈值浓度为第二阈值浓度的15倍以上，第三阈值浓度为第二阈值浓度的5倍以上。
由于采用上述技术方案，本发明工艺提出了丙烯酸废水回收方法，其具有以下技术效果：
（1）、创新采用“纳滤+电渗析”技术处理丙烯酸废水，利用纳滤去除聚丙烯酸、铁离子以及色素等杂质，使得生产所得的丙烯酸产品颜色基本为无色透明液体，同时也保护了后续电渗析系统。利用电渗析，对丙烯酸废水浓缩处理，将最终丙烯酸浓缩液用于后续生产中，同时还可以回收电渗析淡水端稀丙烯酸溶液，用于前端丙烯酸废气的吸收；
（2）、回收丙烯酸，提高丙烯酸收率，降低丙烯酸排放量，减少环保压力，循环利用水资源，降低能耗以及生产成本；
（3）、采用电渗析对丙烯酸废水进行浓缩，电渗析分为两级：整个电渗析系统的特征在于对丙烯酸的回收率控制在98%以上。
（4）将丙烯酸浓度浓缩至15%以上，降低后续精馏工艺的蒸发量，大幅降低能耗。淡水侧的丙烯酸稀液回用于丙烯酸废气吸收，减少废水排放量，减轻后续生化处理系统负荷，能减轻企业环保压力，也符合节能减排的要求；
（5）、创新地将膜集成技术之间匹配，膜集成技术与丙烯酸废水回收，实现在达到较高的丙烯酸、水回收率的前提下，最终较经济的实现工业化生产运行，为企业创造效益，降低生产运行成本，提高企业的市场竞争力。
附图说明
图1为本发明丙烯酸废水处理回用工艺的流程图。
具体实施方式
参照附图，对进入本发明工艺的丙烯酸废水（丙烯酸废水，含有聚丙烯酸、三价铁离子和色素等杂质）进行以下步骤处理：
（1）、用纳滤（NF）系统处理，通过纳滤系统处理去除聚丙烯酸胶体、三价铁离子和色素等杂质；纳滤对丙烯酸的回收率控制在98%以上，对聚丙烯酸胶体、三价铁离子和色素等杂质的去除率达到80%以上。上述参数也可根据后续处理的需要进行调整。纳滤系统产水进入步骤（2）的处理。纳滤系统采用的膜组件可采用卷式膜，膜材料选自醋酸纤维素(CA)、磺化聚砜(SPS)、磺化聚醚砜(SPES)和聚乙烯醇(PVA)，它们抗污染性强，采用化学清洗通量恢复性好；对色素等大分子有机物具有高截留率；操作简便，占地面积小等。
（2）、用电渗析系统进行处理，电渗析系统电渗析分为两级：第一级采用非常致密的均相膜堆，第一级电渗析浓缩液中丙烯酸浓度达到15%之后直接进入到后续精馏或高压反渗透工艺；第一级电渗析淡水中丙烯酸浓度脱除到1%以下，进入到第二级电渗析处理中。第二级电渗析浓缩系统采用较为致密的异相膜堆，第二级的浓水中丙烯酸浓度从1%以下浓缩至4%，然后进入到第一级均相膜浓缩系统；第二级淡水丙烯酸浓度从1%脱除至0.2%以下，然后直接回用到丙烯酸气体吸收塔中作为吸收液。整个电渗析系统的丙烯酸回收率控制在98%以上。
以上浓度百分比均为质量百分比。
以下对上述的处理系统做进一步的描述：
1、纳滤（NF）系统
本发明工艺中采用了纳滤（NF）工艺，该超滤（UF）系统的运行方式采用错流过滤方式，浓水进行回流，并辅以水反洗技术，以保证膜系统稳定的产水量，并提高系统的水利用率，也使系统运行更稳定。
超滤系统包括超滤系统包括输送泵、超滤装置、CIP清洗系统等设备。超滤膜分离技术具有占地面积小、出水水质好、自动化程度高等特点。纳滤统承担丙烯酸废水脱色、除胶体等的任务。丙烯酸废水过滤后进入纳滤膜系统，聚丙烯酸分子、铁离子以及一些大分子有机杂质和金属离子被纳滤膜截留在浓缩液侧，丙烯酸等随水进入透过液侧被分离出来，实现废水的提纯精制。
该纳滤膜系统采用醋酸纤维素(CA)、磺化聚砜(SPS)、磺化聚醚砜(SPES)和聚乙烯醇(PVA)等，创造了具有优异的化学物理稳定性、耐久性，以及高产水量、对丙烯酸分子低截留率和对聚丙烯酸和金属离子高截留性能的膜元件，通过增加膜袋的片数，缩短进水流道的长度，增大进水隔网的宽度，不仅拥有更高的水通量，而且可以减少有机物及微生物在膜表面的吸附，具有更强的耐污染能力。
预处理后的料液进入纳滤系统，纳滤系统采用连续脱色，多级纳滤系统串联运行，控制每套纳滤系统的浓缩倍数在合适范围，最后一套的纳滤脱色系统采用洗滤方式，以提高脱色效果。纳滤的透过液进入到后续的电渗析浓缩系统，一级纳滤脱色系统的浓缩液建议作为减水剂进行回收利用。
通过纳滤系统脱色后，透光率提高明显，丙烯酸的收率在99%以上。故耐压、抗污染、使用寿命长，且能长期保证产水水质，对胶体、悬浮颗粒、色度、浊度、细菌、大分子有机物具有良好的分离能力，保证电渗析膜系统的正常运行。
纳滤装置设计采用模块化设计，运行采用全自动连续运行方式。纳滤装置设置在线化学清洗系统。
2、电渗析（ED）系统
电渗析是一种利用膜的选择透过性对水中的带电电解质和不带电物质进行分离而达到脱盐、浓缩等预期目的的一种膜分离设备，是一种清洁生产分离技术。其特点在于在步骤（2）中，物料为丙烯酸废水的纳滤透过液，分别进入电渗析系统的浓淡水侧，而电渗析系统的浓淡水侧的物料走向相反，所以分离效率高，浓缩速度快，浓水量少且可以回收利用浓水中的丙烯酸，而且过程没有相变，浓缩过程不消耗酸碱，基本没有二次污染，是一种绿色环境友好型浓缩技术。因而设计采用电渗析技术来浓缩丙烯酸废水，电渗析的浓水即丙烯酸浓液进入到后续精馏工艺，淡水则回用到前段的丙烯酸废气吸收工艺。电渗析浓缩技术部分地替代传统三效和多效蒸发工艺对丙烯酸废水进行浓缩，在降低工艺能耗、运行成本、提高产品收率、品质等方面无疑优势明显。整个工艺形成清洁化生产，操作简便，易维护管理，占地面积小，有效的提高企业的市场竞争力和社会形象。
电渗析器的主要部件为阴、阳离子交换膜、隔板与电极三部分。隔板构成的隔室为液体流经过的通道。物料经过的隔室为淡水室，浓水经过的隔室为浓缩室。在直流电场的作用下，利用离子交换膜的选择透过性，阳离子透过阳膜，阴离子透过阴膜，淡水室的离子向浓缩室迁移，浓缩室的离子由于膜的选择透过性而无法向淡水室迁移。这样淡室的丙烯酸浓度逐渐降低，相邻浓缩室的丙烯酸浓度相应逐渐升高。即把物料中的的丙烯酸进行浓缩。其特点在于步骤（2）中的离子交换膜，采用低电阻高致密高选择性特殊电渗析膜；交换容量mol/kg(干)，阴膜≥2.0，阳膜≥2.2；膜面电阻Ω.cm2，阴膜≤10，阳膜≤8；选择透过率(0.1molKCl/0.2molKCl)，阳膜≥95，阴膜≥92；爆破强度Mpa，阳膜≥0.4，阴膜≥0.4。
Claims (9)
1.丙烯酸废水处理回用的工艺，其特征在于它对丙烯酸废水依次进行如下步骤处理：
1)、纳滤系统处理(NF)；
2)、电渗析系统处理(ED)，经过电渗析系统的浓水出水进后续的精馏工艺或高压反渗透工艺，淡水出水回到丙烯酸吸收塔作为吸收水回用；
电渗析系统分为两级电渗析处理：第一级电渗析处理采用非常致密的均相膜堆，第一级电渗析处理的浓水中丙烯酸质量百分比浓度浓缩到15％之后，浓水作为出水直接进入到后续精馏或高压反渗透工艺；第一级电渗析处理的淡水中丙烯酸质量百分比浓度脱除到1％以下，进入到第二级电渗析处理；第二级电渗析处理后的浓水中丙烯酸质量百分比浓度从1％以下浓缩至4％之后，第二级电渗析处理后的浓水返回第一级电渗析处理进行再度浓缩；第二级电渗析处理后的淡水中丙烯酸质量百分比浓度除至0.2％以下，然后直接回用到丙烯酸气体吸收塔中作为吸收液。
2.如权利要求1所述的丙烯酸废水处理回用的工艺，其特征在于纳滤系统处理对丙烯酸的回收率控制在95％以上，其对聚丙烯酸、铁离子以及色素的去除率在80％以上。
3.如权利要求1所述的丙烯酸废水处理回用的工艺，其特征在于纳滤系统采用的膜组件为卷式膜片，膜材料选自醋酸纤维素(CA)、磺化聚砜(SPS)、磺化聚醚砜(SPES)和聚乙烯醇(PVA)。
4.如权利要求1所述的丙烯酸废水处理回用的工艺，其特征在于在步骤(2)中，原水采用丙烯酸废水的纳滤透过液为水源，对于电渗析系统的浓水侧，部分连续运行，连续运行的浓水走向和被电渗析处理的物料走向相反。
5.如权利要求1所述的丙烯酸废水处理回用的工艺，其特征在于在步骤(2)中的离子交换膜，采用低电阻高致密高选择性特殊电渗析膜；交换容量mol/kg 干，阴膜≥2.0，阳膜≥2.2；膜面电阻Ω·cm2，阴膜≤10，阳膜≤8；选择透过率为0.1molKCl/0.2molKCl，阳膜≥95，阴膜≥92；爆破强度MPa，阳膜≥0.4，阴膜≥0.4。
6.丙烯酸废水处理回用的工艺，其特征在于它对丙烯酸废水依次进行如下步骤处理：
1)、纳滤系统处理(NF)；
2)、电渗析系统处理(ED)，经过电渗析系统的浓水出水进后续的精馏工艺或高压反渗透工艺，淡水出水回到丙烯酸吸收塔作为吸收水回用；
电渗析系统分为两级电渗析处理：第一级电渗析处理采用非常致密的均相膜堆，第一级电渗析处理的浓水中丙烯酸浓度浓缩到第一阈值浓度之后，浓水作为出水直接进入到后续精馏或高压反渗透工艺；第一级电渗析处理的淡水中丙烯酸浓度脱除到第二阈值浓度以下，进入到第二级电渗析处理中；第二级电渗析处理后的浓水中丙烯酸浓度从第二阈值浓度以下浓缩至第三阈值浓度之后，第二级电渗析处理后的浓水返回第一级电渗析处理进行再度浓缩；第二级电渗析处理后的淡水中丙烯酸浓度脱除至第四阈值浓度以下，然后直接回用到丙烯酸气体吸收塔中作为吸收液。
7.如权利要求6所述的丙烯酸废水处理回用的工艺，其特征在于纳滤系统处理对丙烯酸的回收率控制在95％以上，其对聚丙烯酸、铁离子以及色素的去除率在80％以上。
8.如权利要求6所述的丙烯酸废水处理回用的工艺，其特征在于纳滤系统采用的膜组件为卷式膜片，膜材料选自醋酸纤维素(CA)、磺化聚砜(SPS)、磺化聚醚砜(SPES)和聚乙烯醇(PVA)。
9.如权利要求6所述的丙烯酸废水处理回用的工艺，其特征在于在步骤(2)中，原水采用丙烯酸废水的纳滤透过液为水源，对于电渗析系统的浓水侧，部分连续运行，连续运行的浓水走向和被电渗析处理的物料走向相反。
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