CN115011939A - 以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜及其制备方法，包括以下步骤：对石英玻璃片进行清洁处理；用银粉导电胶贴合在基底上，并使用热风枪加热至半凝固状态，在无尘环境室温下静置至导电胶完全凝固，得到石英玻璃片/基底结构；将石英玻璃片/基底结构放入磁控溅射沉积系统，加热石英玻璃片/基底结构，在惰性气体氛围下，预溅射纯钒靶材，去除石英玻璃片表面杂质；通入氩气和氧气混合气体，加热石英玻璃片/基底结构，进行二氧化钒薄膜的溅射；退火，得到以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜。与现有技术相比，本发明成功地制备了二氧化钒系亚稳态，为二氧化钒在石英玻璃上外延的制备提供新的参考思路。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料制备领域，尤其是涉及一种以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜及其制备方法。
背景技术
1959年，Morin发现二氧化钒在T＝340K(68℃)环境温度下，绝缘相单斜态VO2(M)转变成为金属相红宝石态(R)，此过程称为金属-绝缘体相变(MIT)。近来，VO2受到大量研究，在智能窗户、红外/热辐射探测、场效应管等领域获得大量应用研究。VO2得到大量研究的同时，伴随着制备方法的增加，越来越多态相结构的VO2被开发出来，其中包括A、B、C相等空间群区别于M和R相的相态，其中B相二氧化钒作为之中存在稳定性更高的相态且具有明显MIT特性等优势得到了广泛地研究。
制备VO2的方法包括物理和化学两大方法，其中物理方法包括：磁控溅射、电子束沉积、溶胶-凝胶法、脉冲激光沉淀等。磁控溅射以成膜均匀、成膜厚度可控、密度/纯度高且制作工艺简单等优点被广泛用于制作高质量VO2薄膜。磁控溅射包括直流(DC)和射频(RF)两种不同形式的电源驱动，直流运用直流电源，射频运用交流电源(射频属于交流范畴，频率是13.56MHz。平常的生活用电频率为50Hz)。直流磁控溅射一般用于导电型(如金属)靶材的溅射，射频一般用于非导电型(如陶瓷)靶材的溅射。采用射频溅射的方式生长VO2薄膜，一般采用晶体(如TiO2、Al2O3、单晶硅等)衬底。
相比较于晶体衬底，非晶体衬底的使用则比较少，众所周知外延薄膜与衬底之间存在晶格失配的现象，利用晶体衬底与VO2之间晶格晶向可以计算其晶格匹配度消除晶格失配，从而外延出质量较高的薄膜，但晶体衬底的制备过程要求严格且价格昂贵，难以实现大规模的应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种以石英玻璃为衬底的亚稳态(B相)二氧化钒薄膜及其制备方法，为二氧化钒在石英玻璃上外延的制备提供新的参考思路。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
申请人在构思本技术方案时进行分析：因为经实验证明非晶体衬底的使用也可以外延出质量高的VO2薄膜，目前石英玻璃衬底外延VO2是经济且高效的选择，在本实验条件下合成的VO2(B)薄膜就具有明显的特征，XRD测试中发现在(001)、(002)、(003)晶格晶向上具有非常明显的VO2衍射峰，可见本方案为二氧化钒在石英玻璃上外延的制备提供新的参考思路。
本发明的第一个目的是提供一种以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜制备方法，包括以下步骤：
S1：对石英玻璃片进行清洁处理；
S2：将S1中清洁处理后的石英玻璃片用银粉导电胶贴合在基底上，并使用热风枪加热至半凝固状态，在无尘环境室温下静置至导电胶完全凝固，得到石英玻璃片/基底结构；
S3：将S2中贴合好的石英玻璃片/基底结构放入磁控溅射沉积系统，加热石英玻璃片/基底结构，在惰性气体氛围下，预溅射纯钒靶材，去除其表面氧化物等杂质；
S4：向磁控溅射沉积系统中通入氩气和氧气混合气体，加热石英玻璃片/基底结构，进行二氧化钒薄膜的溅射；
S5：取出S4中溅射后的产品，并在氮气环境下进行退火，得到以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜。
进一步地，S1中所述清洁处理的过程包括：
取石英玻璃片至试管内，加入无水乙醇，超声清洗，在超纯水流下冲洗，取试管加入适量超纯水进行超声；
将超声完的石英玻璃片用无尘纸吸干去除表面残余水分和杂质，后进行加热烘干处理。
进一步地，S1中，所述石英玻璃片的规格为10×10×1mm。
进一步地，S2中，并使用热风枪加热2分钟至导电胶半凝固，在无尘环境室温下静置超过20小时至导电胶完全凝固。
进一步地，S3中，使用JGP-560BD型磁控溅射沉积系统，将腔内气压抽至低于8×10-4Pa，将基底加热至500℃，在流量为64sccm，腔内气压为1Pa的氩气流下，打开RF600C型射频电源调整功率至115W预溅射纯钒靶材10分钟，去除其表面氧化物等杂质。
进一步地，S4中，向预溅射后向磁控溅射沉积系统通入气体比值为Ar：O2＝64：2.2sccm的氩气和氧气混合气体。
进一步地，S4中，保持加热衬底500℃和腔内气压为1Pa，调整溅射功率至200W，打开挡板进行溅射，溅射时间为15分钟。
进一步地，S4中，将溅射后的产品置于氮气氛围中，500℃度进行退火处理，并在500℃度下保持1h。
本发明的第二个目的是提供一种上述制备方法得到的以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜。
进一步地，薄膜内钒元素主要表现形式为4+价，对应为二氧化钒，次要部分为5+价，对应为五氧化二钒。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
本技术方案选择制作方法更加简便的物理气相沉积中的射频磁控溅射，得到的薄膜内钒元素主要表现形式为4+价二氧化钒(VO2)，较少部分则生成5+价的五氧化二钒(V2O5)；结果显示在14.5°、29.1°、44.1°上分别存在三个主峰，且其生长晶向分别在(001)、(002)、(003)上，确认所得的二氧化钒系亚稳态(B相)存在，可见本技术方案为二氧化钒在石英玻璃上外延的制备提供新的参考思路，成本效益显著，能够实现大规模的应用。
附图说明
图1为制备薄膜的主要仪器JGP-560BD型磁控溅射沉积系统；
图2为调节溅射功率大小的RF600C型射频电源；
图3为制备所用石英玻璃衬底(左透明)和外延所得二氧化钒薄膜(右)；
图4为制备所得二氧化钒薄膜在100nm下的扫描电子显微镜图像(SEM)；
图5为实验所得亚稳态(B相)二氧化钒X射线光电子能谱图(XPS)；
图6为实验所得亚稳态(B相)二氧化钒薄膜X射线衍射图(XRD)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本技术方案中如未明确说明的制备手段、材料、结构或组成配比等特征，均视为现有技术中公开的常见技术特征。
实施例1
本实施例中在衬底为石英玻璃上用射频磁控溅射方法制备亚稳态(B相)二氧化钒，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1：取石英玻璃片(规格10×10×1mm)至试管内，加入适量实验用无水乙醇，在超声机中超声15分钟，后取出石英片在超纯水(去离子水)流下冲洗1分钟，以彻底除去石英片表面残余乙醇分子，然后取另一支试管加入适量超纯水再一次进行超声15分钟；
S2：将超声之后的石英玻璃片再一次用超纯水洗净，然后再用实验室无尘纸吸干去除表面残余水分和杂质，后用热风枪在无尘环境下进行加热烘干处理3分钟，确保衬底表面无任何其它杂质真空保存；
S3：将超声之后加热处理干净的石英玻璃片用银粉导电胶贴合在溅射反应腔的基底上，并使用热风枪加热2分钟至半凝固，室温下在无尘环境静置超过20小时至导电胶完全凝固；
S4：使用JGP-560BD型磁控溅射沉积系统，反应之前打开真空泵，将腔内气压抽至5Pa左右，打开电磁阀和分子泵，将腔内气压抽至低于8×10-4Pa,之后将基底加热至500℃，并在流量为64sccm，腔内气压为1Pa的氩气流下，打开RF600C型射频电源调整功率至115W预溅射纯钒靶材10分钟，去除其表面氧化物等杂质；
S5：预溅射后，通入气体比值为Ar：O2＝64：2.2sccm的氩气和氧气混合气体，保持加热衬底500℃和腔内气压为1Pa，调整溅射功率至200W，打开挡板进行溅射，溅射时间为15分钟；
S6：待反应腔内温度下降至室温条件，将制备所得样品取出，并在500℃氮气环境下进行退火1h。
S7：分别进行扫描电子显微镜图像(SEM)、X射线光电子能谱图(XPS)、X射线衍射图(XRD)测试。
下面结合附图对本发明样品特征进行详细说明。
本技术方案中在衬底为石英玻璃上用射频磁控溅射方法制备亚稳态(B相)二氧化钒薄膜，为薄膜状生长并附着在衬底上的结构，石英玻璃作为衬底，长×宽＝10×10mm，薄膜厚度根据溅射时长决定(微米级别)。
选择制作方法更加简便的物理气相沉积中的射频磁控溅射，设备条件如图1和图2所示。所的样品宏观图片如图3所示，相比较透明无色的石英玻璃片(左)，样品透黄绿色。为探究其表面形貌进行扫描电子显微镜观察实验，如图4所示，薄膜整体较为均匀连续。
为证明其成分为目标产物，对样品进行X射线光电子能谱测试，如图5所示，薄膜内钒元素主要表现形式为4+价二氧化钒(VO2)，较少部分则生成5+价的五氧化二钒(V2O5)。
再者对其在石英玻璃衬底生长取向进行确定，测试了其X射线衍射(XRD)图，结果如图6显示在14.5°、29.1°、44.1°上分别存在三个主峰，且其生长晶向分别在(001)、(002)、(003)上，参考Jade软件编号JCPDF43-1438卡片可得出实验所得到的VO2晶体系亚稳态(B)存在。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对石英玻璃片进行清洁处理；
S2：将S1中清洁处理后的石英玻璃片用银粉导电胶贴合在基底上，并使用热风枪加热至半凝固状态，在无尘环境室温下静置至导电胶完全凝固，得到石英玻璃片/基底结构；
S3：将S2中贴合好的石英玻璃片/基底结构放入磁控溅射沉积系统，加热石英玻璃片/基底结构，在惰性气体氛围下，预溅射纯钒靶材，去除靶材表面氧化物等杂质；
S4：向磁控溅射沉积系统中通入氩气和氧气混合气体，加热石英玻璃片/基底结构，进行二氧化钒薄膜的溅射；
S5：取出S4中溅射后的产品，并在氮气环境下进行退火，得到以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，S1中所述清洁处理的过程包括：
取石英玻璃片至试管内，加入无水乙醇，超声清洗，在超纯水流下冲洗，取试管加入适量超纯水进行超声；
将超声完的石英玻璃片用无尘纸吸干去除表面残余水分和杂质，后进行加热烘干处理。
3.根据权利要求1所述的一种以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，S1中，所述石英玻璃片的规格为10×10×1mm。
4.根据权利要求1所述的一种以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，S2中，并使用热风枪加热2分钟至导电胶半凝固，在无尘环境室温下静置超过20小时至导电胶完全凝固。
5.根据权利要求1所述的一种以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，S3中，使用JGP-560BD型磁控溅射沉积系统，将腔内气压抽至低于8×10-4Pa，将基底加热至500℃，在流量为64sccm，腔内气压为1Pa的氩气流下，打开RF600C型射频电源调整功率至115W预溅射纯钒靶材10分钟，去除其表面的氧化物杂质。
6.根据权利要求1所述的一种以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，S4中，向预溅射后向磁控溅射沉积系统通入气体比值为Ar：O2＝64sccm：2.2sccm的氩气和氧气混合气体。
7.根据权利要求6所述的一种以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，S4中，保持加热衬底500℃和腔内气压为1Pa，调整溅射功率至200W，打开挡板进行溅射，溅射时间为15分钟。
8.根据权利要求1所述的一种以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，S4中，将溅射后的产品置于氮气氛围中，500℃度进行退火处理，并在500℃度下保持1h。
9.一种如权利要求1至8中任意一项所述制备方法得到的以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜。
10.根据权利要求9所述的一种以石英玻璃为衬底的亚稳态二氧化钒薄膜，其特征在于，薄膜内钒元素主要表现形式为4+价，对应为二氧化钒，次要部分为5+价，对应为五氧化二钒。
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