CN115011813B - 抑垢剂及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种抑垢剂及其制备方法、应用，涉及冶金技术领域，所述抑垢剂由复配原料经复配而成；所述复配原料包括聚合磷酸盐、全氟烷基羧酸盐、烷基糖苷中的至少两种。本发明通过选取合适的复配原料进行复配利于发挥各组分之间最优的协同作用，进而提高抑垢效果，同时，通过调节复配原料各组分之间的用量以及配比，可有效降低红土镍矿高压酸浸时铝、铁、钙、镁等杂质元素因反应、水解而沉积在反应釜和输送管道内壁的结垢量，实现延长红土镍矿高压酸浸高压釜系统清垢周期的目的；而且本发明所述抑垢剂的抑垢效果好、环境适应性强，且其制备方法简单，使用方便、耗量低，较大程度减小了通过调节高压浸出过程参数带来的工艺指标不稳的不利影响。

Description

抑垢剂及其制备方法、应用
技术领域
本申请涉及冶金技术领域，尤其涉及一种抑垢剂及其制备方法、应用。
背景技术
随着我国高品质硫化镍矿资源已近枯竭，而电镀、电池和不锈钢等产业对镍的需求日益攀升，从而使目光转向了储量较大但较难利用的红土镍矿，目前国家大量进口或直接在海外红土镍矿产地进行冶炼生产。但是红土镍矿中的镍大多处于化学浸染状态，难以通过物理方法富集，高压硫酸法浸出是目前红土镍矿应用最广泛的湿法冶金技术，但在镍、钴等有价金属浸出的同时，铝、铁、钙、镁等杂质元素一并溶出，随着反应的进行，杂质元素离子反应、水解生成的硫酸盐、氧化物等固相大量沉积于反应釜和输送管道内壁形成垢，造成反应釜有效容积减少、热阻增加、管道堵塞等一系列影响正常生产的问题。
目前红土镍矿高压浸出反应釜清垢周期在6个月左右，通过现场调节反应温度、酸矿比、搅拌强度等操作因素，可将反应釜清垢周期延长至1年，但排料管道清垢周期最多延长至3个月左右；由于反应釜与管道为整体串联结构，因此排料管道的清垢周期即为高压反应釜系统清垢周期。频繁的开停车会导致生产力下降、工艺指标波动、工人工作量加大和易损件的使用寿命缩短，高压釜系统的结垢问题已成为行业生产瓶颈。
现有技术中公开了一种低成本处理红土镍矿的方法，其将镁、铝、硅等分别分离出去，使得进入高压釜的矿料只含有铁，镁、铝、硅等组分没有进入高压釜，用以减少高压釜的结垢量，但增加了从矿料中分离镁、铝、硅等元素的步骤，能耗高；现有技术中还公开了一种抑制硫酸浸出含镍红土矿过程中结垢的方法，采用磁场、微波辐射等手段，用以抑制结垢的产生，但其操作复杂；翟秀静等人（翟秀静,符岩,李斌川,衣淑立,李应荣,王伟,“红土镍矿酸浸过程中高压釜结垢问题的研究”,《有色金属工业科技创新》,（C）1994-2022）的研究表明，加入十二烷基苯磺酸钠抑垢率可达59.06%，仍较低。
发明内容
本申请实施例提供一种抑垢剂及其制备方法、应用，能够解决现有技术通过调节高压浸出过程参数用以延长清垢周期带来的工艺指标不稳的问题，以及现有技术在红土镍矿高压酸浸过程中的抑垢操作复杂且抑垢率较低的问题，本发明所述的抑垢剂使用方便、抑垢效果好且耗量低，同时环境适应性强。
第一方面，本申请实施例提供了一种抑垢剂，所述抑垢剂由复配原料经复配而成；所述复配原料包括聚合磷酸盐、全氟烷基羧酸盐、烷基糖苷中的至少两种。
所述复配包括物理复配和/或化学复配。
在一些示例性的实施例中，所述聚合磷酸盐包括六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、六聚磷酸钠中的至少一种；
所述全氟烷基羧酸盐包括全氟烷基醚羧酸钾盐、全氟己基氧化胺、全氟己基甜菜碱中的至少一种；
所述烷基糖苷包括十二烷基糖苷、癸基葡糖苷、十八烷基糖苷中的至少一种。
可选地，在一个示例中，所述抑垢剂由六偏磷酸钠、全氟烷基醚羧酸钾盐以及十二烷基糖苷复配而成；在一个示例中，所述抑垢剂由三聚磷酸钠、全氟己基氧化胺十八烷基糖苷复配而成；在一个示例中，所述抑垢剂由六聚磷酸钠、三聚磷酸钠、全氟己基甜菜碱以及癸基葡糖苷复配而成；在一个示例中，所述抑垢剂由六偏磷酸钠和全氟烷基醚羧酸钾盐复配而成；在一个示例中，所述抑垢剂由六偏磷酸钠和十二烷基糖苷复配而成；在一个示例中，所述抑垢剂由三聚磷酸钠和全氟烷基醚羧酸钾盐复配而成；在一个示例中，所述抑垢剂由三聚磷酸钠和十二烷基糖苷复配而成；在另一示例中，所述抑垢剂由全氟烷基醚羧酸钾盐和十二烷基糖苷复配而成。
在一些示例性的实施例中，所述复配原料以质量份计，各组分的含量为：
聚合磷酸盐 1~3份；
全氟烷基羧酸盐 0.5~1.5份；
烷基糖苷 0.5~1.5份。
在一些示例性的实施例中，所述复配原料包括聚合磷酸盐、全氟烷基羧酸盐和烷基糖苷。
在一些示例性的实施例中，所述复配原料以质量份计，各组分的含量为：聚合磷酸盐 1~2份；
全氟烷基羧酸盐 0.5~1.0份；
烷基糖苷 0.5~1.0份。
第二方面，本申请实施例提供了上述抑垢剂的制备方法，包括：将含有物料A的待复配溶液，加热，即得所述抑垢剂；
其中，所述物料A包括聚合磷酸盐、全氟烷基羧酸盐、烷基糖苷中至少两种。
在一些示例性的实施例中，所述待复配溶液中，以质量份计，溶剂含量为400~500份；
所述加热的温度为40~50℃。
通过将所述待复配溶液加热至40~50℃，一方面利于所述待复配溶液中物料A的溶解，另一方面，利于所述物料A中的多个复配原料之间进行复配，产生协同抑垢效果；而且得到的所述抑垢剂为溶液形式，使添加过程更方便。
可选地，在一个示例中，将六偏磷酸钠、全氟烷基醚羧酸钾盐以及十二烷基糖苷溶于水，形成待复配溶液；在一个示例中，将三聚磷酸钠、全氟己基氧化胺以及十八烷基糖苷溶于水，形成待复配溶液；在一个示例中，将六聚磷酸钠、三聚磷酸钠、全氟己基甜菜碱以及癸基葡糖苷溶于水，形成待复配溶液；在一个示例中，将六偏磷酸钠和全氟烷基醚羧酸钾盐溶于水，形成待复配溶液；在一个示例中，将六偏磷酸钠和十二烷基糖苷溶于水，形成待复配溶液；在一个示例中，将三聚磷酸钠和全氟烷基醚羧酸钾盐溶于水，形成待复配溶液；在一个示例中，将三聚磷酸钠和十二烷基糖苷溶于水，形成待复配溶液；在另一示例中，将全氟烷基醚羧酸钾盐和十二烷基糖苷溶于水，形成待复配溶液。
第三方面，本申请实施例提供了一种高压酸法浸出红土镍矿抑垢剂，所述高压酸法浸出红土镍矿抑垢剂包括上述任一种所述抑垢剂。
第四方面，本申请实施例提供了上述抑垢剂在高压酸法浸出红土镍矿中的应用。具体为，将待处理的矿浆加入至所述高压酸浸反应釜系统中，再添加上述抑垢剂即可；或者，将待处理的矿浆加入至所述高压酸浸反应釜系统之前先加入适量的上述抑垢剂即可。
在一些示例性的实施例中，所述抑垢剂由复配原料经复配而成，复配原料的总质量为m，矿浆的总质量为M，所述抑垢剂的添加量为N，满足：m/0.4M≤N≤m/0.2M；
优选地，高压酸浸过程中，矿浆固含量为20~40wt%，酸矿质量比为0.2~0.4，压强为3~4Mpa，反应温度为250~270℃，浸出时间为10~12h，搅拌转速为500~550rpm。
本申请一些实施例提供的技术方案带来的有益效果至少包括：
本发明通过选取合适的复配原料经复配利于发挥各组分之间最优的协同作用，进而提高抑垢效果，同时，通过调节复配原料各组分之间的用量以及配比，可有效降低红土镍矿高压酸浸时铝、铁、钙、镁等杂质元素因反应、水解而沉积在反应釜和输送管道内壁的结垢量，实现延长红土镍矿高压酸浸高压釜系统清垢周期的目的；而且本发明所述抑垢剂的抑垢效果好、环境适应性强，且其制备方法简单，使用方便、耗量低，较大程度减小了通过调节高压浸出过程参数带来的工艺指标不稳的不利影响。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例以及对比例对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
以下通过实施例对本申请进行进一步的说明。
六偏磷酸钠通过商业途径购买获得，厂家为国药集团；
三聚磷酸钠通过商业途径购买获得，厂家为国药集团；
六聚磷酸钠通过商业途径购买获得，厂家为国药集团；
全氟烷基醚羧酸钾盐（FC-5）通过商业途径购买获得，厂家为上海慈太龙实业有限公司；
全氟己基氧化胺，通过商业途径购买获得，厂家为济南齐氟新材料有限公司；
全氟己基甜菜碱，通过商业途径购买获得，厂家为济南齐氟新材料有限公司；
十二烷基糖苷通过商业途径购买获得，厂家为麦克林试剂公司；
癸基葡糖苷通过商业途径购买获得，厂家为麦克林试剂公司；
十八烷基糖苷通过商业途径购买获得，厂家为麦克林试剂公司；
相关实施例结垢量的测试方法和抑垢率的计算方法如下：
结垢量测试方法：将反应完成的矿浆倒出后，用洗瓶轻轻冲洗反应釜内壁，冲去垢表面的矿浆，然后使用硬质橡胶板将反应釜内壁结垢物质刮下，在105℃烘箱中干燥2h后称重，即为结垢量。
抑垢率的计算方法：100%-（实施例结垢量/对比例1结垢量）%
为了更为直观的理解添加抑垢剂的效果，首先进行未添加抑垢剂以及任一种复配原料的红土镍矿常规高压浸出试验（高压釜型号：KCFD1-12），以此为对比例1；然后依次单独添加上述复配原料中的至少一种，分别进行红土镍矿高压浸出试验，以此为对比例2-5；红土镍矿高压酸浸试验过程如下：矿浆固体含量为30%；酸矿质量比为0.3；压强为3Mpa；反应温为250℃；浸出时间为12 h；搅拌转速为500 rpm。
对比例1显示的结垢量为1.35g。即没有添加本发明所述抑垢剂以及任一种所述复配原料时的结垢量为1.35g。
对比例2：本对比例为将20 mg聚合磷酸盐加入到500 mL矿浆中，按照对比例1试验条件进行；其中聚合磷酸盐为六偏磷酸钠。
对比例2′：本对比例为将80 mg聚合磷酸盐加入到500 mL矿浆中，按照对比例1试验条件进行；其中聚合磷酸盐为六偏磷酸钠。
对比例3：本对比例为将20 mg聚合磷酸盐加入到500 mL矿浆中，按照对比例1试验条件进行；其中聚合磷酸盐为三聚磷酸钠。
对比例4：本对比例为将20 mg全氟烷基羧酸盐加入到500 mL矿浆中，按照对比例1试验条件进行；其中聚合磷酸盐为全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5。
对比例4′：本对比例为将60mg全氟烷基羧酸盐加入到500 mL矿浆中，按照对比例1试验条件进行；其中聚合磷酸盐为全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5。
对比例5：本对比例为将20 mg烷基糖苷加入到500 mL矿浆中，按照对比例1试验条件进行；其中聚合磷酸盐为十二烷基糖苷。
对比例5′：本对比例为将100 mg烷基糖苷加入到500 mL矿浆中，按照对比例1试验条件进行；其中聚合磷酸盐为十二烷基糖苷。
对比例6
本对比例提供一种抑垢剂，将含有2.5mg聚合磷酸盐、5 mg全氟烷基羧酸盐以及5mg烷基糖苷配的待复配溶液，置于加热板上加热至40℃进行复配，即得所述抑垢剂，所述抑垢剂的添加量为12.5mg/150g，将计算量的所述抑垢剂加入到500 mL矿浆中，按照对比例试验条件进行；其中聚合磷酸盐为六偏磷酸钠，全氟烷基羧酸盐为全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5，烷基糖苷为十二烷基糖苷。
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
本实施例提供一种抑垢剂，将含有5 mg聚合磷酸盐、2.5 mg全氟烷基羧酸盐以及2.5 mg烷基糖苷的待复配溶液，置于加热板上加热至40℃进行复配，即得所述抑垢剂，所示抑垢剂的添加量为10mg/150g，将计算量的所述抑垢剂加入到500 mL矿浆中，按照对比例试验条件进行；其中聚合磷酸盐为六偏磷酸钠，全氟烷基羧酸盐为全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5，烷基糖苷为十二烷基糖苷。
实施例2：
本实施例提供一种抑垢剂，将含有10 mg聚合磷酸盐、5 mg全氟烷基羧酸盐以及5mg烷基糖苷的待复配溶液，置于加热板上加热至45℃进行复配，即得所述抑垢剂，所示抑垢剂的添加量为20mg/150g，将计算量的所述抑垢剂加入到500 mL矿浆中，按照对比例试验条件进行；其中聚合磷酸盐为六偏磷酸钠，全氟烷基羧酸盐为全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5，烷基糖苷为十二烷基糖苷。
实施例3：
本实施例提供一种抑垢剂，将含有15 mg聚合磷酸盐、7.5 mg全氟烷基羧酸盐以及7.5 mg烷基糖苷的待复配溶液，置于加热板上加热至50℃进行复配，即得所述抑垢剂，所示抑垢剂的添加量为30mg/150g，将计算量的所述抑垢剂加入到500 mL矿浆中，按照对比例试验条件进行；其中聚合磷酸盐为六偏磷酸钠，全氟烷基羧酸盐为全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5，烷基糖苷为十二烷基糖苷。
实施例4：
本实施例提供一种抑垢剂，同实施例1，不同之处在于：本实施例中聚合磷酸盐为三聚磷酸钠，所述抑垢剂的添加量为10mg/200g，将计算量的所述抑垢剂加入到500 mL矿浆中。
实施例5：
本实施例提供一种抑垢剂，同实施例2，不同之处在于：本实施例中聚合磷酸盐为三聚磷酸钠，所述抑垢剂的添加量为20mg/200g，将计算量的所述抑垢剂加入到500 mL矿浆中。
实施例6：
本实施例提供一种抑垢剂，同实施例3，不同之处在于：本实施例中聚合磷酸盐为三聚磷酸钠，所述抑垢剂的添加量为30mg/200g，将计算量的所述抑垢剂加入到500 mL矿浆中。
实施例7
本对比例提供一种抑垢剂，将含有5 mg聚合磷酸盐、5 mg全氟烷基羧酸盐以及2.5mg烷基糖苷配的待复配溶液，置于加热板上加热至40℃进行复配，即得所述抑垢剂，所述抑垢剂的添加量为12.5mg/100g，将计算量的所述抑垢剂加入到500 mL矿浆中，按照对比例试验条件进行；其中聚合磷酸盐为六偏磷酸钠，全氟烷基羧酸盐为全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5，烷基糖苷为十二烷基糖苷。
实施例8：
本实施例提供一种抑垢剂，将含有10 mg聚合磷酸盐和5 mg全氟烷基羧酸盐的待复配溶液，置于加热板上加热至40℃进行复配，即得所述抑垢剂，所示抑垢剂的添加量为15mg/150g，将计算量的所述抑垢剂加入到500 mL矿浆中，按照对比例试验条件进行；其中聚合磷酸盐为六偏磷酸钠，全氟烷基羧酸盐为全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5。
实施例9：
本实施例提供一种抑垢剂，将含有10 mg聚合磷酸盐和5 mg烷基糖苷的待复配溶液，置于加热板上加热至40℃进行复配，即得所述抑垢剂，所示抑垢剂的添加量为15mg/150g，将计算量的所述抑垢剂加入到500 mL矿浆中，按照对比例试验条件进行；其中聚合磷酸盐为六偏磷酸钠，烷基糖苷为十二烷基糖苷。
实施例10：
本实施例提供一种抑垢剂，将含有5 mg全氟烷基羧酸盐和5 mg烷基糖苷的待复配溶液，置于加热板上加热至40℃进行复配，即得所述抑垢剂，所示抑垢剂的添加量为10mg/150g，将计算量的所述抑垢剂加入到500 mL矿浆中，按照对比例试验条件进行；其中全氟烷基羧酸盐为全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5，烷基糖苷为十二烷基糖苷。
实施例11：
本实施例提供一种抑垢剂，同实施例8，不同之处在于：本实施例中聚合磷酸盐为三聚磷酸钠，所述全氟烷基羧酸盐为全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5。
实施例12：
本实施例提供一种抑垢剂，同实施例9，不同之处在于：本实施例中聚合磷酸盐为三聚磷酸钠，烷基糖苷为十二烷基糖苷。
将上述实施例与对比例结果进行分析计算，抑垢率计算为实施例结垢量/对比例1结垢量，结果如表1所示：
Figure 490196DEST_PATH_IMAGE001
Figure 843817DEST_PATH_IMAGE002
从表1的参数特征以及测试结果可以看出，与实施例1相比，对比例1中没有添加任何抑垢剂以及所述复配原料中的任一种，且对比例1~6、对比例2′、对比例4′~5′以及实施例1~12中红土镍矿高压酸浸的试验过程均相同，即均在矿浆固体含量为30%、酸矿质量比为0.3、压强为3 Mpa、反应温为250℃、浸出时间为12 h以及搅拌转速为500 rpm的条件下完成浸出。
通过表1的数据可以看出，对比例1的结垢量为1.35g；对比例2~5中依次添加所述复配原料中的一种，即六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、FC-5和十二烷基糖苷中的一种，结合表1的数据，对比例2~5的抑垢率均不高于40%，远低于实施例1的抑垢率76.8%（低约40%）；同时，结合对比例2′以及对比例4′~5′，其中，对比例2′与对比例2中的复配原料相同，对比例4′~5′分别与对比例4~5中的复配原料相同，不同的是，对比例2′以及对比例4′~5′为了达到实施例1的抑垢率，分别加大了其内部对应的所述复配原料的用量，从表1的数据可以看出，对比例2′、对比例4′、对比例5′为了实现实施例1的抑垢率，分别添加了80mg的六偏磷酸钠、60mgFC-5以及100mg十二烷基糖苷，其用量远高于实施例1中抑垢剂的用量；可见，多种复配原料经复配后利于提高抑垢效果，减少抑垢剂用量。
与实施例1相比，对比例6中聚合磷酸盐：全氟烷基羧酸盐：烷基糖苷=1:2:2，其抑垢率为64.1%，低于实施例1的76.8%，低约13%左右；可见，复配原料之间的配比在合适的范围，利于进一步优化抑垢剂的抑垢效果；
实施例2~12为实施例1的平行实施例，从表1的数据可以看出，取适量本发明制备得到的抑垢剂投入至矿浆中，在高温高压强酸环境中可有效抑制红土镍矿高压酸浸反应釜系统中的结垢量；而且，将实施例8~12与实施例1~7的相比，可以看出，三种复配原料进行复配得到的抑垢剂的抑垢效果，明显优于两种复配原料复配得到的抑垢剂的抑垢效果；同时，采用本发明所述的抑垢剂可以基本保持镍浸出率不变。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种抑垢剂，其特征在于，所述抑垢剂由复配原料经复配而成；
所述复配原料包括聚合磷酸盐、全氟烷基羧酸盐、烷基糖苷三种；
所述复配原料以质量份计，各组分的含量为：
聚合磷酸盐 1~3份；
全氟烷基羧酸盐 0.5~1.5份；
烷基糖苷 0.5~1.5份。
2.根据权利要求1所述的抑垢剂，其特征在于，所述聚合磷酸盐包括六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、六聚磷酸钠中的至少一种；
所述全氟烷基羧酸盐包括全氟烷基醚羧酸钾盐、全氟己基氧化胺、全氟己基甜菜碱中的至少一种；
所述烷基糖苷包括十二烷基糖苷、癸基葡糖苷、十八烷基糖苷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的抑垢剂，其特征在于，所述复配原料以质量份计，各组分的含量为：聚合磷酸盐 1~2份；
全氟烷基羧酸盐 0.5~1.0份；
烷基糖苷 0.5~1.0份。
4.权利要求1~3任一项所述抑垢剂的制备方法，其特征在于，将含有物料A的待复配溶液，加热，即得所述抑垢剂；
其中，所述物料A包括聚合磷酸盐、全氟烷基羧酸盐、烷基糖苷中至少两种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述待复配溶液中，以质量份计，溶剂含量为400~500份；
所述加热的温度为40~50℃。
6.一种高压酸法浸出红土镍矿抑垢剂，其特征在于，所述高压酸法浸出红土镍矿抑垢剂包括权利要求1~3任一项所述抑垢剂。
7.权利要求1~3任一项所述抑垢剂在高压酸法浸出红土镍矿中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述抑垢剂由复配原料经复配而成，复配原料的总质量为m，矿浆的总质量为M，所述抑垢剂的添加量为N，满足：m/0.4M≤N≤m/0.2M；
高压酸浸过程中，矿浆固含量为20~40wt%，酸矿质量比为0.2~0.4，压强为3~4Mpa，反应温度为250~270℃，浸出时间为10~12h，搅拌转速为500~550rpm。
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