CN114988878B - 一种空心碳化物粉体及其制备方法 - Google Patents

一种空心碳化物粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种空心碳化物粉体及其制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域，解决了现有制备方法合成温度过高，产品质量受限及原料要求高等技术问题。本发明公开的一种空心碳化物粉体及其制备方法，将非晶碳与氯化锌混合，进行熔盐处理；随后将熔盐处理的产物接着加入金属粉末和无机盐，在一定温度下进行第二步熔盐处理，最后将高温处理产物进行冲洗即可得到碳化物粉体。以非晶碳作为碳源，通过熔盐对非晶碳处理制备空心碳化物粉体，提供了一种无机盐辅助形貌合成的方法，具有制备流程简单，产量大，原料要求低等优点，可以大规模生产，具有广阔的应用前景。

Description

一种空心碳化物粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种空心碳化物粉体及其制备方法。
背景技术
中间过度金属碳化物主要包括以立方形式密堆的WC、TiC、VC、ZrC，以六角形式密堆的Nb2C、Ta2C等，碳原子填充于金属原子形成的八面体空隙内，具有耐超高温性、硬度高、机械稳定性好、良好的导电性以及耐酸、耐碱及耐腐蚀等特点，可以作为高温陶瓷的原始粉料、合金的增强剂、催化载体、吸波剂等等，近年来特殊结构碳化物所表现出来的优异性能及广泛前景吸引了国内外学者的关注，特别是空心结构的碳化物粉体，空心结构的构筑不仅可以实现轻量化，还可以大幅度提高粉体的比表面积。
传统碳化物粉体的制备包括碳热还原法，直接碳化法，化学气相沉积法，高温自蔓延合成法等。直接碳化法反应很难控制，所制备的粉体团聚较严重，微观形貌没有规律，需要细颗粒初始粉末才能实现纯度的提升；化学气相沉积法主要制备薄膜状产物，高温自蔓延合成法反应速度快，无法实现微观结构的调整，上述方法虽然可以制备出纯度较高的粉末，但是其产量较低。在现有的碳化物粉体的制备中，所得的碳化物粉体的微观结构与制备方式有着密切的关系，但是不能对碳化物进行微结构调整。
目前在空心碳化物的制备中有多种方法，例如通过配置金属离子溶液和退火处理制备高比表面积碳化物纳米空心球、球形TiC的等离子体的制备方法，虽然结果产物具有球形的形貌，但其初始粉料选用的是粒径较大的TiC粉体，只是通过相关技术改变了原始颗粒的形貌。上述方法工艺太复杂，产量小，不利于大规模生产，并且在煅烧过程中容易造成碳化物氧化，并不具备广泛的实用性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种空心碳化物粉体及其制备方法，用以解决现有制备方法合成温度过高，产品质量受限及原料要求高等技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种空心碳化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1：将碳粉和氯化锌通过研磨处理混合均匀，得到混料A；向混料A中加入乙醇进行分散处理后，得到产物A；
S2：将产物A进行熔盐处理，冷却后得到产物B；
S3：将产物B、金属粉末和无机盐混合后，得到混料C；将混料C进行熔盐处理，得到结果产物，将结果产物进行清洗、烘干后，得到一种空心碳化物粉体。
进一步地，S1中，所述碳粉包括碳纤维或碳微球；所述碳粉、氯化锌和乙醇的摩尔比为1：(1～6)：(1～20)。
进一步地，S1中，所述分散处理是采用超声分散处理，所述超声分散处理的时间为1h～10h。
进一步地，S2中，所述熔盐处理是在氩气气氛下的管式炉中进行，所述熔盐处理的温度为300℃～800℃，所述熔盐处理的保温时间为1h～4h，所述熔盐处理的升温速率为1℃/min～4℃/min，保温结束后进行自然冷却。
进一步地，S3中，所述金属粉末为Ti粉、V粉、Nb粉、Ha粉、Ta粉和Zr粉中的任意一种；所述无机盐为氯化钠或氯化钾。
进一步地，当金属粉末为Ti粉、或V粉或Zr粉时，所述金属粉末、碳粉和无机盐的摩尔比为(1.1～1.3)：1：(1～16)。
进一步地，当金属粉末为Ha粉、Ta粉或Nb粉时，所述金属粉末、碳粉和无机盐的摩尔比为(2.1～2.3)：1：(1～16)。
进一步地，S3中，所述熔盐处理是在氩气气氛下的管式炉中进行，所述熔盐处理的工艺参数为：处理温度为700℃～1500℃，保温时间为3h～12h，升温速率为1℃/min～4℃/min，降温速率为2℃/min～6℃/min。
进一步地，S3中，所述清洗是采用去离子水进行清洗；所述烘干是在真空干燥箱中，在60℃～90℃下保温6～12h。
本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的空心碳化物粉体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种空心碳化物粉体的制备方法，将非晶碳与氯化锌混合，进行熔盐处理；随后将熔盐处理的产物接着加入金属粉末和无机盐，在一定温度下进行第二步熔盐处理，最后将高温处理产物进行冲洗即可得到碳化物粉体。以无机混合盐作为反应介质，以非晶碳作为碳源，通过熔盐对非晶碳处理制备空心碳化物粉体，提供了一种无机盐辅助形貌合成的方法，具有制备流程简单，产量大，原料要求低等优点，可以大规模生产，具有广阔的应用前景。
进一步地，采用无机盐低温辅助法制备空心碳化物粉体，加热温度在300℃～800℃、700℃～1500℃，较低的加热温度、液相合成环境以及碳粉在熔盐下的预处理过程提高了碳化物与金属粉末的接触面积，提高了最终产物的质量。
本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的空心碳化物粉体，所述空心碳化物粉体具有空心结构，形貌尺寸可根据碳粉颗粒尺寸进行调节，所制备的颗粒粒径均匀，分散性好，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备得到的棒状TiC粉体的SEM图；
图2为实施例2制备得到的球状TiC粉体的SEM图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
一种空心碳化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将短切碳纤维和氯化锌以摩尔比为1：1在研钵中研磨混合均匀，得到混料A；将混料A加入乙醇置于超声下分散处理2h后，进行烘干得到产物A，其中乙醇和短切碳纤维和氯化锌的摩尔比为1：1：1；
步骤2：将产物A转移至磁舟在管式炉氩气气氛下，升温速率为1℃/min，在300℃保温2h，进行熔盐处理，得到产物B；
步骤3：将步骤2中得到的产物B、Ti粉和NaCl混合后，得到混料C；其中C、Ti粉和NaCl的摩尔比为1：1.1：1；将混料C转移至研钵中混合均匀，随后放置在管式炉氩气气氛下，升温速率为1℃/min，700℃保温3h，降温速率为6℃/min，进行熔盐处理，得到结果产物，将结果产物用水冲洗，在真空干燥箱中，80℃下保温6h进行烘干，得到棒状空心TiC粉体。
实施例2
一种空心碳化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳微球和氯化锌以摩尔比为1：3在研钵中研磨混合均匀，得到混料A；将混料A加入乙醇置于超声下分散处理10h后，进行烘干得到产物A，其中乙醇和短切碳纤维和氯化锌的摩尔比为5：1：1；
步骤2：将产物A转移至磁舟在管式炉氩气气氛下，升温速率为2℃/min，在800℃保温3h，进行熔盐处理，得到产物B；
步骤3：将步骤2中得到的产物B、Ti粉和KCl混合后，得到混料C；其中C、Ti粉和KCl的摩尔比为1：1.3：10；将混料C转移至研钵中混合均匀，随后放置在管式炉氩气气氛下，升温速率为2℃/min，800℃保温6h，降温速率为5℃/min，进行熔盐处理，得到结果产物，将结果产物用水冲洗后，在真空干燥箱中，90℃下保温9h进行烘干，得到球状空心TiC粉体。
实施例3
一种空心碳化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将短切碳纤维和氯化锌以摩尔比为1：6在研钵中研磨混合均匀，得到混料A；将混料A加入乙醇置于超声下分散处理8h后，进行烘干得到产物A，其中乙醇和短切碳纤维和氯化锌的摩尔比为10：1：6；
步骤2：将产物A转移至磁舟在管式炉氩气气氛下，升温速率为3℃/min，在600℃保温4h，进行熔盐处理，得到产物B；
步骤3：将步骤2中得到的产物B、V粉和NaCl混合后，得到混料C；其中C、V粉和NaCl的摩尔比为1：1.2：16；将混料C转移至研钵中混合均匀，随后放置在管式炉氩气气氛下，升温速率为3℃/min，1300℃保温9h，降温速率为4℃/min，进行熔盐处理，得到结果产物，将结果产物用水冲洗后，在真空干燥箱中，70℃下保温12h进行烘干，得到棒状空心VC粉体。
实施例4
一种空心碳化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳微球和氯化锌以摩尔比为1：5在研钵中研磨混合均匀，得到混料A；将混料A加入乙醇后置于超声下分散处理8h后，进行烘干得到产物A，其中乙醇和短切碳纤维和氯化锌的摩尔比为15：1：5；
步骤2：将产物A转移至磁舟在管式炉氩气气氛下，升温速率为4℃/min，在500℃保温1h，进行熔盐处理，得到产物B；
步骤3：将步骤2中得到的产物B、V粉和NaCl混合后，得到混料C；其中C、V粉和NaCl的摩尔比为1：1.2：12；将混料C转移至研钵中混合均匀，随后放置在管式炉氩气气氛下，升温速率为4℃/min，1500℃保温9h，降温速率为3℃/min，进行熔盐处理，得到结果产物，将结果产物用水冲洗后，在真空干燥箱中，80℃下保温6h进行烘干，得到球状空心VC粉体。
实施例5
一种空心碳化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳微球和氯化锌以摩尔比为1：2在研钵中研磨混合均匀，得到混料A；将混料A加入乙醇后置于超声下分散处理1h后，进行烘干得到产物A，其中乙醇和短切碳纤维和氯化锌的摩尔比为20：1：2；
步骤2：将产物A转移至磁舟在管式炉氩气气氛下，升温速率为4℃/min，在500℃保温4h，进行熔盐处理，得到产物B；
步骤3：将步骤2中得到的产物B、Ha粉和NaCl混合后，得到混料C；其中C、Ha粉和NaCl的摩尔比为1：2.1：12；将混料C转移至研钵中混合均匀，随后放置在管式炉氩气气氛下，升温速率为4℃/min，1500℃保温4h，降温速率为2℃/min，进行熔盐处理，得到结果产物，将结果产物用水冲洗，在真空干燥箱中，70℃下保温6h进行烘干，得到棒状空心Ha2C粉体。
实施例6
一种空心碳化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将短切碳纤维和氯化锌以摩尔比为1：4在研钵中研磨混合均匀，得到混料A；将混料A加入乙醇置于超声下分散处理4h后，进行烘干得到产物A，其中乙醇和短切碳纤维和氯化锌的摩尔比为5：1：4；
步骤2：将产物A转移至磁舟在管式炉氩气气氛下，升温速率为1℃/min，在500℃保温4h，进行熔盐处理，得到产物B；
步骤3：将步骤2中得到的产物B、Ta粉和NaCl混合后，得到混料C；其中C、Ta粉和NaCl的摩尔比为1：2.3：1；将混料C转移至研钵中混合均匀，随后放置在管式炉氩气气氛下，升温速率为4℃/min，1500℃保温10h，降温速率为2℃/min，进行熔盐处理，得到结果产物，将结果产物用水冲洗，在真空干燥箱中，80℃下保温6h进行烘干，得到棒状空心Ta2C粉体。
图1所示为实施例1制备得到的棒状TiC粉体的SEM图，从图中可以看到，粉体具有空心棒状结构，且形貌均一；实施例2制备得到的球状TiC粉体的SEM图，从图中可以看到，粉体具有空心球状结构，且形貌均一，证明本发明公开的制备方法制备的空心碳化物粉体具有空心结构和均一的形貌。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种空心碳化物粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将碳粉和氯化锌通过研磨处理混合均匀，得到混料A；向混料A中加入乙醇进行分散处理后，得到产物A；
S1中，所述碳粉为碳纤维；所述碳粉、氯化锌和乙醇的摩尔比为1：（1~6）：（1~20）；
S2：将产物A进行熔盐处理，冷却后得到产物B；
S2中，所述熔盐处理是在氩气气氛下的管式炉中进行，所述熔盐处理的温度为300℃~800℃，所述熔盐处理的保温时间为1h~4h，所述熔盐处理的升温速率为1℃/min~4℃/min，保温结束后进行自然冷却；
S3：将产物B、金属粉末和无机盐混合后，得到混料C；将混料C进行熔盐处理，得到结果产物，将结果产物进行清洗、烘干后，得到一种空心碳化物粉体；
S3中，所述熔盐处理是在氩气气氛下的管式炉中进行，所述熔盐处理的工艺参数为：处理温度为700℃~1500℃，保温时间为3h~12h，升温速率为1℃/min~4℃/min，降温速率为2℃/min~6℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种空心碳化物粉体的制备方法，其特征在于，S1中，所述分散处理是采用超声分散处理，所述超声分散处理的时间为1h~10h。
3.根据权利要求1所述的一种空心碳化物粉体的制备方法，其特征在于，S3中，所述金属粉末为Ti粉、V粉、Nb粉、Ta粉和Zr粉中的任意一种；所述无机盐为氯化钠或氯化钾。
4.根据权利要求3所述的一种空心碳化物粉体的制备方法，其特征在于，当金属粉末为Ti粉、或V粉或Zr粉时，所述金属粉末、碳粉和无机盐的摩尔比为（1.1~1.3）：1：（1~16）。
5.根据权利要求4所述的一种空心碳化物粉体的制备方法，其特征在于，当金属粉末为Ta粉或Nb粉时，所述金属粉末、碳粉和无机盐的摩尔比为（2.1~2.3）：1：（1~16）。
6.根据权利要求1所述的一种空心碳化物粉体的制备方法，其特征在于，S3中，所述清洗是采用去离子水进行清洗；所述烘干是在真空干燥箱中，在60℃~90℃下保温6~12h。
7.采用权利要求1~6中任意一项所述的一种空心碳化物粉体的制备方法制备得到的空心碳化物粉体。
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