CN114983893B - 抗糖组合物制备方法及制备装置 - Google Patents

抗糖组合物制备方法及制备装置 Download PDF

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Abstract

本申请公开了抗糖组合物制备方法及制备装置，制备方法包括以下步骤，裂解液配置步骤：将去离子水、纤维素水解酶以及果胶酶混合成裂解液；裂解步骤：将甜茶叶与茶叶的混合物倒入裂解液中，维持裂解液的温度为28℃～31℃，且裂解液与混合物的质量比为5：1～10：1；而后过滤，用清水淋洗滤渣，而后沥去滤渣中的水分；混合步骤：将无水乙醇与沥去水分后的滤渣混合，无水乙醇与滤渣的质量比为2：1～5：1；并且进行倒入无水乙醇之后对整个混合物体系进行除氧处理；本申请还公开了一种适用于上述制备方法的制备装置。

Description

抗糖组合物制备方法及制备装置
技术领域
本发明涉及抗糖化领域，尤其涉及一种抗糖组合物制备方法及制备装置。
背景技术
糖化反应是人体衰老、肌肤暗黄的因素之一。随着年龄增加，人体摄糖量不断累积，伴随着新陈代谢的逐渐放缓，体内摄入的糖分则十分容易堆积，再和蛋白质结合、氧化，最后形成糖化终产物(即AGEs)。
目前黄酮类物质具有良好的抗糖化作用，而绿叶类植物中含有较多的黄酮类物质物质，所以目前绿叶类植物的提取物常被用来抗糖。
目前利用绿叶类物质来提取黄酮类采用的方法是热水浴浸提或者醇溶液浸提(或者其他有机溶液浸提)，利用溶液来浸提一则为了提高浸提效率需要在浸提过程中需要不断对溶液进行加热，二则为了获得较高的提取率，需要添加大量的溶液，一般提取溶液与原料的配比需要达到50：1，甚至更高，而提起完成之后又需要浓缩(需要耗能)，所以传统的提取方法不仅需要消耗大量的溶液，而且在提取过程中能耗较高。
发明内容
本发明针对上述问题，提出了一种抗糖组合物制备方法及制备装置。
本发明采取的技术方案如下：
一种抗糖组合物制备方法，包括如下步骤：
S1(裂解液配置步骤)：将去离子水、纤维素水解酶以及果胶酶混合成裂解液；
S2(裂解步骤)：将甜茶叶与茶叶的混合物倒入裂解液中，维持裂解液的温度为28℃～31℃，且裂解液与混合物的质量比为5：1～10：1；而后过滤，用清水淋洗滤渣，而后沥去滤渣中的水分；
因为植物细胞的细胞壁的组要成分是纤维素与果胶，所以利用纤维素水解酶与果胶酶配置成裂解液，利用裂解液对甜茶叶以及茶叶进行裂解处理，使得植物细胞的细胞壁的完整性被破坏；酶解完成之后用清水淋洗是为了去除裂解液，并且吸收细胞裂解过程中产生的多糖类物质；
S3(混合步骤)：将无水乙醇与沥去水分后的滤渣混合，无水乙醇与滤渣的质量比为2：1～5：1；并且进行倒入无水乙醇之后对整个混合物体系进行除氧处理；
经过裂解液处理之后，将甜茶叶与茶叶的混合物浸入乙醇中，由于滤渣中是含有一定的水分，所以滤渣倒入无水乙醇中实际是倒入了乙醇含量极高(含量高达80％～90％)的酒精溶液中，所以此步骤相当于用高浓度的醇来浸提滤渣中的黄酮类物质以及多酚类物质(还含有少量的多糖类物质，含量稀少)；
S4(超高压处理)：将混合物置于密闭的容器中，对密闭容器置于超高压釜中，先将超高压反应釜内的压力升至100MPa，维持100Mpa的压力10min，而后再将压力升至400Mpa，维持400Mpa的压力20min～30min，最后将压力升至600Mpa，而后维持600Mpa的压力5min，最后将超高压釜的压力降至0Mpa；
本种浸提方法中，将甜茶叶(及茶叶)置于高浓度的乙醇溶液中，而后利用超高压进行阶梯高压处理，首先是100Mpa的压力处理整个浸提体系，由于植物细胞的细胞壁已经被裂解液破坏，细胞壁的通透性已经大幅改善，所以利用超高压对其进行处理，首先是100Mpa的压力处理，此处理压力下，可以让大量的酒精溶液进入细胞壁与细胞膜之间，当酒精大量进入细胞膜与细胞壁之间后，大幅提高超高压处理，将压力升至400Mpa，此压力下，细胞膜的部分结构被破坏，细胞膜的通透性大幅提高，此时细胞膜内的物质(包括黄酮类以及多酚类，多糖类不会溶解在此浓度的酒精中)可以离开细胞膜进入酒精溶液中(由于内外浓度差)，而后再穿过细胞壁离开植物细胞，最后再以600Mpa的压力处理，这样是一则是为了让溶解在酒精溶液中的多肽(包括酶，大部分蛋白遇到酒精都会变性，但是极少数分子量交底的多肽会溶解于酒精溶液中)发生絮凝，二则是为了在此压力下破碎细胞膜，这样细胞膜破碎后的碎片可以堵塞细胞壁上的通道；
上述提取过程中采用分段式增压而非直接采用600Mpa的压力来处理是因为直接以此压力处理，有可能会导致植物细胞膜直接破碎，而破碎后的细胞膜碎片有可能会堵塞细胞壁上的通道，导致所要提取的物质无法离开细胞壁；如果直接以400Mpa的压力处理，那么有可能会出现细胞膜与细胞壁之间没有足够的乙醇分子，导致最终离开细胞壁的黄酮类物质(以及多酚类)含量相对较低；
S5(过滤及离心处理)：打开密闭的容器，而后对容器内的固液混合物进行超声波处理，超声波处理完成之后对固液混合物进行抽滤处理，抽滤完成之后对得到的滤液进行离心处理，离心处理完成之后取清液，弃去沉积物；
进行超声处理的目的是对提取混合物进行均质，而后再进行过滤，滤去残渣之后再对滤液进行离心处理，收集离心处理得到的清液，此清液(高浓度的酒精溶液人)中溶解有黄酮类物质以及多酚类物质。
S6(负压干燥步骤)：对清液进行负压干燥，整个负压干燥过程维持清液的温度为20℃～25℃。
酒精易挥发，所以原则上只要将清液置于敞开的状态，乙醇分子会自己挥发，最终挥发到一定程度，清液中溶解的一部分黄酮类物质会自己析出，但是让酒精自己挥发一则干燥速度慢，二则当挥发到酒精浓度降至较低值时(比如百分之20)，酒精在自然状态下不会再挥发，需要对清液进行加热处理(即加热)，而加热处理会导致多酚类物质与黄酮类物质发生氧化，所以本方案中在20℃～25℃的条件下，对清液进行抽真空处理，抽真空处理会使得乙醇分子以及水分子以气体形式挥发，最终得到多酚类物质与黄酮类物质的混合物。
综上所述，本方法通过酶解、乙醇浸提以及超高压协同处理，在相对较低的固液质量比下实现了对植物中黄酮类物质的高效提取。
可选的，所述负压干燥步骤中清液处于流动的状态。
因为传统的负压干燥法采用的是旋转蒸发仪(工业生产上用的是相对较大，而实验室里用的相对较小)来进行干燥，虽然旋转蒸发仪中容纳液体的瓶子在不断地旋转，但是液体依然实质是处于静态下的，而将液体处于静态下一则液体挥发速度相对较慢，二则析出的颗粒呈块坨状(并且块坨状的颗粒内依然溶解有乙醇及水)。所以本方案中将清液在流动状态下进行负压干燥，这样一则可以加快液体挥发的速率，二则得到析出物是无数个颗粒(这些颗粒相对与块坨状，气内部含水及乙醇的概率大幅降低)。
一种适用于上述制备方法的制备装置，包括干燥罐、真空泵、循环泵以及若干筛网板，所述筛网板排列设置于所述干燥罐内，所述真空泵设置有干燥罐的罐顶处，所述真空泵上设置有回收接口管，所述干燥罐的罐底处设置有排液管，所述干燥罐的上设置有进液管，所述进液管位于排液管与真空泵之间，且排液管与所述进液管之间通过所述循环泵及管道相连。
需要进行说明的是，本装置适用的是上述过程中的负压干燥步骤，本装置使用时，首先将清液置于干燥罐内，而后开启循环泵，清液不断地在干燥罐、排液管、循环泵、进液管以及干燥罐之间循环，其中清液从进液管进入到干燥罐内后是淋洒到筛网板上的，并且清液自高到低流经所有的筛网板。当清液开启上述循环之后，开启真空泵，利用真空泵对上述的干燥罐进行抽真空，当开启抽真空后，乙醇分子与水分子会不断地挥发并且被真空泵抽走。
由于在液体不断地流经筛网板，所以颗粒会不断地析出在筛网板的网眼上，流动的气流又可以对析出的颗粒起到干燥作用。
本中装置中，由于液体流经筛网板的网眼时，由于液体的成膜效应，会有无数的液滴附着在筛网板的网眼上，这些液滴在挥发完之后，颗粒就凝结在了筛网板的网眼上。
具体为了收集真空泵排除的乙醇气体，可以在回收接口管收集乙醇气体(比如直接将从回收接口管中排除的气体直接通入水中，用以制备酒精消毒液)。
且本装置中，液体自上而下地流动，而气流自上而下的流动，这样对冲方式可以加快液体的中的分子挥发散逸。
且本装置中，由于真空泵设置了干燥罐的罐顶处，而液体需要由循环泵由罐底输送至罐顶附近，由于真空泵抽真空过程中所形成的负压(罐顶处的气压小于罐底处的气压)，可以确保液体可以由循环泵顺利地输送至罐顶附件，而后经由筛网板淋洒下去。
可选的，所述干燥罐包括罐体以及罐盖，所述罐体与罐盖通过螺栓组件可拆卸地配合在一起，所述罐体与罐盖之间设置有密封圈，所述真空泵设置于罐盖上，所述筛网板设置于所述罐体内，所述进液管及排液管设置于所述罐体上。
罐体与罐盖之间采用螺栓组件来安装是为了便于根据需要随时拆解，同时在罐体与罐盖之间设置密封圈是为了保证二者之间的密封性。
可选的，还包括连接杆，所述筛网板可拆卸地固定于所述连接杆上，所述连接杆垂直于所述筛网板，所述连接杆有多根，且多根连接杆处于平行的状态。
筛网板采用上述安装结构是为了便于在完成负压干燥之后，直接打开罐盖，而后取出所有的筛网板，并且通过敲击筛网板的方式即可使得附着在筛网板上的颗粒脱落，也便于对筛网板、连接杆、罐体及罐盖进行清洗。
具体筛网板采用304L不锈钢制作，而连接杆也采用304L不锈钢制作。
可选的，所述滤网板为缺圆板状的滤网板，每块滤网板上均设置有缺口，相邻两块滤网板之间平行且不接触，且相邻两块滤网板上的缺口不重合，每块滤网板的边缘均贴紧干燥罐的内壁，但滤网板的缺口不贴紧干燥罐的内壁。
因为筛网板的上网眼板有一定概率全部卡满颗粒，这种情况下如果筛网板是一块完整的圆板，那么会导致液体滴落不畅，所以采取了筛网板带缺口的设计，确保液体始终能够流离筛网板。
可选的，所述回收接口管上设置有单向阀。
设置单向阀的作用是确保气体是由真空泵单向流向回收接口管上的，回收接口管内的气体不会倒流进真空泵内。
可选的，所述干燥罐为圆柱状干燥罐。
可选的，所述干燥罐的外壁上设置有支座。
设置支座是为了便于将整个干燥罐设置于需要安装的地方。
可选的，所述干燥罐的罐顶处以及罐底处均设置有气压计。
具体设置气压计的作用是监测干燥罐内的气压，且确保抽气过程中罐顶的气压低于罐底的气压。
本发明的有益效果是：通过酶解、乙醇浸提以及超高压协同处理，在相对较低的固液质量比下实现了对植物中黄酮类物质的高效提取。
附图说明：
图1是制备装置的结构示意简图；
图2是制备装置的内部结构示意简图。
图中各附图标记为：1、真空泵；2、回收接口管；3、气压计；4、罐顶；5、进液管；6、支座；7、罐体；8、排液管；9、循环泵；10、螺栓组件；11、筛网板；12、连接杆。
具体实施方式：
下面结合各实施例，对本发明做详细描述。
实施例1
一种抗糖组合物制备方法，包括如下步骤：
S1(裂解液配置步骤)：将去离子水、纤维素水解酶以及果胶酶混合成裂解液；其中纤维素水解酶选用浙江一诺生物科技有限公司生产的纤维素水解酶，而果胶酶选用浙江一诺生物科技有限公司生产的果胶酶，当去离子水、纤维素水解酶以及果胶酶混合之后，用稀盐酸将理解液的Ph调整至5左右(4.5～5.5)；其中果胶酶的添加量为1000Kg水添加0.05Kg果胶酶，纤维素水解酶的添加量为1000Kg水添加0.04Kg纤维素水解酶；
S2(裂解步骤)：将甜茶叶与茶叶的混合物倒入裂解液中，维持裂解液的温度为31℃，且裂解液与混合物的质量比为5：1，整个裂解过程持续1.5小时；而后过滤，用清水淋洗滤渣，而后沥去滤渣中的水分；
S3(混合步骤)：将无水乙醇与沥去水分后的滤渣混合，无水乙醇与滤渣的质量比为3：1；并且进行倒入无水乙醇之后对整个混合物体系进行除氧处理；
S4(超高压处理)：将混合物置于密闭的容器中(具体可以是PE软包袋包装后热封)，对密闭容器置于超高压釜中，先将超高压反应釜内的压力升至100MPa，维持100Mpa的压力10min，而后再将压力升至400Mpa，维持400Mpa的压力20min～30min，最后将压力升至600Mpa，而后维持 600Mpa的压力5min，最后将超高压釜的压力降至0Mpa；
S5(过滤及离心处理)：打开密闭的容器，而后对容器内的固液混合物进行超声波处理，超声波处理完成之后对固液混合物进行抽滤处理，抽滤完成之后对得到的滤液进行离心处理，离心处理完成之后取清液，弃去沉积物；
S6(负压干燥步骤)：对清液进行负压干燥，整个负压干燥过程维持清液的温度为20℃～25℃。
负压干燥步骤中清液处于流动的状态。
本实施例制备得到组合物中只要成分是黄酮类、多酚类以及少量的脂类。
本实施例制备得到的组合物可以用于制备食品保健品以及化妆品，不可作为药品使用，也不可以作为化学分析对照试剂使用。
实施例2
如附图1及附图2所示，一种适用于实施例1中所示制备方法的制备装置，包括干燥罐、真空泵1、循环泵9以及若干筛网板11，筛网板11 排列设置于干燥罐内，真空泵1设置有干燥罐的罐顶4处，真空泵1上设置有回收接口管2，干燥罐的罐底处设置有排液管8，干燥罐的上设置有进液管5，进液管5位于排液管8与真空泵1之间，且排液管8与进液管 5之间通过循环泵9及管道相连。
需要进行说明的是，本装置适用的是实施例1所示过程中的负压干燥步骤，本装置使用时，首先将清液置于干燥罐内，而后开启循环泵9，清液不断地在干燥罐、排液管8、循环泵9、进液管5以及干燥罐之间循环，其中清液从进液管5进入到干燥罐内后是淋洒到筛网板11上的，并且清液自高到低流经所有的筛网板11。当清液开启上述循环之后，开启真空泵1，利用真空泵1对上述的干燥罐进行抽真空，当开启抽真空后，乙醇分子与水分子会不断地挥发并且被真空泵1抽走。
由于在液体不断地流经筛网板11，所以颗粒会不断地析出在筛网板 11的网眼上，流动的气流又可以对析出的颗粒起到干燥作用。
本中装置中，由于液体流经筛网板11的网眼时，由于液体的成膜效应，会有无数的液滴附着在筛网板11的网眼上，这些液滴在挥发完之后，颗粒就凝结在了筛网板11的网眼上。
具体为了收集真空泵1排除的乙醇气体，可以在回收接口管2收集乙醇气体(比如直接将从回收接口管2中排除的气体直接通入水中，用以制备酒精消毒液)。
且本装置中，液体自上而下地流动，而气流自上而下的流动，这样对冲方式可以加快液体的中的分子挥发散逸。
且本装置中，由于真空泵1设置了干燥罐的罐顶4处，而液体需要由循环泵9由罐底输送至罐顶4附近，由于真空泵1抽真空过程中所形成的负压(罐顶4处的气压小于罐底处的气压)，可以确保液体可以由循环泵9 顺利地输送至罐顶4附件，而后经由筛网板11淋洒下去。
如附图1及附图2所示，干燥罐包括罐体7以及罐盖，罐体7与罐盖通过螺栓组件10可拆卸地配合在一起，罐体7与罐盖之间设置有密封圈，真空泵1设置于罐盖上，筛网板11设置于罐体7内，进液管5及排液管8 设置于罐体7上。
罐体7与罐盖之间采用螺栓组件10来安装是为了便于根据需要随时拆解，同时在罐体7与罐盖之间设置密封圈是为了保证二者之间的密封性。
如附图1及附图2所示，还包括连接杆，筛网板11可拆卸地固定于连接杆上，连接杆垂直于筛网板11，连接杆有多根，且多根连接杆处于平行的状态。
筛网板11采用上述安装结构是为了便于在完成负压干燥之后，直接打开罐盖，而后取出所有的筛网板11，并且通过敲击筛网板11的方式即可使得附着在筛网板11上的颗粒脱落，也便于对筛网板11、连接杆、罐体7及罐盖进行清洗。
具体筛网板11采用304L不锈钢制作，而连接杆也采用304L不锈钢制作。
如附图1及附图2所示，滤网板为缺圆板状的滤网板，每块滤网板上均设置有缺口，相邻两块滤网板之间平行且不接触，且相邻两块滤网板上的缺口不重合，每块滤网板的边缘均贴紧干燥罐的内壁，但滤网板的缺口不贴紧干燥罐的内壁。
因为筛网板11的上网眼板有一定概率全部卡满颗粒，这种情况下如果筛网板11是一块完整的圆板，那么会导致液体滴落不畅，所以采取了筛网板11带缺口的设计，确保液体始终能够流离筛网板11。
如附图1及附图2所示，回收接口管2上设置有单向阀。
设置单向阀的作用是确保气体是由真空泵1单向流向回收接口管2上的，回收接口管2内的气体不会倒流进真空泵1内。
如附图1及附图2所示，干燥罐为圆柱状干燥罐。
如附图1及附图2所示，干燥罐的外壁上设置有支座6。
设置支座6是为了便于将整个干燥罐设置于需要安装的地方。
如附图1及附图2所示，干燥罐的罐顶4处以及罐底处均设置有气压计3。
具体设置气压计3的作用是监测干燥罐内的气压，且确保抽气过程中罐顶4的气压低于罐底的气压。
因为实施例1中所示的方法中，除了步骤S6(即负压干燥步骤)，其余步骤中所采用的设备都是先有非常成熟的设备，而步骤S6中所需使用的设备目前尚未有与之适配的设备，所以本实施例提供一种与上述步骤相适配使用的装置。
实施例3
一种眼部膏体涂抹物(即眼霜)，包括如实施例1所示制备方法制备得到组合物。
实施例4
一种面部涂抹物，包括如实施例1所示制备方法制备得到的组合物。本种面部涂抹物可以是水乳，也可以是精华液，也可以是面膜。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书内容所作的等效变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种抗糖组合物制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
裂解液配置步骤：将去离子水、纤维素水解酶以及果胶酶混合成裂解液；
裂解步骤：将甜茶叶与茶叶的混合物倒入裂解液中，维持裂解液的温度为28℃～31℃，且裂解液与混合物的质量比为5：1～10：1；而后过滤，用清水淋洗滤渣，而后沥去滤渣中的水份；
混合步骤：将无水乙醇与沥去水份后的滤渣混合，无水乙醇与滤渣的质量比为2：1～5：1；并且进行倒入无水乙醇之后对整个混合物体系进行除氧处理；
超高压处理：将混合物置于密闭的容器中，对密闭容器置于超高压釜中，先将超高压反应釜内的压力升至100MPa，维持100Mpa的压力10min，而后再将压力升至400Mpa，维持400Mpa的压力20min～30min，最后将压力升至600Mpa，而后维持600Mpa的压力5min，最后将超高压釜的压力降至0Mpa；
过滤及离心处理：打开密闭的容器，而后对容器内的固液混合物进行超声波处理，超声波处理完成之后对固液混合物进行抽滤处理，抽滤完成之后对得到的滤液进行离心处理，离心处理完成之后取清液，弃去沉积物；
负压干燥步骤：对清液进行负压干燥，整个负压干燥过程维持清液的温度为20℃～25℃；
所述负压干燥步骤中清液处于流动的状态；
负压干燥步骤中使用的装置包括干燥罐、真空泵、循环泵以及若干筛网板，所述筛网板排列设置于所述干燥罐内，所述真空泵设置有干燥罐的罐顶处，所述真空泵上设置有回收接口管，所述干燥罐的罐底处设置有排液管，所述干燥罐的上设置有进液管，所述进液管位于排液管与真空泵之间，且排液管与所述进液管之间通过所述循环泵及管道相连。
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