CN106349055A - 一种葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法 - Google Patents

一种葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法，包括将葡萄糖酸钠母液脱色后，使用电渗析分离葡萄糖酸钠的方法。该方法还包括在所述电渗析分离葡萄糖酸钠后，提取剩余有机物质转移至污水站进行沼气发电的步骤。本发明的方法在提取过程中为以电力为动力，无需加入其他外源化学药品，较节能环保；对母液中的其他有机废料也可以获得充分利用，通过如沼气发酵等方法处理后，可以实现对葡萄酸钠母液的完全无害化处理，这是是现有技术中所缺少的工艺。

Description

一种葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法
技术领域
本发明涉及物理化学领域，具体涉及一种葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法。
背景技术
葡萄糖酸钠母液为提取葡萄糖酸钠成品后残留的废液，具体来源是以葡萄糖为原料，采用发酵制取的葡萄糖酸钠液体，经过过滤，脱色，浓缩，结晶，离心分离的含葡萄糖酸钠的液体即葡萄糖酸钠母液。葡萄糖酸钠母液经过多次重复结晶分离后，液体中固形物含量为40％-60％，其中含有30％-40％的葡萄糖酸钠，5-15％为多糖，1-5％的葡萄糖。葡萄糖酸钠母液前几年主要作为混凝土外加剂销售给混凝土外加剂公司，最近两年由于本地建筑行业不景气和外加剂添加要求严格，葡萄糖酸钠母液滞销，而直接排掉又会浪费资源和污染环境，所以需要一种比较简便的处理利用葡萄糖酸钠母液的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法，包括以下步骤：
1)葡萄糖酸钠母液脱色；
2)电渗析分离葡萄糖酸钠；
3)加热浓缩葡萄糖酸钠溶液；
4)结晶、分离及干燥，获得葡萄糖酸钠成品。
优选地，本发明所述的葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法中，所述步骤1)中脱色为使用0.5％重量-2％重量的双氧水脱色或使用活性炭脱色。
优选地，本发明所述的葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法中，所述步骤2)中所述电渗析为均相膜电渗析法。
优选地，本发明所述的葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法中，所述均相膜电渗析法的条件为：膜片尺寸10cm×20cm；调节流量进料40L/h，电极液流速20L/h。
优选地，本发明所述的葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法中，所述步骤2)还包括在所述电渗析分离葡萄糖酸钠后，提取剩余有机物质转移至污水站进行沼气发电的步骤。
优选地，本发明所述的葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法中，所述步骤3)为加热所述葡萄糖酸钠溶液至105-115℃，将所述葡萄糖酸钠溶液浓缩至70％以上含量。
优选地，本发明所述的葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法中，所述步骤4)中所述结晶的条件为：将所述葡萄糖酸钠溶液冷却至75摄氏度开始结晶。
优选地，本发明所述的葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法中，所述步骤4)中所述分离葡萄糖酸钠的条件为：使用分离机将晶体与液体分离。
优选地，本发明所述的葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法中，所述步骤4)中所述干燥葡萄糖酸钠的条件为：使用流化床干燥。
优选地，本发明所述的葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法为在提取过程中为以电力为动力，无需加入其他外源化学药品。
因此，本发明的葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法，至少有以下优点：
1)葡萄糖酸钠母液通常成分较为复杂，除30％-40％的葡萄糖酸钠之外，还有5-15％重量为多糖，1-5％重量的葡萄糖等成分，本发明利用电做动力，不添加外源化学药品，回收葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠，比较节能环保；
2)本发明的方法，在提取葡萄糖酸钠后，母液中的其他有机废料也可以获得充分利用，通过如沼气发酵等方法处理后，可以实现对葡萄酸钠母液的完全无害化处理；本发明所设计的将排出污水中有机物进行集中沼气发电，是现有工艺中所缺少的。
附图说明
图1本发明的葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法的流程示意图。
具体实施方式
在本发明的一个实施例中，本发明葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法，包括以下步骤：
1)葡萄糖酸钠母液脱色；
2)电渗析分离葡萄糖酸钠；
3)加热浓缩葡萄糖酸钠溶液；
4)结晶、分离及干燥，获得葡萄糖酸钠成品。
在本发明的一个实施例中，上述步骤1)中脱色为使用0.5％重量-2％重量的双氧水脱色或使用活性炭脱色。
在本发明的一个实施例中，上述步骤2)中所述电渗析为均相膜电渗析法。
在本发明的一个实施例中，上述均相膜电渗析法的条件为：膜片尺寸10cm×20cm；调节流量进料40L/h，电极液流速20L/h；上述膜尺寸是实验用尺寸，在本发明的又一个实施例中，用于工业生产中膜尺寸可以相应地放大，对膜的厚度没限制，只要可以达到要求的进料与电极液的流速即可。
在本发明的又一个实施例中，上述步骤2)还包括在所述电渗析分离葡萄糖酸钠后，提取剩余有机物质转移至污水站进行沼气发电的步骤。
在本发明的又一个实施例中，所述步骤3)为加热所述葡萄糖酸钠溶液至105-115℃，将所述葡萄糖酸钠溶液浓缩至70％以上含量。
在本发明的又一个实施例中，上述步骤4)中所述结晶的条件为：将所述葡萄糖酸钠溶液冷却至75摄氏度开始结晶。
在本发明的又一个实施例中，上述步骤4)中所述分离葡萄糖酸钠的条件为：使用分离机将晶体与液体分离。
在本发明的又一个实施例中，上述步骤4)中所述干燥葡萄糖酸钠的条件为：使用流化床干燥。
如图1所示，为本发明一个实施例中葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法的流程示意图。
综上所述，本发明实施例中的葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法特点为：在提取过程中为以电力为动力，无需加入其他外源化学药品。
以下通过具体实施例进一步对本发明的技术方案进行说明，应理解以下仅为本发明的示例性说明，并不用于限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1：
1、葡萄糖酸钠母液是指葡萄糖酸钠生产中经过精提葡萄糖酸钠以后剩余的液体，首先按正常方法生产葡萄糖酸钠：
玉米淀粉溶解成淀粉乳(波美度18-20°Bé)，加入0.5‰的a-淀粉酶搅拌均匀后和蒸汽混合喷射，温度108℃-110℃，蒸汽压力0.6MPa，使淀粉乳液化，降温至60℃，PH调至4.2-4.4加入0.9％o的糖化酶，搅拌糖化30小时得到葡萄糖。发酵罐中加30％的葡萄糖和营养盐，灭菌冷却，加入黑曲霉发酵，接种量15％，发酵罐温度36℃，罐压0.08mpa，流加氢氧化钠控制PH控制5.5-6.0，控制一定转速和通风，发酵时间为25-30小时。发酵结束发酵液中加入助滤剂板框过滤去除菌丝体，在升温70℃，调PH7.0，加入活性炭脱色，脱色完成过滤，滤液葡萄糖酸钠105-115℃浓缩至70％以上含量，冷却结晶。分离机将晶体与液体分离，晶体经流化床干燥，得葡萄糖酸钠成品，所剩余的液体即为葡萄糖酸钠母液，葡萄糖酸钠母液有时需要多次重复结晶分离，以充分提取葡萄糖酸钠。
2、葡萄糖酸钠母液经检测其中固形物含量为36％-60％重量，其中含有30％-40％重量的葡萄糖酸钠，5％-15％重量为多糖，1％-5％重量的葡萄糖。
3、葡萄糖酸钠母液使用均相膜电渗析法分离提取酸钠母液中葡萄糖酸钠，得葡萄糖酸钠浓液，提取剩余有机物质转移至污水站进行沼气发电。其中，均相膜电渗析法分离提取酸钠母液中葡萄糖酸钠的步骤如下：
1)、组装电渗析器，膜片尺寸10cm×20cm，检查有无外漏内串情况，连接好设备。
2)、启动磁力泵，试运行，没问题后停磁力泵，配好电极液(2mol/L硫酸钠)，初始淡化液(母液)中葡萄糖酸酸钠含量加水调整在35％重量，固形物49.5％重量共1L，初始浓缩液(纯水)0.5L。
3)、开启磁力泵电源，调节流量进料40L/h，电极液流速20L/h，稳定后开启电源，调电压14V并开始计时。
4)、待得到合格的淡水浓水后，关闭电渗析器电源停掉磁力泵，时间为330分钟。
5)、均相膜电渗析结果如下：母液在淡化室中随着反应葡萄糖酸钠含量降低，纯水在浓缩室中随着反应葡萄糖酸钠含量升高。
6)、母液中葡萄糖酸钠的回收率为：(61.45％×0.5L)÷(35％×1L)＝87.8％
7)、每平方米膜面积每小时处理母液3.97L，折算为单台工业设备TWED-60-200(膜片尺寸55cm×110cm，200膜对)每天处理母液3.5T，按福洋公司葡萄糖酸钠年产量15万吨计，每天可以排放100吨母液，共需要设备30台左右，而每天可通过回收母液中得到25-35吨葡萄糖酸钠成品。
8)、电渗析过程的直流能耗为每吨母液43.34kWh，折算为浓缩液中每吨葡萄糖酸钠固体248.63kWh，相对于排放掉的母液成本很低。
4、将上述处理获得的葡萄糖酸钠溶液105-115℃浓缩至70％重量以上含量。
5、结晶：冷却至75摄氏度开始结晶。
6、分离、干燥：分离机将晶体与液体分离，然后流化床干燥，得葡萄糖酸钠成品，纯度为98.6％。
7、包装。
本发明的这种分离葡萄糖酸钠母液提取葡萄糖酸钠的方法，能很好的解决母液不能处理的问题，既节约了成本，又降低环境污染。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种葡萄糖酸钠母液的新型分离提取方法，包括以下步骤：
1)葡萄糖酸钠母液脱色；
2)电渗析分离葡萄糖酸钠；
3)加热浓缩葡萄糖酸钠溶液；
4)结晶、分离及干燥所述葡萄糖酸钠溶液，获得葡萄糖酸钠成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中脱色为使用0.5％重量-2％重量的双氧水脱色或使用活性炭脱色。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中所述电渗析为均相膜电渗析法。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述均相膜电渗析法的条件为：
膜片尺寸10cm×20cm；
调节流量进料40L/h，电极液流速20L/h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)还包括在所述电渗析分离葡萄糖酸钠后，提取剩余有机物质转移至污水站进行沼气发电的步骤。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)为加热所述葡萄糖酸钠溶液至105-115℃，将所述葡萄糖酸钠溶液浓缩至70％以上含量。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中所述结晶葡萄糖酸钠溶液的条件为将所述葡萄糖酸钠溶液冷却至75摄氏度开始结晶。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中所述分离葡萄糖酸钠溶液的条件为：使用分离机将晶体与液体分离。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中所述干燥葡萄糖酸钠溶液的条件为：使用流化床干燥。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法在提取过程中为以电力为动力，无需加入其他外源化学药品。
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