CN110105385A - 一种海参废液综合性利用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种海参废液综合利用工艺，该工艺为一套综合性工艺，可以提取得到海参脑磷脂、海参糖蛋白、海参皂苷、海参多肽4种活性物质，实现了废液价值最大化。
Description
技术领域
本发明涉及海参加工领域，具体是海参加工过程中产生的废液，经充分提取活性物质以达到废液最大化利用的一种工艺，该工艺适用于海参加工过程中产生的废液处理与利用。
背景技术
海参废液含有高盐分、高有机质活性成分，若不加以处理，将会对环境造成严重污染，若当成废水处理，将会浪费废液本身的巨大价值。
现有的海参废液处理工艺主要是提取活性物质如海参多糖、海参皂苷，或者直接简单综合利用如直接制粉、发酵酱油等。以上的处理方式主要有以下缺点：1、直接综合利用，制得的产品附加值低，浪费了海参废液本身的价值；2、提取活性物质，现有的技术主要是针对海参废液中的某一种活性物质进行提取，其余的活性成分都以废料的成分排走，综合利用率较低。
发明内容
为克服上述现有海参废液处理工艺的不足，本发明提供一种海参废液全面、高效利用的工艺，海参废液综合利用工艺可以充分提取分离废液中的活性成分海参脑磷脂、海参糖蛋白、海参皂苷及海参多肽，实现了废液价值最大化。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种海参废液综合性利用工艺，其特征在于：该综合性工艺包括海参脑磷脂、海参糖蛋白、海参皂苷及海参多肽活性物质的提取。
一种海参废液综合性利用工艺，具体包括以下步骤：
步骤1，预处理：除去海参废液中的固体杂质，对海参废液进行浓缩、酶解灭酶处理；
步骤2，海参磷脂提取，将步骤1灭酶后的酶解液通过离心或过滤收集清液，进行水化反应；将水化反应后的溶液降到常温，再用离心机离心，收集清液和沉淀，沉淀低温干燥后得到海参磷脂粗提物；
步骤3，海参糖蛋白提取，步骤2最后收集的清液，进行蒸发浓缩结晶，离心或过滤去除结晶的盐；剩余母液去除水分得到干粉，再对该干粉用酒精溶液萃取，萃取后的固体经烘干后即为提取的海参糖蛋白；
步骤4，海参多肽提取，收集步骤3萃取分离的上清液，蒸发其中的酒精溶液，酒气回收；对蒸发母液过滤，收集透过液进行脱盐浓缩干燥后，即为海参多肽；
步骤5，海参皂苷提取，收集步骤4超滤膜过滤截留液，通过预处理的吸附树脂，经吸附、洗涤、洗脱后，得到海参皂苷溶液，浓缩干燥后，得到海参皂苷。、
进一步的，所述预处理中，采用过滤或者离心方式除去固体杂质；将海参废液浓缩5倍，调节浓缩液pH为7.5-8.0。
进一步的，加入蛋白酶进行酶解，酶解温度维持在50-55℃，后将酶解液加热进行灭酶处理。
进一步的，所述步骤2中，先将酶解液冷却到20-30℃再收集清液。
进一步的，收集清液后加热到80℃，按照清液和热水1:1.5比例加入90℃热水，恒速搅拌30min进行水化反应。
进一步的，水化反应后的溶液使用6000rpm以上转速离心机离心。
进一步的，步骤3中，清液用MVR蒸发结晶器进行蒸发浓缩结晶约10倍。
进一步的，步骤3中通过喷雾干燥去除剩余母液的水分。
进一步的，步骤3中用干粉质量10倍的50-75度酒精溶液萃取干粉。
进一步的，步骤4中，采用酒精蒸发器蒸发回收清液中的酒精溶液；步骤4回收的酒精用于步骤3的萃取。
进一步的，步骤4中蒸发母液用35000 da的超滤膜过滤；透过液经纳滤膜脱盐。
进一步的，为了提供萃取物质的浓度，所述步骤3中，该喷雾干粉用酒精溶液萃取3次，所用酒精溶液浓度逐渐提高。
进一步的，为了提供萃取物质的浓度，该喷雾干粉第一遍用50度的酒精萃取，离心分离；再用60度酒精第二遍萃取，离心分离；再用75度的酒精第三遍萃取，离心分离。
进一步的，为了富集更多的海参多肽和皂苷，还能节省酒精用量，第一遍50度的酒精萃取液可重复使用两次或者三次，针对不同批次干粉进行萃取。
进一步的，还包括酒精的循环回收利用，步骤4中对蒸发的酒气回收，冷却后得到80-90度的酒精，稀释到75度用于步骤3海参糖蛋白的第三遍萃取，分离后，调整酒精浓度到60度，用于步骤3海参糖蛋白的第二遍萃取，再调整酒精到50度，用于步骤3干粉的第一边遍萃取。
该工艺为一套综合性工艺，可以提取得到海参脑磷脂、海参糖蛋白、海参皂苷、海参多肽4种活性物质。
该提取工艺具有如下优点：
（1）该工艺提取全面，海参废液中的功效成分海参磷脂、海参糖蛋白、海参多肽、海参皂苷均得到有效提取，将海参废液的利用达到了最大化的效果；
（2）该工艺流程简单，操作方便，运行成本较低，适合规模化生产，具有良好的经济效益和环境效益；
（3）酒精利用率高、成本低，本工艺采用酒精溶液直接萃取废液固体，使用酒精量较小，而且酒精经过循环套用，提取效率提高，最后酒精溶液只需要经过酒精蒸发器即可回收再利用，不需要经过精馏设备，设备成本和运行成本都较低；
（4）该工艺由于提取全面，将海参废液中的活性成分逐步分离，最终废液中有机质含量较少，有利于后续的污水处理，节约了废水处理的成本；
（5）本工艺提取的产品，纯度较高，具有较高的营养和保健功效，可广泛应用于食品和保健领域，极高的提高了海参废液的附加值。
附图说明
图1是本发明海参废液综合性利用工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合附图1和实施例对本发明做进一步说明。
图1是对本技术方案整个工艺的示意图，列出了主要的工艺步骤。
一种海参废液综合性利用工艺，包括海参脑磷脂提取、海参糖蛋白提取、海参皂苷提取、海参多肽提取，下面为具体的工艺步骤。
（1）预处理：收集海参加工工程中的废液，除去海参废液中的固体杂质，将海参废液缩5倍，得到浓缩液，调节浓缩液pH到7.5-8.0,加入蛋白酶，温度维持在50-55℃，酶解3h；酶解完成后，将酶解液加热到100℃，保持20min，进行灭酶处理。
优选采用过滤或者离心的方式除去海参废液中的固体杂质，通过离心机或者板框过滤等装置，简单易操作。
蛋白酶优选复合蛋白酶，复合蛋白酶按照浓缩液体积的1%加入；也可以使用动物蛋白酶或其他种类蛋白酶，蛋白酶的加入量和酶解条件可以根据浓缩液的多少和选择蛋白酶性质进行调整；酶解条件也会根据蛋白酶的种类和酶活不同而不同；实现对浓缩液的酶解及灭酶处理的结果。
（2）海参磷脂提取：将灭酶后的酶解液冷却到20-30℃，离心或过滤的方式收集清液，再将清液加热到80℃， 按清液：热水=1:1.5比例加入90℃热水，恒速搅拌30min进行水化反应；将水化反应后的溶液降到常温，再用离心机6000rpm以上转速离心，收集清液和沉淀，沉淀低温干燥后得到海参磷脂粗提物。
一般常温是25℃左右，温度没有特别严格限制。
恒速搅拌进行水化反应，效果较好，并不排除其他搅拌方式，达到水化反应的目的即可。
（3）海参糖蛋白提取：步骤（2）中最后收集的清液，采用MVR蒸发结晶器蒸发浓缩结晶，清液蒸发浓缩约10倍，采用离心或过滤去除结晶的盐；对剩余母液，采用喷雾干燥的方法去除水分，得到干粉，再对喷雾干粉用其质量10倍的50-75度酒精溶液萃取，萃取后的固体经烘干后即为提取的海参糖蛋白。
优选用MVR蒸发结晶器进行蒸发浓缩结晶，优选4000rpm离心或过滤去除结晶的盐。
（4）海参多肽提取，步骤（3）萃取分离出来的上清液（优选下述第一遍50度酒精萃取液），可经多重回用，最后的酒精溶液经酒精蒸发器蒸发，酒气回收，对蒸发母液用35000da的超滤膜过滤，收集透过液，再对透过液进行纳滤膜脱盐，脱盐后的溶液经浓缩干燥后，即为海参多肽。
采用酒精溶液直接萃取干粉，之后用酒精蒸发器蒸发清液中的酒精溶液，不需要经过精馏设备，设备成本和运行成本都较低。
（5）海参皂苷提取，收集步骤（4）超滤膜过滤截留液，再让截留液通过吸附树脂，经吸附、洗涤、洗脱后，得到海参皂苷溶液，浓缩干燥后，得到海参皂苷，完成对海参废液的综合性处理。
一般选用去离子水洗涤；不同梯度的酒精洗脱，50度，70度、90度梯度的酒精溶液洗脱。
可理解的，为了避免吸附树脂上的物质残留及提高树脂吸附活性，使用前需要经过预处理。
针对以上所述，作为另一种优选技术方案，对步骤3进行改进，所述步骤3中，该喷雾干粉用酒精溶液萃取3遍，所用酒精溶液浓度逐渐提高；第一遍用50度的酒精萃取，离心分离；再用60度酒精第二遍萃取，离心分离；再用75度的酒精第三遍萃取，离心分离；该处针对的是一批喷雾干粉进行三遍萃取。
但并不排除步骤3选用50-75度酒精进行一次萃取的情况。
更进一步的，针对不同批次的干粉，步骤4中针对上述第一遍50度的酒精萃取清液还可以回用，可以进行重复萃取，就是说，50度酒精萃取一批干粉后，其中的海参多肽和皂苷含量比较少；再把分离出来的用过的50度酒精萃取液用来萃取新一批的干粉；这样一共重复萃取两次或三次不同批的物料，得到的海参多肽和皂苷浓度比较高，还能节省酒精的用量；对应图中提取海参糖蛋白步骤中上清液的回收利用，回用第一遍50度酒精萃取液。
步骤4中对酒精蒸发器蒸发的酒气回收，冷却后得到80-90度的酒精，稀释到75度用于步骤3海参糖蛋白的第三遍萃取，分离后，调整酒精浓度到60度，用于步骤3海参糖蛋白的第二遍萃取，再调整酒精到50度，用于步骤3干粉的第一边遍萃取。回收酒精进行上一步的萃取，大大节省了三遍萃取酒精的用量，降低成本。这主要针对步骤3存在三遍萃取的情况。
即使步骤3进行一次萃取，也不影响对分离上清液中酒气的回收，经过蒸发过程进行回收即可。
整个的工艺流程运转起来之后，会有多批物料，酒精的行走方向与物料是相反的，该工艺为一套综合性工艺，可以提取得到海参脑磷脂、海参糖蛋白、海参皂苷、海参多肽4种活性物质；不断的进行酒精的回收使用，能极大的节省酒精用量，还能提高提取成分的浓度。
酒精的循环回收利用，主要涉及步骤4对蒸发的酒气回收用于步骤3的萃取，还涉及针对不同批的干粉，第一遍50%的酒精萃取液重复使用，对不同批干粉的萃取。
例1：以仿刺参蒸煮废液为例：
第一步预处理，取仿刺参加工废液100 kg, 通过离心机或者板框过滤除去海参废液中的固体杂质，再将海参废液缩到20kg，调节浓缩液pH到7.5,加入1%的复合蛋白酶，温度维持在50℃，酶解3h，酶解完成后，将酶解液加热到100℃，保持20min，进行灭酶处理。
第二步海参磷脂提取，将灭酶后的酶解液冷却到30℃，然后4000 rpm离心，收集清液，再将清液加热到80℃，按照清液和热水1:1.5加入90℃热水，恒速搅拌30min进行水化反应。将水化反应后的溶液降到25℃，然后再用离心机6000 rpm离心，收集清液和沉淀，沉淀60℃减压干燥后得到海参磷脂粗提物。
第三步海参糖蛋白提取，收集上一步提取清液，采用MVR蒸发结晶器蒸发浓缩结晶，对清液蒸发浓缩至5 kg左右，4000 rpm离心去除结晶的盐；对剩余母液，采用喷雾干燥的方法去除水分，得到干粉；再对喷雾干粉用30 L的50度的酒精溶液萃取第一遍，离心分离后，再用60度的酒精溶液萃取第二遍，离心分离，再用75度的酒精溶液萃取第三遍，离心分离，萃取后的固体经60℃减压干燥后即为海参糖蛋白。
第四步海参多肽提取，收集第三步萃取分离的50度酒精溶液，重复1次对新一批粉末的第一遍萃取，再用酒精蒸发器蒸发其中的酒精，酒气回收，母液用35000 da的超滤膜过滤，收集透过液，再对透过液进行纳滤膜脱盐，脱盐后的溶液经浓缩干燥后，即为海参多肽。
第五步海参皂苷提取，收集超滤膜过滤截留液，通过预处理的吸附树脂，经吸附、去离子水洗涤、50%、70%、90%梯度酒精溶液洗脱后，得到海参皂苷溶液，浓缩干燥后，得到海参皂苷。
例2：以仿刺参蒸煮废液为例：
第一步预处理，取仿刺参加工废液100 kg, 通过离心机或者板框过滤除去海参废液中的固体杂质，再将海参废液缩到20kg，调节浓缩液pH到8.0,加入废液0.5%的动物蛋白酶，温度维持在55℃，酶解3h，酶解完成后，将酶解液加热到100℃，保持20min，进行灭酶处理。
第二步海参磷脂提取，将灭酶后的酶解液冷却到20℃，然后4000 rpm离心，收集清液，再将清液加热到80℃，按照清液和热水1:1.5加入90℃热水，恒速搅拌30min进行水化反应。将水化反应后的溶液降到25℃，然后再用离心机8000 rpm离心，收集清液和沉淀，沉淀60℃减压干燥后得到海参磷脂粗提物。
第三步海参糖蛋白提取，收集上一步提取清液，采用MVR蒸发结晶器蒸发浓缩结晶，对清液蒸发浓缩至5 kg左右，4000 rpm离心去除结晶的盐；对剩余母液，采用喷雾干燥的方法去除水分，得到干粉；再对喷雾干粉用30 L的50度的酒精溶液萃取第一遍，离心分离后，再用60度的酒精溶液萃取第二遍，离心分离，再用75度的酒精溶液萃取第三遍，离心分离，萃取后的固体经60℃减压干燥后即为海参糖蛋白。
第四步海参多肽提取，收集第三步萃取分离的50度酒精溶液，重复2次对新一批粉末的第一遍萃取，再用酒精蒸发器蒸发其中的酒精，酒气回收，母液用35000 da的超滤膜过滤，收集透过液，再对透过液进行纳滤膜脱盐，脱盐后的溶液经浓缩干燥后，即为海参多肽。
第五步海参皂苷提取，收集超滤膜过滤截留液，通过预处理的吸附树脂，经吸附、去离子水洗涤、50%、70%、90%梯度酒精溶液洗脱后，得到海参皂苷溶液，浓缩干燥后，得到海参皂苷。
Claims (16)
1.一种海参废液综合性利用工艺，其特征在于：该综合性工艺包括海参脑磷脂、海参糖蛋白、海参皂苷及海参多肽活性物质的提取。
2.根据权利要求1所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤1，预处理：除去海参废液中的固体杂质，对海参废液进行浓缩、酶解灭酶处理；
步骤2，海参磷脂提取，将步骤1灭酶后的酶解液通过离心或过滤收集清液，进行水化反应；将水化反应后的溶液降到常温，再用离心机离心，收集清液和沉淀，沉淀低温干燥后得到海参磷脂粗提物；
步骤3，海参糖蛋白提取，步骤2最后收集的清液，进行蒸发浓缩结晶，离心或过滤去除结晶的盐；剩余母液去除水分得到干粉，再对该干粉用酒精溶液萃取，萃取后的固体经烘干后即为提取的海参糖蛋白；
步骤4，海参多肽提取，收集步骤3萃取分离的上清液，蒸发其中的酒精溶液，酒气回收；对蒸发母液过滤，收集透过液进行脱盐浓缩干燥后，即为海参多肽；
步骤5，海参皂苷提取，收集步骤4超滤膜过滤截留液，通过预处理的吸附树脂，经吸附、洗涤、洗脱后，得到海参皂苷溶液，浓缩干燥后，得到海参皂苷。
3.根据权利要求2所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：所述预处理中，采用过滤或者离心方式除去固体杂质，将海参废液浓缩5倍，调节浓缩液pH为7.5-8.0。
4.根据权利要求3所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：加入蛋白酶进行酶解，酶解温度维持在50-55℃，后将酶解液加热进行灭酶处理。
5.根据权利要求2所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：所述步骤2中，先将酶解液冷却到20-30℃再收集清液。
6.根据权利要求5所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：收集清液后加热到80℃，按照清液和热水1:1.5比例加入90℃热水，恒速搅拌30min进行水化反应。
7.根据权利要求2所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：水化反应后的溶液使用6000rpm以上转速离心机离心。
8.根据权利要求2所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：步骤3中，清液用MVR蒸发结晶器进行蒸发浓缩结晶约10倍。
9.根据权利要求2所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：步骤3中通过喷雾干燥去除剩余母液的水分。
10.根据权利要求2所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：步骤3中用干粉质量10倍的50-75度酒精溶液萃取干粉。
11.根据权利要求2所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：步骤4中，采用酒精蒸发器蒸发回收清液中的酒精溶液；步骤4回收的酒精用于步骤3的萃取。
12.根据权利要求2所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：步骤4中蒸发母液用35000 da的超滤膜过滤；透过液经纳滤膜脱盐。
13.根据权利要求2-12任一权利要求所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：所述步骤3中，该干粉用酒精溶液萃取3遍，所用酒精溶液浓度逐渐提高。
14.根据权利要求13所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：该干粉第一遍用50度的酒精萃取，离心分离；再用60度酒精第二遍萃取，离心分离；再用75度的酒精第三遍萃取，离心分离。
15.根据权利要求14所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：第一遍50度的酒精萃取液可重复使用两次或者三次，针对不同批次干粉进行萃取。
16.根据权利要求13-15任一权利要求所述的海参废液综合性利用工艺，其特征在于：还包括酒精的循环回收利用，步骤4中对蒸发的酒气回收，冷却后得到80-90度的酒精，稀释到75度用于步骤3海参糖蛋白的第三遍萃取，分离后，调整酒精浓度到60度，用于步骤3海参糖蛋白的第二遍萃取，再调整酒精到50度，用于步骤3干粉的第一边遍萃取。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113912640A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-01-11 | 威海市宇王集团海洋生物工程有限公司 | 一种从海参肠中提取海参卵磷脂的方法 |
| CN114605467A (zh) * | 2022-04-26 | 2022-06-10 | 河北德嵩生物科技有限公司 | 一种透明磷脂的制法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001087268A1 (en) * | 2000-05-19 | 2001-11-22 | Generex Pharmaceuticals Inc. | Micellar pharmaceutical compositions for buccal and pulmonary application |
| CN103265642A (zh) * | 2013-05-13 | 2013-08-28 | 中国科学院海洋研究所 | 一种从海参加工废弃物中提取活性物质的方法 |
| CN104522728A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-22 | 山东好当家海洋发展股份有限公司 | 一种利用海参漂烫液提取磷脂及海参油的方法 |
| CN107955081A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-04-24 | 黑龙江美丽石岛科技开发有限公司 | 一种海参中多种营养物质的联合提取方法 |
-
2019
- 2019-04-09 CN CN201910279413.0A patent/CN110105385A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001087268A1 (en) * | 2000-05-19 | 2001-11-22 | Generex Pharmaceuticals Inc. | Micellar pharmaceutical compositions for buccal and pulmonary application |
| CN103265642A (zh) * | 2013-05-13 | 2013-08-28 | 中国科学院海洋研究所 | 一种从海参加工废弃物中提取活性物质的方法 |
| CN104522728A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-22 | 山东好当家海洋发展股份有限公司 | 一种利用海参漂烫液提取磷脂及海参油的方法 |
| CN107955081A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-04-24 | 黑龙江美丽石岛科技开发有限公司 | 一种海参中多种营养物质的联合提取方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113912640A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-01-11 | 威海市宇王集团海洋生物工程有限公司 | 一种从海参肠中提取海参卵磷脂的方法 |
| CN114605467A (zh) * | 2022-04-26 | 2022-06-10 | 河北德嵩生物科技有限公司 | 一种透明磷脂的制法 |
| CN114605467B (zh) * | 2022-04-26 | 2024-01-16 | 河北德嵩生物科技有限公司 | 一种透明磷脂的制法 |
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